CN101042977B - 碳纳米管场发射电子源及其制造方法以及一场发射阵列 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳纳米管场发射电子源，其包括：一导电基体、一碳纳米管和一导电金属层，该导电基体具有一锥形顶部，该碳纳米管一端通过范德华力附着于导电基体顶部的表面，另一端沿该导电基体顶部向外延伸，该导电金属层形成于该碳纳米管表面与该导电基体顶部表面。本发明还涉及上述碳纳米管场发射电子源的制造方法。

Description

碳纳米管场发射电子源及其制造方法以及一场发射阵列
【技术领域】
本发明涉及一种场发射电子源及其制造方法，尤其涉及一种碳纳米管场发射电子源及其制造方法以及一场发射阵列。 
【背景技术】
碳纳米管(Carbon Nanotube，CNT)是一种新型碳材料，由日本研究人员Iijima在1991年发现，请参见″Helical Microtubules of Graphitic Carbon″，S.Iijima，Nature，vol.354，p56(1991)。碳纳米管具有极优异的导电性能、良好的化学稳定性和大的长径比，且其具有几乎接近理论极限的顶部表面积(顶部表面积愈小，其局部电场愈集中)，因而碳纳米管在场发射真空电子源领域具有潜在的应用前景。目前的研究表明，碳纳米管是已知的最好的场发射材料之一，它的顶部尺寸只有几纳米至几十纳米，具有极低的场发射电压(小于100伏)，可传输极大的电流密度，并且电流极稳定，使用寿命长，因而非常适合作为一种极佳的点电子源，应用在扫描电子显微镜(ScanningElectron Microscope)、透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope)等设备的电子发射部件中。 
现有的碳纳米管场发射电子源一般至少包括一导电基体和作为发射端的碳纳米管，该碳纳米管形成于该导电基体上。目前，碳纳米管形成于导电基体上的方法主要包括机械方法和原位生长法。其中，机械方法是通过原子力显微镜操纵合成好的碳纳米管，将碳纳米管用导电胶固定到导电基体上，此种方法程序简单，但操作不容易且效率低。另外，通过该方法得到的碳纳米管场发射电子源中碳纳米管是通过导电胶粘覆于导电基体上，在使用时，碳纳米管与导电基体的电接触状态没有预想的好，不易充分发挥碳纳米管的场发射性能。 
原位生长法是先在导电基体上镀上金属催化剂，然后通过化学气相沉积或电弧放电等方法在导电基体上直接生长出碳纳米管，此种方法虽然操作简单，碳纳米管与支撑体的电接触良好。但是，碳纳米管与支撑体的结合能力较弱，在使用时碳纳米管易脱落或被电场力拔出，从而导致发射体损坏。而且，由于该方法无法控制碳纳米管的生长方向，所以仍存在效率低且可控性差的问题。另外，该方法的生产成本较高。
因此，有必要提供一种碳纳米管与导电基体结合紧密、电性连接良好，且能充分发挥碳纳米管场发射性能的碳纳米管场发射电子源和一种生产效率高且可控性强的制造该碳纳米管场发射电子源的方法。 
【发明内容】
以下，将以若干实施例说明一种能充分发挥碳纳米管场发射性能的碳纳米管场发射电子源，以及一种生产效率高且可控性强的制造该碳纳米管场发射电子源的方法。 
一种碳纳米管场发射电子源，其包括：一导电基体和至少一碳纳米管，其特征在于，该导电基体具有一锥形顶部，该碳纳米管一端通过范德华力附着于导电基体顶部的表面，另一端沿该导电基体顶部方向向外延伸，该碳纳米管场发射电子源进一步包括一导电金属层形成于该碳纳米管表面与该导电基体顶部表面。该碳纳米管在远离导电基体的一端露头。 
该导电基体的顶部为锥形、圆台形或柱形。 
该导电基体材料可选自钨、金、钼或铂。 
该导电金属层材料为金。 
该碳纳米管的长度为10～100微米，直径为1～50纳米。 
该导电金属层的厚度为1～100纳米。 
一种碳纳米管场发射电子源的制造方法，包括以下步骤：提供两个相对的导电基体，使其相对的两顶部共同浸入同一含碳纳米管的溶液中；施加一交流电压于该两导电基体之间，以使至少一碳纳米管组装至该相对的两顶部之间；切断两导电基体之间的电流并移除上述两导电基体相对两顶部之间的溶液；分开上述两相对的导电基体，以使至少一碳纳米管附着于一导电基体的顶部；形成一导电金属层于该导电基体顶部表面和碳纳米管表面，形成该碳纳米管场发射电子源。 
该碳纳米管场发射电子源的制造方法进一步包括施加一电压于该碳纳米管场发射电子源，以使得该碳纳米管在远离导电基体的一端露头。 
 所述的含碳纳米管的溶液包括作为主要溶剂的异丙醇和用作稳定剂的乙基纤维素。 
所述的相对的两顶部之间的距离小于或等于10微米。 
该碳纳米管场发射电子源的制造方法进一步包括以下步骤：监控碳纳米管的组装过程，以确定碳纳米管组装于该两相对的导电基体顶部之间。 
所述的监控碳纳米管的组装过程具体包括：在两导电基体所在的电路中串联一个电阻，在该电阻两端并联一示波器。 
一种场发射阵列，该场发射阵列包括一阴极电极层和形成在该阴极电极层表面的多个碳纳米管场发射电子源，所述碳纳米管场发射电子源包括一导电基体和至少一碳纳米管，该导电基体具有一锥形顶部，该碳纳米管一端与该导电基体顶部电性连接，另一端沿该导电基体顶部方向向外延伸，该碳纳米管场发射电子源进一步包括一导电金属层形成于该碳纳米管表面与该导电基体顶部表面。 
相对于现有技术，碳纳米管场发射电子源结构表面的导电金属层可以有效增强碳纳米管与导电基体之间的附着力和降低碳纳米管与导电基体之间的接触电阻，具有低电压下发射大电流、电子发射稳定的优点，能充分发挥碳纳米管的场发射性能。本发明碳纳米管场发射电子源的组装方法一般只需要几秒至几十秒，耗时短，效率高。并且，整个组装过程均可实现自动化操作与监测，生产效率高，可控性强。同时所需的生产设备简单，因此生产成本低，适合进行大规模生产。 
【附图说明】
图1为本发明实施例的碳纳米管场发射电子源的立体示意图； 
图2为图1的纵向剖视图； 
图3为本发明实施例的碳纳米管场发射电子源形成的碳纳米管场发射阵列的立体示意图； 
图4为本发明实施例碳纳米管场发射电子源的制造方法的步骤示意图； 
图5为本发明实施例组装碳纳米管场发射电子源的装置示意图； 
图6为本发明实施例碳纳米管场发射电子源的扫描电子显微镜照片。 
【具体实施方式】
下面将结合附图对本发明作进一步的详细说明。 
请参阅图1和图2，本发明实施例提供一种碳纳米管场发射电子源10， 该碳纳米管场发射电子源10包括一导电基体12、一碳纳米管14和一导电金属层16。该导电基体12由导电材料制成，如钨、金、钼、铂等，优选为钨。该导电基体12具有一锥形顶部122，该锥形顶部122底部的直径范围为10～1000微米。该碳纳米管14的一端142与该导电基体12的顶部122电性连接，并通过范德华力附着于该导电基体12的顶部122上。该碳纳米管14的另一端144沿该导电基体12的顶部122向远离导电基体12的方向延伸。本实施例中，该碳纳米管14为单壁或多壁碳纳米管，优选为多壁碳纳米管，其直径范围为1～50纳米，优选为20纳米，长度范围为10～100微米，优选为50微米。该导电金属层16覆盖该导电基体12的顶部122和碳纳米管14的表面，用于增强碳纳米管14与导电基体12之间的附着力和降低接触电阻。该碳纳米管14远离导电基体12的一端144延伸出该导电金属层16，有利于充分发挥碳纳米管14的场发射性能。本实施例中，导电金属层16采用具有较高导电系数的金层，该金层的厚度为1～100纳米，优选为20纳米。 
本发明实施例中导电基体12还可依实际需要设计成其他形状。该导电基体12的顶部122也可为其他形状，如圆台形或细小的柱形，而不限于锥形。 
请参阅图3，本发明实施例多个上述碳纳米管场发射电子源10可进一步组装形成一碳纳米管场发射阵列20。该碳纳米管场发射阵列20包括一阴极电极层22和形成在该阴极电极层22表面的至少一个碳纳米管场发射电子源10，该碳纳米管场发射电子源10的数量可依据实际需要而定。该碳纳米管场发射阵列20包括多个碳纳米管场发射电子源10时，位于每个碳纳米管场发射电子源10顶部的碳纳米管14基本平行且基本垂直于该阴极电极层22表面。 
本发明实施例中碳纳米管场发射电子源10可应用于扫描电子显微镜、透射电子显微镜或其他场发射装置中的电子枪部件。碳纳米管场发射阵列20可应用于二极或三极型场发射显示器或其他场发射电子源装置中。 
请参阅图4和图5，本发明实施例提供的一种碳纳米管场发射电子源方法，主要由以下步骤组成。 
(1)提供两导电基体32和42，其分别具有锥形顶部322和422。使该两顶部322和422相对设置，并间隔开一定距离。移取少量含碳纳米管的溶 液50于该两顶部322和422之间，并使两者能共同浸入该溶液50中。 
(2)对该两导电基体32和42施加一交流电压60，直到至少一碳纳米管组装于该两顶部322和422之间。 
(3)切断两导电基体32和42之间的电流并移除上述两导电基体相对两顶部322和422之间的溶液50。 
(4)分开上述两相对的导电基体32和42，以使至少一碳纳米管附着于至少一导电基体的顶部； 
(5)在附着碳纳米管的导电基体顶部表面和碳纳米管表面形成一导电金属层，形成该碳纳米管场发射电子源。 
在本实施例中，所述的导电基体32和42均由钨或其合金制成，其锥形顶部的底部直径为10-1000微米。导电基体32和42也可以采用其他的导电材料制作，如金、钼、铂等，其自身形状可依实际需要设计。顶部322和422也可为其他形状，如圆台形或细小的柱形，而不限于锥形。应指出的是，当顶部322和422的端面为平面时，最好使两顶部322和422的部分端面相对设置，如两端面的边缘相对设置。另外，该两顶部322和422之间的距离应根据所采用的碳纳米管长度加以设定，最好与碳纳米管长度相近，不宜太大，否则不利于组装。该间隔距离一般小于100微米，优选为10微米以内。 
所述的含碳纳米管的溶液50是以异丙醇为主要溶剂，通过超声震荡的方法使碳纳米管在其中均匀分散而得到的。为使该溶液50稳定，还可加入少量的乙基纤维素。当然，溶液50还可采用其他方法制备，例如采用其他溶剂、稳定剂或者增加分离过滤等处理步骤，以得到均匀稳定的碳纳米管溶液为宜，不必以具体实施例为限。 
另外，可以理解的是，溶液50的浓度可能影响后期被组装的碳纳米管数量。一般，溶液50的浓度越大，后期则较容易组装上多根碳纳米管。因此，可根据实际需要调配溶液50的浓度，如只组装一根碳纳米管，则应尽量降低溶液50的浓度。反之，也可以通过调整溶液50的浓度，在一定程度上控制被组装的碳纳米管数量。 
溶液50可由吸管、移液管、注射器或其他适宜的装置移取并施加于导电基体顶部322和422之间。所施加的溶液50不宜过多，以使该两顶部322和422能共同浸入同一滴溶液50即可。另外，也可将两顶部322和422直 接浸入少量的由烧杯等容器盛放的溶液50中。该溶液50需移除时，只需同样通过吸管、移液管、注射器或其他适宜的装置移取即可，当两顶部322和422是直接浸入少量的由烧杯等容器盛放的溶液50中时，只需将两顶部322和422从溶液50中移出即可。 
步骤(2)中，所述的交流电压的峰值可根据实际需要调节，本实施例交流电压在10伏以内，频率在1千至10兆赫兹之间。本实施例主要是依据双向电泳法原理：在交流电场中，溶液50中的碳纳米管向电场强度大的方向运动，最终运动到场强最大的两顶部322和422相对的区域，并被吸附到该两顶部322和422上。此后，碳纳米管依靠与该两顶部322和422的范德华力牢固吸附在顶部322和422的表面上。一般，通电时间只需几秒至几十秒，因此该组装方法耗时短，效率高。 
步骤(5)中，该导电金属层的形成方法包括通过磁控溅射或电子束蒸发的方法形成一厚度为1～100纳米的导电金属层于该导电基体顶部122表面和碳纳米管表面。优选的，本实施例通过磁控溅射的方法形成一厚度为20纳米的金层作为该导电金属层。 
另外，本发明实施例在步骤(5)后，可进一步包括以下步骤：施加一递增的电压给该碳纳米管场发射电子源，通过碳纳米管场发射电子源的碳纳米管发射电子束使得该碳纳米管远离导电基体的一端从导电金属层暴露出来。该暴露出的碳纳米管顶部有利于更好地发挥该碳纳米管场发射电子源的场发射性能。 
另外，应指出的是，可采用监测系统对整个碳纳米管组装过程进行监控，从而实现实时监控、实时调整，提高成品率。例如，根据未组装上碳纳米管的两顶部322和422是处于断路状态、而组装上碳纳米管后该两者是处于通路状态，可方便地对这两个状态进行监测。在本实施例中，采用的监测方法就是依据上述原理，在图5所示的电路中串联一电阻，用示波器观察该电阻两端的波形变化。当波形发生突变则表示碳纳米管已经组装到两个顶部322和422之间，这时就可以降压断电并移走液滴。当然，也可以采用其他的监测方法及设备进行，不必限于本实施例。 
进而，整个组装过程均可实现自动化操作与监测，避免手动或半手动操作的偏差以及化学气相沉积法中碳纳米管生长的不可控性，提高生产效率， 可控性增强，同时所需的生产设备简单，生产成本低，适合进行大规模生产。 
另外，本发明实施例制造包括多个碳纳米管场发射电子源10的碳纳米管场发射阵列20的过程中，可将形成有多个导电基体的一阴极电极层22直接浸入含有碳纳米管溶液中。通过施加电压于该阴极电极层与另一可活动的导电基体，并将该可活动的导电基体顶部逐一靠近形成于阴极电极层的导电基体顶部，即可实现将碳纳米管分别组装于该多个导电基体上，具有方法简单、高效，可控性强的优点。 
请参阅图6，从扫描电子显微镜照片可看出，碳纳米管被组装到一导电基体的顶部，并且已被拉直。这是因为碳纳米管组装于两顶部过程中在电场中被极化产生电偶极距，两端带有电荷，电场对其作用力有一沿其轴向的分力，使碳纳米管拉伸变直。 
本发明的碳纳米管场发射电子源结构表面的导电金属层可以有效增强碳纳米管与导电基体之间的附着力和降低碳纳米管与导电基体之间的接触电阻，具有低电压下发射大电流、电子发射稳定的优点，能充分发挥碳纳米管的场发射性能。本发明碳纳米管场发射电子源的组装方法一般只需要几秒至几十秒，耗时短，效率高。并且，整个组装过程均可实现自动化操作与监测，生产效率高，可控性强。同时所需的生产设备简单，生产成本低，适合进行大规模生产。 
另外，本领域技术人员还可在本发明精神内做其他变化，当然，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。 

Claims (12)

1.一种碳纳米管场发射电子源，其包括：一导电基体和至少一碳纳米管，其特征在于，该导电基体具有一锥形顶部，该碳纳米管一端通过范德华力附着于导电基体顶部的表面，另一端沿该导电基体顶部方向向外延伸，该碳纳米管场发射电子源进一步包括一导电金属层形成于该碳纳米管表面与该导电基体锥形顶部表面。
2.如权利要求1所述的碳纳米管场发射电子源，其特征在于，该碳纳米管在远离导电基体的一端露头。
3.如权利要求1所述的碳纳米管场发射电子源，其特征在于，该导电基体材料可选自钨、金、钼或铂。
4.如权利要求1所述的碳纳米管场发射电子源，其特征在于，该导电金属层材料为金。
5.如权利要求1所述的碳纳米管场发射电子源，其特征在于，该碳纳米管的长度为10～100微米，直径为1～50纳米。
6.如权利要求1所述的碳纳米管场发射电子源，其特征在于，该导电金属层的厚度为1～100纳米。
7.一种碳纳米管场发射电子源的制造方法，包括以下步骤：
(1)提供两个相对的可自由移动的导电基体，使其相对的两顶部共同浸入同一含碳纳米管的溶液中；
(2)施加一交流电压于该两导电基体之间，以使至少一碳纳米管组装至该相对的两顶部之间；
(3)切断两导电基体之间的电流并移除上述两导电基体相对两顶部之间的溶液；
(4)分开上述两相对的导电基体，以使至少一碳纳米管附着于至少一导电基体的顶部；
(5)形成一导电金属层于该导电基体顶部表面和碳纳米管表面，形成该碳纳米管场发射电子源。
8.如权利要求7所述的碳纳米管场发射电子源的制造方法，其特征在于，在步骤(5)之后进一步包括以下步骤：施加一电压于该碳纳米管场发射电子源，以使得该碳纳米管在远离导电基体的一端露头。
9.如权利要求7所述的碳纳米管场发射电子源的制造方法，其特征在于，所述的含碳纳米管的溶液包括作为主要溶剂的异丙醇和用作稳定剂的乙基纤维素。
10.如权利要求7所述的碳纳米管场发射电子源的制造方法，其特征在于，所述的相对的两顶部之间的距离小于或等于10微米。
11.如权利要求7至10任一项所述的碳纳米管场发射电子源的制造方法，其特征在于，进一步包括以下步骤：监控碳纳米管组装的组装过程，以确定碳纳米管组装于该两相对的导电基体顶部之间。
12.如权利要求11所述的碳纳米管场发射电子源的制造方法，其特征在于，所述的监控碳纳米管组装的组装过程具体包括：在两导电基体所在的电路中串联一个电阻；在该电阻两端并联一示波器。
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