CN101033174B - 2,3,5-三甲基苯酚的制备方法 - Google Patents

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Abstract

2,3,5-三甲基苯酚的制备方法属化工产品制备技术领域。其所要解决的技术问题是:提供一种产品收率高、纯度高和成本低,且生产工艺流程简单、操作难度小、的2,3,5-三甲基苯酚的新的制备方法。其技术要点是:将2,5-二甲基苯酚和碳酸二甲酯投入反应釜,控温140℃反应20小时,再将该反应液进入精馏塔收集220℃(40mmHg)馏份,冷却即得成品2,3,5-三甲基苯酚。与现有技术相比,本发明由于采用一步法制备2,3,5-三甲基苯酚,产品收率高,其工艺收率以2,5-二甲基苯酚计可高达90%以上;产品纯度高,产品纯度可高达99.5%以上;产品成本低,质量好。且其生产工艺流程简单,易于控制,操作难度小。

Description

2,3,5-三甲基苯酚的制备方法
技术领域
本发明涉及一种化工产品,即2,3,5-三甲基苯酚的制备方法。
背景技术
目前,国内已有2,3,5-三甲基苯酚合成工艺的研究报道,如山西省芮城县地方国营化工厂发明一种2,3,5-三甲基苯酚的合成工艺,包括有配料、预热、汽化、过热、反应、连续精馏步骤,该发明合成工艺采用了熔盐加热、夹套管保温和连续精馏提纯;华东理工大学催化研究所进行了Fe2O3催化甲基化合成2,3,5-三甲基苯酚的研究,其原料3,5-二甲基苯酚的转化率达95.96%,目的产物2,3,5-三甲基苯酚的收率仅为72.01%;江苏工业学院化工系由5-异丙基偏三甲苯通过空气直接氧化,再进行催化分解合成了2,3,5-三甲基苯酚;等等。以上工艺除山西省芮城县地方国营化工厂的发明能运用于实际生产中之外,其余的研究均不易在生产中得到实际运用。同时,山西省芮城县地方国营化工厂的发明运用到生产中的投资大,对职工的操作要求高,反应步骤多,中间环节不易控制,且在生产操作中不易得到高纯度的产品(低于99.0%)。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:旨在克服上述工艺技术之不足,提供一种产品收率高、纯度高和成本低,且生产工艺流程简单、操作难度小、的2,3,5-三甲基苯酚的新的制备方法。其技术方案是:一种2,3,5-三甲基苯酚的制备方法,其特征在于:将2,5-二甲基苯酚和碳酸二甲酯投入反应釜,控温140℃反应20小时后,再将该反应液进入精馏塔,收集馏份温度为220℃,压力为40mmHg,冷却即得成品2,3,5-三甲基苯酚。
上述2,5-二甲基苯酚与碳酸二甲酯重量比为1∶1.30-1.50。
本发明的有益技术效果是:与现有工艺技术相比,本发明由于采用一步法制备2,3,5-三甲基苯酚,产品收率高,工艺收率以2,5-二甲基苯酚计可高达90%以上;产品纯度高,产品纯度可高达99.5%以上;产品成本低,质量好;且其生产工艺流程简单,易于控制,操作难度小。
具体实施方式
2,5-二甲基苯酚和碳酸二甲酯按1∶1.30-1.50的重量比投入反应釜,控温140℃反应20小时,再将该反应液进入精馏塔收集220℃(40mmHg)馏份,冷却即得成品2,3,5-三甲基苯酚。

Claims (2)

1.一种2,3,5-三甲基苯酚的制备方法,其特征在于:将2,5-二甲基苯酚和碳酸二甲酯投入反应釜,控温140℃反应20小时,再将该反应液进入精馏塔,收集馏份温度为220℃,压力为40mmHg,冷却即得成品2,3,5-三甲基苯酚。
2.根据权利要求1所述的一种2,3,5-三甲基苯酚的制备方法,其特征在于:所述2,5-二甲基苯酚与碳酸二甲酯重量比为1∶1.30-1.50。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103030532B (zh) * 2012-12-31 2014-09-03 杭州华生医药化工有限公司 制备3,5-二甲基苯酚的同时联产2,3,5-三甲基苯酚的方法
CN104098446A (zh) * 2013-04-02 2014-10-15 浙江金塔生物科技有限公司 2,3,5-三甲基苯酚的生产工艺
CN108558610B (zh) * 2018-04-28 2021-02-12 江苏焕鑫新材料股份有限公司 一种低含量2,3,5-三甲基苯酚的富集纯化工艺

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4551563A (en) * 1984-05-24 1985-11-05 General Electric Company Method for making polymethylated phenols
CN1052714C (zh) * 1993-11-05 2000-05-24 中国石油化工总公司 制造邻位甲基化苯酚类化合物的方法
CN1194951C (zh) * 2002-12-11 2005-03-30 中国石油化工股份有限公司 制备2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4551563A (en) * 1984-05-24 1985-11-05 General Electric Company Method for making polymethylated phenols
CN1052714C (zh) * 1993-11-05 2000-05-24 中国石油化工总公司 制造邻位甲基化苯酚类化合物的方法
CN1194951C (zh) * 2002-12-11 2005-03-30 中国石油化工股份有限公司 制备2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)的方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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