CN114602764B - 一种制备燃料电池膜电极的静电狭缝涂布法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制备燃料电池膜电极的静电狭缝涂布方法，采用涂布法制备燃料电池膜电极时，通过对涂布设备的狭缝施加静电，并控制固定膜材料的平台电势为零，以使催化剂浆料处于高压静电场中，燃料电池催化剂浆料中的离子交换树脂是由负电的碳氟骨架和正电的磺酸根组成，在电场作用下，离子交换膜树脂的分子结构会发生一定程度上的定向排列，本发明通过施加高压静电场，以达到控制浆料中离子交换膜树脂定向排列的目的，可以使涂布法制备的催化层微观结构上产生部分有序的结构，进而有利于提高膜电极性能。

Description

一种制备燃料电池膜电极的静电狭缝涂布法
技术领域
本发明属于燃料电池技术领域，具体涉及一种制备燃料电池膜电极的静电狭缝涂布法，在常规的狭缝涂布法基础上，本发明引入了高压静电场，使涂布的浆料处于高压电场中，以达到控制浆料中离子交换膜树脂定向排列的目的，进而调控催化层的微观结构。
背景技术
膜电极是燃料电池的核心部件，由质子交换膜、催化层和扩散层组成，其中催化层是电化学反应发生的场所，其由催化剂、离子交换树脂、微孔等组成，其中能够有效发生电化学反应的位点成为三相界面，研究表明，催化层微观结构的有序化可以显著改善气体传输，改善三相界面，提高催化剂利用率。
目前实现催化层有序化的方法包括载体有序化、催化剂有序化、离子交换树脂有序化三种途径，3M公司率先提出的纳米晶须结构的NSFT薄层有序化电极是采用的催化剂有序化的技术路线，这种新一代的有序化结构催化层可以实现贵金属催化剂担量的大幅下降，但制备工艺较为复杂，且离子传导和水管理的问题是其大规模应用的瓶颈问题，因此需要开发适合有序化催化层大规模量产制备方法。
相关专利
相关专利1(CN106861958A)“一种制备燃料电池膜电极的静电喷涂装置”，其是关于一种用于燃料电池膜电极制备的新型喷涂装置，其由外壳、抽真空加热台、xy轴机械装置、带有搅拌功能的浆料供应系统、静电喷头、静电发生器等几大部分组成。该喷涂装置工作时，通过静电发生器产生电荷，输送到经过喷头的浆料，使浆料带有静电荷，并雾化，然后趁机在质子交换膜表面，通过静电的作用，提高催化剂浆料的利用率，提高催化层的均一性等。
相关专利2(CN104056741A)“一种燃料电池膜电极的制备方法”，提出了一种燃料电池膜电极的制备方法，在喷涂浆料的过程中，通过静电发生器使浆料带上静电荷，进而提高浆料与膜之间的吸附力，改善催化层的Pt利用率，实现电极性能提高和Pt担量的降低。
上述两个专利主要是在喷涂法制备膜电极催化层的基础上，对催化剂浆料施加静电，实现对膜电极催化层改进优化的目的。喷涂法喷涂时电场距离5-20cm且浆料在压缩气体的带动下高速喷射到膜表面，需要反复多层喷涂才能形成完整的催化层，电场对催化层结构的改进作用有限仅用于提高催化层的利用率或均一性，并不能实现催化层分子结构的准有序性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够实现燃料电池膜电极中催化层结构准有序化的静电狭缝涂布法。
催化层中的离子交换膜树脂是由带负电的碳氟骨架和带正点的磺酸根组成，在电场作用下，树脂材料的高分子结构会发生定向排列，因此在催化层涂布制备过程中，对浆料施加电场，可以控制浆料中树脂分子结构的有序化排列，实现催化层的准有序化。
本发明现有的狭缝涂布法基础上引入了高压静电场，通过使涂布过程中浆料处于高压电场的作用下，进而达到控制浆料中离子交换树脂定向排列的目的，实现催化层的准有序结构。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种制备燃料电池膜电极催化层的涂布方法，采用涂布法制备所述催化层时，将用于涂布的催化剂浆料处于高压静电场中，并使静电荷传递至所述催化剂浆料中，待涂布的膜材料固定在与地线连接的导电平台上，并且，待涂布膜材料上下表面的边缘处通过导线或导电边框形成电连接，并与地线或导电平台连接，然后进行涂布，涂布完成后，得到所述催化层。
优选地，通过对涂布时所用涂布设备的涂布模头施加静电，并控制固定待涂布膜材料的导电平台电势为零，使催化剂浆料处于高压静电场中，静电荷由涂布模头传递至所述催化剂浆料中。
优选地，所述涂布模头包括用于挤出催化剂浆料的狭缝，所述狭缝具有导电性，静电荷由静电发生器产生，经导线传递到所述狭缝上，所述催化剂浆料经过狭缝时，狭缝上的静电荷传递到催化剂浆料中。
优选地，所述催化剂浆料包括导电性催化剂、离子交换膜树脂、有机溶剂和水，所述离子交换膜树脂中含有带有正电荷的磺酸根，带有正电荷的磺酸根在电场作用下会发生定向排列。
优选地，所述高压静电场的电压范围是10-100kV。
上述方法具体如下：在现有狭缝涂布法制备燃料电池膜电极的基础上，使涂布的催化剂浆料处于高压电场中，通过静电发生器产生静电荷，经导线输送到挤出浆料的狭缝上，催化剂浆料从狭缝挤出时接收到静电荷，然后以特定的厚度涂布到质子交换膜或者转印膜表面，且放置并固定质子交换膜或者转印膜的平台与地线连接，浆料中的静电荷传递到平台上随地线导出。所述的质子交换膜或者转印膜，膜上下表面的边缘通过金属导线或金属边框形成电连接，并与地线或导电平台连接。
所述带有高压静电荷的狭缝和零电势的平台之间形成了高压电场。放置并固定质子交换膜或者转印膜的平台电势为零，浆料涂布到质子交换膜或者转印膜表面时，电荷会从浆料中转移到平台上经地线导走。
本发明上述方法所用的设备如下：
在现有狭缝涂布机的基础上，对涂布机的狭缝、辊轴或抽真空加热台进行改进，新增静电发生装置、高压静电荷输送线、接地线、防护罩等，涂布模头、模头升降装置、辊轴或真空加热台、高压电输送线、接地线均置于防护罩内部，静电发生装置置于保护罩顶部。
上述设备具体如下：
一种用于形成有序化膜电极催化层的狭缝涂布机，包括防护罩，所述防护罩为一密闭容器，所述密闭容器设有引风口和进风口，所述引风口用于排出涂布产生的废气，所述进风口用于向防护罩内部通入惰性气体保护气，所述防护罩底端接地；
所述防护罩的上底面设有真空加热平台或若干辊轴；所述真空加热平台或若干辊轴连有与零电势的地面相连的接地线；所述真空加热平台或若干辊轴的上方设有可沿水平方向和竖直方向移动的涂布模头；
所述防护罩外部设有用于产生静电荷的静电发生装置；
所述静电发生装置通过高压电输送线将产生的静电荷输送到涂布模头上。
优选地，所述的涂布模头具有可以将浆料定量挤出的狭缝，狭缝由Pt、Au、不锈钢等高导电、耐腐蚀的材料组成，可以有效传导静电荷，同时避免催化剂浆料中的强酸造成腐蚀。
优选地，所述涂布模头的上端固定有模头升降装置，所述模头升降装置用于控制所述模头的狭缝与辊轴或真空加热台的之间的距离。
优选地，所述模头的狭缝处与辊轴或真空加热台的之间的距离为5-50微米。
优选地，所述的静电发生装置产生10-100kV的静电荷，通过高压电输送线将静电荷传递到涂布模头的狭缝处，高压电输送线与狭缝的连接方式为焊接、机械连接。
优选地，所述真空加热平台或若干辊轴的表面是耐腐蚀的不锈钢材料；所述真空加热台表面设有均匀分布的小孔，所述小孔与抽真空装置相连通，通过抽真空将涂布时平台表面放置的膜材料吸附在平台表面；所述小孔的孔径为1-2mm。
优选地，所述引风口位于密闭容器外壳的顶端，利用抽气机将涂布产生的废气排出，所述进风口位于密闭容器外壳周边的下端，通过向外壳内部通入惰性气体保护气，避免涂布过程中有机醇类溶剂挥发遇到静电荷发生燃烧的危险，外壳的外部接地避免高压静电荷对操作人员造成伤害。
本发明为了改进涂布法制备催化层的有序化程度，设计了涂布模头带有高压静电，辊轴或抽真空平台接地的狭缝涂布机，实现了涂布过程中催化剂浆料处于高压电场、浆料中离子交换树脂定向排列的目的，进而在保证燃料电池膜电极批量生产效率的同时，实现了催化层的准有序化。
本发明上述方法所制备的催化剂结构如下：
一种燃料电池膜电极的催化层结构，催化层中含有离子交换树脂，离子交换树脂的分子结构呈现亲疏水相准有序排列，离子交换树脂分子结构中的亲水性正离子朝向催化层的一侧，分子结构中的疏水性负离子朝向催化层的方向相反的另一侧。
优选地，所述离子交换树脂为氢离子型全氟磺酸树脂、钠型全氟磺酸树脂、季铵盐型全氟磺酸树脂中的一种或多种。
优选地，所述亲水性正离子为氢离子型全氟磺酸树脂解离形成的氢离子、钠型全氟磺酸树脂解离形成的钠离子或季铵盐型全氟磺酸树脂解离形成的四丁基铵离子；所述疏水性负离子为氢离子型全氟磺酸树脂、钠型全氟磺酸树脂、季铵盐型全氟磺酸树脂解离亲水性正离子后的大分子。
优选地，所述催化层包括催化剂，所述催化剂与准有序排列的离子交换树脂与形成微观团聚体，团聚体之间形成微孔，通过控制离子交换树脂中亲水性的正离子朝向一致，疏水性的负离子朝向一致，实现催化层中的亲疏水微孔孔结构实现准有序排列，离子交换树脂中亲水性的正离子朝向一致，集中形成连续的亲水通道；通过控制疏水性的负离子朝向一致，集中形成连续的疏水通道。
优选地，所述的催化层中团聚体之间的准有序排列的亲水孔负责传递质子和水，准有序排列的疏水孔负责传输气体，即亲水通道负责传递质子和水；所述疏水通道负责传输气体。
优选地，所述催化层还包括催化剂和添加剂，所述催化剂可以为燃料电池膜电极的制备时的现有催化剂；所述添加剂可以为燃料电池膜电极的制备时的现有添加剂。
优选地，所述催化剂、离子交换树脂、添加剂的比例为5:1:0.1～1:1:1。
为了改进涂布法制备催化层的有序化程度，本发明了提供一种浆料处于高压静电场的静电狭缝涂布法，实现了涂布过程浆料中离子交换树脂定向排列的目的，进而实现了涂布法制备催化层的结构准有序化。
本发明具有以下优点：
1.本发明现有的狭缝涂布法基础上引入了高压静电场，通过使涂布过程中浆料处于高压电场的作用下，进而达到控制浆料中离子交换树脂定向排列的目的，实现催化层的准有序结构，优化三相界面。
2.本发明涂布时电场距离是5-50微米且浆料是相对静态的方式落到膜表面，可以一次性涂布即形成完整的催化层，因此，本发明狭缝涂布法制备催化层的过程中，高压静电场的作用更为明显。
3.相比于静电喷涂法，静电狭缝涂布法中电场的对催化层微结构的作用更明显。
4.静电狭缝涂布比静电喷涂法生产效率更高。
5.适用于辊对辊式的狭缝涂布，同时也适用于平面式的狭缝涂布。
附图说明
图1：准有序结构催化层结构示意图(各分部示意图含义详见图中说明)
图2：实施例1中的膜电极性能对比；
图3：实施例2中的膜电极性能对比；
图4：实施例1静电狭缝涂布法制备膜电极示意图；
图中，1为涂布模头；2为静电发生装置；3为模头升降装置；4为真空加热台；5为高压电输送线；6为接地线；7为防护罩。
具体实施方式：
实施例1：
制备催化剂浆料：将质量分数50％的Pt/C催化剂1g、交换当量为900的氢离子型离子交换树脂(含量5％)9g、去离子水0.1g、乙醇20g、甘油1g混合形成催化剂浆料。
将总厚度为25微米的质子交换膜(质子交换膜厚度15微米，背膜厚度10微米)固定在导电平台上，导电平台与地线连接电势为零。质子交换膜上下表面的边缘处用金属框夹紧固定，并与地线连接，膜长30cm，宽20cm。
涂布狭缝的长度15cm，宽度0.1mm，利用静电发生器产生100kV的静电，通过导线将电荷输送到狭缝处。狭缝距离膜表面距离5微米。
浆料输送到狭缝处挤出，以5cm/s的移动速度涂布到膜表面。
向膜的第一面涂布一层催化层之后，将背膜移除，继续将膜的第二面涂布催化层，控制两侧的催化层厚度分别为5微米和8微米。
将涂布完成催化层形成的CCM与气体扩散层、密封边框一起压合形成膜电极，组装单电池进行性能评价。
为了进行对比，采用相同材料和同一涂布机制备了对比电极，制备过程中将静电发生器关闭，也组装单电池进行性能评价。
如图2所示，将两个单电池的性能进行对比，可以看出，静电涂布的方法制备的膜电极性能有显著的改善。
通过对两个单电池的电化学伏安扫描，结果可知，采用静电涂布制备的膜电极ECA可达65.1m2/g，而无静电作用的涂布电极ECA为35.8m2/g，说明静电的作用下催化层中物质发生了定向排列，使催化层的活性面积得到改善。
实施例2：
制备催化剂浆料：将质量分数70％的Pt/C催化剂1.5g、交换当量为1000的离子交换树脂(含量5％，预先转换为钠型)19g、去离子水0.2g、乙醇60g、甘油2g混合形成催化剂浆料。
将总厚度为30微米的质子交换膜(质子交换膜厚度20微米，背膜厚度10微米)固定在平台上，膜长40cm，宽30m。
涂布狭缝的长度25cm，宽度0.1mm。狭缝距离膜表面距离8微米。
浆料输送到狭缝处挤出，以10cm/s的移动速度涂布到膜表面。
向膜的第一面涂布一层催化层之后，将背膜移除，继续将膜的第二面涂布催化层，控制两侧的催化层厚度分别为3微米和6微米。
将涂布完成催化层形成的CCM，放置在两块加热板中间，并向一块加热板施加高压静电荷，使之与另一块加热板之间形成高压电场，催化层处于高压电场下，当温度达到140℃时催化层中的树脂发生熔融，催化层中离子交换树脂上的氢正离子和大分子负离子会发生定向排列，进而形成本发明中所述的准有序结构。
上述步骤中，高压电场的施加时间为5min；高压电场的电压为50kV；所述热压温度为140℃；热压压力为2MPa。
将CCM中的离子交换树脂转为氢型后，将CCM与气体扩散层、密封边框一起压合形成膜电极，组装单电池进行性能评价。
为了进行对比，采用相同材料和同一涂布机制备了对比电极，不经过高压电场作用，直接制备成膜电极进行单池评价。
如图3所示，将两个单电池的性能进行对比，可以看出，经过高压电场作用后的的膜电极性能有显著的改善。
通过对两个单电池的电化学伏安扫描，结果可知，经过高压电场作用的膜电极ECA可达44.3m2/g，而无静电作用的涂布电极ECA为29.9m2/g，说明电场的作用下催化层中物质发生了定向排列，使催化层的活性面积得到改善。

Claims (4)

1.一种制备燃料电池膜电极催化层的涂布方法，其特征在于，所述方法为：采用涂布法制备所述催化层时，将用于涂布的催化剂浆料处于高压静电场中，并使静电荷传递至所述催化剂浆料中，待涂布的膜材料固定在与地线连接的导电平台上，并且，待涂布膜材料上下表面的边缘处通过导线或导电边框形成电连接，并与地线或导电平台连接，然后进行涂布，涂布完成后，得到所述催化层；
通过对涂布时所用涂布设备的涂布模头施加静电，并控制固定待涂布膜材料的导电平台电势为零，使催化剂浆料处于高压静电场中，静电荷由涂布模头传递至所述催化剂浆料中。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述涂布模头包括用于挤出催化剂浆料的狭缝，所述狭缝具有导电性，静电荷由静电发生器产生，经导线传递到所述狭缝上，所述催化剂浆料经过狭缝时，狭缝上的静电荷传递到催化剂浆料中。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂浆料包括导电性催化剂、离子交换膜树脂、有机溶剂和水，所述离子交换膜树脂中含有带有正电荷的磺酸根。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高压静电场的电压范围是10-100kV。
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