CN101062850A - 砂浆用柔性丙烯酸酯乳液 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种砂浆用柔性丙烯酸酯乳液，它包括去离子水、引发剂、乳化剂、C4～C12的丙烯酸烷基酯、C4～C12的甲基丙烯酸烷基酯、C3～C12的含酸不饱和单体、C4～C20的(甲基)丙烯酸功能性单体，通过乳液聚合法制备而得，所述乳化剂全部或部分使用反应性乳化剂。本发明分散在硬化水泥浆中可起增韧作用，砂浆的粘结强度显著提高，硬化浆体的抗压强度/抗折强度比增大，并使墙体材料质量稳定、施工效率提高、砂浆收缩小、不起泡、保温、环保；耐水性、耐碱性、耐候性好，特别适用于建筑砂浆用灰泥、修补和重铺路面、地面衬垫材料、磨石子地坪、高速公路和桥梁修补。
Description
技术领域
本发明涉及一种乳液，特别是一种可提高水泥及产品粘结强度、耐久性、柔韧性、耐腐蚀性及附着力的丙烯酸酯乳液。
背景技术
传统的由水泥、石灰、石英砂和水组成的水泥砂浆在施工应用中和易性差、粘结力低、耐久性差，用于粘结外墙饰面砖时存在用量大，易剥落等问题。世界上从20世纪中叶就开始进行了水泥砂浆添加剂的研究，目前常用的砂浆添加剂聚合物有聚乙烯醇缩甲醛，聚醋酸乙烯酯，聚丙烯酸酯乳液，环氧树脂，苯丙乳液，氯丁橡胶；可分为两类，其中一种是以醋酸乙烯和/或乙烯和/或羧酸乙烯类为主要反应单体，进行乳液聚合得到高聚物乳液，然后向高聚物乳液中添加保护性胶体及助剂，通过喷雾干燥得到可再分散乳胶粉；另一种就是水性高聚物的形态出现，主要有聚丙烯酸酯乳液，环氧树脂，苯丙乳液，氯丁橡胶，这些直接以乳液形态添加到水泥砂浆中进行改性。
现有的这些添加剂，聚乙烯醇缩甲醛和聚醋酸乙烯酯存在耐碱性、耐水性较差的缺点；环氧树脂性能虽然较好，但其价格昂贵，限制了广泛应用；氯丁橡胶，苯丙乳液的耐候性差，不耐日光照射；与之对比聚丙烯酸酯乳液成膜性、耐水性、耐油性、耐碱性和耐候性都优于以上各种产品，涂膜丰满光滑，用于砂浆中的可大幅度提高水泥及砂浆产品强度，耐久性，柔韧性，耐腐蚀性及附着力。
聚丙烯酸酯乳液主要应用于砂浆添加剂，砂浆中的乳液颗粒分散在硬化水泥浆中起增韧作用，砂浆的粘结强度有显著增加，硬化浆体的抗压强度/抗折强度比增大，可以使墙体材料质量稳定、施工效率提高、砂浆收缩小、不起泡、保温、环保。
不过现有的聚丙烯酸酯乳液在砂浆中的易用性差，不能很好的与水泥及石英砂结合。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供的一种砂浆用柔性丙烯酸酯乳液，它添加到商品砂浆中，可以解决现有砂浆在应用中粘结强度低、耐水性、耐碱性、耐候性差等问题。
本发明的目的是这样实现的：
一种砂浆用柔性丙烯酸酯乳液，包括去离子水、引发剂、乳化剂、C4～C12的丙烯酸烷基酯、C4～C12的甲基丙烯酸烷基酯、C3～C12含酸不饱和单体、C4～C20的(甲基)丙烯酸功能性单体，其含量(以重量计)为：
a.去离子水40-60％；
b.乳化剂0.01-2％；
c.引发剂0.001-0.01％；
d.含有C4～C12的丙烯酸烷基酯15-40％；
e.含有C4～C12的甲基丙烯酸烷基酯15-40％；
f.含有C4～C12含酸不饱和单体0.001-10％；
g.含有C4～C20的(甲基)丙烯酸功能性单体0.001-10％；
通过乳液聚合法制备而得，特点是所述乳化剂全部或部分使用反应性乳化剂。
所述反应性乳化剂是含有磷酸酯类、如H-3330P，H-3330PL；2-烯丙基类、如HITENOL HS-10，20，1025、NOIGEN RN-10，20，30，50，2025；丙烯酰胺基类、如AMPS 2041，AMPS2045等表面活性剂。
所述反应性乳化剂占乳化剂用量的20-100％。
所述一般常用乳化剂：十二烷基丙烯酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、TX-10、OP-10。
所述的C4～C12丙烯酸烷基酯是丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸癸酯或丙烯酸异辛酯中的一种。
所述的C4～C12甲基丙烯酸烷基酯是甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸苄酯或甲基丙烯酸环己酯中的一种。
所述的C3～C12含酸不饱和单体是丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸、富马酸、丙烯酸酐、甲基丙烯酸酐、马来酸酐、衣康酸酐或富马酸酐中的一种。
所述的C4～C20的(甲基)丙烯酸功能性单体是甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸十二烷基(月桂)酯、甲基丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、一缩二乙二醇二甲基丙烯酸酯、丙烯腈、苯乙烯、取代苯乙烯、醋酸乙烯酯或N，N-二甲基丙烯酰胺中的一种。
所述引发剂是过硫酸钾或过硫酸胺。
所述乳液聚合法是在乳化剂存在下、通过机械搅拌使烯属不饱和单体分散水中在引发剂作用下进行自由基聚合，乳化剂中至少20％为反应性乳化剂。
所述聚合温度为30-90℃。
所述乳液颗粒大小为0.1-10微米。
本发明分散在硬化水泥浆中可起增韧作用，砂浆的粘结强度显著增高，硬化浆体的抗压强度/抗折强度比增大，并使墙体材料质量稳定、施工效率提高、砂浆收缩小、不起泡、保温、环保；耐水性、耐碱性、耐候性好，特别适用于建筑砂浆用灰泥、修补和重铺路面、地面衬垫材料、磨石子地坪、高速公路和桥梁修补。
具体实施方式
本发明的制备包括以下步骤：
(a)先将去离子水和乳化剂(其中反应性乳化剂用量为乳化剂用量的20-100％)均匀混合，然后将碳数4～12的丙烯酸烷基酯、碳数4～12的甲基丙烯酸烷基酯、碳数3～12的含酸不饱和单体含酸不饱和单体和一种以上碳数4～20的(甲基)丙烯酸功能性单体加入反应釜中，均匀搅拌，成为预乳化液；
(b)在反应釜中加入水、部分引发剂与部分上述所得的预乳化液，升温至反应温度后再添加剩余的引发剂和预乳化液，经搅拌反应而得本发明所述的砂浆用柔性丙烯酸酯乳液。
其中步骤(b)反应温度为30～90℃。
在此聚合反应中，反应性乳化剂参加反应，成为聚合物一部分，由此可以强化乳液型胶粘剂的内聚力，对于乳液的耐水性、耐候性，均有良好的助益。
另外，在乳液反应过程中PH值控制在5～7将有助于反应的进行，其方式采用加入缓冲溶液，如碳酸氢钠溶液。
此外，玻璃化转变温度(Tg)控制在-20～50℃，对于本发明的最低成膜温度(MFT)有最好的效果，可提供较广泛的使用温度。
实施例1
将80克去离子水、100克丙烯酸丁酯、95克甲基丙烯酸甲酯、10克甲基丙烯酸、5克甲基丙烯酸缩水甘油酯、24克HS-10(25％水溶液)置于烧杯中，均匀搅拌30min，呈乳白色，成为预乳化液。
将80克去离子水、10克碳酸氢钠溶液(10％水溶液)加入反应釜中，充分搅拌，并升温至70℃。
将1克过硫酸钾、20克去离子水置于烧杯中，搅拌均匀，作为反应引发剂。
在室温取30克预乳化液、6克引发剂溶液加入反应釜中，反应约30min，待反应完全后，均匀滴加剩余的预乳化液、引发剂，在3～4h内滴完，形成一均匀乳白色液体即为本发明所述的砂浆用柔性丙烯酸酯乳液。
实施例2
将80克去离子水、100克丙烯酸丁酯、90克甲基丙烯酸甲酯、5克衣康酸、1克甲基丙烯酸十二烷基酯、6克HS-20(25％水溶液)、20克TX-10(25％水溶液)置于烧杯中，均匀搅拌30min，呈乳白色，成为预乳化液。
将80克去离子水、10克碳酸氢钠溶液(10％水溶液)加入反应釜中，充分搅拌，并升温至90℃。
将1克过硫酸钾、20克去离子水置于烧杯中，搅拌均匀，作为反应引发剂。
在室温取25克预乳化液、6克引发剂溶液加入反应釜中，反应约10min，待反应完全后，均匀滴加剩余的预乳化液、引发剂，在3～4h内滴完，形成一均匀乳白色液体即为本发明所述的砂浆用柔性丙烯酸酯乳液。
实施例3
将80克去离子水、100克丙烯酸乙酯、95克甲基丙烯酸甲酯、10克甲基丙烯酸、2克N，N-二甲基丙烯酰胺、8克AMPS 2045(50％水溶液)、3克十二烷基硫酸钠、20克TX-10(25％水溶液)置于烧杯中，均匀搅拌30min，呈乳白色，成为预乳化液。
将80克去离子水、10克碳酸氢钠溶液(10％水溶液)加入反应釜中，充分搅拌，并升温至70℃。
将1克过硫酸钾、20克去离子水置于烧杯中，搅拌均匀，作为反应引发剂。
在室温取30克预乳化液、4克引发剂溶液加入反应釜中，反应约30min，待反应完全后，均匀滴加剩余的预乳化液和引发剂，在3～4h内滴完，形成一均匀乳白色液体即为本发明所述的砂浆用柔性丙烯酸酯乳液。
实施例4
将80克去离子水、100克丙烯酸丁酯、75克甲基丙烯酸甲酯、3克马来酸酐、甲基丙烯酸十二烷基酯、14克HS-20(25％水溶液)、3克十二烷基硫酸钠置于烧杯中，均匀搅拌30min，呈乳白色，成为预乳化液。
将80克去离子水、10克碳酸氢钠溶液(10％水溶液)加入反应釜中，充分搅拌，并升温至80℃。
将3克过硫酸钾、20克去离子水置于烧杯中，搅拌均匀，作为反应引发剂。
在室温取30克预乳化液、4克引发剂溶液加入反应釜中，反应约30min，待反应完全后，均匀滴加剩余的预乳化液、引发剂，在3～4h内滴完，形成一均匀乳白色液体即为本发明所述的砂浆用柔性丙烯酸酯乳液。
本发明与现有同类产品的实验数据对比：
表一
| 试验项目 | 本发明 | 市售丙烯酸酯乳液 | 市售EVA乳胶粉1 | 市售EVA乳胶粉2 | |
| 拉伸粘结强度 | 耐水 | 0.730 | 0.611 | 0.552 | 0.638 |
| 拉伸粘结强度 | 耐水 | 0.106 | 0.111 | 0.104 | 0.103 |
以上实施例，用来列举说明本发明的目的、技术内容、特点及功效，本发明保护范围并非局限于这些实施例。
Claims (10)
1、一种砂浆用柔性丙烯酸酯乳液，包括去离子水、引发剂、乳化剂、C4～C12的丙烯酸烷基酯、C4～C12的甲基丙烯酸烷基酯、C3～C12的含酸不饱和单体、C4～C20的(甲基)丙烯酸功能性单体，其含量(以重量计)为：
a.去离子水40-60％；
b.乳化剂0.01-2％；
c.引发剂0.001-0.01％；
d.C4～C12的丙烯酸烷基酯15-40％；
e.C4～C12的甲基丙烯酸烷基酯15-40％；
f.C3～C12的含酸不饱和单体0.001-10％；
g.C4～C20的(甲基)丙烯酸功能性单体0.001-10％；
通过乳液聚合法制备而得，其特征在于所述乳化剂全部或部分使用反应性乳化剂。
2、根据权利1所述砂浆用柔性丙烯酸酯乳液，其特征在于所述反应性乳化剂是含有磷酸酯类、2-烯丙基类、丙烯酰胺基类的表面活性剂。
3、根据权利要求1或2所述砂浆用柔性丙烯酸酯乳液，其特征在于所述反应性乳化剂占乳化剂用量的20-100％。
4、根据权利要求1所述砂浆用柔性丙烯酸酯乳液，其特征在于所述C4～C12的丙烯酸烷基酯是丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸癸酯或丙烯酸异辛酯中的一种。
5、根据权利要求1所述砂浆用柔性丙烯酸酯乳液，其特征在于所述C4～C12的甲基丙烯酸烷基酯是甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸苄酯或甲基丙烯酸环己酯中的一种。
6、根据权利要求1所述砂浆用柔性丙烯酸酯乳液，其特征在于所述C3～C12的含酸不饱和单体是丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸、富马酸、丙烯酸酐、甲基丙烯酸酐、马来酸酐、衣康酸酐或富马酸酐中的一种。
7、根据权利要求1所述砂浆用柔性丙烯酸酯乳液，其特征在于所述C4～C20的(甲基)丙烯酸功能性单体是甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸十二烷基(月桂)酯、甲基丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、一缩二乙二醇二甲基丙烯酸酯、丙烯腈、苯乙烯、取代苯乙烯、醋酸乙烯酯或N，N-二甲基丙烯酰胺中的一种。
8、根据权利要求1所述砂浆用柔性丙烯酸酯乳液，其特征在于所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸胺。
9、根据权利要求1所述砂浆用柔性丙烯酸酯乳液，其特征在于所述乳液聚合法是在乳化剂存在下、通过机械搅拌使烯属不饱和单体分散水中在引发剂作用下进行自由基聚合，乳化剂中至少20％为反应性乳化剂。
10、根据权利要求9所述砂浆用柔性丙烯酸酯乳液，其特征在于聚合的温度为30-90℃。
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