CN102395425B - 流动模块 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及通道板,其包括多个单元排、至少一个进口和至少一个出口、至少一个转向盒,其中转向盒为在通道板中的两个邻近的单元排之间的连接,使得流体可在所造成的空间中从一排流入另一排。本发明还涉及流动区段和流动模块。
Description
技术领域
本发明涉及通道板、流动区段、流动模块和流动模块作为化学反应器的应用。
背景技术
存在对于反应器是重要的不同特征,诸如组装的灵活性、流动构型、混合特性、温度控制、监控、滞留时间等。
关于连续反应器的一些问题涉及泄漏、目视检查的使能、流动路径的清洁、工艺流路径对给定流率得到期望的滞留时间的适合性、反应器的流动路径的接近、传热流的构型、溶解气体从模块的排出、流体的混合、加压和压力释放等。
发明内容
因而,本发明的一个目标是提供适合于诸如化学反应、混合、萃取等的期望工艺的连续流动模块的灵活概念。
另一目标是提供具有良好的可达性并且易于操纵等的连续流动模块。
又一目标是提供具有良好的传热性能、并且具有控制温度的可能的连续流动模块。
又一目标是提供具有适于化学反应、萃取、分离等的流体流动特性的连续流动模块。
又一目标是提供具有改进的压力特性的连续流动模块。
相应地,本发明通过包括通道板和实用板的流动模块提供上述问题的解决方案。因而,本发明涉及通道板,其可用于流动模块中。通道板包括板、板内的至少一个单元排、至少一个进口和至少一个出口,其中,各单元包含与通道成型表面相对的一个平坦表面,而且单元在单元排中交替,其中在相同排中平坦表面邻近通道成型表面,而且通道板形成整体并且单元排集成在板中,或者通道板在中平面分开并且形成彼此对应且装配形成通道板的通道的两个部分,或者通道板由框架和两个成型片材或两个压板构成,该框架和两个成型片材或两个压板装配形成通道板的通道。根据本发明的通道板还可包括至少一个转向盒,其中该转向盒为在通道板中的两个邻近的单元排与通道板的一个内侧之间的空间或室,该转向盒使两个邻近的单元排之间的连通能够实现,使得流体可在转向盒的空间或室中从一排流入另一排。
本发明还涉及可选通道板,该通道板包括至少两个单元排、至少一个转向盒、至少一个进口和至少一个出口,其中,各单元具有与通道成型表面相对的一个平坦表面,而且单元在各排中交替,其中平坦表面邻近在相同排中的通道成型表面,其中,转向盒为在通道板中的两个邻近的单元排与通道板的一个内侧之间的空间或室,该转向盒使在两个邻近的单元排之间的连通能够实现,使得流体可在转向盒的空间中从一排流入另一排。根据本发明的通道板可形成整体并且单元排集成在板中,或者通道板可在中平面分开并且形成彼此对应且装配形成通道板的工艺通道的两个部分,或者通道板形成框架和两个成型片材或两个压板,该框架和两个成型片材或两个压板装配形成通道板的工艺通道。
根据本发明的通道板还可包括多个单元排、多个转向盒。通过利用转向盒能够造成真实三维流以引起增强的混合和在实用板和通道板之间的改进的传热。通过利用通道板可造成高混合率并且获得滞留时间的窄分布。
本发明进一步涉及流动区段,该流动区段包括通道板、挡板或实用板,或者挡板和实用板的组合。通道板可布置在两个挡板之间,该挡板密封由通道板和两个挡板造成的通道。流动区段还可包括布置在具有紊流器插入件的两个实用板之间的通道板,该实用板密封由通道板和两个实用板造成的通道,或者流动区段可包括布置在一个挡板与一个实用板之间的通道板,该挡板和该实用板密封由通道板和两个板造成的通道。流动区段还可包括两个通道板,其具有隔膜或具有施加在两个通道板之间的过滤器。流动区段还包括在两个挡板之间的两个通道板,两个挡板密封由通道板和两个挡板造成的通道,或者其中,两个通道板布置在具有紊流器插入件的两个实用板之间或挡板和实用板的组合之间。
流动区段还可包括衬垫,该衬垫密封不同板以防止泄漏。衬垫可为平片或合适材料制成的多层片,这种材料的实例可为多层泡沫聚四氟乙烯(ePTFE)、聚四氟乙烯(PTFE)、芳香橡胶(perfuorelatomer)或含氟橡胶(fluorelatomer)、聚醚醚酮(PEEK)、聚丙烯(PP)等。衬垫的材料可为软材料,诸如软PEEK、PP、PTFE等,或VitonTeflonKalrez等。
流动区段的衬垫可具有对应于单元排的单元的平坦表面的模式。实用板的紊流器插入件可具有对应于单元排的单元的平坦表面的模式,或者衬垫和实用板的紊流器插入件都可具有对应于单元排的单元的平坦表面的模式。这时在所造成的通道中的介质流或流体流不与衬垫的平坦面接触并且与衬垫的任何边缘很少接触或最小化接触,并且各紊流器插入件可对通道板的单元排的平坦侧提供支撑。
本发明还涉及设计成平坦的连续流动模块,例如包括不同板或区段的板反应器,其中一个或更多个通道板与实用板、挡板、热交换板或一个或更多个流动区段堆叠在一起。流动模块可包括流动区段的堆叠,并且流动模块可具有用于工艺流的至少一个进口和用于工艺产物的至少一个出口。一个进口可连接到第一通道板并且一个出口可连接到最后的通道板。工艺通道可并行连接或工艺通道可串行连接,或两者,通道可在外部连接或通道可在内部连接,优选地通道在不同通道板之间在外部连接。这种布置的一个实例可为两个通道板的两个通道彼此并行连接并且通道在第三通道板的一个通道中组合,该第三通道板与第一两个板串行连接。这种布置可适合于两级反应,其中反应物在第一两个通道板中产生并且第二反应在第三通道板中发生。自然地在通道之间的连接的任何组合可设计用于不同的反应,用于根据本发明的一级反应或多级反应。内部和/或外部导管连接实用板并且实用板彼此串行连接或并行连接或两者。
流动模块还可包括夹紧器件,其可连接到流动模块,夹紧器件包括两个端板、盘簧、活塞和拉杆,其中盘簧堆螺旋连接(thread)到活塞上并且布置成弹簧网格,一个或更多个弹簧网格包括在流动模块中,至少一个弹簧网格支撑在端板中的一个上以分配在一个或更多个流动区段或一个或更多个通道板上的夹紧力,该流动区段放置于两个端板之间,并且其中活塞导引通过在具有弹簧网格的布置的端板中的孔。流动模块可包括诸如液压缸或液压促动器的液压工具。液压工具可提供用于流动模块的打开和关闭的工具并且/或者它们可在流动模块板上提供压力以保证流动模块的紧封。
通道板的单元排彼此邻近并且各单元具有平坦表面和通道成型表面,并且平坦表面与通道成型表面相对。根据本发明的通道成型表面可选自弯曲凸面、梯形表面、矩形表面、正方形表面、三角形表面,并且单元排可使所有通道成型表面选自相同表面类型或单元排的通道成型表面可为弯曲凸面、矩形表面、正方形表面和三角形表面中的一个或更多个的组合。各通道板中的通道的形状的目的是增强在通道板中的每个的混合或传热性能。因而,例如,对各单个反应,可得到更好匹配的整体工艺要求。取决于工艺要求,在流动模块中的通道板可全部相同或可全部不同。
单元的平坦表面和通道成型表面在排中交替,从而使当通道板组装在流动区段中或在挡板之间时流体或介质的流能够流过在排内的单元。单元的平坦表面允许挡板或实用板利用衬垫以这种方式安装,即使得通道可密封并且泄漏可避免。平坦表面可成排或交替布置。优选地,平坦表面成排布置。当平坦表面成排布置时,能够利用实用板的紊流器插入件支撑单元排,这使高压能够施加到通道板并且泄漏能够避免。通道以进口开始并且继续通过单元贯穿出通道板,通道以在最后的单元排的出口结束。工艺通道以及实用板的实用流可在两个或更多个流动区段之间并行连接或串行连接,或者两者。流动区段之间的连接可为外部的或内部的。优选地,通道板的通道在外部连接。内部和/或外部导管连接流动区段的实用板并且实用板彼此串行连接或并行连接,或者两者。实用板的进口和出口可具有用于热电偶、电阻温度计等的端口。
通道板可具有连接到在板内的通道或转向盒的多个端口。端口可布置在通道板的一个或两个侧面或三个侧面或者所有侧面上。这意味着端口布置在通道板的至少一个侧面上。端口被堵塞或装备有不同的装备,或者端口为堵塞的和装备的端口的组合,该装备通过端口引入到通道或转向盒的空置空间,并且可布置在通道板上的任何位置。可通过端口引入到通道或转向盒的装备可选自:用于反应物的进口、用于额外流体的进口、用于工艺流体的出口、用于待被馈入处于后级的通道的中间体产物的出口、用于测试样本的出口、喷射喷嘴、进口扩散器、用于瞬时或受控压力释放的安全器件、传感器单元、热电偶、电阻温度计。端口可具有用于流体、反应物等的喷射的装置,诸如例如可在通道的选择位置引入额外流体、再混合流体、再扩散流体等的喷嘴。该位置可为任何位置,这意味着流体的引入可在通道板上的进口或在通道板上的任何位置或在流动模块中的第二个板上等。混合物或扩散物在一些存放时间之后或流经通道板之后有时需要再混合或再扩散,然后适合于将混合物或扩散物再次喷射进通道,这可在一个板的出口和下一个板的进口之间完成,并且喷射可利用任何种类的合适的喷嘴完成。插入端口或进口中的喷嘴可选自任何合适的喷嘴并且喷嘴的实例为喷射喷嘴、扩散喷嘴、再扩散喷嘴、再混合喷嘴、同轴喷嘴、管喷嘴等。同轴喷嘴可定义为带有两个或更多个布置在彼此内部的管的喷嘴,其中具有大半径的较大管围绕具有较小半径的较小的管。当利用这种喷嘴时,两种或更多种流体可混合或形成扩散物。再混合喷嘴可为具有带有喷嘴头的孔的管喷嘴并且孔具有比管更小的半径。喷嘴可为扩散喷嘴,其可在扩散喷嘴的出口处具有一个或更多个孔并且孔可布置在同心圆中或者这些孔可以以其它合适的模式布置。
通道板可包括工艺流进口和第二进口,其可为在通道板的进口部分的扩散流进口或喷射进口,其中,若通道在第一单元排的第一单元之前形成直线部分,则工艺流进口和第二进口可组合。通道的直线部分还可在第一转向盒处结束。第二进口可具有用于流体、反应物等的喷射的装置,诸如例如可引入额外流体的喷嘴。喷嘴可选自任何合适类型的喷嘴并且可在形成扩散区的直线部分处插入,该扩散区用于引入或喷射材料或物质到工艺流体。流体的进口还可在容许进入通道板的通道之前组合。根据该备选方案,不必具有用于工艺流的一个进口和用于流体的喷射的另一个进口等。因而,利用通道板外部的组合进口,能够仅利用工艺流进口。
当通过以受控方式和安全方法在高速引入不混溶液体到通道中的工艺流而在流中产生很好的扩散时,关键是喷嘴具有恰当的设计。所设计的喷嘴可为扩散器或喷射器。喷嘴可被装配到通道板的第二进口端口。一个或更多个不可混溶液相可同时馈送通过喷嘴。所设计的喷嘴可为具有以封闭管形式的接口管的扩散器,接口管在封闭端带有具有孔直径(D)的单个孔区域,或者多(n)个孔呈现对应于被喷嘴的孔的数目n除的孔的总体面积的直径(D),其适当地大于在喷嘴中的孔的长度或深度(T)。可选定该比率使得孔的长度远小于孔的直径(T<<D)。当扩散器在使用中时,液滴将从扩散器喷雾出并且在工艺流中造成液滴的锥面。所造成的液滴的尺寸取决于在喷嘴的正好出口处和隔室中的压力的压差。如果孔的长度(T)更大,那么将很难在该点造成期望的压力条件。
对小尺寸喷嘴,长度(T)和直径(D)将很小并且制备限制将出现。制作这种喷嘴的有利的方法为例如在薄板上利用蚀刻、激光穿透或微型打孔,薄板然后通过激光或通过电子束环形地(orbital)焊接成管。喷嘴可产生液滴并且液滴尺寸将取决于流动和选定的喷嘴直径。为增加通过一个喷嘴的流,能够制作通过喷嘴的更大的孔或制作更多的孔。通过利用很多小孔而不是一个大孔就能够造成更小的液滴。为确保在各孔中具有相同的压力条件,相对于喷嘴在其上环形地焊接的管的主轴线,与轴线对称地布置孔是有利的。在同心圆上可设置有若干排孔。孔尺寸可根据流动速度对于同心圆的半径或流出孔的流体的粘性选择。流出喷嘴的材料的喷雾可为连续的、以脉冲模式或以特别适合于多用途流动模块的应用或工艺的时间间隔进行喷雾。
泵可连接用于供应和增压到喷嘴的流体。流体将以锥形形式从喷嘴喷雾出。泵可将流体连续地泵入喷嘴或以脉冲模式馈入喷嘴。脉冲可例如通过控制泵的工作周期或通过在到喷嘴的馈送管线中的阀而发生。适当地控制泵以维持给定的压力水平。如果喷嘴以脉冲模式馈送,那么重要的是在喷嘴与脉冲阀之间的体积不随压力改变。阀的作业周期,即:打开时间少于或等于全部周期时间的100%并且≠0%,可控制以引起给定的流率,其在下文中可见。
喷嘴可在脉冲模式或非脉冲模式下操作,并且用于在给定平均流率下形成流体喷雾。喷嘴尺寸选定以在可得的压力下引起恰当的流率并且压力水平可设定以引起某些液滴尺寸。这意味着液滴尺寸可通过在恒定流率下改变泵压而调整。泵速可控制以通过打开阀引起规定的流率,即:非脉冲模式。
通道板的平坦表面优选地以垂直于通道的并行排布置,并且排的平坦表面将支撑在通道板的两侧的挡板或实用板。挡板可为单独板或与通道板集成或与实用板集成。一个或两个热交换板可连接到通道板并且热交换板可为非流体传热部件,或珀耳帖(Peltier)元件。
挡板可铜焊到通道板,从而提供三明治类型的布置,或者根据另一可选方案通道板可铜焊到实用板。挡板可通过任何适当的方法布置到通道板或实用板。如之前所述,通道板可具有布置在通道板的一个或两个平坦侧的一个或两个挡板,该挡板密封工艺通道。挡板可如前所述利用衬垫密封通道板。壁或挡板可由导热材料制成,这使得能够允许冷却或加热流体流过通道外部。挡板中的一个或更多个可由绝热材料制成,用于其中需要特殊的温度要求的通道板的应用。挡板的材料可以可选地由适当的孔隙尺寸的隔膜组成以允许形成的产物或多个产物流过隔膜或用于待通过隔膜添加进通道板的通道的工艺流体或额外材料。挡板还可由过滤材料制成。不同材料制成的挡板的组合也是可能的。根据一可选方案,挡板中的至少一个可包含固体导热材料、绝热材料或隔膜材料。根据一可选方案,两个通道板可放置在隔膜的两侧。因而,一个通道板将运输产物并且另一通道板运输工艺流。通道板和围绕通道板的装备的重要特征为灵活性和便于接近。因此,通道板可适合于使不同操作,诸如例如过滤、通过隔膜的分离、混合等能够实现。通道板可由一个或更多个催化剂涂覆或具有使混合能够实现或造成柱塞流的设计。
通道板可根据一个可选方案作为整体进行制备,其中单元排集成在板中。通道板的尺寸或形状可为在流动模块或反应器中形成流动通道的任何适当的设计。通道板的材料可为不锈钢、铁基合金、镍基合金、钛、钛合金、钽、钽合金、钼基合金、锆、锆合金、玻璃、石英、石墨、强化石墨、哈氏合金(Hasteloy),或抗工艺介质的任何其它材料。用于通道板的其它适当材料为诸如塑料的专门材料,其中塑料诸如PEEK(聚醚醚酮)、PPS(聚苯硫醚)、PTFE(聚四氟乙烯)、芳香橡胶或含氟橡胶,PP(聚丙烯)等,或它们的组合。
根据一可选方案,通道板可通过在它的中平面将板分开而形成,从而通道的复杂结构可简化并且更简单地制备。通道板可因而分成两个部分,其中该部分由具有正方形切口的正方形部件和通道成型表面切口组成。两个部分将彼此互补并且装配它们将形成通道。在两个部分之间衬垫可密封两个部分通道板的通道。
本发明进一步涉及另一可选通道板,其由两个成型片材或两个压板和反应器板或流动板组成,该板在各平坦侧具有衬垫,两个成型片材或两个压板安装在各平坦侧上。
通道板的通道可包括多个单元排,其在单元的布置中形成曲折轨迹。因而,流体流的三维流动方向在各通道板的通道中发展。流过“三维”通道的流体可为纯液体、液体的混合物、不可混溶液体、带有颗粒的液体或带有溶解或自由气体的液体。
根据本发明的实用板可具有用于通道板的隔室并且还具有用于紊流器插入件和用于热交换流体的一个隔室。实用板或热交换板为可包括至少一个实用板和一个通道板的流动区段的热交换部分。通道板可插入在根据一可选方案的实用板的隔室中。根据另一可选方案,一个通道板可插入在两个实用板之间。通道板可布置在由两个实用板的两个互补隔室造成的空间内。实用板的隔室可围绕整个通道板或者通道板的仅一部分,留下全部喷射端口和端口没有围绕。实用板的隔室为可以是拉伸的正方形的空间,其中通道板可放置或可集成在其中。通道板的紊流器插入件可具有附连的翼状物或鳍状物。紊流器插入件还可为金属泡沫。实用板和/或通道板的进口或出口可具有插入的温差电偶。实用板可为分段的热交换板,诸如由WO 2008/076039公开的热交换板。
根据本发明的夹紧系统连接到流动模块用于控制施加到流动模块的力和因而同样控制模块中的压力。这种夹紧系统可在WO2008/066447或在SE 0801181-9中找到。夹紧系统可包括两个端板、盘簧和拉杆。盘簧堆可布置为在两个端板中的一个上的第一弹簧网格,并且盘簧可支撑在该第一端板上。在两个端板之间可放置一个或更多个流动区段,在对立端板,即第二端板上,可进一步放置盘簧堆作为第二弹簧网格。盘簧的网格还可放置在流动区段之间。当夹紧系统处于封闭位置时,拉杆可连接两个端板以分配拉力到盘簧堆。
为合适地密封流动模块或反应器,夹紧力必须在合适的范围内。弹簧布置,即:弹簧堆的网格将弹簧力分配在诸如板反应器的流动模块的板的堆叠上。流动模块包括一个或更多个堆叠在一起的板的层。弹簧力F是弹簧长度L的函数。弹簧长度将在从Lmax到Lmin的范围内变化,其中Lmax定义为在空载弹簧的自由长度,并且Lmin定义为在最大压缩的弹簧长度。最大力Fmax定义为在弹簧的最大压缩处的弹簧力,并且弹簧力将因此在0和Fmax之间变化。对应于Lx的弹簧力Fx,必须比力F1大,以确保没有泄漏会发生但弹簧力不应大于力F2以不冒永久变形的风险。F1和F2各自对应于弹簧长度L1和L2,并且L1<Lx<L2。通过利用带有恰当的力压缩曲线的弹簧或弹簧堆,可达到足够的工作范围L2到L1。范围L2到L1必须大于来自制备、组装和操作的其它几何差异。这种差异可例如为在平坦度和厚度上的制备误差或来源于组装时的力的变形或归因于热膨胀或在操作时的材料蠕变的尺度改变。
根据本发明的流动模块可包括压力释放器件,该压力释放器件可连接到任意数目的端口、喷射端口或连接到流动通道进口、流动通道出口或连接到在流动区段之间的连接件。压力释放器件可为被动的或主动的。被动压力释放器件可为爆裂箔,但可利用任何适当的被动压力释放器件。主动压力释放器件可为用于骤冷材料或物质的任何数目的喷射单元,其可根据来自装备有监控和控制程序的计算机的命令起作用。另一主动压力释放器件可为热交换流体的节流器件,其也可根据来自装备有监控和控制程序的计算机的命令起作用。又一主动压力释放器件可为用于工艺材料或用于添加材料的节流器件,其还可根据来自装配有监控和控制程序的计算机的命令起作用。
流动模块的不同部分的材料或多种材料可选自不锈钢、铁基合金、镍基合金、钛、钛合金、钽、钽合金、钼基合金、锆、锆合金、哈氏合金、玻璃、石英、石墨、强化石墨、PEEK、PP、PTFE等,或为它们的组合。
在下文中本发明将通过利用图1到25解释。这些图是为了展示本发明并且不意图限制它的范围。
附图说明
图1示出根据本发明的单元排。
图2示出根据本发明的通道板。
图3示出图2的通道板,其具有示出根据本发明的通道和端口的切穿区域。
图4示出根据本发明的通道板的截面。
图5示出在各单元排的末端处和开端处具有转向盒的通道板的部分。
图6示出根据本发明的通道板的截面和侧视图。
图7示出可选通道板。
图8示出已组装的图7的通道板的通道。
图9示出本发明的又一可选通道板。
图10示出已组装的图9的通道板。
图11示出通道板的另一型式。
图12示出已组装的图11的通道板。
图13示出插入在两个实用板之间的通道板。
图14示出根据本发明的一可选方案、通道板如何布置在两个实用板之间。
图15示出实用板和紊流器如何布置在实用板中。
图16示出根据本发明的一可选方案的已组装流动模块。
图17示出本发明的已组装流动模块,其具有包括两个拉杆和两个端板的框架,该框架借助于液压缸将通道板和实用板固定就位。
图18示出根据本发明的另一可选方案的已组装流动模块,其中两个端板利用弹簧网格布置。
图19示出具有截面线B-B的已组装流动模块。
图20示出截面B-B和流动区段如何装配就位。
图21示出带有布置在两个拉杆之间的流动区段的截面B-B。
图22示出根据本发明的通道成型表面的三个实例。
图23为示出实例1的滞留时间分布(RTD)的图。
图24为示出实例2的液滴尺寸分布的图。
图25为示出实例3的单个流动区段的温度曲线的图。
具体实施方式
图1示出根据本发明的单元1的几个排。单元1具有为平坦部2的一部分和为弯曲部3的一部分,各单元1通过壁4与下一个单元1分离。通道板的全部单元1一起构成一个整体,即:不具有在单元1、壁4或排之间的连接部的由相同材料制成的通道板。单元1的平坦表面以于通道板中形成排的布置对齐。平坦表面2的对齐排将形成例如用于衬垫的支撑。在单元1的平坦侧的对面是弯曲侧。因而单元1的排的布置将形成邻近弯曲排的平坦排的模式,其中各单元通过壁4与下一排分离。图2示出通道板5的单元排,其对齐以形成对称的平行模式,其中在Y方向的平坦表面2的排具有也在Y方向的相邻弯曲表面3的排。单元在弯曲表面3和在图2中不可见的挡板或实用板之间形成X方向的通道。壁4将通道板5的通道分成若干区段,其中,通道将沿通道板5从一侧延伸到另一侧并且以此形成具有在若干通道排中的若干混合区的长通道。图3示出具有切除区段的通道板5。该切除区段是为了示出通道6和端口7如何与通道6连通。图3以及图2示出转向盒8,其在通道板5的侧面中的一个上示出。如果通道板翻转,转向盒将出现在通道板的对立侧并且转向盒8将因而在端口7布置成与通道6连通的侧面上可见,通道6在上述切除区段中示出。因而转向盒8以Y方向在通道板的两侧上对齐。转向盒8的成型空间定义为在单元1的两排和通道板的内侧8a连同弯曲障碍物或转向单元8c,图4,之间的空间,该障碍物为单元1的弯曲部分3的部分。壁8b为壁4的延伸部并且将转向盒8部分地分成连通的两个隔室。在转向盒8中壁8b将具有与壁4相比的降低的尺寸,因而通道6将能够从一个通道排转向到下一个通道排。转向盒的壁和单元的布置将迫使在通道6中的流达到增强的混合。通道进口9在图3中可见,该进口意图用于流体的工艺流。通道进口9与喷射端口10组合以形成直线通道部分11用于混合或掺合工艺流与喷入的反应物或其它喷入流体,该流体通过喷射喷嘴或在图3中不可见的进口扩散器喷射通过喷射端口10。
图4示出根据本发明的通道板的截面,该图示出转向盒8布置在通道板的两侧。该图还示出端口7,其进入通道6,同样参见图3,或进入在转向盒8内的空间。图4示出在转向盒8中转向单元8c具有与排的单元不同的截面。转向单元8c的截面,在该图中,具有圆周,其为具有平坦部分的圆的四分之三,该截面可定义为P区段。转向单元8c的截面的其它类型也可能,只要通道6将在转向盒中从一个通道排转向到另一通道排。在端口7中,任何类型的装备可插入,这些装备诸如用于额外反应物的进口、用于额外流体的进口、用于待测试的工艺流体的出口、用于待被馈入处于后级的通道或待被再循环或离析的中间体产物的出口、用于测试样本的出口、喷射喷嘴、进口扩散器、用于瞬时或受控的压力释放的安全器件、传感器单元、诸如分光光度计、光学传感器、近红外传感器、NIR技术、热电偶、电阻温度计等。
图5示出在各单元排的末端处和开端处具有转向盒8的通道板的部分。转向盒8具有通道从一个单元排转向到另一单元排的两个隔室12。在图2到5中,显然单元形成由形成若干排的若干单元组建的整体,而且单元排集成在板中。在这些图中,单元不分离,相反它们熔合地联结或通道板从整体材料机加工、浇铸、塑模或切割或激光切割或放电加工(EDM)、电火花腐蚀。
图6示出根据本发明的通道板5的截面和侧视图。该图示出进口9和出口13并且流动通道6以X方向在进口和出口之间延伸。通道通过各通道排14朝上和朝下延伸通过各单元,在该图中,该排14在X方向,该图还示出通道包含堆叠在Y方向而不具有在单元之间的任何接合部的若干单元排。图还示出在单元之间的壁4。端口7在侧视图可见,侧视图示出通道板可具有若干端口7。在侧视图上进口9、喷射端口10和出口13同样可见。根据本发明的通道板可在转向盒所布置的任何侧或两侧上具有端口,各排可在通道板的各侧面上具有端口7。
图7示出根据本发明的通道板5的可选部分,其中该板包括两个成型片材15或两个压板15和框架16,其具有将成型通道6从邻近的成型通道6分离开的壁4。板15在框架16的两侧以对立方向放置,因而形成通道6,该通道在板15和壁4之间在框架16中延伸。在框架16的两侧的两个衬垫17密封通道板。在图7中用于工艺流体的进口9可见,但出口在图中未示出。图8示出已组装的图7的通道板5的通道6,该通道沿压板延伸并且由在图中不可见的壁4分离,该图示出进口9如何与通道6连通,但通道出口在图中不可见。图未示出喷射端口10,但当然该通道板可装备喷射端口10以及端口7。通道在转向盒8中转向,但这在该图中未示出。
图9示出本发明的通道板5的另一可选部分。根据该可选方案通道板在中平面分成两个半部18和19。当组装时,半部18装配进半部19,从而形成通道6。衬垫17密封根据本发明的该型式的通道板的两个半部并且在半部与壁4之间形成通道6。用于工艺流体的进口端口9在图中可见,并且出口13从通道板的通道6放掉产物。转向盒8将通道6从一排转向到下一排。在图10中,通道板5的两个半部18和19已组装并且通道6形成在两个半部18与19之间。图11示出在中平面分开的通道板5的部分的又一型式。根据该型式,两个挡板20与半部18和19集成。衬垫17密封通道板的成型通道。图12示出通道6如何通过挡板20对外部密封。
图13示出插入在两个实用板21之间的通道板5。根据该可选方案两个挡板20将工艺通道6与实用板21的实用通道22密封开。在实用通道22内为传递热或冷到在工艺通道6中的工艺流体或从工艺通道6中的工艺流体传递热或冷的热交换流体。该图示出转向盒单元8c的一种可选形状,其具有形成P截面的四分之三圆的截面。该图还示出实用板的紊流器插入件23如何支撑通道板5的单元的平坦侧。因而,一种实用板21包括实用流体通道22、紊流器插入件23、挡板20,实用板还可包括此处未提到的其它构件。端口7与工艺通道6连通并且端口可装备不同传感器、喷嘴等。O形环可对挡板20密封通道板,O形环可放置在沟槽24中在通道板5的两侧。在空间25中,在框架32与紊流器插入件23之间,O形环可对挡板20密封实用板21。用于热交换流体的在图中不可见的出口26a或进口26b(即:26a+b)放置在实用板21的外部。用于热电偶或电阻温度计的端口27在用于温度可监控的实用流的进口或出口处就位。
图14示出通道板5如何布置在两个实用板21之间。通道板5装配在实用板21的隔室28中。挡板20和框架29形成隔室28。通道板5装配在隔室28中并且衬垫17对隔室28的集成挡板密封工艺通道。衬垫17具有对应于通道板5的平坦表面2的切穿区域并且因而对挡板20密封通道板5的通道6,其中当板已组装时,通道6中的介质不与衬垫17的平坦面接触或者与衬垫17的任何边缘很少接触或最小化接触。图14还示出连接管道30。连接管道30将实用板21彼此连接,从而热或冷交换流体可在实用板21之间传输。
图15示出根据本发明的实用板21和紊流器板31如何布置在实用板21中。在图15中,紊流器板31装配在框架板32中并且利用在图中不可见的O形环密封。紊流器板31还可装配进通过在实用板中的集成的框架板和挡板形成的隔室,这在图中不可见。紊流器板31的紊流器部分具有以对应于通道板的平坦排的排33的形式的模式,通道板的平坦排在图15中未示出。排33具有鳍状物34,用于在热交换流体的流中增强湍流并且因而增强传热。鳍状物34还设计成对应于通道板的设计,并且鳍状物34给通道板5的壁4额外支撑以及在热交换流体中的额外湍流。重要的是,通道板被支撑以提供在衬垫上的良好接触压力,尤其当流动模块在高压下操作的时候。用于通道板的隔室,该通道板在图中不可见,通过当组装实用板时安装到框架29的挡板20形成。挡板35为具有热交换流体进口通道36和出口通道37的集成挡板。进口通道36和出口通道37可取决于热交换流体的流动方向交换位置。进口38与进口通道36连通,当实用流改变时,进口38还可为出口。在板中的端口孔39用于在板之间的热交换流体的输运。连通管道40利用密封件装配在端口孔39中,用于流体的安全输运。
图16在根据本发明的流动模块中示出已组装流动区段41。流动区段41布置在模块框架42中。流动区段41组装在两个拉杆43之间。取决于尺寸、重量和操作压力,流动模块可不同地组装,例如小流动模块,在图中未示出,不需要模块框架42,相反在一些应用中只有拉杆可足够,如果框架是多余的,那么拉杆需要拧在一起并且存在比该图中示出的更多的拉杆的需要。
图17示出本发明的另一可选方案,其中模块框架42将流动区段固定到位,在该图中未详细示出。在该图中流动区段41通过来自弹簧44的网格和端板45的力保持就位。根据本发明的该可选方案,分配板46和压板47放置在两个端板之间。两个定距块48借助于液压缸49放置于端板45与分配板46之间或者从端板45与分配板46移除。定距块48在封闭位置,即:在该图中放置于之间。弹簧44的网格在该图中布置在分配板46与一个端板45之间,但弹簧网格可布置在流动区段41的两侧。来自液压缸49的力可释放,使得流动区段41可不借助于液压缸49而保持就位。在流动区段41上的力可通过测量在一个端板45和活塞50已到达端板45外部多远之间的距离来测量。两个端板45定位成使得在打开位置时意图数量的流动区段41可在它们之间进入。两个端板之间的距离可通过选择套筒51的数量和拧紧在各拉杆43上的螺母52而调整。
图18示出根据本发明的另一可选方案的已组装流动模块,其中两个端板45的每个布置成带有弹簧44的网格。在该图中,液压工具,诸如液压缸或液压促动器未示出。在一些应用中,液压工具可移除。当流动模块夹紧时,拉杆43将流动区段41在水平位置固定就位。图18还示出通道板5如何布置在流动区段41中,在该视图中端口孔7在通道板5上可见。流动区段41还通过从框架42的梁悬挂的固定装置53固定就位。图18示出带有压力换能器的端口器具54作为实例。
图19示出在具有框架42和一个流动区段41的已组装流动模块上的截面线B-B。该图还示出两个压板47。图20和21为示出流动区段41如何在框架42中放置就位的截面B-B的两个视图。图20示出流动区段41如何装配到较低拉杆43。该图还示出流动区段41的顶端前部可越过顶端拉杆43并且在两个拉杆43之间装配就位。用于在悬挂位置安装流动区段41的装置53从框架42的梁布置,在该图中为以钩的形式的安装装置53但任何适当的装置可应用并且能够通过卷绕装置54容易地移动。图21示出依靠悬挂装置53在两个拉杆43之间的处于悬挂位置的流动区段41。间隙55因而形成在流动区段41与较低拉杆43之间,通过该布置拉杆43不沉重地负载有流动区段41的封装并且仅仅由将模块拧在一起造成的力将强加在拉杆43上,因为流动区段41等的封装的重量将在框架42的梁上。拉杆43因而将流动区段封装旁路地固定就位。
图22示出形成工艺通道6的单元排的三个实例。单元具有平坦表面2,其翻转朝向挡板20或实用板21。两个通道板可通过隔膜或过滤器而不是挡板20或实用板21分离开,这在图中没有示出,在隔膜或过滤器的情形中,平坦表面2转向隔膜或过滤器。图22的实例示出通道成型表面3如何在挡板20或实用板21之间形成通道6。在该图中,通道成型表面3在可选方案A中由弯曲凸面代表,在可选方案B中由梯形表面代表,并且在可选方案C中由三角形表面代表。根据本发明,只要工艺通道6接收必须的特性,那么全部适当的通道成型表面被包括。
下文通过利用实例1到3示出本发明。实例的目的为示出本发明的多用途流动模块的性能,并且不意图限制发明的范围。
实例1:滞留时间分布(RTD)
RTD提供关于反应器的轴向宏观混合特性的信息。通过利用扩散模式的RTD的解释能够评估接近或偏离柱塞流。在该实例中RTD通过激励响应技术测量。光探针定位在本发明的一个流动板的工艺侧的进口和出口处,并且染料的脉冲喷射到进口探针的上游。
图23示出对于在待研究的范围(10-100l/hr)内选定的每个流率,测量随时间的吸收改变,典型地导致在几秒或几分钟内从各探针收集的数百或数千数据点。这些数据可块平均。RTD然后从进口和出口响应通过对以下方程去卷积而确定:出口响应=(出口含量(exit age)分布)×(进口响应)。通过将轴向扩散模式应用到在选定流率测量的RTD,能够对各流率计算Peclet数(Pe),其定义如下:
其中u为平均线性流速,L为流动通道的长度并且Dα为轴向扩散系数。对于理想柱塞流Pe→∞,并且对于理想返混流Pe→0。这意味着从实际技术角度,对于柱塞流Pe>>1,并且对于完全返混流Pe<<1。
用于本发明的一个流动板的条件为:
反应器板的流动通道的尺寸为:平均截面3.0mm×16mm,流动通道的长度大约为6m。
流率=53l/hr;喷射染料的体积=1.0ml;喷射染料的浓度=0.26g苯胺黑/L。
测量的结果在图23中总结,其示出对于一个流动板收集的RTD。不存在短路和停滞范围,因而柱塞流在测试的流动通道中产生。图23还示出染料的分布的形状在进口探针处与在出口探针处基本相同,这指示在流动通道中的流动可视作柱塞流,这也通过Peclet数证实。从数据中计算的Peclet数≈800。
实例2:喷嘴
多个不同的喷射或扩散喷嘴在反应器板中测试。喷嘴在不同的压力和流率下操作并且异十二烷喷射进水以形成“油在水中”的扩散。喷射压力分别为2、4、6和8巴,其中压力通过增加通过喷嘴的流率而增加,因此十二烷/水比率在各测试中不同。估计液滴尺寸的分布,并且对于带有10个140微米的孔的喷嘴,选定结果在图24中总结。
表格1:测试条件和计算所得d32
处于50L/h的主流
更高的压降减小了由喷嘴产生的液滴的尺寸。在化学反应中质量传递的速率极大地取决于在两种介质之间的交界面面积并且从而降低的液滴尺寸支持更快的反应速率。
实例3:热交换
在该实验中,实现沿一个单个流动区段的流动通道运动的工艺流体的热曲线。为简单起见,水用在通道板中作为工艺流体,并且用在实用板中作为实用流体。工艺流体的流率为25l/hr并且应用流体的流率为2000l/hr。温度在不同时间测量并且结果在图25中示出的图中总结。
当进行以下工艺操作时,本发明的流动模块是有用的;制备、反应、混合、掺合、作冷冻操作、洗涤、萃取和提纯、pH调整、溶剂交换、化学制品的制备、中间化学制品的制备、当与低温操作一起工作时制备API(活性药物成分)、药物中间体的制备、放大和缩小研制、沉淀或结晶、执行多重喷射或多重添加或多重测量或多重取样、与多级反应一起工作、预冷操作、预热操作、后热和后冷操作、用于将分批工艺转换成连续工艺的工艺和用于对流进行分开和重组的操作。
在本发明中可执行的反应类型包括加成反应、排代反应、消除反应、交换反应、熄灭反应、还原、中和、分解、置换或取代反应、歧化反应、催化反应、切断反应、氧化、闭环和开环、芳构化和脱芳构化反应、保护和去保护反应、相转移和相转移催化、光化学反应、涉及气相、液相和固相的反应,并且其可涉及自由基、亲电体、亲核基团、离子、中性分子等。
合成,诸如氨基酸合成、不对称合成、手性合成、液相肽合成、烯烃复分解、肽合成等,也可利用流动模块实现。流动模块可在其中使用的其它类型的合成为在碳水化合物化学、二硫化碳化学、氰化物化学、乙硼烷化学、表氯醇化学、肼化学、硝基甲烷化学等内的反应或杂环化合物的、乙炔化合物的、酰基氯的、催化剂的、细胞毒素化合物的、类固醇中间体的、离子流体的、吡啶化学制品的、聚合体的、单体的、碳水化合物的、硝酮等的合成。
流动模块适合于照某人姓名命名的反应,诸如Aldol缩合、Birch还原、Baeyer-Villiger氧化、Curtius重排、Dieckmann缩合、Diels-Alder反应、Doebner-Knoevenagel缩合、Friedel-Crafts反应、Fries重排、Gabriel合成、Gomberg-Bachmann反应、Grignard反应、Heck反应、Hofmann重排、Japp-Klingemann反应、Leimgruber-Batcho吲哚合成、Mannich反应、Michael加成、Michaelis-Arbuzov反应、Mitsunobu反应、Miyaura-Suzuki反应、Reformatsky反应、Ritter反应、Rosenmund还原、Sandmeyer反应、Schiff碱还原、Schotten-Baumann反应、Sharpless环氧化作用、Skraup合成、Sonogashira偶联、Strecker氨基酸合成、Swern氧化、Ullmann反应、Willgerodt重排、Vilsmeier-Haack反应、Williamson醚反应、Wittig反应等。
流动模块适合的更多的反应为:缩合反应、偶联反应、皂化、臭氧分解、环化反应、环聚反应、脱卤作用、脱氢环化作用、脱氢作用、脱氢卤化作用、重氮化作用、二甲基硫酸盐(酯)反应、卤化物交换、氰化氢反应、氟化氢反应、氢化反应、碘化反应、异氰酸盐(酯)反应、乙烯酮反应、液氨反应、甲基化反应、偶联、有机金属反应、金属化作用、氧化反应、氧化耦合作用、含氧化合物合成反应、缩聚作用、聚酯化作用、聚合作用,其它反应,诸如乙酰化作用、芳基化作用、丙烯酸酯化作用、烷氧基化作用、氨解作用、烷基化作用、烯丙位溴化作用、酰胺化作用、胺化作用、叠氮化作用、苯甲酰作用、溴化作用、丁基化作用、羰基化作用、羧化作用、氯化作用、氯甲基化作用、氯磺酰化作用、氢化作用、氰乙基化作用、氰甲基化作用、氰尿酸盐(酯)化作用、环氧化作用、酯化作用、醚化作用、卤化作用、加氢甲酰基化作用、氢化硅烷化作用、羟基化作用、缩酮化作用、硝化作用、硝基甲基化作用、亚硝化作用、过氧化作用、光气化作用、季胺化作用、甲硅烷基化作用、氯磺化作用、磺化作用、磺化氧化作用、硫代羰基化作用、硫光气化作用、甲苯磺酰化作用、氨基交换作用、酯交换作用等。
本发明通过独立权利要求和从属权利要求进一步限定。
Claims (17)
1.一种通道板,其包括至少两个单元排、至少一个转向盒、至少一个进口和至少一个出口,其中各单元具有与通道成型表面相对的一个平坦表面而且所述单元在各排中交替,其中平坦表面邻近在相同排中的通道成型表面,从而当所述通道板在使用中时形成通道,其中所述转向盒布置在两个邻近的单元排之间,从而在所述通道板中的两个邻近的单元排与所述通道板的一个内侧连同转向单元之间的空间中形成两个隔室,所述两个隔室由壁分开以造成三维流,从而导致增强的混合,而且流体可在转向盒中从第一单元排流至第二单元排,并且其中,所述单元的平坦表面以垂直于所述通道板的成型通道的排进行布置。
2.根据权利要求1所述的通道板,其特征在于,所述通道板形成整体并且所述单元排集成在所述板中,或者所述通道板在中平面中分开并且形成两个部分,所述两个部分彼此对应并且装配形成所述通道板的工艺通道,或者所述通道板形成框架和两个成型片材或两个压板,所述框架和两个成型片材或两个压板装配形成所述通道板的工艺通道。
3.根据权利要求1或2所述的通道板,其特征在于,在所述排中的通道成型表面选自弯曲凸面、梯形表面、矩形表面、正方形表面、三角形表面,并且所述单元排使所有通道成型表面选自相同通道成型表面类型或者所述单元排的通道成型表面为弯曲凸面、矩形表面、正方形表面和三角形表面的一个或更多个的组合。
4.根据权利要求3所述的通道板,其特征在于,所述单元的平坦表面排以垂直于所述通道板的成型通道的并行排进行布置。
5.根据权利要求1或2所述的通道板,其特征在于,所述通道板具有连接到通道或者所述转向盒的多个端口,所述端口布置在所述通道板的至少一侧,所述端口被堵塞或装备有不同装备或者所述端口为堵塞的和装备的端口的组合,该装备通过所述端口引入到所述通道或所述转向盒的空置空间。
6.根据权利要求5所述的通道板,其特征在于,所述装备的端口装备有选自如下的一个或更多个装备:用于反应物的进口、用于额外流体的进口、用于工艺流体的出口、用于待被馈入处于后级的所述通道的中间体产物的出口、用于测试样本的出口、进口扩散器、用于瞬时或受控压力释放的器件、传感器单元、热电偶、电阻温度计或从喷射喷嘴、扩散喷嘴、再扩散喷嘴、再混合喷嘴、同轴喷嘴、管喷嘴中选择的喷嘴,或者这些装备的组合。
7.根据权利要求1或2所述的通道板,其特征在于,所述通道板包括工艺流进口和在所述通道板的进口部分的额外流进口,所述工艺流进口和所述额外流进口组合在直线部分,其连接端口和所述通道板的通道,或者所述通道板包括在所述通道板的通道外部组合的工艺流进口和额外流进口。
8.根据权利要求1或2所述的通道板,其特征在于,扩散喷嘴布置在至少一个进口处或至少一个端口处,该扩散喷嘴在所述扩散喷嘴的出口具有一个或更多个孔,并且其中所述孔布置在同心圆上。
9.一种流动区段,其包括根据权利要求1到8中的任一项所述的通道板,
其中,至少一个通道板布置在两个挡板之间,所述两个挡板密封由所述通道板和所述两个挡板形成的通道,或者
其中,所述通道板布置在具有紊流器插入件的两个实用板之间,所述两个实用板密封由所述通道板和所述两个实用板形成的通道,或者
其中,所述通道板布置在一个挡板和一个实用板之间,该挡板和该实用板密封由所述通道板与所述挡板和所述实用板形成的通道,或者
其中,所述流动区段包括两个通道板并且所述两个通道板具有隔膜或具有施加在所述两个通道板之间的过滤器,所述两个通道板在两个挡板之间,或者在具有紊流器插入件的两个实用板之间,或者所述两个通道板在一个挡板和具有紊流器插入件的一个实用板之间。
10.根据权利要求9所述的流动区段,其特征在于,所述流动区段还包括衬垫,其具有对应于所述单元排的单元的平坦表面的模式,或者其中,所述实用板的紊流器插入件具有对应于所述单元排的单元的平坦表面的模式,或者所述衬垫和所述实用板的紊流器都具有对应于所述单元排的单元的平坦表面的模式。
11.根据权利要求10所述的流动区段,其特征在于,在所述成型通道中的介质流或流体流不与所述衬垫的平坦表面接触并且与衬垫的任何边缘很少接触或最小化接触。
12.根据权利要求9到11中的任一项所述的流动区段,其特征在于,各紊流器插入件提供对所述通道板的单元排的平坦侧的支撑。
13.根据权利要求9到11中的任一项所述的流动区段,其特征在于,一个或两个热交换板连接到所述通道板,并且所述热交换板为非流体传热部件或珀耳帖元件。
14.根据权利要求9到11中的任一项所述的流动区段,其特征在于,所述实用板具有用于所述通道板的隔室和用于紊流器插入件的隔室。
15.一种流动模块,其包括根据权利要求9到14中的任一项所述的流动区段的堆叠,其中,所述流动模块具有用于工艺流体的至少一个进口和用于工艺产物的至少一个出口,其中一个进口连接到第一通道板并且一个出口连接到最后一个通道板,并且其中,所述通道并行连接或者所述通道串行连接或者两者,所述通道在外部连接或者所述通道在内部连接,并且其中,内部和/或外部导管连接所述实用板并且所述实用板彼此串行连接或并行连接或两者。
16.根据权利要求15所述的流动模块,其特征在于,夹紧器件连接到所述流动模块,所述夹紧器件包括两个端板、盘簧、活塞和拉杆,其中盘簧堆螺旋连接在所述活塞上并且布置成弹簧网格,一个或更多个弹簧网格包括在所述流动模块中,至少一个弹簧网格支撑在所述端板中的至少一个上以分配在一个或更多个流动区段上或一个或更多个通道板上的夹紧力,该流动区段放置于所述两个端板之间,并且其中,所述活塞导引通过在具有所述弹簧网格的布置的端板中的孔。
17.根据权利要求15或16所述的流动模块作为连续板反应器的应用。
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US9962678B2 (en) | Micro-reactor system assembly |
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Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150204 Termination date: 20200413 |