CN103030532A - 制备3,5-二甲基苯酚的同时联产2,3,5-三甲基苯酚的方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备3,5-二甲基苯酚的同时联产2,3,5-三甲基苯酚的方法,将异佛尔酮均相催化芳构化的反应气经除尘处理后在含金属丝网的过滤器中与甲醇混合,经过含金属丝网的过滤器中的金属丝网填料,降温脱除焦油,再在催化剂作用下进行烷基化反应,产物经冷凝和精馏,分别得到3,5-二甲基苯酚和2,3,5-三甲基苯酚。该方法直接使用含异佛尔酮芳构化的反应气,反应过程几乎无副产物产生,使用现有催化剂,大幅度降低了2,3,5-三甲基苯酚的生产成本。本发明还公开了制备3,5-二甲基苯酚的同时联产2,3,5-三甲基苯酚的装置,投资小、选择率高、成本低、有利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及化工产品制备领域,具体涉及一种制备3,5-二甲基苯酚的同时联产2,3,5-三甲基苯酚的方法及其装置。
背景技术
2,3,5-三甲基苯酚是制备芳香维A酸(又名:阿曲汀)、维生素E等医药的基础原料,也是制备4-氨基-3,5-二甲基苯酚、4-甲酰胺基-3,5-二甲基苯酚等医药、染料中间体的原料。虽然可以通过多种方法得到2,3,5-三甲基苯酚,如赵世荣在公开号为CN1919817A的中国专利中公开了一种2,3,5-三甲基苯酚产品及该产品的制造方法,该产品是选用酚渣为原料,经馏分切割,多次重结晶及多次离心分离,再经水洗,离心甩干、烘干制造而成;其优点是使用酚渣为原料,因而在成本上有一定的优势。但是该技术工序较长,只用于特定的场合。林剑在公开号为CN101033174A的中国专利中公开了一种2,3,5-三甲基苯酚的制备方法,属化工产品制备技术领域,其所要解决的技术问题是:提供一种产品收率高、纯度高和成本低,且生产工艺流程简单、操作难度小的2,3,5-三甲基苯酚的新的制备方法;其技术要点是:将2,5-二甲基苯酚和碳酸二甲酯投入反应釜,控温140℃反应20小时,再将该反应液进入精馏塔收集220℃(40mmHg)馏份,冷却即得成品2,3,5-三甲基苯酚;与现有技术相比,其由于采用2,5-二甲基苯酚和碳酸二甲酯为原料制备2,3,5-三甲基苯酚,产品收率高,其工艺收率以2,5-二甲基苯酚计可高达90%以上;产品纯度高,产品纯度可高达99.5%以上,且其生产工艺流程简单,易于控制,操作难度小,但原料价格较高,且不易得到。
目前国内2,3,5-三甲基苯酚主要以3,5-二甲基苯酚为原料,通过与甲醇气相催化烷基化工艺制得。该工艺虽然国内外有多篇文献报道,但存在两个明显的缺点:一是3,5-二甲基苯酚作为原料,价格较高;二是3,5-二甲基苯酚与甲醇的烷基化反应是一个串联反应,在反应过程中,生成的2,3,5-三甲基苯酚与甲醇会继续反应生成2,3,5,6-四甲基苯酚,使2,3,5-三甲基苯酚的选择性下降,收率较低。通常情况下,当3,5-二甲基苯酚的转化率为80%时,2,3,5-三甲基苯酚的收率仅50%-70%。由于生成的2,3,5,6-四甲基苯酚至今尚未发现有明确的用途,只能作为废料处理,造成2,3,5-三甲基苯酚的生产成本增高,也限制了2,3,5-三甲基苯酚的进一步开发应用。为了解决该工艺存在的2,3,5-三甲基苯酚选择性不高的问题,一些学者曾采用降低反应温度、减少催化剂主要活性成分的含量、控制进料中的醇酚比或加入惰性组分等方法进行过改进,这些方法虽有效果,但并不明显。如公开号为CN1325758A的中国专利申请公开了一种制备2,3,5-三甲基苯酚的催化剂,采用九水硝酸铁、四水氯化铟、九水硝酸铬和硅溶胶组成,其制备方法是共沉淀、过滤、烘干、浸渍、分离烘干、预混烘干和压片成型;当反应器温度降至320℃-330℃时,3,5-二甲基苯酚转化率为65%-68%,2,3,5-三甲基苯酚的选择性也只有65%-70%。因此,如何提高2,3,5-三甲基苯酚的选择性仍是解决2,3,5-三甲基苯酚生产成本过高的一个关键问题。
发明内容
本发明提供了一种以异佛尔酮为原料、采用均相催化制备3,5-二甲基苯酚的同时联产2,3,5-三甲基苯酚的方法。
本发明还提供了一种制备3,5-二甲基苯酚的同时联产2,3,5-三甲基苯酚的装置。
本发明通过3,5-二甲基苯酚烷基化制备2,3,5-三甲基苯酚的大量实验发现,只要3,5-二甲基苯酚的转化率超过25%,无论怎样改变反应条件和催化剂,反应产物中总会有2,3,5,6-四甲基苯酚出现。当3,5-二甲基苯酚的转化率低于25%,优选低于23.5%时,只要采取一些特殊措施,如增大液时空速、催化剂改性、进料中加入惰性溶剂等,就很容易做到2,3,5-三甲基苯酚的选择性大于95%甚至98%。根据苯酚烷基化的这种规律,本发明将异佛尔酮芳构化反应气在冷却之前加入一定量的甲醇,然后再通过一个装有烷基化反应催化剂的固定床反应器,使反应气中的小部分3,5-二甲基苯酚和甲醇通过烷基化转化为2,3,5-三甲基苯酚。本发明采用异佛尔酮均相催化芳构化的反应气为原料,反应气中所含的甲烷气和其它成分可起到惰性溶剂的作用,另外,由于加入的甲醇量较少(如甲醇/异佛尔酮=0.3~0.6:1,摩尔比),并采用较大的液时空速,反应气中的3,5-二甲基苯酚的转化率较低,在烷基化反应过程中很少生成2,3,5,6-四甲基苯酚,2,3,5-三甲基苯酚的选择性可达95%~100%。通过这样的方法将生产3,5-二甲基苯酚的生产过程与制备2,3,5-三甲基苯酚的过程相结合,在生产3,5-二甲基苯酚的同时联产2,3,5-三甲基苯酚,提供了一种新的2,3,5-三甲基苯酚生产方法。
一种制备3,5-二甲基苯酚的同时联产2,3,5-三甲基苯酚的方法,以异佛尔酮为原料经芳构化反应制备含有3,5-二甲基苯酚的异佛尔酮均相催化芳构化的反应气,还包括:将异佛尔酮均相催化芳构化的反应气经除尘处理后在含金属丝网的过滤器中与甲醇混合,经过含金属丝网的过滤器中的金属丝网填料,降温脱除焦油,再在催化剂作用下进行烷基化反应,产物经冷凝和精馏,分别得到3,5-二甲基苯酚和2,3,5-三甲基苯酚。
所述的异佛尔酮均相催化芳构化的反应气是以异佛尔酮为原料经芳构化反应制备的含有3,5-二甲基苯酚的异佛尔酮均相催化芳构化的反应气,可按照中国专利ZL200910153562.9中的制备方法制备该反应气,可以是管式反应器反应的产物,也可以是固定床反应器的反应产物,优选管式反应器反应的产物。
所述的除尘处理主要用于脱去反应气中所含的碳粉,可采用旋风分离器进行除尘。
本发明通过向含金属丝网的过滤器中加入甲醇的方法,使异佛尔酮均相催化芳构化的反应气的温度降至320℃~350℃,由于温度降低反应气所含的焦油能够凝结并被过滤分离。因此,优选降温至320℃~350℃脱除焦油。
所述的甲醇的摩尔数优选小于异佛尔酮的摩尔数,进一步优选甲醇与异佛尔酮的摩尔比为0.3~0.6:1,进一步优选为0.4~0.6:1。
所述的烷基化反应的条件优选为:反应温度为320℃~400℃(优选340℃~370℃),以异佛尔酮计的液时空速为0.4hr-1~0.6hr-1。
液时空速(liquid hourly space velocity,“LHSV”)是空速的一种表示形式,其意义为单位反应体积(对于采用固体催化剂的反应,则为单位体积催化剂)每小时处理液相反应物的体积。如以其他时间单位计算则称液空速。只要反应物为液相,不管实际反应条件下是否以液相存在,均可用液(时)空速表示反应器的生产强度。若反应物之一为液相,而另一不为液相,同样可以前者的体积来计算液(时)空速。
所述的催化剂可选用本领域采用3,5-二甲基苯酚烷基化制备2,3,5-三甲基苯酚的催化剂,如以氧化铟或氧化锗为主要助催化剂的各种铁系催化剂。本发明方法与2,3,5-三甲基苯酚的传统制备方法相比,因只是联产2,3,5-三甲基苯酚,不要求过高的转化率,对催化剂的活性没有特殊要求。因此,本发明可以不使用价格较高的稀有金属氧化物如氧化铟或氧化锗作为助催化剂,而采用氧化锡或氧化锰等普通金属作为助催化剂的铁系催化剂,优选SnO2-Cr2O3-Fe2O3催化剂或者MnO2-Cr2O3-Fe2O3催化剂。
所述的催化剂中SnO2、Cr2O3和Fe2O3的摩尔比为0.05:0.01:1;或者,MnO2、Cr2O3和Fe2O3的摩尔比为0.05:0.01:1。
所述的铁系催化剂可采用市售产品也可采用共沉淀法制备,包括:将铁和其他金属(如铟、锗、锡或锰等以及铬)的硝酸盐溶液在沉淀剂作用下沉淀,经老化、过滤、洗涤和干燥,浸渍碱金属后干燥、焙烧、压片成型,制备成铁系催化剂;操作条件无特殊要求。(共沉淀法制备催化剂可参照张继光主编的《催化剂制备过程技术》第二、三、四、五、七章中所讨论的方法与步骤进行,该书由中国石化出版社2011.9.1出版发行。)
由于异佛尔酮芳构化反应是在520℃~550℃下进行,反应气中除含碳粉外,还含有一定量的焦油。如果将反应气直接进行烷基化反应,这些焦油会沉积在催化剂的表面,造成催化剂失活。所以,传统工艺要用精制的3,5-二甲基苯酚作为原料,这需要将反应产物冷凝后再通过蒸发脱去所含的焦油。不仅工艺过程增长,而且能耗也会有一定的增加。本发明采用将甲醇与反应气混合的方法,利用甲醇气化吸收热量而将反应气降温,从而使反应气中的焦油凝结,再通过含金属丝网的过滤器的作用将焦油脱除。因此,异佛尔酮芳构化的反应气通过所述的含金属丝网的过滤器的流速不宜过大,否则会影响反应气中焦油的凝结,但过小会造成过滤器的直径增大,因此,异佛尔酮均相催化芳构化的反应气通过所述的含金属丝网的过滤器的流速优选为0.5m/s~1m/s。
本发明异佛尔酮均相催化芳构化的反应气与甲醇混合后经过含金属丝网的过滤器中的金属丝网填料,优选不锈钢丝网填料。
所述的含金属丝网的过滤器沿异佛尔酮均相催化芳构化的反应气流动的方向依次装填有第一填料层、第二填料层和第三填料层,所述的第二填料层和第三填料层之间留有用于导入甲醇的空间,所述的第二填料层和第三填料层的填料均为不锈钢丝网填料。
所述的第二填料层可选用市售的BX250型不锈钢丝网填料,第三填料层可选用市售的CY500型不锈钢丝网填料。
所述的第一填料层的填料选用焦炭或不锈钢丝网填料。进一步优选直径应为Ф4mm~Ф20mm的焦炭,或者,可采用市售的AX150型不锈钢丝网填料。
所述的第一填料层、第二填料层和第三填料层,根据实验,每层高度为0.5m~1.5m时已可满足要求。
所述的第二填料层和第三填料层之间的空间内设有液体分布器,用于导入甲醇并均匀分布甲醇。所述的空间高度可为0.1m~0.3m,便于设置液体分布器。
所述的烷基化反应可在绝热固定床反应器或列管固定床反应器中进行。所述的烷基化反应的产物中2,3,5-三甲基苯酚的收率小于25%,优选小于23.2%,进一步优选小于19%。即对应的异佛尔酮均相催化芳构化的反应气中的3,5-二甲基苯酚的转化率小于25%,优选小于23.2%,进一步优选小于19%。
一种制备3,5-二甲基苯酚的同时联产2,3,5-三甲基苯酚的装置,包括依次连接的用于异佛尔酮芳构化反应的管式反应器、换热器和精馏塔,其特征在于,还包括与管式反应器依次连接的旋风分离器、含金属丝网的过滤器和用于进行烷基化反应的烷基化反应器,所述的含金属丝网的过滤器的中上部内设有与甲醇储液罐连接的液体分布器,所述的烷基化反应器的出口与换热器连接;
所述的烷基化反应器为绝热固定床反应器或列管固定床反应器。
所述的管式反应器出口与换热器之间的连接管、管式反应器出口与旋风分离器之间的连接管以及烷基化反应器与换热器之间的连接管上均各自设有阀门,用于控制反应物的流向。
所述的旋风分离器用于对异佛尔酮芳构化的反应气进行除尘处理。
采用本发明制备3,5-二甲基苯酚的同时联产2,3,5-三甲基苯酚的装置可以方便的实现制备3,5-二甲基苯酚的同时联产2,3,5-三甲基苯酚,成本低,节约能源。
本发明制备3,5-二甲基苯酚的同时联产2,3,5-三甲基苯酚的装置在异佛尔酮均相催化芳构化制备3,5-二甲基苯酚生产流程的芳构化反应器(如管式反应器)与换热器之间加入用于除尘的旋风分离器、用于降温脱焦的过滤器和用于进行烷基化反应的烷基化反应器三个设备,该三个设备形成一个支路,从烷基化反应器出来的气体产物可以方便的再进入异佛尔酮均相催化芳构化制备3,5-二甲基苯酚原生产流程的换热器,然后经冷凝、精馏后得到3,5-二甲基苯酚和2,3,5-三甲基苯酚。
本发明具有如下优点:
①烷基化反应过程几乎无副产物(如2,3,5,6-四甲基苯酚)产生,2,3,5-三甲基苯酚的选择性可达95.7%~100%。
②与现有方法用3,5-二甲基苯酚作为原料相比,本发明的原料只是异佛尔酮芳构化的反应气,同时反应过程不需要对反应原料进行加热,可使2,3,5-三甲基苯酚的生产成本大幅度下降。
③工艺简单,只是在原3,5-二甲基苯酚的生产线上增加几台设备。由于烷基化反应的转化率较低,热效应也不大,烷基化反应器可以采用绝热固定床反应器。不仅节约了设备投资,也减少了操作费用。
④可以使用锡或锰等普通金属代替铟或锗等稀有金属,降低了催化剂的费用。
附图说明
图1为验证本发明可行性的中试放大实验装置的结构示意图;其中,B2为甲醇计量泵,K为收集罐,L为冷凝器,F为旋风分离器,G为含金属丝网的过滤器,H为绝热固定床反应器,J为甲醇储液罐。
图2本发明1000t/a制备3,5-二甲基苯酚的同时联产2,3,5-三甲基苯酚的生产装置的结构示意图。其中,A为原料储罐,B1为原料计量泵,B2为甲醇计量泵,C为管式反应器,D为分离器,E为换热器,F为旋风分离器,G为含金属丝网的过滤器,H为绝热固定床反应器,J为甲醇储液罐,a、b、d为阀门。
具体实施方式
实施例1
如图1所示,为验证本发明可行性的中试放大实验装置,该装置包括依次连接的旋风分离器F、含金属丝网的过滤器G、绝热固定床反应器H、冷凝器L和收集罐K,含金属丝网的过滤器G上部设有与甲醇储液罐J连接的液体分布器,甲醇储液罐J与液体分布器之间的管路上设有甲醇计量泵B2。
其中,含金属丝网的过滤器G为Ф45mm×3.5mm的不锈钢管,总长1.7m;第一填料层的填料为Ф4mm焦炭,高度为0.5m;第二填料层和第三填料层的填料均为Ф3mm不锈钢丝网θ环填料,高度也都为0.5m;第二填料层与第三填料层之间的空间高0.1m,该空间内设有液体分布器,由此空间加入甲醇。绝热固定床反应器H规格为Ф38mm×3.5mm×1200mm,上、下两段填装3mm的瓷环填料,各段高度为400mm,中段装填4mm×4mm的SnO2-Cr2O3-Fe2O3催化剂,催化剂中SnO2、Cr2O3与Fe2O3的摩尔比为0.05:0.01:1。
实验开始前先通过电热装置将含金属丝网的过滤器G和绝热固定床反应器H先预热到350℃±10℃,从异佛尔酮芳构化生产3,5-二甲酚生产装置中引出的反应气经旋风分离器F除尘净化处理后通入含金属丝网的过滤器G,气体通过含金属丝网的过滤器G的流速为0.7m/s,甲醇在含金属丝网的过滤器G中与反应气混合,甲醇与异佛尔酮的摩尔比为0.5:1,经过含金属丝网的过滤器G的反应气,再在催化剂作用下于绝热固定床反应器H内进行烷基化反应,烷基化反应的条件为:反应温度为360℃±10℃,反应压力为常压,以异佛尔酮计的液时空速为0.52hr-1,反应产物经冷凝器L冷却冷凝后气相(主要成分为甲烷)从顶部经计量后放空,液相产品进入收集罐K。当连续反应5h后,将收集罐K内的液相反应产物取样分析产品的组成。实验结果见表1。
实施例2
除了以异佛尔酮计的液时空速为0.42hr-1之外,其余操作同实施例1,实验结果见表1。
实施例3
除了催化剂为Ф4mm×4mm的MnO2-Cr2O3-Fe2O3催化剂,催化剂中MnO2、Cr2O3与Fe2O3的摩尔比为0.05:0.01:1,以异佛尔酮计的液时空速为0.51hr-1之外,其余操作同实施例1,实验结果见表1。
实施例4
除了催化剂为Ф4mm×4mm的MnO2-Cr2O3-Fe2O3催化剂,催化剂中MnO2、Cr2O3与Fe2O3的摩尔比为0.05:0.01:1,以异佛尔酮计的液时空速为0.43hr-1之外,其余操作同实施例1,实验结果见表1。
实施例5
如图2所示,为1000t/a(吨/年)制备3,5-二甲基苯酚的同时联产2,3,5-三甲基苯酚的生产装置,该装置包括依次连接的用于异佛尔酮芳构化反应的管式反应器C、换热器E、分离器D和精馏塔,还包括与管式反应器C依次连接的旋风分离器F、含金属丝网的过滤器G和绝热固定床反应器H,含金属丝网的过滤器G上部设有与甲醇储液罐J连接的液体分布器,绝热固定床反应器H的出口与换热器E的进口连接。
依次连接的用于异佛尔酮芳构化反应的管式反应器C、换热器E、气液分离器D和精馏塔为现有的均相催化法生产3,5-二甲基苯酚的生产装置,该生产装置还可包括用于储存异佛尔酮的原料储罐A,以及分别与原料储罐A和换热器E连接的原料计量泵B1,用于控制原料的流量。管式反应器C出口与换热器E进口之间的连接管为管道y01。
在管道y01上设置阀门b,在管式反应器C出口与阀门b之间的管道上连接一带阀门d的副线管道f01,副线管道f01连接旋风除尘器F。绝热固定床反应器H与换热器E之间的连接管上设有阀门a,该连接管与管道y01连通。
甲醇储液罐J与液体分布器之间设有甲醇计量泵B2,用于控制甲醇的流量。
本发明制备3,5-二甲基苯酚的同时联产2,3,5-三甲基苯酚的装置,其中:
旋风除尘器F选用CLK-Ф150mm的扩散式旋风除尘器。
含金属丝网的过滤器G为Ф400mm×3.5mm的不锈钢管,总长3.5m,根据所装的填料分为三层,第一填料层的填料为AX150型不锈钢丝网填料,高度为1m;第二填料层的填料为BX250型不锈钢丝网填料,高度为1m;第三填料层的填料为CY500型不锈钢丝网填料,高度为1m;第二填料层与第三填料层之间的空间高0.3m。空间内设有液体分布器,用于向反应气内喷淋甲醇。
用于烷基化反应的绝热固定床反应器H,壳体尺寸为Ф500mm×4000mm,内装填Ф4mm×4mm的SnO2-Cr2O3-Fe2O3催化剂600Kg。催化剂中SnO2、Cr2O3与Fe2O3的摩尔比为0.05:0.01:1。烷基化反应的反应温度为350℃±10℃,反应压力为常压,以异佛尔酮计的液时空速为0.51hr-1。
本发明制备3,5-二甲基苯酚的同时联产2,3,5-三甲基苯酚的装置,使用时,关闭阀门b,打开阀门a和阀门d,将从管式反应器C出来的温度为520℃~550℃的异佛尔酮芳构化反应气先送至旋风除尘器F,除去反应气中所含的大部分碳粉和焦油,再从含金属丝网的过滤器G底部送入含金属丝网的过滤器G,并通过液体分布器通入甲醇,利用反应气的热量将甲醇气化并混合,同时也使反应气降温至330℃~350℃,以除净剩余的碳粉和焦油。再将从含金属丝网的过滤器G顶部流出的气体送入绝热固定床反应器H,在绝热固定床反应器H内,反应气中15%~25%(体积百分比)的3,5-二甲基苯酚与甲醇在固体催化剂的作用下反应生成2,3,5-三甲基苯酚。离开绝热固定床反应器H的气体再经过管道返回原来的3,5-二甲基苯酚生产装置的换热器E中,经换热后进入气液分离器D分离出反应产生的甲烷气(甲烷气可回收作为燃料),液体产物进入收料槽,再送入精馏塔精馏,分别得到3,5-二甲基苯酚和2,3,5-三甲基苯酚。为了检验实验结果,当连续反应50h后,将收料槽内的液相反应产物取样分析产品的组成。
由于现有的异佛尔酮均相催化法生产3,5-二甲基苯酚的生产装置中的精馏塔多采用间歇精馏,完全适用于3,5-二甲基苯酚和2,3,5-三甲基苯酚的分离。因此,现有的均相催化法生产3,5-二甲基苯酚的生产装置中精馏塔不需进行变动,本发明可直接采用现有的均相催化法生产3,5-二甲基苯酚生产装置中的精馏塔,从方便操作的角度考虑,也可增加一台2,3,5-三甲基苯酚的产品接收罐。为了减少中间馏分,还可再增加一台精馏塔,用于专门精制原精馏塔150℃~160℃(133Pa)的馏分(即富含2,3,5-三甲基苯酚的中间馏分)。
对比例1
操作条件如实施例5,当以异佛尔酮计的液时空速为0.51hr-1时,实验结果见表1。
对比例2
操作条件如实施例5,当以异佛尔酮计的液时空速为0.42hr-1时,实验结果见表1。
表1:实验结果
Claims (10)
1.一种制备3,5-二甲基苯酚的同时联产2,3,5-三甲基苯酚的方法,以异佛尔酮为原料经芳构化反应制备含有3,5-二甲基苯酚的异佛尔酮均相催化芳构化的反应气,其特征在于,还包括:将异佛尔酮均相催化芳构化的反应气经除尘处理后在含金属丝网的过滤器中与甲醇混合,经过含金属丝网的过滤器中的金属丝网填料,降温脱除焦油,再在催化剂作用下进行烷基化反应,产物经冷凝和精馏,分别得到3,5-二甲基苯酚和2,3,5-三甲基苯酚。
2.根据权利要求1所述的制备3,5-二甲基苯酚的同时联产2,3,5-三甲基苯酚的方法,其特征在于,降温至320℃~350℃脱除焦油。
3.根据权利要求1所述的制备3,5-二甲基苯酚的同时联产2,3,5-三甲基苯酚的方法,其特征在于,所述的甲醇与异佛尔酮的摩尔比为0.3~0.6:1。
4.根据权利要求1所述的制备3,5-二甲基苯酚的同时联产2,3,5-三甲基苯酚的方法,其特征在于,所述的烷基化反应的条件为:反应温度为320℃~400℃,以异佛尔酮计的液时空速为0.4hr-1~0.6hr-1。
5.根据权利要求1所述的制备3,5-二甲基苯酚的同时联产2,3,5-三甲基苯酚的方法,其特征在于,所述的催化剂为SnO2-Cr2O3-Fe2O3催化剂或者MnO2-Cr2O3-Fe2O3催化剂。
6.根据权利要求5所述的制备3,5-二甲基苯酚的同时联产2,3,5-三甲基苯酚的方法,其特征在于,所述的催化剂中SnO2、Cr2O3和Fe2O3的摩尔比为0.05:0.01:1;或者,MnO2、Cr2O3和Fe2O3的摩尔比为0.05:0.01:1。
7.根据权利要求1所述的制备3,5-二甲基苯酚的同时联产2,3,5-三甲基苯酚的方法,其特征在于,异佛尔酮均相催化芳构化的反应气通过所述的含金属丝网的过滤器的流速为0.5m/s~1m/s。
8.根据权利要求1所述的制备3,5-二甲基苯酚的同时联产2,3,5-三甲基苯酚的方法,其特征在于,所述的含金属丝网的过滤器沿异佛尔酮均相催化芳构化的反应气流动的方向依次装填有第一填料层、第二填料层和第三填料层,所述的第二填料层和第三填料层之间留有用于导入甲醇的空间,所述的第二填料层和第三填料层的填料均为不锈钢丝网填料。
9.根据权利要求8所述的制备3,5-二甲基苯酚的同时联产2,3,5-三甲基苯酚的方法,其特征在于,所述的第一填料层的填料为焦炭或不锈钢丝网填料。
10.一种制备3,5-二甲基苯酚的同时联产2,3,5-三甲基苯酚的装置,包括依次连接的用于异佛尔酮芳构化反应的管式反应器、换热器和精馏塔,其特征在于,还包括与管式反应器依次连接的旋风分离器、含金属丝网的过滤器和用于进行烷基化反应的烷基化反应器,所述的含金属丝网的过滤器的中上部内设有与甲醇储液罐连接的液体分布器,所述的烷基化反应器的出口与换热器连接;
所述的烷基化反应器为绝热固定床反应器或列管固定床反应器。
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