CN101043938B - 用于氢化的实验室规模氢化筒式反应器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于流动型氢化装置的筒式反应器(10)。筒式反应器(10)具有带入口(18)、出口(20)和密封扩大段的壳体，所述扩大段封住在入口(18)与出口(20)之间延伸的反应空间(16)。根据本发明的筒式反应器(10)制成实验室用尺寸，其反应空间(16)至多10cm3。反应空间(16)装有增大流动阻力和促进混合的固定化填料介质(29)。筒式反应器(10)的入口(18)和出口(20)形成使得能够与所述氢化装置可拆卸连接的结构。
Description
本发明涉及用于氢化，特别是用在流动型氢化装置中的实验室规模氢化筒式反应器。
氢化工艺(以下称氢化)用在有机化合物的化学合成中：氢任选地在催化剂的存在下于给定位置结合到起始分子中，由此由该起始分子生成性质不同的分子。氢化被现代化学工业(也包括制药业)广泛采用。因此，已开发了各种用于实现氢化工艺的装置，称为氢化反应器。但是，这些装置一般在工业规模上实施氢化，因此它们共同特征的其中一种是相对大的尺寸和由该尺寸造成的不流动性。
由于组合化学方法的快速发展，现今制药业中所用的合成与实验室检定正愈来愈成为氢化的潜在应用领域。在这些新应用领域中，重点放在若干(许多)种物质以少的量单独而快速地，并且如果可能，自动地衍生成，而不是制备大量的单一物质。满足这些相关要求的氢化装置应该具有小的尺寸，并且在需要时要适合于在短时间内完成若干，甚至高度不同类型的均相或非均相催化氢化。为了实现各种反应彼此快速进行，特别在选择性催化氢化工艺情况下，存在快速更换待氢化物质(以下称样品物质)的需要，还存在更换催化剂本身的需要，并且如果可能，这应该在不中断氢化装置的操作下完成。因此，催化剂应该容易接近并快速移出，而且它应该在相对小的体积下以最高可能的效率促进所选定的氢化反应。
WO 2005/107936A1公开了一种实验室规模氢化装置，其主要目的在于建立和/或确保氢化工艺所要求的最佳条件，并且为实现此目的，所提供的方法应该可以调节这种条件。这些参数例如是用于实施反应的反应器内主要的温度和压力。该反应还依赖于样品物质与气态氢(都为反应物)的混合程度。在流动型氢化工艺的情况下，各组分主要在反应器空间中混合， 并且混合品质取决于反应物在反应器中花费的时间，即所谓的停留时间：该时间越长，则目标氢化反应进行得越充分。通过在反应器内提供合适的流动阻力，混合水平和停留时间可以明显增加，这最终提高了氢化工艺的产率。但是，这种增加的流动阻力影响可以使流体通过反应器的压力。
G.Jas和A.Kirsching的综述性文章[Chem.Eur.J.2003，vol.9，第5708-5723页]概述了流通工艺领域中的最新进展，其中已示出了数种流通型实验室规模有机合成工艺。特别地，作为示例提到转移氢化工艺，但是没有提供关于该反应工艺和用于实施该工艺的装置的详细分析。在所讨论的所有系统中，流体的流率在系统的所有部分都相同。
该文章详细讨论了反应和多步合成在流通组件中的应用，其中已列举各种困难，包括需要为不同的转换调节几乎相同的反应时间。如果所要求的反应时间对于以单程流通实现而言太长，则系统以循环模式操作，其中使相同的液体体积数次通过反应空间。
循环流体的需要已结合图4所示的实验室规模连续流动工艺提到，其中所示的可更换反应室在其两端各配有HPLC连接器，并充有固定化填料介质。该室呈圆柱状设计，流入口和出口之间的横截面均匀，以适应流通系统的一般要求。
这种流通反应室无法用在实验室规模氢化设备中，例如所引用国际公开中提及的类型，因为在这种设备中，由于流通反应器的不同部分中的流率基本均匀，无法使流体多次通过反应空间，无法自由地调节参数。
本发明的目的是提供一种容易更换的实验室规模氢化筒式反应器，它可以设计为任何所需实验室规模氢化工艺的最佳状态，以使如果要进行不同反应，则可以简单地将该筒更换为对于后一反应最佳的另一筒。本发明的目的也在于构造一种满足出现在连续实验室规模氢化中的要求(例如提供长的停留时间)的小尺寸氢化装置。
现在参照附图来详细地解释本发明，其中图1示出了根据本发明可更换筒式反应器沿其纵轴组装形式的截面视图。
图1示出了实验室规模氢化装置的筒式反应器10。筒式反应器10具有带入口18和出口20的壳体，其中该壳体由封套12和端板14形成，而封套12和端板14优选通过气密连接，例如熔焊或硬钎焊/软钎焊连结15而组合。筒式反应器10的壳体优选气密，并且由耐酸、耐腐蚀的钢制成，它封住反应空间16。组装情况下，筒式反应器10优选形成管式(优选圆柱状)部件。
筒式反应器10所形成的结构使得筒式反应器10能够连接进流动型实验室规模氢化装置的流动路径内。因此，在筒式反应器10的可能实施方案中，入口18和出口20的外表面分别设有螺纹22和24，用于经带有合适密封的喇叭口连结件与实验室规模装置相连接。相关领域技术人员已知的其它可拆卸连结机构(例如由耐酸、耐腐蚀钢制成的即时安装系统)同样可以用来将筒式反应器10可更换地连接到流动路径内。
筒式反应器10同样适合进行均相和非均相氢化。固定化填料介质29(即不能随流过它的样品溶液一起离开筒式反应器10的介质)设置在筒式反应器10的反应空间16内，明显增加了所送入的样品溶液在筒式反应器10内的停留时间。填料介质29的固定化例如通过在筒式反应器10的两端设置过滤单元26、28来实现，其中过滤单元26、28不会传送填料介质29。另一种确保填料介质29固定化的方式是将其制成空间上连接的多孔几何结构，例如以多根纤维形成的(厚)网。
在均相氢化的情况下，填料介质29不包含固体催化剂，但是它增大了流动阻力(相对于应用空反应空间16的情况)，这样因送入的样品溶液与氢气的深度混合而促进了氢化反应。
在非均相反应的情况下，填料介质29包含例如固体催化剂颗粒、涂有催化剂或由催化剂制成的纤维网或筛、涂有催化剂的微珠或它们的任何组合，其中催化剂负载单元优选对要进行的氢化反应呈惰性。特别优选填料介质29的变化方案：其包含彼此接触的多个微珠和充满微珠间空的连续空间的催化剂细粉。任何催化剂都可以用作填料介质29或其部分，实际使用的催化剂根据给定氢化工艺进行选择。
所形成的入口18和出口20优选具有相同的内径，并且为连续保持物质沿横截面的均匀分布，该内径优选对应于氢化装置中所用的液体输送部件的内径。因此，入口18的内径为0.05-1.0mm，优选0.5mm。筒式反应器10的内径优选为入口18内径的5-10倍，优选为4-6mm。筒式反应器10的长度为30-100mm，优选40-60mm。
根据本发明，筒式反应器10的制造极其简单和低廉。通过简单的机械作业在生产线上制造筒式反应器10的带入口18的封套12和带出口20的端板14。在形成封套12之后，首先将过滤单元26插入反应空间16内，接着在其上装入填料介质29。接着在填料介质29的顶部设置过滤单元28，将端板14安装到封套12上，接着通过合适方式，例如通过熔焊、软钎焊或激光熔化将这最后两个部件组合。下一步，分别在筒式反应器10的入口18和出口20上设置螺纹22和24，并通过在螺纹22和24上旋紧螺帽而将筒式反应器10以气密方式密封，以备后用。筒式反应器10的气密密封也可以通过在入口18和出口20上分别施用密封箔来实现。在筒式反应器10的系列制造中，连续监测填料介质29的品质(例如保持填料介质29中所包含的催化剂的量恒定)也是可能的。以此方式，实现了大规模制造这种可更换筒式反应器10，而这些反应器在安装到流动型实验室规模氢化装置中以后，使得可以制备具有相同特性的氢化产物，条件是影响氢化过程的其它参数保持不变。
综上所述，本发明涉及以下内容：
1.一种实验室规模氢化筒式反应器(10)，包括具有流入横截面并用于引入具有气态氢的样品溶液的入口(18)、具有流出横截面并适合排放氢化溶液的出口(20)，在所述入口(18)与出口(20)之间延伸并与它们连通的具有内横截面的密封反应空间(16)，入口(18)和反应空间(16)为圆柱状，所述反应空间(16)至多10cm3，并装有增大流动阻力和促进所述溶液混合的固定 化填料介质(29)，其中入口(18)和出口(20)各自形成连接结构从而获得所述反应器(10)的可拆卸性，其特征在于所述入口(18)的流入横截面急剧扩大到所述反应空间(16)的内横截面，其中所述反应空间(16)的内横截面面积是入口(18)的25-100倍，从而进一步促进反应器(10)中所述组合物中的具有氢气的样品溶液的混合。
2.如项目1所述的筒式反应器(10)，其特征在于所述填料介质(29)包含催化剂。
3.如项目1所述的筒式反应器(10)，其特征在于出口(20)为圆柱状。
4.如项目1所述的筒式反应器(10)，其特征在于所述流入和流出横截面基本相等。
5.如项目1所述的筒式反应器(10)，其特征在于入口(18)和出口(20)形成为喇叭口连结件的凸出单元。
6.如项目1所述的筒式反应器(10)，其特征在于固定化填料介质(29)通过设置在所述反应空间(16)相对端的过滤单元(26、28)和过滤单元(26、28)之间的颗粒形成，其中过滤单元(26、28)开口小于所述颗粒的平均粒径。
7.如项目1所述的筒式反应器(10)，其特征在于固定化填料介质(29)通过具有空间上连接的多孔几何结构的填料形成。
8.如项目6所述的筒式反应器(10)，其特征在于填料介质(29)由颗粒化催化剂组成。
Claims (8)
1.一种实验室规模氢化筒式反应器(10)，包括具有流入横截面并用于引入具有气态氢的样品溶液的入口(18)、具有流出横截面并适合排放氢化溶液的出口(20)，在所述入口(18)与出口(20)之间延伸并与它们连通的具有内横截面的密封反应空间(16)，入口(18)和反应空间(16)为圆柱状，所述反应空间(16)至多10cm3，并装有增大流动阻力和促进所述溶液混合的固定化填料介质(29)，其中入口(18)和出口(20)各自形成连接结构从而获得所述反应器(10)的可拆卸性，其特征在于所述入口(18)的流入横截面急剧扩大到所述反应空间(16)的内横截面，其中所述反应空间(16)的内横截面面积是入口(18)的25-100倍，从而进一步促进反应器(10)中所述组合物中的具有氢气的样品溶液的混合。
2.如权利要求1所述的筒式反应器(10)，其特征在于所述填料介质(29)包含催化剂。
3.如权利要求1所述的筒式反应器(10)，其特征在于出口(20)为圆柱状。
4.如权利要求1所述的筒式反应器(10)，其特征在于所述流入和流出横截面基本相等。
5.如权利要求1所述的筒式反应器(10)，其特征在于入口(18)和出口(20)形成为喇叭口连结件的凸出单元。
6.如权利要求1所述的筒式反应器(10)，其特征在于固定化填料介质(29)通过设置在所述反应空间(16)相对端的过滤单元(26、28)和过滤单元(26、28)之间的颗粒形成，其中过滤单元(26、28)开口小于所述颗粒的平均粒径。
7.如权利要求1所述的筒式反应器(10)，其特征在于固定化填料介质(29)通过具有空间上连接的多孔几何结构的填料形成。
8.如权利要求6所述的筒式反应器(10)，其特征在于填料介质(29)由颗粒化催化剂组成。
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