CN101053768A - 苯腈类化合物合成废气处理方法及装置 - Google Patents
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本发明涉及一种苯腈类化合物合成废气处理方法及装置，低温催化处理苯腈类化合物合成工艺所产生的废气。制备采用γ－Al2O3作为载体的Mn3O4蜂窝状氧化催化剂，并将其填充于处理装置的电加热催化还原管中，控制反应温度和时间，使废气中的氢氰酸吸附在蜂窝状γ－Al2O3载体上，进而在载体上负载的MgO催化触媒作用下与废气中的水蒸汽发生催化反应产生氨，实现废气的无害化处理。电加热催化还原管采用电加热室和催化还原室为一体的竖式结构。本发明的装置结构紧凑，采用的蜂窝状催化剂载体具有良好的动力学性能，克服了颗粒活催化剂载体床层阻力大的缺点，特别适用于大流量苯腈类化合物合成废气的治理，同时不会对环境形成二次污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种苯腈类化合物合成废气处理方法及装置，低温催化处理苯腈类化合物合成工艺所产生的废气。采用蜂窝状γ-Al2O3催化剂载体吸附废气中的氢氰酸及有机气体，并使之在载体上负载的MgO催化触媒作用下与废气中的氧气发生催化还原反应转化为CO2、O2和N2，从而达到废气处理的效果。
背景技术
在苯腈类化合物的生产过程中，会排出大量的含有高浓度氰化物的剧毒废气。氰化物包括无机氰化物、有机氰化物和络合状氰化物。氰化物具有剧毒。含氰废气毒性大、分布广，必须严格加以处理。氰化氢具有速杀性。中毒严重时，能使人很快死亡。初闻到时，有不同程度的刺激作用。口内有苦杏仁味，口舌发麻，紧接着头痛、胸闷、呼吸困难、身体不支、意志消失、强直性痉挛，最后全身麻痹以至死亡。我国于1996年正式颁布了《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)，规定了氢氰酸的排放标准。
废气防治技术的发展经历了一个过程，即从最初的水洗喷淋法逐步发展到今天的微生物法、活性炭吸附法等。常见的处理方法有：水洗喷淋、药液清洗、臭氧还原、燃烧、土壤吸收、微生物、活性炭等方法。目前关于脱除废气中氢氰酸的方法中，吸附法报道较多。研究较深入的是活性炭对HCN的吸附。通过利用活性炭的吸附特性对废水、废气中的氢氰酸进行吸附。该方法效率高，成本低，但吸附后的活性炭如处理不当容易引起二次污染。除此之外碱液吸收法也是采用较多的方法，该方法脱除效率高，但吸收后的氢氰酸同样面临进一步处理的问题。催化法脱臭技术具有除臭彻底、运行费用低的优点，有关报道的大部分活性组分主要是贵金属Pt和Pd，也有少量采用网状的晶体Ag、Ag2Pt等作催化剂对HCN的催化还原。目前方法要求催化剂的床层温度达到600℃以上，而且含有HCN的混合空气必须先预热到400℃左右，处理装置和过程要求很高，工业应用有一定难度。研究表明，通过制备利用MgO催化剂可实现对氢氰酸在较低温度下的催化还原，但目前尚未有相关技术的公开报道。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种苯腈类化合物合成废气处理方法及装置，开发高性能的催化材料，能在较低的温度下采用催化还原方法，脱除废气中的氢氰酸，实现无害化处理，并不会对环境造成二次污染。
为实现这样的目的，本发明从催化材料的设计、催化性能提高和实际应用的角度展开研究，根据污染控制与催化燃烧反应与过程的热动力学与工程特点，制备采用γ-Al2O3作为载体的Mn3O4蜂窝状氧化催化剂，并将其填充于处理装置的电加热催化还原管中，控制反应温度和时间，使废气中的氢氰酸吸附在蜂窝状γ-Al2O3载体上，进而在载体上负载的MgO催化触媒作用下与废气中的水蒸汽发生催化反应产生氨，实现废气的无害化处理。
本发明设计的苯腈类化合物合成废气处理装置，包括热交换器、电加热催化还原管、电加热控制系统、无极调速风机以及出气管，其中电加热催化还原管采用电加热室和催化还原室为一体的竖式结构。
热交换器的内通道进口连接进气口流量计，热交换器内通道的出口连接电加热催化还原管，电加热催化还原管的出口与热交换器的外通道进口连接。电加热催化还原管采用薄壁金属管，管内充填氧化催化剂并设置电加热系统温度计，电加热催化还原管的薄壁金属管及温度计连接电加热控制系统，热交换器的外通道出口经无极调速风机连接到出气管，在无极调速风机前设置压力计。
本发明装置工作时，启动电加热催化还原管的开关，将催化还原管管中的催化剂逐渐加热并将其控制在催化还原反应的温度(180-220℃)。苯腈类化合物合成废气气流通过热交换器自然冷却，并使进气的温度提高，在此废气被催化剂还原为氨而使废气净化。废气催化还原后产生的热，这部分热能可降低电加热的能耗。净化后的气体通过出气管排出。整个装置的吸附过程采用负压操作，可避免废气在操作间的溢出。
本发明的电加热控制部分可以采用手动操作，也可采用PC机、可编程控制器、电器元件等来实现自动控制。
本发明装置中使用的催化剂可以根据风量进行选择，中小风量可以用阻力大的催化剂，在大风量情况下主要使用床层阻力小的以蜂窝陶瓷为载体的还原催化剂。
本发明特选的催化剂采用γ-Al2O3作为载体，由MgO粉按一定比例在制备过程中混合而得。首先取Al2O3、Na(OH)倒入蒸馏水中进行反应，然后将反应后静置的沉淀物真空过滤、洗涤后溶解于0.7％的硝酸中，加入NaOH调节溶液pH值，再加入MgO粉的混合物，然后过滤制蜂窝，经三次升温干燥后自然冷却至室温得到所需催化剂。该催化剂具有低温处理特性，能高效率实现废气处理。
本发明的苯腈类化合物合成废气处理方法具体如下：
1、催化剂的制备：
取Al2O3、Na(OH)同时浸没在蒸馏水中，其中Na/Al摩尔比为1.1-1.2，充分搅拌并维持反应温度在65-70℃，反应1小时后在室温(10-30℃)中放置24小时，使溶液产生沉淀；将上述沉淀物真空过滤后用质量浓度0.1-0.5％的氨水洗涤，然后用质量浓度0.5-5％的硝酸溶解，硝酸用量与沉淀物的质量比为3-6∶1，得到悬浮液；在悬浮液中加入NaOH，调节溶液pH值为9-10；将质量比占悬浮液的1-2％的MgO粉加入上述悬浮液，充分混合后立即过滤，然后在70-105℃下干燥12-15小时，升温至350-360℃干燥1-2小时，600-650℃干燥2-3小时，然后自然冷却至室温(10-30℃)，得到以蜂窝γ-Al2O3作为载体的MgO的还原催化剂；用于填充化工腈化反应废气处理装置中采用的电加热催化还原管。
2、低温催化处理苯腈类化合物合成废气：
将上述制备得到的还原催化剂填充废气处理装置中的电加热催化还原管；将水蒸气含量的体积比为0.5-2％、氧气含量的体积比大于9％的苯腈类化合物合成废气引入处理装置，首先经热交换器加热到100-120℃，然后进入电加热催化还原管，通过电加热催化还原管内置的电加热装置进一步加热到180-220℃，使废气中的氢氰酸吸附在蜂窝状γ-Al2O3载体上，并在载体上负载的Mn3O4催化触媒作用下与废气中的水蒸汽发生催化反应产生氨，然后将废气引入热交换器，与进口废气进行热交换后温度降低至100℃以下，经无极调速风机至出气管排空。
本发明的优点是：制备的催化材料的催化活性高、热稳定性好且抗烧结、不易中毒；蜂窝状γ-Al2O3催化剂载体具有良好的动力学性能，克服了颗粒活催化剂载体床层阻力大的缺点；方法采用吸附—催化还原—脱附原理，反应温度低，安全可靠，节能高效，特别适合变浓度、多组份的废气治理。本发明的废气处理装置结构紧凑，长时间连续运行催化层不发生分层；对污染物处理彻底，不会对环境形成二次污染。
附图说明
图1为本发明的苯腈类化合物合成废气处理装置结构示意图。
图1中，1为进气口流量计，2为热交换器，3为电加热催化还原管，4为电加热控制系统，5为电加热系统温度计，6为出气口压力计，7为无极调速风机，8为出气管。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步描述。
图1为本发明采用的苯腈类化合物合成废气处理装置结构图，如图1所示，处理装置包括热交换器2、电加热催化还原管3、电加热控制系统4、无极调速风机7以及出气管8，电加热催化还原管3采用电加热室和催化氧化室为一体的竖式结构。热交换器2的内通道进口连接进气口流量计1，热交换器2的内通道出口连接电加热催化还原管3，电加热催化还原管3的出口与热交换器2的外通道进口连接，电加热催化还原管3采用薄壁金属管，管内充填氧化催化剂并设置电加热系统温度计5，电加热催化还原管3的薄壁金属管及温度计5连接电加热控制系统4；热交换器2的外通道出口经无极调速风机7连接到出气管8，在无极调速风机7前设置压力计6。
本发明的电加热控制系统用以控制催化还原管中电加热的开启。
本发明装置的工作流程如下：
启动电加热催化还原管的开关，将催化还原管中的催化剂逐渐加热并将其控制在催化还原反应的温度(180-220℃)。废气气流通过热交换器2自然冷却，并使进气的温度提高，在此废气被催化剂还原为无害的水、氮气和二氧化碳而使废气净化。无极调速风机7的转速根据热交换器出口压力计6的指示调节，以此来保证处理系统内微负压。废气催化还原后产生大量的热，这部分热能可降低电加热的能耗。净化后的气体通过出气管8排出。
实施例1
取Al2O3600克、320克Na(OH)(Na/Al比1.20)同时倒入1000克蒸馏水中，充分搅拌并维持反应温度在65℃反应1小时，在25℃的环境温度中放置24小时，使溶液产生沉淀；将沉淀物真空过滤后用质量浓度为0.1％的氨水洗涤，然后充分溶解于0.7％的硝酸中；硝酸用量与沉淀物的质量比3∶1，得到悬浮液；在悬浮液中加入NaOH，调节溶液pH值为10；将质量比占悬浮液1％的MgO粉加入上述悬浮液，充分混合后立即过滤制蜂窝，然后在105℃下干燥12小时，升温至360℃干燥1.5小时，650℃干燥2小时，然后自然冷却至室温，得到所需的以蜂窝γ-Al2O3作为载体的MgO的还原催化剂。
将上述制备得到的还原催化剂填充图1所示废气处理装置中的电加热催化还原管3中，将水蒸气含量的体积比为0.5-2％、氧气含量的体积比大于9％的苯腈类化合物合成废气引入处理装置。废气首先经热交换器2加热到100-120℃，然后进入电加热催化还原管3，通过电加热控制系统4使电加热催化还原管内温度进一步加热到180℃，使废气中的氢氰酸吸附在蜂窝状γ-Al2O3载体上，并在载体上负载的Mn3O4催化触媒作用下与废气中的水蒸汽发生催化反应产生氨，然后将废气引入热交换器2，与进口废气进行热交换后温度降低至100℃以下，经无极调速风机7至出气管8排空。
腈化废气的处理结果如下：其中废气在电加热催化还原管3内与催化剂的接触时间与催化剂的填充量有关。
表1.处理结果
| 氢氰酸 | 起始浓度(mg/m3) | 处理后浓度(mg/m3) |
| 实验1(接触时间≈0.2S) | 420 | 25 |
| 实验2(接触时间≈0.2S)实验3(接触时间≈0.2S) | 450480 | 3030 |
实施例2
取Al2O3600克、320克Na(OH)(Na/Al比1.20)同时倒入1000克蒸馏水中，充分搅拌并维持反应温度在70℃反应1小时，在20℃的环境温度中放置24小时，使溶液产生沉淀；将沉淀物真空过滤后用质量浓度为0.2％的氨水洗涤，然后充分溶解于质量浓度为2％的硝酸中，硝酸用量与沉淀物的质量比为5∶1，得到悬浮液；在悬浮液中加入NaOH，调节溶液pH值为9；将质量比占悬浮液2％的MgO粉加入上述悬浮液，充分混合后立即过滤制蜂窝，然后在75℃下干燥15小时，升温至350℃干燥2小时，600℃干燥3小时，然后自然冷却至室温，得到所需的以蜂窝γ-Al2O3作为载体的MgO的还原催化剂。
将上述制备得到的还原催化剂填充图1所示废气处理装置中的电加热催化还原管3中，将水蒸气含量的体积比为0.5-2％、氧气含量的体积比大于9％的苯腈类化合物合成废气引入处理装置。废气首先经热交换器2加热到100-120℃，然后进入电加热催化还原管3，通过电加热控制系统4使电加热催化还原管内温度进一步加热到200℃，使废气中的氢氰酸吸附在蜂窝状γ-Al2O3载体上，并在载体上负载的Mn3O4催化触媒作用下与废气中的水蒸汽发生催化反应产生氨，然后将废气引入热交换器2，与进口废气进行热交换后温度降低至100℃以下，经无极调速风机7至出气管8排空。
处理结果如下：
表2.处理结果
| 氢氰酸 | 起始浓度(mg/m3) | 处理后浓度(mg/m3) |
| 实验1(接触时间≈1.0S)实验2(接触时间≈1.0S)实验3(接触时间≈1.0S) | 420450480 | 000 |
实施例3
取Al2O3600克、320克Na(OH)(Na/Al比1.20)同时倒入1000克蒸馏水中，充分搅拌并维持反应温度在65℃反应1小时，在室温下放置24小时，使溶液产生沉淀；将沉淀物真空过滤后用质量浓度为0.5％的氨水洗涤，然后充分溶解于质量浓度为5％的硝酸中；硝酸用量与沉淀物的质量比6∶1，得到悬浮液；在悬浮液中加入NaOH，调节溶液pH值为10；将质量比占悬浮液1％的MgO粉加入上述悬浮液，充分混合后立即过滤制蜂窝，然后在90℃下干燥14小时，升温至360℃干燥1.5小时，650℃干燥2.5小时，然后自然冷却至室温，得到所需的以蜂窝γ-Al2O3作为载体的MgO的还原催化剂。
将上述制备得到的还原催化剂填充图1所示废气处理装置中的电加热催化还原管3中，将水蒸气含量的体积比为0.5-2％、氧气含量的体积比大于9％的苯腈类化合物合成废气引入处理装置。废气首先经热交换器2加热到100-120℃，然后进入电加热催化还原管3，通过电加热控制系统4使电加热催化还原管内温度进一步加热到220℃，使废气中的氢氰酸吸附在蜂窝状γ-Al2O3载体上，并在载体上负载的Mn3O4催化触媒作用下与废气中的水蒸汽发生催化反应产生氨，然后将废气引入热交换器2，与进口废气进行热交换后温度降低至100℃以下，经无极调速风机7至出气管8排空。
处理结果如下：
表3.处理结果(氢氰酸)
| 进口氢氰酸(ppm) | 出口氢氰酸(ppm) | |
| 实验1(接触时间≈1.0S)实验2(接触时间≈1.0S) | 200500 | 00 |
实施例4
取Al2O3600克、293克Na(OH)(Na/Al比1.1)同时倒入1000克蒸馏水中，充分搅拌并维持反应温度在70℃反应1小时，在25℃的环境温度中放置24小时，使溶液产生沉淀；将沉淀物真空过滤后用质量浓度为0.2％的氨水洗涤，然后充分溶解于质量浓度为0.7％的硝酸中；硝酸用量与沉淀物的质量比3∶1，得到悬浮液；在悬浮液中加入NaOH，调节溶液pH值为10；将质量比占悬浮液2％的MgO粉加入上述悬浮液，充分混合后立即过滤制蜂窝，然后在105℃下干燥12小时，升温至360℃干燥1.5小时，650℃干燥2.5小时，然后自然冷却至室温，得到所需的以蜂窝γ-Al2O3作为载体的MgO的还原催化剂。
将上述制备得到的还原催化剂填充图1所示废气处理装置中的电加热催化还原管3中，将水蒸气含量的体积比为0.5-2％、氧气含量的体积比大于9％的苯腈类化合物合成废气引入处理装置。废气首先经热交换器2加热到100-120℃，然后进入电加热催化还原管3，通过电加热控制系统4使电加热催化还原管内温度进一步加热到180℃，使废气中的氢氰酸吸附在蜂窝状γ-Al2O3载体上，并在载体上负载的Mn3O4催化触媒作用下与废气中的水蒸汽发生催化反应产生氨，然后将废气引入热交换器2，与进口废气进行热交换后温度降低至100℃以下，经无极调速风机7至出气管8排空。
处理结果如下：
表4.处理结果(氢氰酸)
| 进口氢氰酸(ppm) | 出口氢氰酸(ppm) | |
| 实验1(接触时间≈0.5S)实验2(接触时间≈0.5S) | 200500 | 00 |
Claims (3)
1、一种苯腈类化合物合成废气处理方法，其特征在于包括如下步骤：
1)催化剂的制备：取Al2O3、Na(OH)同时浸没在蒸馏水中，其中Na/Al摩尔比为1.1-1.2，充分搅拌并维持反应温度在65-70℃，反应1小时后在10-30℃中放置24小时，使溶液产生沉淀；将上述沉淀物真空过滤后用质量浓度0.1-0.5％的氨水洗涤，然后用质量浓度0.5-5％的硝酸溶解，硝酸用量与沉淀物的质量比3-6∶1，得到悬浮液；在悬浮液中加入NaOH，调节溶液pH值为9-10；将质量比占悬浮液的1-2％的MgO粉加入上述悬浮液，充分混合后立即过滤，然后在70-105℃下干燥12-15小时，升温至350-360℃干燥1-2小时，600-650℃干燥2-3小时，然后自然冷却至10-30℃，得到以蜂窝γ-Al2O3作为载体的MgO的还原催化剂；用于填充化工腈化反应废气处理装置中采用的电加热催化还原管；
2)低温催化处理苯腈类化合物合成废气：将上述制备得到的还原催化剂填充废气处理装置中的电加热催化还原管；将水蒸气含量的体积比为0.5-2％、氧气含量的体积比大于9％的苯腈类化合物合成废气引入处理装置，首先经热交换器(2)加热到100-120℃，然后进入电加热催化还原管(3)，通过电加热催化还原管内置的电加热装置进一步加热到180-220℃，使废气中的氢氰酸吸附在蜂窝状γ-Al2O3载体上，并在载体上负载的Mn3O4催化触媒作用下与废气中的水蒸汽发生催化反应产生氨，然后将废气引入热交换器(2)，与进口废气进行热交换后温度降低至100℃以下，经无极调速风机(7)至出气管(8)排空。
2、一种苯腈类化合物合成废气处理装置，其特征在于包括热交换器(2)、电加热催化还原管(3)、电加热控制系统(4)、无极调速风机(7)以及出气管(8)；电加热催化还原管(3)采用电加热室和催化氧化室为一体的竖式结构；热交换器(2)的内通道进口连接进气口流量计(1)，热交换器(2)的内通道出口连接电加热催化还原管(3)，电加热催化还原管(3)的出口与热交换器(2)的外通道进口连接，电加热催化还原管(3)采用薄壁金属管，管内充填氧化催化剂并设置电加热系统温度计(5)，电加热催化还原管(3)的薄壁金属管及温度计(5)连接电加热控制系统(4)；热交换器(2)的外通道出口经无极调速风机(7)连接到出气管(8)，在无极调速风机(7)前设置压力计(6)。
3、一种苯腈类化合物合成废气处理装置，其特征在于所述电加热催化还原管(3)内充填的氧化催化剂为以蜂窝γ-Al2O3作为载体的MgO的还原催化剂。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |