CN101067007A - 一种葡甘聚糖粗粉的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了葡甘聚糖粗粉的生产工艺，它包括如下步骤：a、将原料魔芋精粉输入粉碎机，在粉碎室温度低于60℃条件下，把物料粉碎到80～200目；b、将步骤a粉碎的物料通过气流喷射管以超音速喷入底部沸腾流化床气流粉碎机，在粉碎室内形成摄氏零度以下的低温环境，粉碎室底部有沸腾流化床，物料在低温环境中相互对撞，进一步粉碎和剥离魔芋精粉外囊；c、用气流分级法将杂质和葡甘聚糖粗粉分离，得到80～200目的葡甘聚糖粗粉颗粒。本发明生产工艺的自动化程度高，有较高的生产效率，产量高，同时由于不使用大型加工设备，产品成本低廉，且产品更满足制剂的需求。
Description
发明内容
本发明涉及葡甘聚糖粗粉的生产工艺，属于药物领域。
背景技术
葡甘聚糖粗粉是以天南星科植物魔芋的地下块茎提取物魔芋精粉为原料，经过一定的提取精致工艺而得的多糖组份，主要为葡甘聚糖。其适应症有：通便、降血糖、降血脂等。
结合其药理研究和临床研究成果可知：通便作用主要与葡甘聚糖粗粉的产品纯度、吸水率、溶胀时间等性质有关[1]；而降血糖血脂作用主要与葡甘聚糖粗粉的溶胶性、粘度等性质相关[2]。同时葡甘聚糖粗粉药用时必须以一定剂型出现，目前主要是胶囊剂型，与胶囊成型工艺相关的参数包括葡甘聚糖粗粉的粒度、堆密度、休止角等。
同时据文献报道，葡甘聚糖是一种线性高分子，分子内含有丰富的羟基。在水中可溶解形成魔芋胶，无论采用物理方法还是化学方法进行干燥，其产品都不再具有溶胀性、吸水性、成胶性；在高温(≥80℃)下可形成分子内氢键而使葡甘聚糖分子变性，变性的葡甘聚糖产品也不具有溶胀性、吸水性、成胶性。故葡甘聚糖具有两大理化特点：一次溶胀性和高温变性性。
由于葡甘聚糖上述的特性，要从魔芋精粉中加工得到保持良好溶胀性、吸水性、成胶性的葡甘聚糖并非易事。因在天然的魔芋精粉中存在一定数量的杂质，包括不溶性的淀粉、纤维素、含氮化合物及其络合的多酚类物质等，这些杂质构成了魔芋精粉中葡甘聚糖颗粒的外囊，该外囊的硬度和韧性极大，使得普通的设备和工艺无法破除。
目前公开的葡甘聚糖粗粉的制备工艺为湿法工艺。
从理论上说，要得到保持良好特性的葡甘聚糖粗粉，用干法生产工艺，可以避免含水溶剂对葡甘聚糖溶胀性等特性造成的影响，然而现有的干法工艺以追求细度为目的或以改善色泽和粘度为目的，一个共同的缺点是在魔芋精粉的制备过程中温度难以得到良好的控制，一般魔芋精粉在粉碎加工过程中粉碎室的温度可达到150-180℃，其后果是葡甘聚糖粗粉糊化而高温变性。因此，干法工艺通常只能用于魔芋精粉的制备。如专利申请号：99109603.7，发明名称：魔芋粗粉生产微粉的工艺所公开的制备工艺。
现有的湿法生产工艺一般以接触水溶媒或以乙醇为溶媒，产品纯度可达90％，但设备昂贵、工艺复杂、生产成本过高，产量低。本申请人在专利申请号：200610020872.X，发明名称：葡甘聚糖生产工艺，公开了一种葡甘聚糖制备工艺，具体地说是从魔芋的地下块茎提取得到葡甘聚糖的方法。该发明提供的方法是：首先将天南星科植物魔芋的地下块茎干燥、去皮、切片、烘干、粉碎，过筛得到80～120目的魔芋精粉；将魔芋粉用偶极矩为5.0～6.0×10-30C.m溶媒浸泡，搅拌、分离、洗涤，减压干燥即得葡甘聚糖。葡甘聚糖收率以无水葡萄糖计达到75％，按干基计算，葡甘聚糖含量达到96％，最高达到97.09％。该发明提供的方法省去了工艺中抑膨护色及多次低温研磨，酶解等步骤，避免使用还原剂亚硫酸钠或二氧化硫气体等有害物质。但该发明没有解决葡甘聚糖粗粉作为药用目的必须采取的低温和非水溶剂处理问题，故其产品特性离药用要求距离较大。
魔芋是我国分布非常广泛、资源极为丰富的一种天南星科植物，当把魔芋精粉应用到制药领域时，可以带来极大的经济价值。
根据葡甘聚糖的理化特点，结合适应症和制剂成型的需要，设计相关的提取和精制工艺，已成为从魔芋精粉加工制备药用原料葡甘聚糖的一项重大课题。
现有技术还未见用魔芋精粉加工生产葡甘聚糖粗粉能同时达到低成本、高产量、高纯度，同时保证葡甘聚糖粗粉不变性的工艺方法。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明提供了一种低成本、高产量、高纯度，不变性的葡甘聚糖粗粉的生产工艺。
本发明提供了葡甘聚糖粗粉的生产工艺，它包括如下步骤：
a、将原料魔芋精粉输入粉碎机，在粉碎室温度低于60℃条件下，把物料粉碎到80-200目；
b、将步骤a粉碎的物料通过气流喷射管以超音速喷入底部沸腾流化床气流粉碎机，在粉碎室内形成摄氏零度以下的低温环境，粉碎室底部有沸腾流化床，物料在低温环境中相互对撞，进一步粉碎和剥离魔芋精粉外囊；
c、用气流分级法将杂质和葡甘聚糖粗粉分离，得到80-200目的葡甘聚糖粗粉颗粒。
其中，步骤c所述的葡甘聚糖粗粉优选为80～120目。
其中，步骤a所述的粉碎机是高速粉碎机，粉碎机撞块的线速度不低于150米/秒。所述的高速粉碎机，如四川夸克科技发展有限公司生产的CBF-E型粉碎机(2000年上市)。粉碎撞块以150米/秒的高速撞击魔芋精粉时，把难于粉碎的外囊中的淀粉等杂质撞下，使物料被粉碎到约80-100目。由于粉碎机出料口与风机进气口端相联，在粉碎室中形成负压，使被粉碎的物料被气流迅速吸走，同时也能够保持粉碎室中的温度低于60℃。
步骤a所述的粉碎机是振动气流粉碎机，粉碎机机壳里有循环冷冻液。
所述的振动气流粉碎机可采用专利申请号：99109603.7，发明名称：一种魔芋精粉生产微粉的工艺中公开的一种高频震动研磨机；也可以采用济南倍力粉技术工程有限公司生产的BM3000型贝利微粉机。
经振动气流粉碎机粉碎的物料细度可达到180-200目。
经步骤a粉碎的物料通过气流喷射管以超音速喷入底部沸腾流化床气流粉碎机，超音速气流特殊的超低温、高动能物理特性，在粉碎室内形成摄氏零度以下的低温环境，物料在低温环境中相互对撞，外囊得到进一步的粉碎与剥离，粉碎室底部设置有沸腾流化装置，使物料在底部不堆积，提高了粉碎效率和产量。优选专利号ZL99241433所公开的组合气流喷射装置和专利号ZL99241434所公开的低压底部沸腾装置，能更好地利用射流动能，使多股气流夹带更多粉粒从而增加撞击机遇，更好地避免物料在底部堆积，增加物料流动速度，从而提高流化床中射流的粉碎物料负荷，提高产量，降底能耗和成本。
淀粉等杂质质地不紧密，较葡甘聚糖更易被粉碎，当葡甘聚糖粗粉颗粒被粉碎到80-120目时，淀粉等杂质被粉碎得更细，通常会超过200目，用气流分级法较易将淀粉等杂质除去。
从生产成本和粉碎效率上考虑，当步骤a使用高速粉碎机，粉碎机撞块的线速度不低于150米/秒时，其粉碎效率高，成本很低，虽然细度不如步骤a使用振动气流粉碎机得到的物料细度，但已能完全满足药用要求；另外，由于使用振动气流粉碎机粉碎时，不易保持粉碎室中心和边缘均匀降温，有可能导致葡甘聚糖粗粉变性。因此本发明人优选的工艺路线为步骤a使用高速粉碎机，再用步骤b的气流粉碎机粉碎，最终得到葡甘聚糖粗粉细度为80-120目。
本发明方法在加工过程中，温度始终保持在60℃以下，避免了葡甘聚糖粗粉糊化而高温变性，高速粉碎机和底部沸腾流化床气流粉碎机自动化程度高，有较高的生产效率，产量高，同时，由于不使用大型加工设备，产品成本低廉。
经过步骤a-c制备而成的葡甘聚糖粗粉颗粒已达到纯度高，同时不变性的效果，已能满足食品工业的要求。
为了进一步提高质量，特别是为了满足作为药用原料的需求，本发明还包括步骤d：除杂。该步骤除杂的目的是为了除去葡甘聚糖粗粉中的生物碱，以满足药用需求。具体地，该除杂步骤是将c步骤制备的葡甘聚糖粗粉颗粒投入乙醇提取罐提取。
进一步地，所述的乙醇提取条件为：葡甘聚糖粗粉颗粒：乙醇＝1∶1.6-2.0，40-60℃提取两小时，离心；再葡甘聚糖粗粉颗粒：乙醇＝1∶1.1-1.4提取20-40min，离心，干燥，筛分备用。
更进一步地，所述的乙醇提取条件为：葡甘聚糖粗粉颗粒∶乙醇＝1∶1.8，50℃提取两小时，离心；再以葡甘聚糖粗粉颗粒：乙醇＝1∶1.4提取30min，离心，热风干燥，其中进口温度60℃，出口温度40℃，筛分备用。
其中，热风干燥可采用常州市盛得利干燥设备有限公司生产的CT-C型系列热风循环烘箱。
本发明葡甘聚糖粗粉颗粒的制备工艺，成本低、产量高、制备葡甘聚糖粗粉纯度高，同时能保证葡甘聚糖粗粉不变性。
附图说明
图1本发明葡甘聚糖粗粉的生产工艺流程图
具体实施方式
实施例1 本发明葡甘聚糖粗粉的生产工艺
本发明的工艺流程如附图1所示，在具体实施方式中使用四川夸克科技发展有限公司的CBF-E型高速粉碎机和包含ZL99241433所公开的组合气流喷射装置和专利号ZL99241434所公开的低压底部沸腾装置的CBF-250型低压底部沸腾流化床气流粉碎机，对魔芋精粉进行加工。CBF-E型高速粉碎机粉碎盘转速为11000转/分钟，撞块的撞击速度为150米/秒，CBF-250型底部沸腾流化床气流粉碎机所使用的压缩空气为0.6MPa，耗气量为每分钟6立方米，气流射速为2马赫。1小时加工魔芋精粉23 kg，收得葡甘聚糖粗粉19.8kg，葡甘聚糖粗粉总收得率：86.08％，葡甘聚糖粗粉颗粒细度为80-120目。
实施例2 本发明葡甘聚糖粗粉的生产工艺
本发明的工艺流程如附图1所示，在具体实施方式中使用振动气流粉碎机，采用振动气流粉碎技术处理原料魔芋精粉，应用振动参数使介质产生振动冲击，使物料得到正向冲击并同时受到高强度剪载作用，从而进行高速高能量粉碎，粉碎室降温措施是采用机壳(即粉碎室外部)循环冷冻液降温。参数如专利号99109603.7，和包含ZL99241433所公开的组合气流喷射装置和专利号ZL99241434所公开的低压底部沸腾装置的CBF-250型低压底部沸腾流化床气流粉碎机，对魔芋精粉进行加工。CBF-250型底部沸腾流化床气流粉碎机所使用的压缩空气为0.6MPa，耗气量为每分钟6立方米，气流射速为2马赫。产品性能指标如下：
| 项目 | 实施例2的生产工艺制备的葡甘聚糖粗粉 |
| 产品细度粉碎效率收粉率产品纯度(以无水葡萄糖计)吸水率完全溶胀时间成胶性胶体粘度堆密度休止角每kg加工成本价格 | 180-200目6kg/h98.86％96％10倍30min无色透明胶体32pa.s0.7184g/ml45.6°38.00元 |
以下通过理化试验证明本发明有益效果。
试验例1本发明生产工艺与专利申请(专利申请号：200610020872.X)的生产工艺的对比试验
将实施例1制备的葡甘聚糖粗粉性能与专利申请号200610020872.X制备的产品性能进行对比，具体参数如下：
| 比较项目 | 本发明生产工艺 | 200610020872.X生产工艺 |
| 产品细度粉碎效率收粉率产品纯度(以无水葡萄糖计)吸水率完全溶胀时间成胶性胶体粘度堆密度休止角 | 80-120目20kg/h97.82％92～96％10～15倍≤40min无色透明胶体32pa.s0.8186g/ml32.8° | 80-120目30kg/h86％75％3～5倍≤360min溶胀状态0.019pa.s0.7092g/ml43.2° |
上述对比数据说明，本发明方法制备的葡甘聚糖粗粉在理化性质方面明显优于对比专利制备的葡甘聚糖粗粉，产品纯度更高，吸水率提高了近3倍，安全溶胀时间提高了四倍，胶体粘度明显优于对比专利，堆密度和休止角与对比专利相比，更便于制剂。
同时，将本发明生产工艺制备的葡甘聚糖粗粉与实施例2制备的葡甘聚糖粗粉比较，综合对比各参数，本发明生产工艺与实施例2制备的产品理化性质近似，采用本发明方法粉碎效率高出3倍以上，在制剂方面(堆密度、休止角等)更优于实施例2的工艺，尤其成本比实施例2的工艺降低了近4倍，具有更突出的优越性，由于实施例2为密闭粉碎，外部降温，其粉碎效率较低，粉碎室内部温度不易均衡，所以更优选的为实施例1所述设备组合的工艺，
试验例2本发明制备的葡甘聚糖粗粉的特性参数
根据药典方法，测得本发明的具体参数如下：
1葡甘聚糖粗粉中的葡甘聚糖含量92-96％，国家药典标准：按干燥品计算，含葡甘聚糖以无水葡萄糖(C6H12O6)计不得少于60％(国家药品标准WS-1001-(HD-1113)-2002)。
2葡甘聚糖粗粉吸水率为≥10倍；国家药典标准，吸水率≥5倍(国家药品标准WS-1001-(HD-1113)-2002)。
3葡甘聚糖粗粉完全溶胀时间为≤40min.(2005版药典二部附录39页)
4葡甘聚糖粗粉完全溶胀后形成无色透明的胶体且底部没有不溶化性杂质(国家药品标准WS-1001-(HD-1113)-2002)。
5葡甘聚糖粗粉溶于冷水后粘度为32Pa.s(2005版药典二部附录39页)
6葡甘聚糖粗粉颗粒的粒度为80-120目(2005版药典二部附录63页)
7葡甘聚糖粗粉颗粒的堆密度为0.7500-0.9000g/ml
8葡甘聚糖粗粉颗粒的休止角为25.0-45.0°
通过对本发明制备的葡甘聚糖粗粉的理化参数测定，说明采用本发明方法制备的产品远远高于现有国家药用标准。
综上，本发明葡甘聚糖粗粉的制备工艺，成本低、产量高、制备的葡甘聚糖粗粉纯度高，同时能保证葡甘聚糖粗粉不变性。
参考文献：
[1]冯子玉.葡甘聚糖治疗便秘366例.新药与临床，1997，16(2)：103～104.
[2]洛伟光.通泰胶囊治疗2型糖尿病55例.实用中医内科杂志，2003，17(3)：222
Claims (10)
1、一种葡甘聚糖粗粉的生产工艺，它包括如下步骤：
a、将原料魔芋精粉输入粉碎机，在粉碎室温度低于60℃条件下，把物料粉碎到80～200目；
b、将步骤a粉碎的物料通过气流喷射管以超音速喷入底部沸腾流化床气流粉碎机，在粉碎室内形成摄氏零度以下的低温环境，粉碎室底部有沸腾流化床，物料在低温环境中相互对撞，进一步粉碎和剥离魔芋精粉外囊；
c、用气流分级法将杂质和葡甘聚糖粗粉分离，得到80-200目的葡甘聚糖粗粉颗粒。
2、根据权利要求1所述的葡甘聚糖粗粉的生产工艺，其特征在于，步骤a所述的粉碎机是高速粉碎机，粉碎机撞块的线速度不低于150米/秒。
3、根据权利要求1所述的葡甘聚糖粗粉的生产工艺，其特征在于，步骤a所述的粉碎机是振动气流粉碎机，粉碎机机壳夹层里有循环冷冻液。
4、根据权利要求2或3所述的葡甘聚糖粗粉的生产工艺，其特征在于，步骤b所述的气流喷射管是组合气流喷射管。
5、根据权利要求4所述的葡甘聚糖粗粉的生产工艺，其特征在于，步骤b所述的底部沸腾流化床是低压底部沸腾流化床。
6、根据权利要求1所述的葡甘聚糖粗粉的生产工艺，其特征在于，步骤c所述的葡甘聚糖粗粉为80～120目。
7、根据权利要求1所述的葡甘聚糖粗粉的生产工艺，其特征在于，还包括步骤d：除杂。
8、根据权利要求7所述的葡甘聚糖粗粉的生产工艺，其特征在于，步骤d所述的除杂是将c步骤制备的葡甘聚糖粗粉颗粒投入乙醇提取罐提取。
9、根据权利要求8所述的葡甘聚糖粗粉的生产工艺，其特征在于：所述的乙醇提取条件为：葡甘聚糖粗粉颗粒∶乙醇＝1∶1.6-2.0，40-60℃提取两小时，离心；再以葡甘聚糖粗粉颗粒∶乙醇＝1∶1.1-1.4提取20-40min，离心，干燥，筛分备用。
10、根据权利要求9所述的葡甘聚糖粗粉的生产工艺，其特征在于：所述的乙醇提取条件为：葡甘聚糖粗粉颗粒∶乙醇＝1∶1.8，50℃提取两小时，离心；再以葡甘聚糖粗粉颗粒∶乙醇＝1∶1.4提取30min，离心，热风干燥，其中进口温度60℃，出口温度40℃，筛分备用。
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