DE10137613C2 - Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung von Schüttschichten in einer Säule - Google Patents

Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung von Schüttschichten in einer Säule

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Schüttschichten in Trennsäulen, insbesondere solcher Schütt­ schichten, die in chromatographischen Verfahren eingesetzt werden. Weiterhin betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Stand der Technik
Trennsäulen werden in der chemischen und biologischen Analy­ tik für die schnelle Trennung anorganischer oder organischer Ionen, Moleküle oder Verbindungen, wie z. B. Proteinen, eingesetzt. Inzwischen werden verschiedene Analysenverfah­ ren, die sich durch die eingesetzten Säulentypen und Verfah­ rensbedingungen unterscheiden, standardmäßig eingesetzt, insbesondere die pressure (oder performance) liquid chroma­ tography (HPLC), die Gaschromatographie (GC), die Gelperma­ tionschromatographie (GPC) oder auch die Ionenchromathogra­ phie (IP).
Säulen im präparativen Maßstab finden auch Anwendung in der Probenvorbereitung, beispielsweise zur Reinigung und zur Aufkonzentrierung der Proben.
Die Güte einer Trennung mit Hilfe einer Trennsäule hängt unter anderem auch von der Verteilung des Trennbettmaterials in der Säule ab. Eine möglichst homogene, reproduzierbar herstellbare Schüttung innerhalb einer Trennsäule ist daher von großer Bedeutung.
So ist aus DE 44 32 887 eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Packen von Chromatographiesäulen bekannt. Die Vorrich­ tung besteht aus einer Chromatographiesäule, die oben durch einen Kolben und unten durch ein Anschlußstück abgeschlossen ist. Die Säule besitzt im oberen Teil eine oder mehrere seitliche Öffnungen. Ferner weist die Apparatur einen Behäl­ ter mit suspendiertem Chromatographiematerial auf, der über eine Leitung mit einer oder mehreren der seitlichen Öffnun­ gen verbunden ist. Zusätzlich weist die Apparatur einen Behälter mit Packmaterial auf, der ebenfalls über eine Lei­ tung mit einer oder mehreren der seitlichen Öffnungen ver­ bunden ist und/oder über eine Leitung mit dem Kolben verbun­ den ist. Mit dieser Vorrichtung kann einer Chromatographie­ säule über einen geschlossenen Beschickungskreislauf Trenn­ material kontinuierlich zugeführt werden.
Aufgabe und Lösung
Es ist Aufgabe der Erfindung eine Vorrichtung zur Herstel­ lung einer homogenen Schüttschicht in einer Trennsäule zur Verfügung zu stellen. Weiterhin ist es die Aufgabe ein ent­ sprechendes einfaches Verfahren zur Herstellung von homoge­ nen Schüttschichten in einer Säule zu schaffen.
Die Aufgaben werden gelöst durch eine Vorrichtung gemäß Hauptanspruch sowie durch ein Verfahren gemäß Nebenanspruch. Vorteilhafte Ausgestaltungen des Verfahrens und der Vorrich­ tung finden sich in den jeweils davon abhängigen Unteran­ sprüchen.
Gegenstand der Erfindung
Die Vorrichtung zur Herstellung von homogenen Schüttschich­ ten in einer Trennsäule umfaßt ein Vorratsgefäß, ein ver­ schließbares Beschickungsgefäß und Mittel zum Einbau der Säule, beispielsweise in Form einer oberen und unteren Säu­ lenhalterung. Weiterhin umfaßt die Vorrichtung eine erste Leitung, die von dem Vorratsgefäß zu einem Dreiwegeventil führt, und in der eine Pumpe angeordnet ist. Vom Dreiwege­ ventil führt eine zweite Leitung zum Beschickungsgefäß und eine dritte Leitung zur unteren Säulenhalterung. In dieser dritten Leitung kann vorteilhaft ein weiteres Dreiwegeventil enthalten sein, welches eine Rückführung zum Vorratsgefäß erlaubt. Eine weitere Leitung ist zwischen dem Beschickungs­ gefäß und der oberen Säulenhalterung angeordnet. Die Lei­ tung, die vom unteren Ende der Säule abgeht umfaßt ein Druckregelventil.
Die Vorrichtung ist so konzipiert, daß verschiedene Säulen zur Befüllung eingebracht werden können. Die zu füllende Säule weist regelmäßig die folgenden Komponenten auf. Einen Säulenkopf, eine obere Fritte, einen Säulenkörper, eine untere Fritte, einen Säulenboden sowie ein Absperrventil. Vor der Montage der Säule werden Säulenkopf und obere Fritte entfernt und durch die obere Säulenhalterung (z. B., Beschic­ kungskopf mit dem gleichen Schließmechanismus wie der Säu­ lenkopf) ersetzt. Ein Absperrventil am Säulenboden wird mit der unteren Säulenhalterung (z. B., hier ein T-Stück) verbun­ den.
Mit montierter Säule bildet die Vorrichtung zwei Kreisläufe:
  • 1. den offenen Vorbereitungskreislauf bestehend aus:
    Vorratsgefäß-Pumpe-Pumpenventil-Säulenventil-untere Säulenhalterung-Säule-Beschickungskopf- Beschickungsgefäß
    Der Einfüllstutzen des Beschickungsgefäß ist dabei of­ fen.
  • 2. den geschlossenen Beschickungskreislauf:
    Vorratsgefäß-Pumpe-Pumpenventil-Beschickungsgefäß- Beschickungskopf-Säule-untere Säulenhalterung- Säulenventil-Vorratsgefäß.
    Der Einfüllstutzen des Beschickungsgefäß ist dabei ge­ schlossen.
Diese Anordnung weist den Vorteil auf, daß bei der Herstel­ lung der Schüttschicht vorteilhaft nur das flüssige Medium durch die Pumpe und nicht die Suspension geleitet wird. Damit können geringere Anforderungen an die einzusetzende Pumpe gestellt werden, und es ergeben sich keine Probleme mit Abrieb oder einer Verstopfung der Pumpe.
Das Beschickungsgefäß weist weiterhin Mittel zum Homogeni­ sieren einer darin befindlichen Suspension auf. Geeignete Mittel sind beispielsweise ein Magnetrührer oder auch ein innen liegendes Rührwerk. Aber auch zusätzliche Pumpen können zur Homogenisierung einer Suspension beitragen.
Bei einer vorteilhaften Ausführungsform ist die untere Säu­ lenhalterung auf einem Vibrator montiert. Dieser kann stän­ dig oder auch nur partiell währen eines Beschickungsvorgan­ ges eingesetzt werden, um beispielsweise die Packungsdichte der Schüttung zu erhöhen.
Das Verfahren zur Herstellung einer homogenen Schüttschicht in einer Säule mit Hilfe eines flüssigen Mediums, welches vorteilhaft mit der vorab beschriebenen Vorrichtung durchge­ führt werden kann, umfaßt die folgenden Schritte.
Die Säule, die in der Vorrichtung eingebaut ist, wird über den ersten Kreislauf vollständig und blasenfrei mit einem flüssigen Medium gefüllt. Anschließend wird eine gasblasen­ freie Suspension aus dem flüssigen Medium und dem Trennbett­ material durch den Beschickungskreislauf in die Säule geför­ dert. Das Trennbettmaterial bildet dann oberhalb der Fritte in der Säule eine homogen verteilte Schüttschicht aus.
Die Säule wird im Vorbereitungsschritt zunächst vollständig mit einem flüssigen Medium gefüllt. Beispiele für geeignete flüssige Medien sind Wasser oder auch polare oder unpolare organische Lösungsmittel. Die Säule kann sowohl aus Glas, als auch aus Metall oder einem anderen geeigneten Werkstoff sein, der vorteilhaft weder mit dem flüssigen Medium, noch mit dem Trennbettmaterial reagiert. Weiterhin sollte das Material der Säule an die spätere Aufgabe angepaßt sein (Druck, Temperatur, chemische Beständigkeit etc.).
Am unteren Ende weist die Säule eine poröse Fritte auf. Dazu gehören insbesondere Glas-, Keramik- oder auch Metallfrit­ ten, die Poren mit einem Durchmesser aufweisen, der geringer ist, als der Durchmesser der Partikel des Trennbettmaterials. Die Fritte wird derart gewählt, daß die Partikel des Trennbettmaterials der durch die Säule strömenden Suspension nicht hindurch gelangen, während das reine flüssige Medium der Suspension durch die Fritte hindurch die Säule verlassen kann. Vorteilhaft sind die Poren der Fritte nur wenig klei­ ner als der Durchmesser der Trennbettpartikel, um einen Druckaufbau allein durch die Fritte zu verhindern. Vorteil­ haft ist die Fritte daher auch nur dünn ausgebildet.
Die Füllung erfolgt über das Vorratsgefäß, aus welchem das flüssige Medium über die Pumpe zum unteren Ende der Säule geleitet wird und diese am oberen Ende in Richtung Beschic­ kungsgefäß verläßt. Das Beschickungsgefäß ist offen, so daß sich kein Druck aufbauen kann.
Im Beschickungsschritt wird eine Suspension aus dem flüssi­ gen Medium und dem Trennbettmaterial, welches die Schütt­ schicht ausbildet, im Beschickungsgefäß vorgelegt. Unter Trennbettmaterial ist das Material zu verstehen, welches für die spätere analytische oder chromatographische Aufgabe eingesetzt werden soll. Dazu können beispielsweise verschie­ dene polare oder unpolare Harze, Aktivkohlen oder auch Sili­ kate oder Polymere gezählt werden. Das Trennbettmaterial besteht aus einzelnen Partikeln, die vorteilhaft eine mög­ lichst homogene Größenverteilung aufweisen.
Anschließend wird das Beschickungsgefäß geschlossen. Über die Pumpe wird flüssiges Medium aus dem Vorratsgefäß in das Beschickungsgefäß gepumpt. Dadurch baut sich im geschlosse­ nen Beschickungsgefäß ein Druck auf, der die darin befindli­ che Suspension zum oberen Ende der Säule leitet. Das Mittel zum Homogenisieren der Suspension stellt sicher, daß das Trennbettmaterial homogen in der im Beschickungsgefäß vor­ liegenden Suspension verteilt wird. Die Suspension durch­ strömt die Säule von oben nach unten und wird direkt in das Vorratsgefäß geleitet. Da das Trennbettmaterial vollständig an der Fritte zurückgehalten wird, strömt nur noch das flüs­ sige Medium in das Vorratsgefäß zurück.
Das Verfahren zur Herstellung einer homogenen Schüttschicht für eine Trennsäule sieht vorteilhaft einen geschlossenen Beschickungskreislauf vor. Darunter ist zu verstehen, daß zwischen Beschickungsgefäß und Säule nur komplett mit Flüs­ sigkeit gefüllte Leitungen bestehen, so daß der Eintritt von Luft in die Säule regelmäßig vermieden wird. Einströmende Luft-, bzw. Gasblasen innerhalb der Säule würden nachteilig zu einer inhomogenen Schüttung des Trennbettmaterials füh­ ren.
Zur weiteren Verbesserung der Schüttung innerhalb der Säule ist vorteilhaft eine Vibration der Säule vorgesehen. Diese kann während der gesamten Beschickung oder auch nur in Ab­ ständen erfolgen. Ein Vibrator verteilt die durch die Sus­ pension in die Säule eintretenden und als Packung abgelager­ ten Trennbettpartikel horizontal gleichmäßig über den Säu­ lenquerschnitt.
Für eine effektive Homogenisierung der Suspension ist vor­ teilhaft eine Rührvorrichtung in oder unterhalb des Beschic­ kungsgefäßes vorgesehen. Durch ständiges oder auch nur par­ tielles Rühren wird das Trennbettmaterial im Beschickungsge­ fäß gleichmäßig in dem flüssigen Medium suspendiert und gelangt so direkt in die Säule.
Während der Beschickung der Säule mit dem Trennbettmaterial baut sich ein ständig steigender Druck durch die Schüttung innerhalb der Säule auf. Daher ist eine Zuführung der Sus­ pension unter Druck in die Säule vorgesehen. Für eine homo­ gene Schüttung ist ein konstanter Druck vor, bzw. innerhalb der Säule von Vorteil. Da sich der Druck mit zunehmender Schüttung erhöht, ist in diesem Fall ein vorgegebener Gegen­ druck, der beispielsweise durch einen Druckregler am Ende der Säule vorgesehen ist, zu empfehlen. Dieser Druck sollte so hoch gewählt werden, wie der Arbeitsdruck der fertig beschickten Säule, damit eine Beschickung bis zur vorgegebe­ nen Schüttung möglich ist. Am Anfang der Beschickung wird daher der Druckregler vollständig für den nötigen Gegendruck sorgen. In dem Maße, wie der Druck durch die Schüttung zu­ nimmt, kann der angelegte Gegendruck durch den Druckregler reduziert werden, so daß der Druck vor der Säule während der gesamten Befüllung nahezu konstant gehalten werden kann.
Das Ende der Beschickung ist erreicht, wenn eine vorgegebene Menge an Trennbettmaterial in die Säule überführt wurde. Dies kann beispielsweise durch eine Markierung an einer gläsernen Säule detektiert werden. Weiter Möglichkeiten sind eine Überprüfung der noch im Beschickungsgefäß vorhandenen Menge an Trennbettmaterial durch z. B. Trübungsmessungen oder Dichtemessungen.
Spezieller Beschreibungsteil
Nachfolgend wird der Gegenstand der Erfindung anhand einer Figur und einem Ausführungsbeispiel näher erläutert, ohne daß der Gegenstand der Erfindung dadurch beschränkt wird.
Die Vorrichtung besteht aus einem Vorratsgefäss 1, welches beispielsweise mit einem flüssigen Medium, z. B. Wasser, gefüllt sein kann, einer Pumpe 3, einem Beschickungsgefäss 2, Mittel 5a, 5b zum Einbau einer Trennsäule 4, und einem Druckregler 8. Diese Komponenten sind über Schlauchverbin­ dungen und vorteilhaft über zwei Dreiwegeventile 10a, 10b miteinander in zwei alternativ schaltbaren, geschlossenen Kreisläufen verbunden. Vorteilhaft steht das Beschickungsge­ fäss 2 auf einem Magnetrührer 6 und die Trennsäule ist auf einem Vibrator 7 montiert.
Die Figur markiert in dem Apparatefließbild den Vorberei­ tungskreislauf vor dem eigentlichen Befüllungsprozeß der Säule durch offene (dünne) Pfeile. Das Puffergefäss wird mit Wasser gefüllt. Das Wasser wird mit Hilfe der Pumpe 3 aus dem Vorratsgefäß 1 so lange von unten in die Säule 4 und weiter in das Beschickungsgefäß 2 gefördert, bis sowohl Säule und Beschickungsleitung (Verbindung zwischen Säule und Beschickungsgefäss) vollständig und blasenfrei mit Wasser gefüllt sind. Der Einfüllstutzen des Beschickungsgefässes 2 bleibt dabei geöffnet, um einen Überdruck zu vermeiden.
Im eigentlichen Beschickungsprozeß (durch dicke Pfeile mar­ kiert) wird das Beschickungsgefäß 2 mit Wasser gefüllt. Über den Einfüllstutzen wird nun das Trennbettmaterial (z. B. Harz), das aus kleinen, homogenen festen Partikeln besteht, in das Beschickungsgefäß 2 gegeben und im Wasser suspen­ diert. Die Suspension wird beispielsweise mit Hilfe des Magnetrührers 6 homogenisiert. Der Einfüllstutzen wird ge­ schlossen.
Anschließend wird der Beschickungskreislauf in Betrieb ge­ nommen. Aus dem Vorratsgefäß 1 wird Wasser von der Pumpe 3 in das geschlossene Beschickungsgefäß 2 gefördert. Von dort wird die Suspension im Beschickungsgefäss durch die Beschic­ kungsleitung in die Säule 4 gedrückt. Die festen Partikel werden durch eine Fritte am unteren Säulenende zurückgehal­ ten, während die Flüssigkeit durch das offene Absperrventil über einen Druckregler 8 zurück in das Vorratsgefäss 1 fliesst. Die Suspension im Beschickungsgefäss 2 wird ständig gerührt. Während des Beschickungsvorgangs kann vorteilhaft der Vibrator 7 eingeschaltet sein. Dadurch wird eine gleich­ mässige, horizontale Verteilung der Partikel im Trennbett gewährleistet.
Am Anfang der Beschickung ist die Förderung nahezu drucklos. Mit wachsendem Trennbett in der Säule entsteht ein Druckauf­ bau. Dem kann mit Hilfe des Druckreglers 8 im Beschickungs­ kreislauf entgegengewirkt werden. Zu Beginn der Beschickung wird ein Vordruck (Gegendruck) eingestellt, der grösser als der Arbeitsdruck der gefüllten Säule ist. Dieser Vordruck wird während der Beschickung, in der die sich aufbauende Säule selbst einen Gegendruck erzeugt, derart herunter gere­ gelt, dass während der gesamten Beschickung ein nahezu kon­ stanter Druck in bzw. vor der Säule herrscht.
Wenn die Säule gefüllt ist, werden die Pumpe 3, der Vibrator 7 und der Rührer 6 abgeschaltet, und das Absperrventil 4d an dem Ende der Säule geschlossen. Die Säule 4 wird aus den Mitteln zum Einbau 5a, 5b herausgenommen. Die Säule 4 mit dem gefüllten Trennbett wird am oberen Ende mit einer weite­ ren Fritte abgedeckt und mit dem Säulenkopf verschlossen. Die Säule ist nun einsatzbereit.
Die Vorteile der beschriebenen Vorrichtung sind:
  • - Die Säule kann blasenfrei gefüllt werden.
  • - Die Partikel gelangen nicht in die Pumpe.
  • - Die Säulenfüllung ist durch Vibration und konstanten Druckabfall homogen gefüllt.
  • - Die Säulenfüllung ist reproduzierbar.
  • - Durch Wahl eines geeigneten Vordrucks können Säulen un­ terschiedlicher Länge mit vergleichbaren Trennbetten ge­ füllt werden.
Ausführungsbeispiel
Vorteilhaft für die Vorrichtung ist die Tatsache, dass ihre Komponenten keiner besonderen Spezifikation bedürfen. Die im folgenden aufgeführten Angaben sind als Beispiel gedacht.
Geräte
Druckregler (Drayer Rosenkranz & Groop AG)
Armaturen (Swagelock)
Pumpe (Verder)
Manometer (WIKA), Bereich 0-5 bar
Vibrator, Magnetrührer (Janke & Kunkel)
Beschickungsgefäss (Eigenfabrikat), 1 L
Puffergefäss (Schott), 0,5 L
Glassäule, Länge 10 cm, Innendurchmesser 3 cm,
Glasfritte, Porosität Nr. 3
Verfahrensparameter
Temperatur 20°C
Vordruck: 2 bar
Legende zur Fig. 1
1
Vorratsgefäß
2
Beschickungsgefäß
3
Pumpe
4
Säule
4
a Säulerkörper
4
b Fritte
4
c Säulenboden
4
d Absperrventil
5
Säulenhalterung
5
a Beschickungskopf
5
b T-Stück
6
Magnetrührer
7
Vibrator
8
Druckregler
9
Manomometer
10
Verteilerventile
10
a Pumpenventil
10
b Säulenventil
11
Rohrverbindungen

Claims (12)

1. Vorrichtung zur Herstellung einer homogenen Schüttschicht in einer Säule (4) umfassend
ein Vorratsgefäß (1),
ein verschließbares Beschickungsgefäß (2),
Mittel zum Einbau einer- Säule (4) mit einer oberen (5a)
und einer unteren Säulenhalterung (5b),
ein Dreiwegeventil (10a) mit
einer ersten Leitung zum Vorratsgefäß (1), in der eine Pumpe (3) angeordnet ist,
einer zweiten Leitung zum Beschickungsgefäß (2) und
einer dritten Leitung zum unteren Teil der Säule,
eine weitere Leitung zwischen dem Beschickungsgefäß (2) und der oberen Säulenhalterung (5a), sowie
eine am unteren Ende der Säule angeordneten Fritte (4b).
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, bei dem zusätzlich eine Leitung vom Vorratsgefäß (1) zur unteren Säulenhalterung (5b) führt bei der ein Druckregelventil (8) angeordnet ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, mit einem Magnetrüh­ rer (6) unterhalb des Beschickungsgefäßes (2).
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, mit einem Vibrator (7) unterhalb der unteren Säulenhalterung (5b).
5. Verfahren zur Herstellung einer homogenen Schüttschicht in einer Säule (4), in deren unterem Ende eine Fritte (4a) angeordnet ist, mit den folgenden Schritten
  • - die Säule (4) wird vollständig mit einem flüssigen Medium gefüllt,
  • - eine gasblasenfreie Suspension bestehend aus dem flüssigen Medium und einem Trennbettmaterial durch­ strömt die Säule (4) von oben nach unten,
  • - das Trennbettmaterial bildet eine homogen verteilte Schüttschicht oberhalb der Fritte (4a) in der Säule (4) aus.
6. Verfahren nach Anspruch 5, bei dem der Säule (4) die Suspension über einen geschlossenen Beschickungskreis­ lauf zugeführt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, bei dem die Säule (4) während der Ausbildung der Schüttschicht zumindest teil­ weise vibriert.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 7, bei dem die Suspension mit dem Trennbettmaterial vor dem Einleiten in die Säule (4) homogen durchmischt wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 8, bei dem die Suspension die Säule (4) unter Druck durchströmt.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 9, bei dem der Druck innerhalb der Säule konstant gehalten wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, bei dem der Druck innerhalb der Säule auf einen Wert eingestellt wird, der höher liegt, als der Arbeitsdruck der gefüllten Säule.
12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, bei dem zu Beginn der Beschickung ein Gegendruck eingestellt und während der Beschickung derart reduziert wird, daß der Druck vor und in der Säule nahezu konstant bleibt.
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
HU227094B1 (hu) * 2004-08-23 2010-06-28 Thales Nanotechnologiai Rt Patronreaktor áramlásos üzemû laboratóriumi hidrogénezõberendezéshez
WO2008082339A1 (en) 2007-01-02 2008-07-10 Ge Healthcare Bio-Sciences Ab Separation media slurry tank
EP2297570B1 (de) * 2008-06-27 2014-03-05 GE Healthcare Bio-Sciences AB Kessel für trennmedienaufschlämmungen
CN103007577B (zh) * 2012-12-28 2015-01-14 河南中分仪器股份有限公司 装填气相色谱柱的装置
CN108854157B (zh) * 2018-06-29 2019-03-15 中国环境科学研究院 一种基于电磁分离的磁性纳米固相萃取装置及萃取方法
CN109939464A (zh) * 2019-03-26 2019-06-28 闽江学院 便携式层析柱装料振动器
NL2030851B1 (en) * 2022-02-08 2023-09-05 Jemp Holding Bv Method of packing a chromatography column system.

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4432887A1 (de) * 1994-09-15 1996-03-21 Hoechst Ag Vorrichtung zum Packen von Chromatographiesäulen

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4432887A1 (de) * 1994-09-15 1996-03-21 Hoechst Ag Vorrichtung zum Packen von Chromatographiesäulen

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