CN101041548A - 一种煅烧石英制备方石英的方法 - Google Patents

一种煅烧石英制备方石英的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种煅烧石英制备方石英的方法。一种煅烧石英制备方石英的方法，其特征在于它包括如下步骤：1)将石英粉料与相变催化剂混合均匀，得配合料；所述的相变催化剂为Y2O3、Na2CO3和BaF2所组成的复合催化剂，Y2O3的加入量为石英粉料重量的1‰－5‰，Na2CO3的加入量为石英粉料重量的5‰－10‰，BaF2的加入量为石英粉料重量的1‰－5‰；2)将配合料以每分钟2℃－10℃的速度升温至1300℃，在1300℃保温6小时，得方石英相大于94％的产品。该方法能耗低、生产成本低，且转化率高。

Description

一种煅烧石英制备方石英的方法
                            技术领域
本发明涉及一种煅烧石英制备方石英的方法。
                            背景技术
方石英是石英族矿物的一种矿物种，有高温方石英(α-方石英)和低温方石英(β-方石英)之别。它们之间相变温度在200～270℃，并伴随有较大的体积变化。天然方石英一般产于火山岩形成的气泡中，无天然矿。而石英族矿物在不同的温度、压力下存在相变过程，当温度到达1470℃时，石英将转变成α-方石英。通常就是利用它的这一性质，来进行方石英的工业化生产。方石英粉由于其特有的性能，已广泛用于精密铸造、高档电瓷、齿科材料、电子晶片、抛光材料、特种陶瓷材料、特种耐火材料、高档造纸、高档涂料、屏蔽材料、日用化工、黏合剂、塑料、硅橡胶等行业中，且其进口价格非常高。随着用量的逐年增大，方石英粉的国产化已显得日趋紧迫。
生产方石英的方法有两种：一种是将石英粉料在1500℃煅烧(石英向方石英相变的转化温度为1470℃，考虑炉内温度不平衡，以保证煅烧的透彻)，保温3-6个小时。另一种方法是直接煅烧块状石英制备方石英(如中国专利号：ZL00107107.6)，其工艺流程为：块料→清洗→除杂→装窑→煅烧→保温→出窑→去杂→球磨加工→装袋入库。
国内文献报道，降低方石英煅烧温度的方法有如下几种：一种是加入金属氧化物，见(王金淑，等.石英向α方石英转化率研究[J].中国陶瓷，1992(6)：1-5)，文中报道，氧化铝是较为理想的相变催化剂，当加入量为4％时，在1320℃转化率最高为42.2％；第二种为目前生产中广泛采用的石灰-铁质(CaO+FeO)或铁-石灰质(FeO+CaO)矿化剂，以前者的应用较广泛，加入量为：CaO约2.5％，FeO(Fe2O3)0.5-1.0％，通常加入量为3-4％；第三种为用含氟的化合物作为矿化剂，可以大大加速石英的转化，到1400℃时转化率可达85％。以上方法的主要缺陷是添加剂加入量过大，影响方石英的纯度，并且转化率较低。
                            发明内容
本发明的目的在于提供一种煅烧石英制备方石英的方法，该方法能耗低、生产成本低，且转化率高。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种煅烧石英制备方石英的方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)、将石英粉料与相变催化剂混合均匀，得配合料；所述的相变催化剂为Y2O3、Na2CO3和BaF2所组成的复合催化剂，Y2O3的加入量为石英粉料重量的1‰-5‰，Na2CO3的加入量为石英粉料重量的5‰-10‰，BaF2的加入量为石英粉料重量的1‰-5‰；
2)、将配合料以每分钟2℃-10℃的速度升温至1300℃，在1300℃保温6小时，得方石英相大于94％的产品。
所述的石英粉料的粒径小于100目(0.149mm)，且SiO2的含量大于99.8％。
本发明采用石英粉料与Y2O3、Na2CO3和BaF2所组成的复合催化剂混合，可以使石英转变为方石英的转化温度由1470℃降至1300℃，且转化率大于94％。本发明与现有技术相比具有的突出优点就是可以减少能耗、降低生产成本，且转化率高(大于94％)。
本发明的特点主要体现在：
1.相变催化剂用量少(小于2％)，常规方法的矿化剂添加量在3-4％。
2.煅烧温度低(1300℃)，常规方法的煅烧温度在1500℃以上。
3.方石英的转化率高(大于94％)。
本发明应用领域为耐火材料领域，特别涉及一种方石英材料。本发明可以改进现有生产工艺，降低能耗，节约能源，减少污染，大大降低生产成本，使产品更具有市场竞争力。
                            附图说明
图1为对比实施例1[石英粉不添加相变催化剂，1300℃煅烧保温6小时]所得的XRD图谱。
图2为对比实施例2[石英粉添加5‰氧化钇，10‰碳酸钠，5‰氟化钡，在1300℃煅烧保温6小时]所得的XRD图谱。
图3为本发明实施例一[石英粉添加2‰氧化钇，8‰碳酸钠，5‰氟化钡，在1300℃煅烧保温6小时]所得的XRD图谱。
图4为本发明实施例二[石英粉添加5‰氧化钇，9‰碳酸钠，3‰氟化钡，在1300℃煅烧保温6小时]所得的XRD图谱。
图5为本发明实施例三[石英粉添加4‰氧化钇，8‰碳酸钠，5‰氟化钡，在1300℃煅烧保温6小时]所得的XRD图谱。
图6为本发明实施例四[石英粉添加5‰氧化钇，8‰碳酸钠，5‰氟化钡，在1300℃煅烧保温6小时]所得的XRD图谱。
图7为本发明实施例五[石英粉添加3‰氧化钇，8‰碳酸钠，4‰氟化钡，在1300℃煅烧保温6小时]所得的XRD图谱。
图8为本发明实施例六[石英粉添加4‰氧化钇，8‰碳酸钠，4‰氟化钡，在1300℃煅烧保温6小时]所得的XRD图谱。
                          具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例一：
将小于0.149mm石英粉5.00g放入刚玉坩埚内，添加石英粉料重量2‰的氧化钇，添加石英粉料重量8‰的碳酸钠，添加石英粉料重量5‰的氟化钡，混合均匀，放入于硅钼棒箱式电阻炉中，以每分钟4℃的速度升温至1300℃，在1300℃保温6小时，得到方石英产品，将产品进行X粉晶衍射分析，得到XRD图谱3。从图3中可以看出方石英转化率为95.23％。
实施例二：
将小于0.149mm石英粉5.00g放入刚玉坩埚内，添加石英粉料重量5‰的氧化钇，添加石英粉料重量9‰的碳酸钠，添加石英粉料重量3‰的氟化钡，混合均匀，放入于硅钼棒箱式电阻炉中，以每分钟4℃的速度升温至1300℃，在1300℃保温6小时，得到方石英产品，将产品进行X粉晶衍射分析，得到XRD图谱4。从图4中可以看出方石英转化率为94.34％。
实施例三：
将小于0.149mm石英粉5.00g放入刚玉坩埚内，添加石英粉料重量4‰的氧化钇，添加石英粉料重量8‰的碳酸钠，添加石英粉料重量5‰的氟化钡，混合均匀，放入于硅钼棒箱式电阻炉中，以每分钟4℃的速度升温至1300℃，在1300℃保温6小时，得到方石英产品，将产品进行X粉晶衍射分析，得到XRD图谱5。从图5中可以看出方石英转化率为95.23％。
实施例四：
将小于0.149mm石英粉5.00g放入刚玉坩埚内，添加石英粉料重量5‰的氧化钇，石英粉料重量8‰的碳酸钠，石英粉料重量5‰的氟化钡，混合均匀，放入于硅钼棒箱式电阻炉中，以每分钟4℃的速度升温至1300℃，在1300℃保温6小时，得到方石英产品，将产品进行X粉晶衍射分析，得到XRD图谱6。从图6中可以看出方石英转化率为94.34％。
实施例五：
将小于0.149mm石英粉5.00g放入刚玉坩埚内，添加石英粉料重量3‰的氧化钇，添加石英粉料重量8‰的碳酸钠，添加石英粉料重量4‰的氟化钡，混合均匀，放入于硅钼棒箱式电阻炉中，以每分钟4℃的速度升温至1300℃，在1300℃保温6小时，得到方石英产品，将产品进行X粉晶衍射分析，得到XRD图谱7。从图7中可以看出方石英转化率为94.34％。
实施例六：
将小于0.149mm石英粉5.00g放入刚玉坩埚内，添加石英粉料重量4‰的氧化钇，添加石英粉料重量8‰的碳酸钠，添加石英粉料重量4‰的氟化钡，混合均匀，放入于硅钼棒箱式电阻炉中，以每分钟4℃的速度升温至1300℃，在1300℃保温6小时，得到方石英产品，将产品进行X粉晶衍射分析，得到XRD图谱8。从图8中可以看出方石英转化率为96.15％。
实施例七：
将小于0.149mm石英粉5.00g放入刚玉坩埚内，添加石英粉料重量1‰的氧化钇，添加石英粉料重量5‰的碳酸钠，添加石英粉料重量1‰的氟化钡，混合均匀，放入于硅钼棒箱式电阻炉中，以每分钟10℃的速度升温至1300℃，在1300℃保温6小时，得到方石英产品。
实施例八：
将小于0.149mm石英粉5.00g放入刚玉坩埚内，添加石英粉料重量5‰的氧化钇，添加石英粉料重量10‰的碳酸钠，添加石英粉料重量5‰的氟化钡，混合均匀，放入于硅钼棒箱式电阻炉中，以每分钟2℃的速度升温至1300℃，在1300℃保温6小时，得到方石英产品。
对比实施例1：
将小于0.149mm石英粉5.00g放入刚玉坩埚内，在不添加相变催化剂的情况下，放入于硅钼棒箱式电阻炉中，以每分钟4℃的速度升温至1300℃，在1300℃保温6小时，得到方石英产品，将产品进行X粉晶衍射分析，得到XRD图谱1。从图1中可以看出方石英转化率小于10％。
对比实施例2：
将小于0.149mm石英粉5.00g放入刚玉坩埚内，添加石英粉料重量5‰的氧化钇，添加石英粉料重量10‰的碳酸钠，添加石英粉料重量5‰的氟化钡，混合均匀，放入于硅钼棒箱式电阻炉中，以每分钟4℃的速度升温至1300℃，在1300℃保温6小时，得到方石英产品，将产品进行X粉晶衍射分析，得到XRD图谱2。从图2中可以看出方石英转化率大于94％。

Claims (2)

1.一种煅烧石英制备方石英的方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)、将石英粉料与相变催化剂混合均匀，得配合料；所述的相变催化剂为Y2O3、Na2CO3和BaF2所组成的复合催化剂，Y2O3的加入量为石英粉料重量的1‰-5‰，Na2CO3的加入量为石英粉料重量的5‰-10‰，BaF2的加入量为石英粉料重量的1‰-5‰；
2)、将配合料以每分钟2℃-10℃的速度升温至1300℃，在1300℃保温6小时，得方石英相大于94％的产品。
2.根据权利要求1所述的一种煅烧石英制备方石英的方法，其特征在于：所述的石英粉料的粒径小于100目，且SiO2的含量大于99.8％。
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