CN113264673A - 一种电熔氧化锆生产黄红色调锆铁红色料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及色料生产技术，特别涉及一种电熔氧化锆生产黄红色调锆铁红色料的方法，所述方法包括以下步骤：1)将提纯用物质与锆英砂混合；2)进行煅烧处理，稀酸浸泡，水清洗后烘干；3)将步骤2)所得提纯后锆英砂熔炼得电熔氧化锆；4)将步骤3)所得电熔氧化锆进行研磨分级处理；5)将步骤4)所得电熔氧化锆与锆铁红色料其他原料充分混和均匀后，加热煅烧，保温，降温冷却后得黄红色调锆铁红色料。本发明的有益效果在于：通过对锆英砂材料提纯处理、高温熔炼及研磨分级等手段，使电熔氧化锆的纯度提高及物理性能得到改善，解决了普通电熔氧化锆不能制作黄红调锆铁红色料和发色效果差等方面的不足问题。
Description
技术领域
本发明涉及色料生产技术，特别涉及一种电熔氧化锆生产黄红色调锆铁红色料的方法。
背景技术
目前陶瓷色料行业用普通电熔氧化锆来生产的锆铁红色料，在陶瓷釉水中发色效果很差，呈浅黄红色调，发色红度值明显偏小、发色亮度值和黄度值明显偏大，达不到相关陶瓷制品的使用要求，主要与电熔氧化锆生产工艺不同有关。与化学锆相比电熔氧化锆粉杂质含量高、分散性差、反应活性小，造成色料合成过程着色元素无法完全包裹其中，制作的锆铁红色料后期使用效果变差及发色色调不符合陶瓷制品要求，导致普通电熔氧化锆不能应用到锆铁红色料领域。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：通过锆英砂的提纯及电熔氧化锆研磨加工工艺改进，提供一种纯度高、分散性好、反应活性高的电熔氧化锆生产黄红色调锆铁红色料的方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：提供一种电熔氧化锆生产黄红色调锆铁红色料的方法，包括以下步骤：
1)将提纯用物质与锆英砂混合得混合材料；所述提纯用物质包括碱式碳酸盐和氟化物；所述提纯用物质添加比例为锆英砂质量的0.5％-1％；
2)将步骤1)所得混合材料进行煅烧处理，煅烧温度：900-1100℃，煅烧时间5-6小时，煅烧后产物冷却后用质量百分数为0.5-1％稀酸浸泡10-20h，然后抽掉稀酸，用水清洗后烘干得提纯后锆英砂；
3)将步骤2)所得提纯后锆英砂在2500-3000℃条件下进行熔炼处理，熔炼后用清水冷却处理，冷却处理后所得颗粒烘干得电熔氧化锆；
4)将步骤3)所得电熔氧化锆进行研磨分级处理，所述电熔氧化锆的粒度D50控制在2-3μm之间、D90控制在6-7μm之间；
5)将步骤4)所得电熔氧化锆与锆铁红色料其他原料充分混和均匀后，加热煅烧6-8个小时，达到1000-1060℃时保温2个小时，降温冷却后得黄红色调锆铁红色料。
本发明的有益效果在于：本发明的电熔氧化锆生产黄红色调锆铁红色料的方法中，通过对锆英砂材料提纯处理、高温熔炼及研磨分级等手段，使电熔氧化锆的纯度提高及物理性能得到改善，同时提高了电熔氧化锆制作锆铁红色料的着色力及发色色调发生转变，满足了陶瓷制品发色效果及色调需求，解决了普通电熔氧化锆不能制作黄红调锆铁红色料和发色效果差等方面的不足问题，拓展普通电熔氧化锆的应用范围。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
本发明提供一种电熔氧化锆生产黄红色调锆铁红色料的方法，包括以下步骤：
1)将提纯用物质与锆英砂混合得混合材料；所述提纯用物质包括碱式碳酸盐和氟化物；所述提纯用物质添加比例为锆英砂质量的0.5％-1％；混合作用是提纯用物质均匀分散锆英砂材料中，提高提纯效果。
2)将步骤1)所得混合材料进行煅烧处理，煅烧温度：900-1100℃，煅烧时间5-6小时，煅烧后产物冷却后用质量百分数为0.5-1％稀酸浸泡10-20h，然后抽掉稀酸，用水清洗后烘干得提纯后锆英砂；其中稀酸和清水浸泡和水洗处理作用是除去锆英砂中的氧化铝、二氧化钛等杂质，使锆英砂处理后成分符合要求；
3)将步骤2)所得提纯后锆英砂在2500-3000℃条件下进行熔炼处理，熔炼后用清水冷却处理，冷却处理后所得颗粒烘干得电熔氧化锆；
4)将步骤3)所得电熔氧化锆进行研磨分级处理，所述电熔氧化锆的粒度D50控制在2-3μm之间、D90控制在6-7μm之间；其中分级的作用使研磨后产品粒度级配符合锆铁红色料的使用要求，提高氧化锆产品的分散性能；
5)将步骤4)所得电熔氧化锆与锆铁红色料其他原料充分混和均匀后，加热煅烧6-8个小时，达到1000-1060℃时保温2个小时，降温冷却后得黄红色调锆铁红色料。
优选的，上述电熔氧化锆生产黄红色调锆铁红色料的方法中，所述步骤1)中的提纯用物质为质量百分数为90％的纯碱和质量百分数为10％的氟化钠的混合物，所述提纯用物质添加比例为锆英砂质量的0.7％。
优选的，上述电熔氧化锆生产黄红色调锆铁红色料的方法中，所述步骤2)具体为：将步骤1)所得混合材料进行煅烧处理，采用回转窑煅烧，煅烧温度：1000℃，煅烧时间5小时，煅烧后产物冷却后用稀酸浸泡15h后，抽掉稀酸，所述稀酸为质量百分数为0.8％的稀硫酸或稀盐酸，然后用水清洗2次后用100-200℃的温度烘干得提纯后锆英砂。
优选的，上述电熔氧化锆生产黄红色调锆铁红色料的方法中，所述步骤3)具体为：将步骤2)所得提纯后锆英砂置于高温熔炼炉在2700℃条件下进行熔炼处理，熔炼后用清水冷却处理，冷却处理后所得颗粒在200-300℃条件下烘干得电熔氧化锆。
优选的，上述电熔氧化锆生产黄红色调锆铁红色料的方法中，所述步骤4)的研磨分级处理为通过球磨设备研磨分级处理，并由激光粒度仪进行观察控制所述电熔氧化锆的粒度。激光粒度仪可以准确控制电熔氧化锆的研磨粒度级配，分级的作用提高产品的分散性能。
优选的，上述电熔氧化锆生产黄红色调锆铁红色料的方法中，所述步骤5)中的“达到1000-1060℃时保温2个小时，”具体为：达到1050℃时保温2个小时。1050℃为此种锆铁红色料较佳的反应温度，在该温度下保温2个小时，使得制备过程物料反应完全。
优选的，上述电熔氧化锆生产黄红色调锆铁红色料的方法中，所述步骤5)中的电熔氧化锆与锆铁红色料其他原料混和后所得材料中电熔氧化锆的质量百分数为60-65％。
优选的，上述电熔氧化锆生产黄红色调锆铁红色料的方法中，所述锆铁红色料其他原料包括氧化铁红、石英粉、氟化钡、氟化镁和氟硅酸钠。
实施例1
一种电熔氧化锆生产黄红色调锆铁红色料的方法，包括以下步骤：
1)将提纯用物质与锆英砂混合得混合材料；所述提纯用物质为质量比为8：1的碱式碳酸盐和氟化物；所述提纯用物质添加比例为锆英砂质量的0.5％％；
2)将步骤1)所得混合材料进行煅烧处理，采用回转窑煅烧，煅烧温度：900℃，煅烧时间6小时，煅烧后产物冷却后用稀酸浸泡20h后，抽掉稀酸，所述稀酸为质量百分数为0.5％的稀硫酸，然后用水清洗1次后用100℃的温度烘干得提纯后锆英砂。
3)将步骤2)所得提纯后锆英砂置于高温熔炼炉在2500℃条件下进行熔炼处理，熔炼后用清水冷却处理，冷却处理后所得颗粒在200℃条件下烘干得电熔氧化锆。
4)将步骤3)所得电熔氧化锆通过球磨设备研磨分级处理，并由激光粒度仪进行观察控制所述电熔氧化锆的粒度。所述电熔氧化锆的粒度D50控制在2-3μm之间、D90控制在6-7μm之间；其中分级的作用使研磨后产品粒度级配符合锆铁红色料的使用要求，提高氧化锆产品的分散性能；
5)将步骤4)所得电熔氧化锆与锆铁红色料其他原料充分混和均匀后，所述电熔氧化锆与锆铁红色料其他原料混和后所得材料中电熔氧化锆的质量百分数为60％。所述锆铁红色料其他原料为氧化铁红、石英粉、氟化钡、氟化镁和氟硅酸钠。加热煅烧6个小时，达到1060℃时保温2个小时，降温冷却后得黄红色调锆铁红色料。
实施例2
一种电熔氧化锆生产黄红色调锆铁红色料的方法，包括以下步骤：
1)将提纯用物质与锆英砂混合得混合材料；所述提纯用物质为质量比为8：1的碱式碳酸盐和氟化物；所述提纯用物质添加比例为锆英砂质量的1％；
2)将步骤1)所得混合材料进行煅烧处理，采用回转窑煅烧，煅烧温度：1100℃，煅烧时间5小时，煅烧后产物冷却后用稀酸浸泡10h后，抽掉稀酸，所述稀酸为质量百分数为1％的稀硫酸，然后用水清洗2次后用200℃的温度烘干得提纯后锆英砂。
3)将步骤2)所得提纯后锆英砂置于高温熔炼炉在3000℃条件下进行熔炼处理，熔炼后用清水冷却处理，冷却处理后所得颗粒在300℃条件下烘干得电熔氧化锆。
4)将步骤3)所得电熔氧化锆通过球磨设备研磨分级处理，并由激光粒度仪进行观察控制所述电熔氧化锆的粒度。所述电熔氧化锆的粒度D50控制在2-3μm之间、D90控制在6-7μm之间；其中分级的作用使研磨后产品粒度级配符合锆铁红色料的使用要求，提高氧化锆产品的分散性能；
5)将步骤4)所得电熔氧化锆与锆铁红色料其他原料充分混和均匀后，所述电熔氧化锆与锆铁红色料其他原料混和后所得材料中电熔氧化锆的质量百分数为65％。所述锆铁红色料其他原料包括氧化铁红、石英粉、氟化钡、氟化镁和氟硅酸钠。加热煅烧8个小时，达到1000℃时保温2个小时，降温冷却后得黄红色调锆铁红色料。
实施例3
一种电熔氧化锆生产黄红色调锆铁红色料的方法，包括以下步骤：
步骤一：1)提纯用物质与锆英砂混合处理：将锆英砂材料与少量的提纯用的化学物质按比例称量混合处理备用，其中提纯用的化学物质主要为无水碳酸钠和氟化物组成，组合比例：Na2CO3：NaF＝9：1，组合物添加比例约为锆英砂质量的0.7％，混合作用是提纯用物质均匀分散锆英砂材料中，提高提纯效果。
步骤二：2)锆英砂提纯处理：将步骤1)混合的锆英砂材料砂进行煅烧处理，采用回转窑煅烧，目的是使煅烧过程中提纯物质与锆英砂材料再度混合，煅烧温度约在1000℃，煅烧时间5小时，煅烧后产物冷却后用0.8％稀硫酸浸泡15h后，抽掉料面上的稀酸液，然后用清水清洗2次后用150℃的温度烘干备用，其中稀酸和清水浸泡和水洗处理作用是除去锆英砂中的氧化铝、二氧化钛等杂质，使锆英砂处理后成分符合要求；
步骤三：3)提纯后锆英砂高温熔炼处理：将步骤2)所得产物置于高温熔炼炉在约2700℃条件下进行熔炼处理，熔炼后用清水冷却处理，然后将所得颗粒经260℃烘干后备用，此环节是电熔氧化锆的制备过程；
步骤四：4)粒度控制：对步骤3)得到的产物进行球磨研磨分级处理，电熔氧化锆的粒度D50控制约2.6μm、D90控制约6.5μm，作用是适合锆铁红色料的反应要求，分级的作用使研磨后产品粒度级配符合锆铁红色料的使用要求，提高氧化锆产品的分散性能；
步骤五：5)制备试样：称量步骤4)所得的电熔氧化锆62％与氧化铁红、石英粉、氟化钡、氟化镁、氟硅酸钠等辅助材料，辅助材料石英粉是合成硅酸锆主要材料，氧化铁红是着色剂，其余材料是矿化剂作用，目的是在较低温度下合成锆铁红色料，上述材料按比例充分混和研磨，加热煅烧7小时，达到1050℃时保温2个小时，自然降温冷却后取出，然后发色检验，发色检验是该发明效果的好坏的确认具体体现，具体操作过程：将上述制作好的锆铁红色料研磨成325M的粉状产品，按8％的比例添加到陶瓷釉中，在1230℃温度下烧成，冷却后用色差仪检验发色效果。
上述处理所得电熔氧化锆制备的锆铁红色料通过发色实验，如表1、表2所示，电熔氧化锆的纯锆提高(表1)，发色实验结果也显示其发色着色力显著提高，发色色调方面明显发生改变，综合效果明显优于同等条件下制作的普通电熔氧化锆样品的效果(表2)，符合相关陶瓷制品的色调和着色力要求。
| 品名 | SiO<sub>2</sub>(％) | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>(％) | Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>(％) | TiO<sub>2</sub>(％) | ZrO<sub>2</sub>(％) | CaO(％) |
| 普通电熔氧化锆 | 0.17 | 0.27 | 0.026 | 0.18 | 99.29 | 0.063 |
| 提纯后电熔氧化锆 | 0.11 | 0.033 | 0.021 | 0.1 | 99.7 | 0.006 |
表1
表2
通过上述实施例的步骤处理后有效的提高普通电熔氧化锆制作锆铁红色料的着色力和改善发色色调，主要体现发色红度值a值大、亮度值L值低、发色黄度值b值等与锆铁红色料标准样接近，较明显地优于未经处理的普通电熔氧化锆，满足了陶瓷制品的色调和着色力需求，丰富了陶瓷制品的色彩，解决了普通电熔氧化锆制作黄红调锆铁红色料色调和着色力方面的不足问题。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种电熔氧化锆生产黄红色调锆铁红色料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将提纯用物质与锆英砂混合得混合材料；所述提纯用物质包括碱式碳酸盐和氟化物；所述提纯用物质添加比例为锆英砂质量的0.5％-1％；
2)将步骤1)所得混合材料进行煅烧处理，煅烧温度：900-1100℃，煅烧时间5-6小时，煅烧后产物冷却后用质量百分数为0.5-1％稀酸浸泡10-20h，然后抽掉稀酸，用水清洗后烘干得提纯后锆英砂；
3)将步骤2)所得提纯后锆英砂在2500-3000℃条件下进行熔炼处理，熔炼后用清水冷却处理，冷却处理后所得颗粒烘干得电熔氧化锆；
4)将步骤3)所得电熔氧化锆进行研磨分级处理，所述电熔氧化锆的粒度D50控制在2-3μm之间、D90控制在6-7μm之间；
5)将步骤4)所得电熔氧化锆与锆铁红色料其他原料充分混和均匀后，加热煅烧6-8个小时，达到1000-1060℃时保温2个小时，降温冷却后得黄红色调锆铁红色料。
2.根据权利要求1所述电熔氧化锆生产黄红色调锆铁红色料的方法，其特征在于，所述步骤1)中的提纯用物质为质量百分数为90％的纯碱和质量百分数为10％的氟化钠的混合物，所述提纯用物质添加比例为锆英砂质量的0.7％。
3.根据权利要求1所述电熔氧化锆生产黄红色调锆铁红色料的方法，其特征在于，其特征在于，所述步骤2)具体为：将步骤1)所得混合材料进行煅烧处理，采用回转窑煅烧，煅烧温度：1000℃，煅烧时间5小时，煅烧后产物冷却后用稀酸浸泡15h后，抽掉稀酸，所述稀酸为质量百分数为0.8％的稀硫酸或稀盐酸，然后用水清洗2次后用100-200℃的温度烘干得提纯后锆英砂。
4.根据权利要求1所述电熔氧化锆生产黄红色调锆铁红色料的方法，其特征在于，所述步骤3)具体为：将步骤2)所得提纯后锆英砂置于高温熔炼炉在2700℃条件下进行熔炼处理，熔炼后用清水冷却处理，冷却处理后所得颗粒在200-300℃条件下烘干得电熔氧化锆。
5.根据权利要求1所述电熔氧化锆生产黄红色调锆铁红色料的方法，其特征在于，所述步骤4)的研磨分级处理为通过球磨设备研磨分级处理，并由激光粒度仪进行观察控制所述电熔氧化锆的粒度。
6.根据权利要求1所述电熔氧化锆生产黄红色调锆铁红色料的方法，其特征在于，所述步骤5)中的“达到1000-1060℃时保温2个小时，”具体为：达到1050℃时保温2个小时。
7.根据权利要求1所述电熔氧化锆生产黄红色调锆铁红色料的方法，其特征在于，所述步骤5)中的电熔氧化锆与锆铁红色料其他原料混和后所得材料中电熔氧化锆的质量百分数为60-65％。
8.根据权利要求7所述电熔氧化锆生产黄红色调锆铁红色料的方法，其特征在于，所述锆铁红色料其他原料包括氧化铁红、石英粉、氟化钡、氟化镁和氟硅酸钠。
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| PB01 | Publication | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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