CN1594104A - 高纯度二氧化锆的生产方法 - Google Patents

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本发明涉及一种二氧化锆的生产方法，特别是涉及一种高纯度二氧化锆的生产方法。它将锆英砂和一定比例的块状和粉粒状碳素还原剂混匀，加入电弧炉中脱硅精炼一定的时间，或先加锆英砂和粉粒碳素还原剂熔炼脱硅后，再加块状还原剂精炼脱硅，当二氧化锆纯度达98％左右时，加入一定量的由碱金属和卤族元素生成的卤化物作为去杂提纯剂，经过电炉熔化或煅烧除去杂质，获得二氧化锆含量在99％以上的高纯二氧化锆。本发明利用卤化物在一定温度下，分别与残留在二氧化锆中的杂质二氧化硅、氧化铝、二氧化钛发生高温化学反应，变成气体逸出，获得二氧化锆含量大于99％的高纯度二氧化锆，本发明降低了生产成本，减少环境污染，进一步推动了电熔法制造高纯度二氧化锆的发展。

Description

高纯度二氧化锆的生产方法
一.技术领域：本发明涉及一种二氧化锆的生产方法，特别是涉及一种高纯度二氧化锆的生产方法。
二.背景技术：氧化锆是一种重要的工业原材料，在耐火材料制造业、电子工业、玻璃窑炉耐火砖、陶瓷色料行业有着广泛的用途，是一种重要的工业原材料。
二氧化锆的制造方法有多种，如生产高纯度二氧化锆含量达99％以上，可使用化学方法，但该方法成本高，价格较昂贵，并且排放酸、碱废水，对生态环境和水的污染较大；另外二氧化锆的生产也可用等离子法和电熔还原法生产，这两种生产方法，其二氧化锆的含量都小于99％，无法获得含量大于99％的二氧化锆产品。我厂以前研制成功的CN1099355、ZL94115847.0二氧化锆的电熔吹球生产方法，该专利开创了我国电熔法生产较高纯度二氧化锆的先例，二氧化锆含量达98％左右，该方法使用碳素块状还原剂在国内率先完成电熔法生产二氧化锆的工业化生产工艺，为发展我国玻璃窑炉的耐火砖，替代进口原料、节约外汇做出巨大贡献。电熔法生产二氧化锆工艺简单，成本低，可生产出各种不同二氧化锆含量的规格产品，满足不同用途的不同需要，二氧化锆含量最高达到98.5％左右。由于上述专利电熔法生产过程中二氧化锆产品中残留的二氧化硅、氧化铝、二氧化钛等杂质无法除去，造成二氧化锆含量达不到99％以上，而锆基色料锆镨黄、锆钒蓝要求呈色稳定性要好，呈色能力强，电子工业用的高锆料，要求二氧化锆含量达到99％以上，现有电熔生产方法不能满足要求。
三.发明内容：
本发明的目的是克服现有电熔生产方法存在的不足，通过加入去杂提纯剂电熔或煅烧，完成高纯度二氧化锆的生产方法。
本发明的技术方案是：一种高纯度二氧化锆的生产方法，将锆英砂和一定比例的块状和粉粒状碳素还原剂混匀，加入电弧炉中，加温熔炼脱硅精炼一定的时间，或先加锆英砂和粉粒碳素还原剂熔炼脱硅后，再加块状还原剂精炼脱硅，当二氧化锆纯度达98％左右时，加入一定量的由碱金属和卤族元素生成的卤化物作为去杂提纯剂。
块状碳素还原剂为石墨电极块，或为石油焦块，或为沥青焦块，或为木炭块，块度为5～60mm，碳素粉粒还原剂为石墨电极粉粒，或为石油焦粉粒，或为沥青焦粉粒，粒状粒度小于等于5mm，粉状粒度为小于1mm。
碱金属为锂Li，钠Na，钾K，铷Rb，铯Cs，钫Fr，卤族元素为氟F，氯Cl，溴Br，碘I，砹At，它们生成的盐包括LiCl，LiF，LiBr，NaF，NaCl，NaBr，NaI，KF，KCl，KBr，KI，去杂提纯剂为碱金属和卤族元素生成的卤化物中的一种，或两种，或三种，或四种。
将91～95重量份二氧化锆含量≥65％的锆英砂和6.5～9重量份的碳素还原剂，其中块状还原剂1.5～2.5重量份，粉粒状还原剂5～6.5重量份，将上述物料混配均匀后，再加入1～4重量份的水混配均匀，投入到电压为100～300V、电流为1800～12000A的电弧炉中，电熔脱硅1～3小时；或先加锆英砂和粉粒碳素还原剂采用1800～6000A的低电流熔炼脱硅后再加入块状还原剂，用6000～12000A的高电流精炼脱硅0.3～1.5小时。
当二氧化锆达98％左右时，将粉状或粒状提纯剂按二氧化锆重量份的1～20％的比例，在电炉精炼脱硅后期，投入精炼电弧炉中，用1500～4000安低电流熔化，时间为15～60分钟，除去杂质，获得二氧化锆含量在99％以上高纯二氧化锆，用8～10Kg/cm2的压缩空气倾炉喷吹成小球或浇注成块状，再粉碎。
一种高纯度二氧化锆的生产方法，包括含量为98％左右的二氧化锆的空心球粒料或块料的粉碎料，加入用量为二氧化锆重量份的1～10％的由碱金属和卤族元素生成的卤化物作为去杂提纯剂，将上述粉碎料和去杂提纯剂装入研磨机中，混合研磨均匀后，投入煅烧窑中，在1300～1950℃条件下煅烧，除去杂质，时间为1～10小时。
碱金属为锂Li，钠Na，钾K，铷Rb，铯Cs，钫Fr，卤族元素为氟F，氯Cl，溴Br，碘I，砹At，它们生成的盐包括LiCl，LiF，LiBr，NaF，NaCl，NaBr，NaI，KF，KCl，KBr，KI，去杂提纯剂为碱金属和卤族元素生成的卤化物中的一种，或两种，或三种，或四种。
将煅烧后含量在99％以上的高纯二氧化锆的煅烧物料，粉碎加工为要求粒度。
一种高纯度二氧化锆的生产方法，包括含量为98％左右的二氧化锆的空心球粒料或块料的粉碎料，加入用量为二氧化锆重量份的1～20％的由碱金属和卤族元素生成的卤化物作为去杂提纯剂，将上述粉碎料和去杂提纯剂混合均匀后，投入到电炉中，熔化，除去杂质，获得二氧化锆含量在99％以上的高纯二氧化锆后用8～10Kg/cm2的压缩空气倾炉喷吹成小球或浇注成块状，再粉碎加工为要求粒度。
碱金属为锂Li，钠Na，钾K，铷Rb，铯Cs，钫Fr，卤族元素为氟F，氯Cl，溴Br，碘I，砹At，它们生成的盐包括LiCl，LiF，LiBr，NaF，NaCl，NaBr，NaI，KF，KCl，KBr，KI，去杂提纯剂为碱金属和卤族元素生成的卤化物中的一种，或两种，或三种，或四种。
本发明的积极有益效果：
1.本发明高纯二氧化锆的生产方法，利用卤化物在一定温度下，分别与残留在二氧化锆中的杂质二氧化硅、氧化铝、二氧化钛发生高温化学反应，变成气体逸出，从而去杂提纯二氧化锆，获得二氧化锆含量大于99％的高纯度二氧化锆。使电熔法或煅烧法的二氧化锆产品达到可用于电子工业和陶瓷色料业的水平，降低生产成本，减少环境污染。
2.本发明的成功实施，进一步推动了电熔法制造高纯度二氧化锆的发展。
3.利用碱金属与卤族元属生成的卤化物作为提纯剂，原材料易得，来源广泛，价格较低廉，提高了电熔法生产二氧化锆企业的经济效益。
4.本发明所发生的去杂提纯的高温化学反应式为：
其中：M表示碱金属离子，X表示卤族元素离子。
四.附图简要说明：
图1：电熔法生产工艺方框示意图
图2：煅烧法生产工艺方框示意图
图3：另一种电熔法生产工艺方框示意图
五.具体实施方式：
实施例一：参见图1所示生产工艺方框示意图，其生产方法及步骤如下：
1.原料选取：选取二氧化锆含量大于等于65％的锆英砂1800Kg为主原料，按锆英砂∶石墨电极粉∶石墨电极块＝94∶6.5∶2的比例，脱硅还原剂用石墨电极粉124.5Kg、石墨电极块38.3Kg，氟化钠130Kg为去杂提纯剂。
2.配料：将锆英砂和石墨电极粉粒混合均匀后，按锆英砂∶水＝94∶3的比例，再加57.5Kg的清水继续混合均匀。
3.电熔脱硅：按照电熔法进行脱硅，脱硅时电流控制在4000～6000A，电压控制在110～120伏。
4.精炼脱硅：当熔液中的SiO2脱到一定程度，加入石墨电极块，采用6000～8000A电流强化脱硅。
5.加提纯剂熔化去杂质：将130kg氟化钠粉状提纯剂，在电炉脱硅后期引入炉中，用2000～4000A低电流慢速熔化，在慢速熔化过程中，SiO2、Al2O3、TiO2等杂质与提纯剂发生高温反应，变成气体从熔液中逸出，达到电熔提纯的目的。
6.吹球、或粉碎加工：将熔炼去杂质后的高纯度二氧化锆熔液，倾炉用压缩空气喷吹成空心球状，冷却后再破碎加工成所需粒度的粉料，或倾炉浇注成块，再破碎成所需颗粒。共收得含量大于99％的二氧化锆粉状产品990Kg。
7.产品的化学成份：ZrO2 99.45％，SiO2 0.02％，Al2O3 0.09％，Fe2O30.02％，TiO2 0.15％，Na2O 0.02％。
实施例二：本实施例与实施例一基本相同，相同之处不重述，不同之处在于：
原料选取：选取二氧化锆含量大于等于65％的锆英砂1700Kg为主原料，按锆英砂∶石油焦粉∶石油焦块＝94.5∶5.5∶1.2的比例，脱硅还原剂用石油焦粉98.9Kg和石油焦块21.6Kg，氟化钾110Kg为去杂提纯剂。
3.将锆英砂和石油焦粉粒混匀，按锆英砂∶水＝94∶4的比例，再加72Kg的清水继续混合5分钟出料待用，然后电熔脱硅和精炼，提纯、加工后获得粉状产品940Kg。该产品的化学成份：ZrO2 99.48％，SiO2 0.03％，Al2O3 0.06％，Fe2O3 0.01％，TiO2 0.16％，K2O 0.02％。
实施例三：本实施例与实施例一基本相同，相同之处不重述，不同之处在于：
1.原料选取：选取二氧化锆含量大于等于65％的锆英砂1900Kg为主原料，按锆英砂∶石油焦粉∶石油焦块＝94.5∶5.5∶1.2的比例，脱硅还原剂用石油焦粉110.6Kg和石油焦块24.1Kg，氟化钠和氯化钠去杂提纯剂为120Kg(氟化钠∶氯化钠＝6∶1)。
2.配料：将锆英砂，石油焦粉粒，和石油焦块一起混匀，按锆英砂∶水＝94∶2的比例，再加40.2Kg的清水继续混合均匀。
3.电熔脱硅：按照电熔法进行脱硅，脱硅时电流控制在4000～6000A，电压控制在110～120伏。
4.精炼脱硅：当熔液中的SiO2脱到一定程度，采用6000～8000A电流强化脱硅。
5.加提纯剂熔化去杂质，吹球或粉碎加工后，获得含量大于99％的二氧化锆粉状产品1047Kg。
6.该产品的化学成份：ZrO2 99.58％，SiO2 0.03％，Al2O3 0.06％，Fe2O30.01％，TiO2 0.13％，Na2O 0.02％。
实施例四：参见图2所示生产工艺方框示意图，其生产方法及步骤如下：
1、原料选取：选取含量为98％左右的二氧化锆空心球粒料1500Kg，按二氧化锆∶去杂提纯剂＝100∶4的比例，去杂提纯剂为60Kg(氟化钾∶氯化钾＝6∶1)。
2.加提纯剂共磨：将空心球与去杂提纯剂装入球磨机中，用氧化锆介质研磨成粉状的共磨料。
3.煅烧去杂质：将共磨料装入煅烧窑中，在1500℃条件下煅烧，保温8个小时，使SiO2、Al2O3、TiO2等杂质与提纯剂发生高温反应，变成气体从共磨料中逸出，达到提纯的目的。
4.破碎加工：经煅烧窑煅烧去杂质后的物料，在冷却后破碎加工成所需粒度的粉料，共收得粉状产品1408kg。
5.产品的化学成份：ZrO2 99.42％，SiO2 0.05％，Al2O3 0.07％，Fe2O30.01％，TiO2 0.15％，K2O 0.12％。
实施例五：本实施例与实施例四基本相同，相同之处不重述，不同之处在于：原料选取：选取含量为98％左右的二氧化锆块料的粉碎料1800Kg，按二氧化锆∶去杂提纯剂＝100∶5的比例，去杂提纯剂氟化钾为90Kg。二者经过共磨，煅烧去杂质，破碎加工，共收得粉状产品1712kg。
产品的化学成份：ZrO2 99.46％，SiO2 0.04％，Al2O3 0.08％，Fe2O3 0.01％，TiO2 0.15％，K2O 0.13％
实施例六：本实施例与实施例四基本相同，相同之处不重述，不同之处在于：原料选取：选取含量为98％左右的二氧化锆块料的粉碎料2000Kg，按二氧化锆∶去杂提纯剂＝100∶5的比例，去杂提纯剂氟化钠为100Kg。二者经过共磨，煅烧去杂质，破碎加工，共收得粉状产品1925kg。产品的化学成份：ZrO299.55％，SiO2 0.03％，Al2O3 0.06％，Fe2O3 0.01％，
实施例七：参见图3所示生产工艺方框示意图，其生产方法及步骤如下：
1、原料选取：选取含量为98％左右的二氧化锆空心球粒料1800Kg，按二氧化锆∶去杂提纯剂＝100∶12的比例，去杂提纯剂为216Kg(氟化钾∶氯化钾＝6∶1)。
2、加提纯剂混匀：将空心球与去杂提纯剂混合均匀。
3.电炉熔化去杂质：将混匀料装入电炉中，用3000～4000A低电流慢速熔化，在慢速熔化过程中，SiO2、Al2O3、TiO2等杂质与提纯剂发生高温反应，变成气体从熔液中逸出，达到电熔提纯的目的。
4.吹球、或粉碎加工：将熔炼去杂质后的高纯度二氧化锆熔液，倾炉用压缩空气喷吹成空心球状，冷却后再破碎加工成所需粒度的粉料，或倾炉浇注成块，再破碎成所需颗粒。共收得含量大于99％的二氧化锆粉状产品1618Kg。
5.该产品的化学成份：ZrO2 99.68％，SiO2 0.03％，Al2O3 0.05％，Fe2O30.01％，TiO2 0.12％，K2O 0.02％。

Claims (10)

1.一种高纯度二氧化锆的生产方法，将锆英砂和一定比例的块状和粉粒状碳素还原剂混匀，加入电弧炉中，加温熔炼脱硅精炼一定的时间，或先加锆英砂和粉粒碳素还原剂熔炼脱硅后，再加块状还原剂精炼脱硅，其特征是：当二氧化锆纯度达98％左右时，加入一定量的由碱金属和卤族元素生成的卤化物作为去杂提纯剂。
2.根据权利要求1所述的高纯度二氧化锆的生产方法，其特征是：碱金属为锂Li，钠Na，钾K，铷Rb，铯Cs，钫Fr，卤族元素为氟F，氯Cl，溴Br，碘I，砹At，它们生成的卤化物包括LiCl，LiF，LiBr，NaF，NaCl，NaBr，NaI，KF，KCl，KBr，KI，去杂提纯剂为卤化物中的一种，或两种，或三种，或四种。
3.根据权利要求1所述的高纯度二氧化锆的生产方法，其特征是：块状碳素还原剂为石墨电极块，或为石油焦块，或为沥青焦块，或为木炭块，块度为5～60mm，碳素粉粒还原剂为石墨电极粉粒，或为石油焦粉粒，或为沥青焦粉粒，粒状粒度小于等于5mm，粉状粒度为小于1mm。
4.根据权利要求1或2或3所述的高纯度二氧化锆的生产方法，其特征是：将91～95重量份的二氧化锆含量≥65％的锆英砂和6.5～9重量份的碳素还原剂，其中块状还原剂1.5～2.5重量份，粉粒状还原剂5～6.5重量份，将上述物料混配均匀后，再加入1～4重量份的水混配均匀，投入到电压为100～300V、电流为1800～12000A的电弧炉中，电熔脱硅1～3小时，或先加锆英砂和粉粒碳素还原剂采用1800～6000A的低电流熔炼脱硅后再加入块状还原剂，用6000～12000A的高电流精炼脱硅0.3～1.5小时。
5.根据权利要求4所述的高纯度二氧化锆的生产方法，其特征是：当二氧化锆达98％左右时，将粉状或粒状提纯剂按二氧化锆重量份的1～20％的比例，在电炉精炼脱硅后期，投入电弧炉中，用1500～4000A低电流熔化，时间为15～60分钟，除去杂质，获得二氧化锆含量在99％以上的高纯二氧化锆后用8～10Kg/cm2的压缩空气倾炉喷吹成小球或浇注成块状，再粉碎加工为要求粒度。
6.一种高纯度二氧化锆的生产方法，包括含量为98％左右的二氧化锆的空心球粒料或块料的粉碎料，其特征是：将一定量的含量为98％左右的二氧化锆的空心球粒料或块料的粉碎料，加入用量为二氧化锆重量份的1～10％的由碱金属和卤族元素生成的卤化物作为去杂提纯剂，将上述粉碎料和去杂提纯剂装入研磨机中，混合研磨均匀后，投入煅烧窑中，在1300℃～1950℃条件下煅烧，除去杂质，时间为1～10小时。
7.根据权利要求6所述的高纯度二氧化锆的生产方法，其特征是：碱金属为锂Li，钠Na，钾K，铷Rb，铯Cs，钫Fr，卤族元素为氟F，氯Cl，溴Br，碘I，砹At，它们生成的盐包括LiCl，LiF，LiBr，NaF，NaCl，NaBr，NaI，KF，KCl，KBr，KI，去杂提纯剂为碱金属和卤族元素生成的卤化物中的一种，或两种，或三种，或四种。
8.根据权利要求6所述的高纯度二氧化锆的生产方法，其特征是：将含量在99％以上的高纯二氧化锆的煅烧物料，粉碎加工为要求粒度。
9.一种高纯度二氧化锆的生产方法，包括含量为98％左右的二氧化锆的空心球粒料或块料的粉碎料，其特征是：将一定量的含量为98％左右的二氧化锆的空心球粒料或块料的粉碎料，加入用量为二氧化锆重量份的1～20％的由碱金属和卤族元素生成的卤化物作为去杂提纯剂，将上述粉碎料和去杂提纯剂混合均匀后，投入到电炉中，熔化，除去杂质，获得二氧化锆含量在99％以上的高纯二氧化锆后用8～10Kg/cm2的压缩空气倾炉喷吹成小球或浇注成块状，再粉碎加工为要求粒度。
10.根据权利要求9所述的高纯度二氧化锆的生产方法，其特征是：碱金属为锂Li，钠Na，钾K，铷Rb，铯Cs，钫Fr，卤族元素为氟F，氯Cl，溴Br，碘I，砹At，它们生成的盐包括LiCl，LiF，LiBr，NaF，NaCl，NaBr，NaI，KF，KCl，KBr，KI，去杂提纯剂为碱金属和卤族元素生成的卤化物中的一种，或两种，或三种，或四种。
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