CN101024749A - 水性高分子抗菌涂料及其制备方法 - Google Patents

水性高分子抗菌涂料及其制备方法 Download PDF

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顾生玖
朱开梅
崔文峰
王利平
高敬民
曾家豫
张继
郭小芳
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Abstract

本发明涉及一种水性高分子抗菌涂料及其制备方法，它是由下述重量份数的原料：含羟基苯丙抗菌乳液(100)、消泡剂(0.05～1)、润湿剂(0.05～1)、水(0～30)、亲水改性多异氰酸酯(5～50)经混合、搅拌均匀制成；所述含羟基苯丙抗菌乳液是由下述重量份数的原料：苯乙烯、丙烯酸酯单体混合物(20～50)、抗菌单体(0.5～15)、乳化剂(0.2～2)、引发剂(0.2～0.5)、水(49～80)、缓冲剂(0.1～0.3)、适量中和剂经加温聚合、降温中和，调整pH在7～8.5，过筛出料而得；本发明的优点是：该涂料具有混合容易、常温自干、高效、广谱、低毒、不污染环境等特点，硬度高、耐水性好。

Description

水性高分子抗菌涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有长效抗菌性的水性环保型抗菌涂料及制备方法。
背景技术
随着生活水平的提高，人们对服装、卫生用品、日用品、公用设施、食品和药品包装等耐用消费品的抗菌性有了较高的要求。许多公共场合触摸频繁的部位，如电话、电梯按钮、电脑键盘、各种电器开关，都会成为细菌的“污染源”和“传播源”。因此，使用抗菌材料并应用于人们频繁触摸器件已成为一个迫切的任务。为了满足对产品抗菌性能的需求，市场上已出现了一些无机和有机抗菌剂产品。涂料由于施工方便，在抗菌材料中占较大的市场份额。
小分子抗菌剂在使用过程中一般存在过量残留的问题，会引起二次污染和对人体健康的危害。与低分子抗菌剂相比，高分子抗菌剂具有不挥发、化学稳定性好、一般不会渗入人或动物的皮肤，长效、广谱、安全无毒、涂料颜色稳定好等优点，可有效抑制和杀灭环境中有害病菌，降低环境微生物对人体的伤害，进而达到清洁环境的目的，对保护人类健康，改善生活环境都具有十分重要的意义。
发明内容
鉴于上述考虑，本发明的目的之一在于提供一种高效、广谱、低毒、含有长效高分子抗菌基团的水性涂料。这种水性聚氨酯涂料，用水代替了有毒有害的有机溶剂，及其具有无毒、阻燃、不污染环境、节省能源的优点，以此逐步取代传统的溶剂性涂料。
本发明的另一目的在于提供水性高分子抗菌涂料制备方法。本方法采取高分子抗菌基团引入方式，以及采用“粒子设计”的方法，合成具有核壳结构的水性苯丙乳，与亲水改性多异氰酸酯配合使其性能达到溶剂型聚氨酯涂料指标的改性水性双组分聚氨酯涂料，降低成本，提高抗菌活性。
本发明的目的是通过下述技术方案来实现：
一种长效抗菌涂料，其重量份数的原料组份及其配比如下：
A组分                       100
B组分                       6～48
润湿剂                      0.05～1
消泡剂                      0.05～1
所述A组分(含羟基苯丙抗菌乳液)的组成和配比如下：
苯乙烯、丙烯酸酯单体混合物  10～48     乳化剂     0.2～3
引发剂                      0.2～0.5   去离子水   49～79
缓冲剂                      0.1～0.3   中和剂     适量
抗菌单体                    0.5～15
所述苯乙烯、丙烯酸酯单体混合物，其固体酸值范围在5～50mgKOH/g，固体羟值范围在50～250mgKOH/g；所述适量的中和剂，其适量是使配制乳液的pH值为7～8.5。所述苯乙烯、丙烯酸酯单体混合物为苯乙烯、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯；所述不含羟基的丙烯酸酯单体还可是(甲基)丙烯酸；所述乳化剂为阴离子乳化剂——十二烷基磺酸钠和非离子乳化剂——OP的混合；所述阴离子乳化剂和非离子乳化剂的混合重量比为2∶6～6∶2；所述引发剂为水溶性的，如过硫酸钾或过硫酸铵等；所述缓冲剂为碳酸氢钠；所述中和剂为甲基二乙醇胺、二甲基乙醇胺、三乙胺或氨水等；所述抗菌单体为季膦盐等。
A组分制备方法如下：先将水、乳化剂、缓冲剂碳酸氢钠等混合后加入反应釜中，升温到65～85℃，分别滴加配制成水溶液的引发剂、核单体，在0.5小时滴完，然后滴加苯乙烯单体、丙烯酸酯单体和抗菌单体的混合物，在1～2小时内滴完后，保持0.5～1.5小时，使单体完全聚合，降温40～60℃，加入中和剂，调整pH在7～8.5，用100目筛网过滤后出料。
所述B组分为亲水改性多异氰酸酯重量份数为6～48
一种水性高分子抗菌涂料制备方法：将含羟基A组分混合均匀，加入B组分，用手工或机械搅拌均匀，即为本发明方法产品。
使用时，可以采用常规的涂覆方法，如刷涂、喷涂、辊涂、淋涂、浸涂等将该涂料涂覆在需要的底材上，如木材、金属、塑料或纸张等。该涂料可作为底漆、中涂和面漆等。
水性高分子抗菌涂料的抗菌性能实验参照GB15979-2002、GB15981-1955，及美国试验与材料协会标准ASTMG22-96的检测方法与标准。待测样品干燥后，将0.2ml待测菌菌液分别均匀滴加在样品上，用薄膜覆盖，置灭菌容器内，在温度36℃、湿度90％RH下放置24小时后，分别加入20ml洗脱液，充分振荡洗脱，转接NA培养基进行活菌计数，以水性高分子抗菌涂料样品与不加抗菌单体合成的涂料对照样的回收菌数计算其抗菌率。测试结果表明水性高分子抗菌涂料对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌率分别为96.2％和96.5％，具有良好的抗菌性能。
按照GB/T1763-79(89)、GB/T9274-88、GB/T1731-93、GB/T9279-88、GB/T6739-1996等国家标准检测性能，漆膜性能检测结果如下：
表干：              1小时
实干：              5小时
光泽(600)：         90
铅笔硬度：          2H
柔韧性：            2mm通过
附着力(划格法)：    0
冲击强度：          50Kg.cm
耐水：              72小时通过
耐化学品性(点蚀)：
10％H2SO4          通过
10％HCl            通过
10％CH3COOH        通过
乙醇：             通过
二甲苯：           通过
甲乙酮：            通过
本发明的优点和产生的有益效果是：
1).用季膦盐单体，通过共聚将具有抗菌活性的基团接到高分子上，使其具有高效、低毒的性能；
2).采用“粒子设计”的方法，通过半连续法合成具有核壳结构的乳液，抗菌基团在壳层，这样既提高了抗菌活性，又降低了生产成本。
3).以水作溶剂制备水性高分子抗菌涂料，一方面能够保持较长久的抗菌活性，另一方面不会对环境造成污染，使用更加安全。
综上所述，该涂料具有混合容易、常温自干、高效、广谱、低毒、不污染环境，硬度高、耐水性好等特点。
具体实施方式
实施例1：
制备水性高分子抗菌涂料分两步进行：
制备A组分(含羟基苯丙抗菌乳液)是由下述重量份数的原料组成的：
苯乙烯、丙烯酸酯单体混合物  48    乳化剂    2
引发剂                      0.5   水        80
缓冲剂                      0.1   中和剂    适量
抗菌单体                    3
A组分(含羟基苯丙抗菌乳液)制备如下：
在容器中加入80份蒸馏水、2份十二烷基磺酸钠和OP的混合乳化剂和0.1份缓冲剂碳酸氢钠，十二烷基磺酸钠和OP的混合重量比为6∶4，升温至80℃，滴加0.5份引发剂过硫酸铵的水溶液(10％)和核单体，在0.5小时滴完，然后滴加48份丙烯酸酯单体混合物，(其中：单体重量比例：苯乙烯34，甲基丙烯酸羟丙酯23，甲基丙烯酸3，丙烯酸丁酯40)与3份抗菌单体季膦盐混合物。在1小时内滴完后，保持1.5小时，降温至40℃，加入适量中和剂氨水，调整pH值在8.2，过100目筛网后出料，制得A组分。
水性高分子抗菌涂料是由下述重量份数的原料组成的：
A组分(含羟基苯丙抗菌乳液)  100    消泡剂  0.05
润湿剂                     0.1    水      30
B组分：亲水改性多异氰酸酯50
取100份A组分(含羟基苯丙抗菌乳液)中，加入0.05份消泡剂Byk028、0.1份润湿剂Byk346，搅匀后加入50份亲水性多异氰酸酯WT2102，搅拌均匀，加入水，搅匀，即为水性高分子抗菌涂料。
水性高分子抗菌涂料使用金黄色葡萄球菌和大肠杆菌，按照前述抗菌检测方法进行抗菌涂料的性能检测，其对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率分别为96.2％和96.5％。
实施例2：
A组分(含羟基苯丙抗菌乳液)是由下述重量份数的原料组成的：
苯乙烯、丙烯酸酯单体混合物  48    乳化剂    2.0
引发剂                      0.2   水        80
缓冲剂                      0.2   中和剂    适量
抗菌单体                    6
A组分(含羟基苯丙抗菌乳液)制备步骤如下：
按上述原料份数，在容器中加入蒸馏水、复合乳化剂MS-1/OP-10(6∶4)和缓冲剂碳酸氢钠，升温至80℃，滴加引发剂过硫酸铵的水溶液(10％)和核单体，在0.5小时滴完，然后滴加丙烯酸酯单体混合物(单体重量比例：苯乙烯34，甲基丙烯酸羟丙酯23，甲基丙烯酸3，丙烯酸丁酯40，)与抗菌单体混合物。在1小时内滴完后，保持1.5小时，降温至40℃，加入中和剂甲基二乙醇胺，调整pH值在8.0～8.5，过100目筛网后出料。
水性高分子抗菌涂料是由下述重量份数的原料组成的：
A组分(含羟基苯丙抗菌乳液)  100    消泡剂  0.05
润湿剂                     0.1    水      30
B组分：亲水改性多异氰酸酯40
水性高分子抗菌涂料制备步骤如下：在上述原料份数A组分(含羟基苯丙抗菌乳液)中，加入消泡剂Byk028、润湿剂Byk346，搅匀后加入B组分(亲水性多异氰酸酯WT2102)，搅拌均匀，加入水，搅匀，即为本发明产品。使用金黄色葡萄球菌和大肠杆菌按照前述抗菌检测方法进行抗菌涂判的性能检测，其对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率分别为96.8％和96.6％。
实施例3：
A组分(含羟基苯丙抗菌乳液)是由下述重量份数的原料组成的：
苯乙烯、丙烯酸酯单体混合物  48    乳化剂    2.0
引发剂                      0.3   水        30
缓冲剂                      0.1   中和剂    适量
抗菌单体                    9
A组分(含羟基苯丙抗菌乳液)制备步骤如下：
在容器中加入蒸馏水、复合乳化剂MS-1/OP-10(6∶4)和缓冲剂碳酸氢钠，升温至75℃，滴加引发剂过硫酸铵的水溶液(10％)和核单体，在0.5小时滴完，然后滴加丙烯酸酯单体混合物(单体重量比例：苯乙烯34，甲基丙烯酸羟丙酯23，甲基丙烯酸3，丙烯酸丁酯40，)与抗菌单体混合物。在1小时内滴完后，保持1.5小时，降温至40℃，加入中和剂氨水，调整pH值在8.0～8.5，过100目筛网后出料。
水性高分子抗菌涂料是由下述重量份数的原料组成的：
A组分(含羟基苯丙抗菌乳液)  100    消泡剂  0.05
润湿剂                     0.1    水      30
B组分：亲水改性多异氰酸酯  30
水性高分子抗菌涂料制备步骤如下：在上述A组分(含羟基苯丙抗菌乳液)中，加入消泡剂Byk028、润湿剂Byk346，搅匀后加入B组分(亲水性多异氰酸酯WT2102)，搅拌均匀，加入水，搅匀，即为本发明产品。产品使用于金黄色葡萄球菌和大肠杆菌按照前述抗菌检测方法进行抗菌涂料的性能检测，其对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率分别为97.0％和96.8％。
实施例4：
A组分(含羟基苯丙抗菌乳液)是由下述重量份数的原料组成的：
苯乙烯、丙烯酸酯单体混合物    48    乳化剂    1.5
引发剂                        0.3   水        60
缓冲剂                        0.1   中和剂    适量
抗菌单体                      12
A组分(含羟基苯丙抗菌乳液)制备步骤如下：
在容器中加入蒸馏水、复合乳化剂MS-1/OP-10(6∶4)和缓冲剂碳酸氢钠，升温至75℃，滴加引发剂过硫酸铵的水溶液(10％)和核单体，在0.5小时滴完，然后滴加丙烯酸酯单体混合物(单体重量比例：苯乙烯34，甲基丙烯酸羟丙酯23，甲基丙烯酸3，丙烯酸丁酯40，)与抗菌单体混合物。在1小时内滴完后，保持1.5小时，降温至40℃，加入中和剂氨水，调整pH值在8.0～8.5，过100目筛网后出料。
水性高分子抗菌涂料是由下述重量份数的原料组成的：
A组分(含羟基苯丙抗菌乳液)  100    消泡剂  0.05
润湿剂                     0.1    水      30
B组分：亲水改性多异氰酸酯  20
水性高分子抗菌涂料制备步骤如下：在上述A组分(含羟基苯丙抗菌乳液)中，加入消泡剂Byk028、润湿剂Byk346，搅匀后加入B组分(亲水性多异氰酸酯WT2102)，搅拌均匀，加入水，搅匀，即为本发明产品。产品使用于金黄色葡萄球菌和大肠杆菌按照前述抗菌检测方法进行抗菌涂料的性能检测，其对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率分别为97.1％和96.8％。
实施例5：
A组分(含羟基苯丙抗菌乳液)是由下述重量份数的原料组成的：
苯乙烯、丙烯酸酯单体混合物  48     乳化剂    1.5
引发剂                      0.3    水        80
缓冲剂                      0.1    中和剂    适量
抗菌单体                    15
A组分(含羟基苯丙抗菌乳液)制备步骤如下：
在容器中加入蒸馏水、复合乳化剂MS-1/OP-10(6∶4)和缓冲剂碳酸氢钠，升温至70℃，滴加引发剂过硫酸铵的水溶液(10％)和核单体，在0.5小时滴完，然后滴加丙烯酸酯单体混合物(单体重量比例：苯乙烯34，甲基丙烯酸羟丙酯23，甲基丙烯酸3，丙烯酸丁酯40，)与抗菌单体混合物。在1小时内滴完后，保持1.5小时，降温至40℃，加入中和剂氨水，调整pH值在8.0～8.5，过100目筛网后出料。
水性高分子抗菌涂料是由下述重量份数的原料组成的：
A组分(含羟基苯丙抗菌乳液)  100    消泡剂  0.05
润湿剂                     0.1    水      30
B组分：亲水改性多异氰酸酯20
水性高分子抗菌涂料制备步骤如下：在上述A组分(含羟基苯丙抗菌乳液)中，加入消泡剂Byk028、润湿剂Byk346，搅匀后加入B组分(亲水性多异氰酸酯WT2102)，搅拌均匀，加入水，搅匀，即为本发明产品。产品使用于金黄色葡萄球菌和大肠杆菌按照前述抗菌检测方法进行抗菌涂料的性能检测，其对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率分别为97.2％和97.0％。

Claims (2)

1、一种水性高分子抗菌涂料，其特征在于：它是由下述重量份数的原料组成的：
A组分    100
B组分    6～48
润湿剂   0.05～1
消泡剂   0.05～1
水       0～30
其中：A组分(含羟基苯丙抗菌乳液)的重量份数和配比如下：
苯乙烯、丙烯酸酯单体混合物10～48      复合乳化剂   0.2～3
引发剂                    0.2～0.5    去离子水     49～80
缓冲剂                    0.1～0.3    中和剂       适量
抗菌单体                  0.5～15
所述溶剂为水；引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵；苯乙烯、丙烯酸酯单体混合物为(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、苯乙烯、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯，所述复合乳化剂为阴离子乳化剂——十二烷基磺酸钠和非离子乳化剂——OP的混合；阴离子乳化剂和非离子乳化剂的混合重量比为2∶6～6∶2；所述引发剂为水溶性的硫酸钾或过硫酸铵；所述缓冲剂为碳酸氢钠；所述中和剂至少为甲基二乙醇胺、二甲基乙醇胺、三乙胺或氨水中的一种；所述抗菌单体为季膦盐；
所述B组分亲水改性多异氰酸酯重量份数为6～48。
2、一种如权利要求1所述抗菌涂料的制备方法，其步骤是：
1).在容器中加入蒸馏水、复合乳化剂MS-1/OP-10和缓冲剂碳酸氢钠，阴离子乳化剂和非离子乳化剂份比为6∶4；升温至70～80℃，滴加10％引发剂过硫酸铵的水溶液和核单体，在0.5小时滴完，然后滴加苯乙烯、丙烯酸酯单体混合物与抗菌单体混合物，在1小时内滴完后，保持1.5小时，降温至40℃，加入中和剂氨水，调整pH值在8.0～8.5，过100目筛网后出料，为A组分；
2).在A组分中，加入消泡剂Byk028、润湿剂Byk346，搅匀后加入B组分，搅拌均匀，加入水，搅匀，即为水性高分子抗菌涂料。
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