CN101092426A - 连续生产氯丙基三乙氧基硅烷的反应系统及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
连续生产氯丙基三乙氧基硅烷的反应系统及其合成方法，涉及一种合成氯丙基三乙氧基硅烷的反应装置及合成方法，它解决了目前氯丙基三乙氧基硅烷的合成反应周期长、能耗高、生产成本高、初产品中含有较多的氯化氢等问题。它的乙醇储罐底部的出液口与第二热交换器的进液口连通，第二热交换器的出气口与气提塔下部的进气口连通，气提塔顶部的出气口与第三热交换器的进气口连通，第三热交换器的出气口与第一抽气陶瓷泵的进气口连通，第三热交换器的出液口与酯化反应器的进液口连通。本发明利用酯化反应生产氯丙基三乙氧基硅烷。本发明方法具有耗能低、产品纯度高、反应周期短、生产成本低的优点。本发明设备结构简单，便于操作，节省占地空间。
Description
技术领域
本发明涉及一种合成氯丙基三乙氧基硅烷的反应装置及合成方法。
背景技术
传统的氯丙基三乙氧基硅烷的合成路线为氯丙基三氯硅烷与乙醇在80～100℃、0.03MPa下，发生酯化反应。反应式为：
ClCH2CH2CH2SiCl3+CH3CH2OH→ClCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3+HCl
乙醇分批的加入，反应时间约为6小时，反应后在0.03MPa下回流3小时左右，总的反应时间约为10小时以上。最后将粗产品经过中和剂乙醇钠中和后，打入精馏塔进行精馏，制得氯丙基三乙氧基硅烷。传统工艺的主要缺点是在恒温、恒定真空度的工艺条件下进行酯化反应，这样势必造成反应周期长、能耗高、初产品中含有较多的氯化氢等问题，同时由于乙醇钠的价格比较昂贵，使生产成本大大提高。此外，中和后的初产品还要再经过精馏操作，这样又加大了人力物力的成本投入。
发明内容
本发明的目的是为了解决目前氯丙基三乙氧基硅烷的合成反应周期长、能耗高、生产成本高、初产品中含有较多的氯化氢等问题，而提供一种连续生产氯丙基三乙氧基硅烷的反应系统及其合成方法。本发明采用连续反应装置系统，运用化学平衡动力学原理，在持续变化的温度和真空度下进行连续生产氯丙基三乙氧基硅烷。
本发明的反应系统由氯丙基三氯硅烷储罐、乙醇储罐、酯化反应器、安全阀、压力表、搅拌器、第一热交换器、热电偶、加热器及温度控制器、控温电阻丝、初产品储罐、第二热交换器、气提塔、第三热交换器、出液阀、取样阀、第一抽气陶瓷泵和第二抽气陶瓷泵组成；它的氯丙基三氯硅烷储罐顶部的出液口与酯化反应器顶部的进液口连通，乙醇储罐底部的出液口与第二热交换器的进液口连通，第二热交换器的出气口与气提塔下部的进气口连通，气提塔顶部的出气口与第三热交换器的进气口连通，第三热交换器的出气口与第一抽气陶瓷泵的进气口连通，第三热交换器的出液口与酯化反应器的进液口连通，酯化反应器顶部的出气口与第一热交换器的进气口连通，第一热交换器的出气口与第二抽气陶瓷泵的进气口，第一抽气陶瓷泵与第二抽气陶瓷泵的出气口与氯化氢处理设备的进气口连通，酯化反应器上设置有搅拌器、安全阀、压力表、热电偶和加热器及温度控制器，酯化反应器底部的出液口与初产品储罐顶部的进液口连通，初产品储罐底部的出液口与气提塔上部的进液口连通，气提塔外装有控温电阻丝，气提塔内装有填料，气提塔底部的出液口分别与出液阀和取样阀的进液口连通。
本发明氯丙基三乙氧基硅烷的合成方法如下：将纯度为99％氯丙基三氯硅烷与无水乙醇按1∶3.15～3.3的摩尔比进行加料，反应压力维持在-0.03～-0.09MPa之间，反应周期为3～3.5h，在反应周期内连续加入无水乙醇，随无水乙醇的加入反应温度从25℃升温至50℃；在反应过程中，氯丙基三氯硅烷直接加入酯化反应器，无水乙醇先升温至90～115℃汽化，从汽提塔底部进入汽提塔，在塔内与溶有大量氯化氢的初产品氯丙基三乙氧基硅烷传质、传热，在高温低压下使初产品中的氯化氢脱离，从而的到纯度较高的氯丙基三乙氧基硅烷，然后气态的乙醇、未反应的氯丙基三氯硅烷通过热交换器液化成液体，再进入酯化反应器中与氯丙基三氯硅烷发生酯化反应；反应生成的初产品在真空度为-0.096MPa、温度在1l0～120℃条件下，与高温的无水乙醇在气提塔中逆流进行传质和传热，将产品氯丙基三乙氧基硅烷中溶解的氯化氢分离出去，同时未反应的氯丙基三氯硅烷和乙醇汽化与产品分离，再经液化进入酯化反应器重新参与反应，同时酯化反应器中反应生成的氯化氢和经乙醇解吸的氯化氢经过热交换器，由抽气陶瓷泵抽离，再通过氯化氢处理设备处理。
本发明方法具有耗能低、产品纯度高、反应周期短、生产成本低的优点。本发明的设备结构简单，便于操作，节省占地空间。
附图说明
图1是本发明反应系统连接的示意图，图中附图标记3表示阀门、4表示流量计、21表示泵。
具体实施方式
具体实施方式一：(参见图1)本实施方式的反应系统由氯丙基三氯硅烷储罐1、乙醇储罐2、酯化反应器5、安全阀6、压力表7、搅拌器8、第一热交换器9、热电偶10、加热器及温度控制器11、控温电阻丝12、初产品储罐13、第二热交换器14、气提塔15、第三热交换器16、出液阀17、取样阀18、第一抽气陶瓷泵19和第二抽气陶瓷泵20组成；氯丙基三氯硅烷储罐l顶部的出液口与酯化反应器5顶部的进液口连通，乙醇储罐2底部的出液口与第二热交换器14的进液口连通，第二热交换器14的出气口与气提塔15下部的进气口连通，气提塔15顶部的出气口与第三热交换器16的进气口连通，第三热交换器16的出气口与第一抽气陶瓷泵19的进气口连通，第三热交换器16的出液口与酯化反应器5的进液口连通，酯化反应器5顶部的出气口与第一热交换器9的进气口连通，第一热交换器9的出气口与第二抽气陶瓷泵20的进气口，第一抽气陶瓷泵19与第二抽气陶瓷泵20的出气口与氯化氢处理设备的进气口连通，酯化反应器5上设置有搅拌器8、安全阀6、压力表7、热电偶10和加热器及温度控制器11，酯化反应器5底部的出液口与初产品储罐13顶部的进液口连通，初产品储罐13底部的出液口与气提塔15上部的进液口连通，气提塔15外装有控温电阻丝12，气提塔15内装有填料，气提塔15底部的出液口分别与出液阀17和取样阀18的进液口连通。
具体实施方式二：本实施方式填料为陶瓷鲍尔环填料、拉西环、陶瓷矩鞍环填料或鞍形填料。其它结构和连接方式与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式采用具体实施方式一中的反应系统合成氯丙基三乙氧基硅烷，合成方法如下：将纯度为99％氯丙基三氯硅烷与无水乙醇按1∶3.15～3.3的摩尔比进行加料，反应压力维持在-0.03～-0.09MPa之间，反应周期为3～3.5h，在反应周期内连续加入无水乙醇，随无水乙醇的加入反应温度从25℃升温至50℃；在反应过程中，氯丙基三氯硅烷直接加入酯化反应器5，无水乙醇通过第二热交换器14升温至90～115℃再进入汽提塔15，与初产品发生传质传热后由汽提塔15顶部通过第三热交换器16进入酯化反应器5中与氯丙基三氯硅烷发生酯化反应；反应生成的初产品与高温的乙醇在-0.096MPa的真空度，117～120℃下，在汽提塔15中逆流进行传质和传热，将产品氯丙基三乙氧基硅烷中溶解的氯化氢分离出去，同时未反应的氯丙基三氯硅烷和无水乙醇汽化与产品分离，再经液化进入酯化反应器5重新参与反应，同时酯化反应器5中反应生成的氯化氢和汽提塔15内部解吸的氯化氢经过热交换器，由抽气陶瓷泵19和20抽离，再通过氯化氢处理设备处理。
本实施方式中将初产品与高温乙醇在气提塔中传质和传热，将未反应的氯丙基三氯硅烷再投入反应器，并将氯化氢排除反应体系外，有利于提高产物的纯度，提高原料的转化率，降低反应成本。本实施方式中产物的产率在99％以上。
具体实施方式四：本实施方式中将无水乙醇通过第二热交换器14升温至90～110℃。其它步骤与具体实施方式三相同。
具体实施方式五：本实施方式中将无水乙醇通过第二热交换器14升温至110℃。其它步骤与具体实施方式三相同。
Claims (5)
1、一种连续生产氯丙基三乙氧基硅烷的反应系统，它由氯丙基三氯硅烷储罐(1)、乙醇储罐(2)、酯化反应器(5)、安全阀(6)、压力表(7)、搅拌器(8)、第一热交换器(9)、热电偶(10)、加热器及温度控制器(11)、控温电阻丝(12)、初产品储罐(3)、第二热交换器(14)、气提塔(15)、第三热交换器(16)、出液阀(17)、取样阀(18)、第一抽气陶瓷泵(19)和第二抽气陶瓷泵(20)组成；其特征在于氯丙基三氯硅烷储罐(1)顶部的出液口与酯化反应器(5)顶部的进液口连通，乙醇储罐(2)底部的出液口与第二热交换器(14)的进液口连通，第二热交换器(14)的出气口与气提塔(15)下部的进气口连通，气提塔(15)顶部的出气口与第三热交换器(16)的进气口连通，第三热交换器(16)的出气口与第一抽气陶瓷泵(19)的进气口连通，第三热交换器(16)的出液口与酯化反应器(5)的进液口连通，酯化反应器(5)顶部的出气口与第一热交换器(9)的进气口连通，第一热交换器(9)的出气口与第二抽气陶瓷泵(20)的进气口，第一抽气陶瓷泵(19)与第二抽气陶瓷泵(20)的出气口与氯化氢处理设备的进气口连通，酯化反应器(5)上设置有搅拌器(8)、安全阀(6)、压力表(7)、热电偶(10)和加热器及温度控制器(11)，酯化反应器(5)底部的出液口与初产品储罐(13)顶部的进液口连通，初产品储罐(13)底部的出液口与气提塔(15)上部的进液口连通，气提塔(15)外装有控温电阻丝(12)，气提塔(15)内装有填料，气提塔(15)底部的出液口分别与出液阀(17)和取样阀(18)的进液口连通。
2、根据权利要求1所述的连续生产氯丙基三乙氧基硅烷的反应系统，其特征在于填料为陶瓷鲍尔环填料、拉西环、陶瓷矩鞍环填料或鞍形填料。
3、利用权利要求1所述的连续生产氯丙基三乙氧基硅烷的反应系统合成氯丙基三乙氧基硅烷的方法，其特征在于该合成方法内容如下：将纯度为99％氯丙基三氯硅烷与无水乙醇按1∶3.15～3.3的摩尔比进行加料，反应压力维持在-0.03～-0.09MPa之间，反应周期为3～3.5h，在反应周期内连续加入无水乙醇，随无水乙醇的加入反应温度从25℃升温至50℃；在反应过程中，氯丙基三氯硅烷直接加入酯化反应器，无水乙醇先升温至90～115℃汽化，从汽提塔底部进入汽提塔，在塔内与溶有大量氯化氢的初产品氯丙基三乙氧基硅烷传质、传热，在高温低压下使初产品中的氯化氢脱离，从而的到纯度较高的氯丙基三乙氧基硅烷，然后气态的乙醇、未反应的氯丙基三氯硅烷通过热交换器液化成液体，再进入酯化反应器中与氯丙基三氯硅烷发生酯化反应；反应生成的初产品再在真空度为-0.096MPa、温度在110～120℃条件下，与高温的无水乙醇在气提塔中逆流进行传质和传热，将产品氯丙基三乙氧基硅烷中溶解的氯化氢分离出去，同时未反应的氯丙基三氯硅烷和乙醇汽化与产品分离，再经液化进入酯化反应器重新参与反应，同时酯化反应器中反应生成的氯化氢和经乙醇解吸的氯化氢经过热交换器，由抽气陶瓷泵抽离，再通过氯化氢处理设备处理。
4、根据权利要求3所述的连续生产氯丙基三乙氧基硅烷的合成方法，其特征在于将无水乙醇先升温至90～110℃。
5、根据权利要求3所述的连续生产氯丙基三乙氧基硅烷的合成方法，其特征在于将无水乙醇先升温至110℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |