CN101075672A - 用于燃料电池或电解的膜电极的制备方法 - Google Patents

用于燃料电池或电解的膜电极的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于燃料电池或电解的膜电极制备方法。所述膜电极包括三层和五层结构两种：三层结构的膜电极由阴极催化层－聚合物电解质膜－阳极催化层组成，其制备过程是将配制的阴极和阳极催化剂墨水分别负载在聚合物电解质膜两侧，然后将该电解质膜置于交流电场中直至催化层干燥，制得膜电极；五层结构的膜电极由阴极扩散层－阴极催化层－聚合物电解质膜－阳极催化层－阳极扩散层组成，其制备过程是将配制的阴极和阳极催化剂墨水分别负载在阴极和阳极扩散层上，然后将扩散层置于交流电场中直至催化层干燥，制得阴极和阳极，再将阴极和阳极与聚合物电解质膜经热压制得膜电极。本发明优点在于制备工艺简单，所制得的膜电极欧姆电阻小、成本低。

Description

用于燃料电池或电解的膜电极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于燃料电池或电解的膜电极的制备方法，属于膜电极制造技术。
背景技术
质子交换膜燃料电池(PEMFC)是一种将燃料和氧化剂中的化学能直接转变成电能的发电装置，它具有能量转化效率高、可靠性强、比能量大、环境友好、易启动等优点。
固体聚合物电解质(Solid Polymer Electrolyte，SPE)电解水制氢是一种以固体聚合物膜作为离子交换膜以替代传统碱性电解槽中的碱性水溶液的电解水技术，它具有电解效率高、产物气体纯度高、使用安全、可靠等优点。
膜电极(Membrane Electrode Assembly，MEA)是PEMFC和SPE水电解电化学反应的核心，包括三层和五层两种结构：三层膜电极由中间的聚合物电解质膜和两侧的阴极催化层和阳极催化层组成；五层膜电极是在三层膜电极的基础上两侧分别外加阴极扩散层和阳极扩散层。根据膜电极制备过程中催化层的支撑基体的不同，可将膜电极的制备方法分成两种模式：以扩散层为催化层支撑体的制备模式，即先把催化层附载在扩散层上，然后与聚合物电解质膜进行热压得到膜电极；以聚合物电解质膜为催化层支撑体的制备模式，即直接把催化层附载在聚合物电解质膜两侧并经过一定工艺后得到膜电极。按照催化层的制备方法的不同又可分为涂膏法、喷涂法、转托法、真空溅射法、电化学沉积法和化学沉积法等。
由于PEMFC和SPE电解水制氢系统均采用固体聚合物膜作为电解质，它不能像电解液一样渗入电极内部，形成催化剂、电解质和反应物共存的三相反应区。而在催化剂层内，只有与聚合物电解质和反应物相接触的催化剂才具有催化活性。因此，为确保催化层内电极反应的进行，必须在催化层内加入一定量的聚合物电解质，以建立离子通道，实现电极催化层的立体化。但是，作为离子导电的聚合物电解质(例如目前广泛应用于PEMFC和SPE电解水制氢的Nafion(Du pont))的大量加入一方面增加了膜电极的制造成本，另一方面必然会影响催化层的电子导电能力，并且增大反应物和产物在催化层内的传递阻力，降低内层电催化剂的利用率。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于燃料电池或电解的膜电极的制备方法。该方法工艺过程简单，以此方法制得的膜电极用于燃料电池或电解具有欧姆电阻小的特点。
本发明是通过以下技术方案加以实现的：
一种用于燃料电池或电解的膜电极的制备方法，所述的膜电极为三层结构：即该膜电极由聚合物电解质膜和在膜两侧的阴极催化层和阳极催化层组成，其特征在于包括以下过程：
1)将质量百分比95％～50％的阳极催化剂Pt/C、Pt-Ru黑或IrO2与溶剂异丙醇、乙二醇、丙三醇或乙醇混合，再加入质量百分比5％～50％的聚合物电解质Nafion乳液或聚4-乙烯基吡啶，超声分散均匀，制得阳极催化剂墨水，将质量百分比95％～50％的阴极催化剂Pt/C或Pt黑与溶剂异丙醇、乙二醇、丙三醇或乙醇混合，再加入质量百分比5％～50％的聚合物电解质Nafion乳液或聚4-乙烯基吡啶，超声分散均匀，制得阴极催化剂墨水；
2)以阳离子交换膜Nafion膜(Du pont)、Dow膜(Dow)、阴离子交换膜SelemionAMV膜(Asahi Glass)或New Selemion膜(Asahi Glass)作为聚合物电解质膜，在聚合物电解质膜的一侧，按0.5～4.0mgPt·cm-2阴极催化剂的标准，将阴极催化剂墨水均匀涂布或喷涂在膜上，在聚合物电解质膜的另一侧，按0.5～4.0mgPt·cm-2阳极催化剂的标准，将阳极催化剂墨水均匀涂布或喷涂在膜上；
3)将步骤2)负载了阴极催化剂墨水和阳极催化剂墨水的聚合物电解质膜放置在两平行板电极之间，在温度20～200℃下，向两平行板电极通以频率为0.01～60Hz，电场强度为200～20000V·cm-1的交流电，在电场存在下去除阴极和阳极催化层中的溶剂直至阴极催化层和阳极催化层干燥，制得结构为阴极催化层—聚合物电解质膜—阳极催化层的膜电极。
上述的Pt/C的阴、阳极催化剂中的Pt的质量百分数为10～60％。
一种用于燃料电池或电解的膜电极的制备方法，所述的膜电极为五层结构：该膜电极中间为聚合物电解质膜，膜的两侧分别为阴极催化层和阳极催化层，在阴极催化层之外是碳纸、碳布或金属网的阴极扩散层，在阳极催化层之外是碳纸、碳布或金属网的阳极扩散层，其特征在于包括以下过程：
1)将质量百分比95％～50％的阳极催化剂Pt/C、Pt-Ru黑或IrO2与溶剂异丙醇、乙二醇、丙三醇或乙醇混合，再加入质量百分比5％～50％的聚合物电解质Nafion乳液或聚4-乙烯基吡啶，超声分散均匀，制得阳极催化剂墨水，将质量百分比95％～50％的阴极催化剂Pt/C或Pt黑与溶剂异丙醇、乙二醇、丙三醇或乙醇混合，再加入质量百分比5％～50％的聚合物电解质Nafion乳液或聚4-乙烯基吡啶，超声分散均匀，制得阴极催化剂墨水；
2)在阴极扩散层上，按0.5～4.0mgPt·cm-2阴极催化剂的标准，将阴极催化剂墨水均匀涂布或喷涂在阴极扩散层上，在阳极扩散层上，按0.5～4.0mgPt·cm-2阳极催化剂的标准，将阳极催化剂墨水均匀涂布或喷涂在阳极扩散层上，然后将负载了催化剂墨水的阴极扩散层和阳极扩散层分别放置在两平行板电极之间，在温度20～200℃下，向两平行板电极通以频率为0.01～60Hz，电场强度为200～20000V·cm-1的交流电，在电场存在下去除阴极催化层和阳极催化层中的溶剂直至阴极催化剂层和阳极催化剂层干燥，分别制得阴极和阳极；
3)以阳离子交换膜Nafion膜(Du pont)、Dow膜(Dow)、阴离子交换膜SelemionAMV膜(Asahi Glass)或New Selemion膜(Asahi Glass)作为聚合物电解质膜，将步骤2)制得阴极和阳极分别以阴极催化层和阳极催化层与膜的两侧贴合，在温度110～150℃，压力8～15MPa下热压60～180s，制得结构为阴极扩散层—阴极催化层—聚合物电解质膜—阳极催化层—阳极扩散层的膜电极。
上述的Pt/C的阴、阳极催化剂中的Pt的质量百分数为10～60％。
该膜电极制备工艺的优点在于：在膜电极制备过程中施加的高压电场促进了膜电极催化层中离子传递通道的形成，并减小了离子传递通道的曲折程度，从而降低了膜电极的欧姆电阻，减小了膜电极使用过程的极化损失。同时，该方法可以减少催化层内聚合物电解质的用量，从而降低了膜电极制造成本。
具体实施方式
实施实例1
称取阴极催化剂Pt/C(20wt％Pt，Johnson Matthey Corp.)40mg，加入2ml丙三醇作为溶剂，再加入100mg5wt％的全氟磺酸树脂Nafion(Du pont)乳液作为聚合物电解质，超声分散均匀，制得阴极催化剂墨水。称取阳极催化剂Pt-Ru/C(20wt％Pt，10wt％Ru，Johnson Matthey Corp.)40mg，加入2ml丙三醇作为溶剂，再加入100mg5wt％的全氟磺酸树脂Nafion(Du pont)乳液作为聚合物电解质，超声分散均匀，制得阳极催化剂墨水。在Nafion112膜的一侧，1×4cm的区域上，按2.0mg·cm-2阴极催化剂的标准，将阴极催化剂墨水完全均匀喷涂在膜上，在Nafion112膜的另一侧，1×4cm的区域上，按2.0mg·cm-2阳极催化剂的标准，将阳极催化剂墨水完全均匀喷涂在膜上，将喷涂了阴极催化剂墨水和阳极催化剂墨水的Nafion112膜置于通有高压交流电的两块平行板电极中，在温度120℃下，向两块平行电极通入高压交流电，频率30Hz，场强10000V·cm-1，保持电场直至催化层干燥，制得结构为阴极催化层—聚合物电解质膜—阳极催化层的膜电极。
将所制得的膜电极装入电池，电池工作温度80℃，阳极通入1.0mol·L-1甲醇溶液，阴极通入0.1MPa氧气，测得电池欧姆电阻为0.34ohm·cm2。
实施实例2
称取阴极催化剂Pt/C(20wt％Pt，Johnson Matthey Corp.)50mg，加入2ml乙二醇作为溶剂，再加入100mg5wt％的全氟磺酸树脂Nafion(Du pont)乳液作为聚合物电解质，超声分散均匀，制得阴极催化剂墨水。称取阳极催化剂Pt-Ru/C(20wt％Pt，10wt％Ru，Johnson Matthey Corp.)50mg，加入2ml乙二醇作为溶剂，再加入100mg5wt％的全氟磺酸树脂Nafion(Du pont)乳液作为聚合物电解质，超声分散均匀，制得阳极催化剂墨水。在Nafion115膜的一侧，1×4cm的区域上，按2.5mg·cm-2阴极催化剂的标准，将阴极催化剂墨水完全均匀涂布在膜上，在Nafion115膜的另一侧，1×4cm的区域上，按2.5mg·cm-2阳极催化剂的标准，将阳极催化剂墨水完全均匀涂布在膜上，将涂布了阴极催化剂墨水和阳极催化剂墨水的Nafion115膜置于通有高压交流电的两块平行板电极中，在温度80℃下，向两块平行电极通入高压交流电，频率50Hz，场强8000V·cm-1，保持电场直至催化层干燥，制得结构为阴极催化层—聚合物电解质膜—阳极催化层的膜电极。
将所制得的膜电极装入电池，电池工作温度80℃，阳极通入1.0mol·L-1甲醇溶液，阴极通入0.1MPa氧气，测得电池欧姆电阻为0.35ohm·cm2。
实施实例3
称取阴极催化剂Pt/C(20wt％Pt，Johnson Matthey Corp.)40mg，加入2ml丙三醇作为溶剂，再加入100mg5wt％的全氟磺酸树脂Nafion(Du pont)乳液作为聚合物电解质，超声分散均匀，制得阴极催化剂墨水。称取阳极催化剂Pt-Ru/C(20wt％Pt，10wt％Ru，Johnson Matthey Corp.)40mg，加入2ml丙三醇作为溶剂，再加入100mg5wt％的全氟磺酸树脂Nafion(Du pont)乳液作为聚合物电解质，超声分散均匀，制得阳极催化剂墨水。在1×4cm的碳纸阴极扩散层上，按2.0mg·cm-2阴极催化剂的标准，将阴极催化剂墨水完全均匀喷涂在碳纸阴极扩散层上。在1×4cm的碳纸阳极扩散层上，按2.0mg·cm-2阳极催化剂的标准，将阳极催化剂墨水完全均匀喷涂在碳纸阳极扩散层上。然后将喷涂了催化剂墨水的阴极扩散层和阳极扩散层分别放置在两平行板电极之间，在温度80℃下，向两平行板电极通以频率为30Hz，电场强度为10000V·cm-1的交流电，保持电场直至催化层干燥，分别制得阴极和阳极。将制得的阴极以阴极催化层与2×5cm Nafion112膜的一侧贴合，再将制得的阳极以阳极催化层与Nafion112膜的另一侧贴合，在温度120℃，压力15MPa下热压120s，制得结构为阴极扩散层—阴极催化层—聚合物电解质膜—阳极催化层—阳极扩散层的膜电极。
将所制得的膜电极装入电池，电池工作温度80℃，阳极通入1.0mol·L-1甲醇溶液，阴极通入0.1MPa氧气，测得电池欧姆电阻为0.36ohm·cm2。
实施实例4
称取阴极催化剂Pt/C(20wt％Pt，Johnson Matthey Corp.)50mg，加入2ml异丙醇作为溶剂，再加入100mg5wt％的全氟磺酸树脂Nafion(Du pont)乳液作为聚合物电解质，超声分散均匀，制得阴极催化剂墨水。称取阳极催化剂Pt-Ru/C(20wt％Pt，10wt％Ru，Johnson Matthey Corp.)50mg，加入2ml异丙醇作为溶剂，再加入100mg5wt％的全氟磺酸树脂Nafion(Du pont)乳液作为聚合物电解质，超声分散均匀，制得阳极催化剂墨水。在1×4cm的碳纸阴极扩散层上，按2.5mg·cm-2阴极催化剂的标准，将阴极催化剂墨水完全均匀涂布在碳纸阴极扩散层上。在1×4cm的碳纸阳极扩散层上，按2.5mg·cm-2阳极催化剂的标准，将阳极催化剂墨水完全均匀涂布在碳纸阳极扩散层上。然后将涂布了催化剂墨水的阴极扩散层和阳极扩散层分别放置在两平行板电极之间，在温度60℃下，向两平行板电极通以频率为50Hz，电场强度为5000V·cm-1的交流电，保持电场直至催化层干燥，分别制得阴极和阳极。将制得的阴极以阴极催化层与2×5cm Nafion115膜的一侧贴合，再将制得的阳极以阳极催化层与Nafion115膜的另一侧贴合，在温度120℃，压力15MPa下热压120s，制得结构为阴极扩散层—阴极催化层—聚合物电解质膜—阳极催化层—阳极扩散层的膜电极。
将所制得的膜电极装入电池，电池工作温度80℃，阳极通入1.0mol·L-1甲醇溶液，阴极通入0.1MPa氧气，测得电池欧姆电阻为0.38ohm·cm2。
对比例1
称取阴极催化剂Pt/C(20wt％Pt，Johnson Matthey Corp.)40mg，加入2ml丙三醇作为溶剂，再加入100mg5wt％的全氟磺酸树脂Nafion(Du pont)乳液作为聚合物电解质，超声分散均匀，制得阴极催化剂墨水。称取阳极催化剂Pt-Ru/C(20wt％Pt，10wt％Ru，Johnson Matthey Corp.)40mg，加入2ml丙三醇作为溶剂，再加入100mg5wt％的全氟磺酸树脂Nafion(Du pont)乳液作为聚合物电解质，超声分散均匀，制得阳极催化剂墨水。在Nafion112膜的一侧，1×4cm的区域上，按2.0mg·cm-2阴极催化剂的标准，将阴极催化剂墨水完全均匀喷涂在膜上，在Nafion112膜的另一侧，1×4cm的区域上，按2.0mg·cm-2阳极催化剂的标准，将阳极催化剂墨水完全均匀喷涂在膜上，在温度l20℃下去除Nafion112膜两侧催化层中的溶剂直至催化层干燥，制得结构为阴极催化层—聚合物电解质膜—阳极催化层的膜电极。
将所制得的膜电极装入电池，电池工作温度80℃，阳极通入1.0mol·L-1甲醇溶液，阴极通入0.1MPa氧气，测得电池欧姆电阻为0.68ohm·cm2。
对比例2
称取阴极催化剂Pt/C(20wt％Pt，Johnson Matthey Corp.)40mg，加入2ml丙三醇作为溶剂，再加入100mg5wt％的全氟磺酸树脂Nafion(Dupont)乳液作为聚合物电解质，超声分散均匀，制得阴极催化剂墨水。称取阳极催化剂Pt-Ru/C(20wt％Pt，10wt％Ru，Johnson Matthey Corp.)40mg，加入2ml丙三醇作为溶剂，再加入100mg5wt％的全氟磺酸树脂Nafion(Du pont)乳液作为聚合物电解质，超声分散均匀，制得阳极催化剂墨水。在1×4cm的碳纸阴极扩散层上，按2.0mg·cm-2阴极催化剂的标准，将阴极催化剂墨水完全均匀喷涂在碳纸阴极扩散层上。在1×4cm的碳纸阳极扩散层上，按2.0mg·cm-2阳极催化剂的标准，将阳极催化剂墨水完全均匀喷涂在碳纸阳极扩散层上。在温度80℃下去除扩散层上催化层中的溶剂直至催化层干燥，分别制得阴极和阳极。将制得的阴极以阴极催化层与2×5cm Nafion115膜的一侧贴合，再将制得的阳极以阳极催化层与Nafion115膜的另一侧贴合，在温度120℃，压力15MPa下热压120s，制得结构为阴极扩散层—阴极催化层—聚合物电解质膜一阳极催化层—阳极扩散层的膜电极。
将所制得的膜电极装入电池，电池工作温度80℃，阳极通入1.0mol·L-1甲醇溶液，阴极通入0.1MPa氧气，测得电池欧姆电阻为0.72ohm·cm2。

Claims (4)

1.一种用于燃料电池或电解的膜电极的制备方法，所述的膜电极为三层结构：即该膜电极由聚合物电解质膜和在膜两侧的阴极催化层和阳极催化层组成，其特征在于包括以下过程：
1)将质量百分比95％～50％的阳极催化剂Pt/C、Pt-Ru黑或IrO2与溶剂异丙醇、乙二醇、丙三醇或乙醇混合，再加入质量百分比5％～50％的聚合物电解质Nafion乳液或聚4-乙烯基吡啶，超声分散均匀，制得阳极催化剂墨水，将质量百分比95％～50％的阴极催化剂Pt/C或Pt黑与溶剂异丙醇、乙二醇、丙三醇或乙醇混合，再加入质量百分比5％～50％的聚合物电解质Nafion乳液或聚4-乙烯基吡啶，超声分散均匀，制得阴极催化剂墨水；
2)以阳离子交换膜Nafion膜、Dow膜、阴离子交换膜Selemion AMV膜或NewSelemion膜作为聚合物电解质膜，在聚合物电解质膜的一侧，按0.5～4.0mgPt·cm-2阴极催化剂的标准，将阴极催化剂墨水均匀涂布或喷涂在膜上，在聚合物电解质膜的另一侧，按0.5～4.0mgPt·cm-2阳极催化剂的标准，将阳极催化剂墨水均匀涂布或喷涂在膜上；
3)将步骤2)负载了阴极催化剂墨水和阳极催化剂墨水的聚合物电解质膜放置在两平行板电极之间，在温度20～200℃下，向两平行板电极通以频率为0.01～60Hz，电场强度为200～20000V·cm-1的交流电，在电场存在下去除阴极和阳极催化层中的溶剂直至阴极催化层和阳极催化层干燥，制得结构为阴极催化层-聚合物电解质膜-阳极催化层的膜电极。
2.按权利要求1所述的用于燃料电池或电解的膜电极的制备方法，其特征在于Pt/C的阴、阳极催化剂中的Pt的质量百分数为10～60％。
3.一种用于燃料电池或电解的膜电极的制备方法，所述的膜电极为五层结构：该膜电极中间为聚合物电解质膜，膜的两侧分别为阴极催化层和阳极催化层，在阴极催化层之外是碳纸、碳布或金属网的阴极扩散层，在阳极催化层之外是碳纸、碳布或金属网的阳极扩散层，其特征在于包括以下过程：
1)将质量百分比95％～50％的阳极催化剂Pt/C、Pt-Ru黑或IrO2与溶剂异丙醇、乙二醇、丙三醇或乙醇混合，再加入质量百分比5％～50％的聚合物电解质Nafion乳液或聚4-乙烯基吡啶，超声分散均匀，制得阳极催化剂墨水，将质量百分比95％～50％的阴极催化剂Pt/C或Pt黑与溶剂异丙醇、乙二醇、丙三醇或乙醇混合，再加入质量百分比5％～50％的聚合物电解质Nafion乳液或聚4-乙烯基吡啶，超声分散均匀，制得阴极催化剂墨水；
2)在阴极扩散层上，按0.5～4.0mgPt·cm-2阴极催化剂的标准，将阴极催化剂墨水均匀涂布或喷涂在阴极扩散层上，在阳极扩散层上，按0.5～4.0mgPt·cm-2阳极催化剂的标准，将阳极催化剂墨水均匀涂布或喷涂在阳极扩散层上，然后将负载了催化剂墨水的阴极扩散层和阳极扩散层分别放置在两平行板电极之间，在温度20～200℃下，向两平行板电极通以频率为0.01～60Hz，电场强度为200～20000V·cm-1的交流电，在电场存在下去除阴极催化层和阳极催化层中的溶剂直至阴极催化剂层和阳极催化剂层干燥，分别制得阴极和阳极；
3)以阳离子交换膜Nafion膜、Dow膜、阴离子交换膜Selemion AMV膜或NewSelemion膜作为聚合物电解质膜，将步骤2)制得阴极和阳极分别以阴极催化层和阳极催化层与膜的两侧贴合，在温度110～150℃，压力8～15MPa下热压60～180s，制得结构为阴极扩散层-阴极催化层-聚合物电解质膜-阳极催化层-阳极扩散层的膜电极。
4.按权利要求3所述的用于燃料电池或电解的膜电极的制备方法，其特征在于Pt/C的阴、阳极催化剂中的Pt的质量百分数为10～60％。
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PB01 Publication
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C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract

Assignee: Tianjin Mainland Hydrogen Equipment Company Ltd.

Assignor: Tianjin University

Contract record no.: 2011120000179

Denomination of invention: Production of electrode for fuel cell or electrolyzed membrane

Granted publication date: 20090603

License type: Exclusive License

Open date: 20071121

Record date: 20110908

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CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20090603

Termination date: 20110620