CN101024734A - 复合粒子,包含复合粒子的复合材料和它的制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种能与树脂等牢固粘着的复合粒子。本发明的复合粒子包括：在其外表面有许多刺形凸起物的镍粒子，和结合在所述镍粒子中的许多微细纤维。镍粒子通过湿还原法在碱性溶液中沉积。

Description

复合粒子，包含复合粒子的复合材料和它的制造方法
技术领域
本发明涉及复合粒子，包含该复合粒子的复合材料以及制造复合粒子的方法。
背景技术
直径为几微米的球形镍粒子可以用作导电填料。这种镍粒子可以通过例如羰基法或雾化法制备。
镍粒子可以通过羰基法、雾化法、CVD法、湿还原法等制备。目前，在湿还原法中，通过对镍盐的碱性溶液加热和加入水合肼，以进行还原，由此形成为球形、直径为亚微米至几微米的镍粒子可以被还原(参见日本专利公报第9-291318号)。
通常采用的羰基法、雾化法和湿还原法中，镍粒子成形为球形并具有光滑的表面。因此，镍粒子不能与树脂牢固地粘着。相邻的镍粒子只在一个点上相互接触，使电导率的提高受到限制。
发明内容
本发明的课题是解决上述问题。
本发明的一个目的是提供能与树脂等牢固粘着的复合粒子。
本发明的另一个目的是提供包含所述复合粒子的复合材料。
本发明又一个目的是提供制备所述复合粒子的方法。
为达到这些目的，本发明具有以下结构。
即，本发明的复合粒子包括：
镍粒子，其中，在镍粒子外表面有大量刺形凸起物；以及结合到镍粒子中的大量微细纤维。
复合粒子中，微细纤维的一部分从镍粒子突出。
复合粒子中，镍粒子的粒径可以是0.1-10μm。
复合粒子中，微细纤维可以是导电性微细纤维，如碳纳米管、金属纤维。
复合粒子中，镍粒子的外表面可涂敷有金属膜。
本发明的复合材料包含：基质树脂；以及与基质树脂混合的本发明的复合粒子。
本发明制备复合粒子的方法包括以下步骤：
在一溶液中加入作为镍源的镍化合物，该溶液中分散有如碳纳米管的微细纤维；
在该溶液中加入碱制备碱性溶液；和
通过加热该碱性溶液并加入肼或水合肼构成的还原剂，使镍还原；和
该方法的特征是，通过湿还原法使镍粒子在碱性溶液中沉积，所述镍粒子各自的外表面上有许多刺形凸起物，并结合有微细纤维。
另一种制备复合粒子的方法包括以下这些步骤：
在一溶液中加入作为镍源的镍化合物，该溶液中分散有如碳纳米管的微细纤维；
在该溶液中加入碱制备碱性溶液；和
通过加热该碱性溶液并加入肼或水合肼构成的还原剂，使镍还原；和
该方法的特征是，通过在碱性溶液中加入选自硫酸根离子源、氨或铵离子源和硝酸根离子源中的至少一种物质，使镍粒子沉积，所述镍粒子各自的外表面上有许多刺形凸起物，并结合有微细纤维。
在上述各方法中，可以在碱性溶液中加入金属粉末或陶瓷粉末。
在上述各方法中，可以在碱性溶液中加入碳酸根离子源。
在上述各方法中，所述微细纤维可以是导电性微细纤维，如碳纳米管、金属纤维。
在上述各方法中，微细纤维可以用明胶进行分散。
采用本发明，可以提供复合粒子，其中，在复合粒子外表面有大量刺形凸起物，并结合有大量微细纤维。
可以提供复合粒子，其中，在复合粒子外表面有大量刺形凸起物，并结合有大量微细纤维，微细纤维的一部分从外表面突出。
通过混合复合粒子与基质树脂，提供复合材料，各刺形凸起物和各微细纤维在多个点相互接触，因此提高复合材料的电导率。
附图简述
通过实施例并参照附图描述本发明的实施方式，附图中：
图1是实施例1制备的复合粒子的SEM照片；
图2是图1的复合粒子的放大的照片；
图3是图1的复合粒子的进一步放大的照片；
图3是图1的复合粒子的进一步放大的照片；
图4是实施例2制备的复合粒子的SEM照片；
图5是图4的复合粒子的放大的照片；
图6是实施例3制备的复合粒子的SEM照片；
图7是实施例4制备的复合粒子的SEM照片；
图8是实施例5制备的复合粒子的SEM照片。
具体实施方式
下面参照附图详细描述本发明的优选实施方式。
如上所述，本发明制备复合粒子的方法包括以下步骤：在一溶液中加入作为镍源的镍化合物，该溶液中分散有如碳纳米管的微细纤维；在该溶液中加入碱制备碱性溶液；和通过加热该碱性溶液并加入肼或水合肼构成的还原剂，使镍还原，该方法的特征是，通过在碱性溶液中加入选自硫酸根离子源、氨或铵离子源和硝酸根离子源中的至少一种物质，使镍粒子沉积，所述镍粒子各自的外表面上有许多刺形凸起物，并结合有微细纤维。
镍盐，如，氯化镍、硫酸镍，以及具有CM1化学式的其它镍化合物，如碱式碳酸镍，可以用作镍源。
CM1：xNiCO3·yNi(OH)2·zH2O
镍化合物可以单独使用或者与一种或多种的另一种镍化合物一起使用。
溶液的pH值用碱进行调节。优选使用NaOH作为碱，但对碱没有限制。在用肼还原镍的过程中，用作氢氧离子的碱的浓度必须高于预定的浓度，碱性溶液的适当的pH值为大于或等于10。镍粒子的粒径可以由该溶液的pH值控制。因此，pH值可根据镍离子的目标粒径进行控制。
可以使用直径小于或等于1μm且长径比(长度/直径)大于或等于2的微细纤维。例如，可以使用导电微细纤维(如，碳纳米管、微细金属纤维)、微细二氧化硅纤维，微细树脂纤维等作为微细纤维。
微细纤维可以以下方法进行分散，即用选自硝酸、硫酸和盐酸中至少一种进行酸处理，并对添加了分散剂的溶液施加超声振动或者机械搅拌。例如，可以使用辛基苯氧基聚乙氧基乙醇、十二烷基硫酸钠、聚丙烯酸或明胶作为分散剂。
为将微细纤维很好分散在溶液中，可以对溶液施加超声振动，并在溶液中加入分散剂。
由于碱被肼的还原反应所消耗，该溶液中的氢氧离子减少。如果溶液中的氢氧离子大量减少，则不能保持该溶液的适当的pH值。
因此，在反应时可以向该溶液加入碱。
水合肼适当的量定义为所含的肼量，对于溶液中1摩尔的镍为1-20摩尔的肼。
反应温度优选保持在50-70℃，以水合肼进行有效的反应。
通过在还原溶液中加入选自硫酸根离子、氨或铵离子以及硝酸根离子中的至少一种离子，并加入肼或水合肼，使镍还原，可以制备镍粒子，这种镍粒子各自的外表面上有许多刺形凸起物并且结合有微细纤维，如碳纳米管。
较好地，可以在还原溶液中预先加入少量的金属粉(如，镍粉、钯粉)、金属离子、金属氧化物、陶瓷粉、有机物粉和/或无机物粉。我们认为金属粉等作为催化剂、芯体或晶种能加速还原反应，在还原反应中，还原溶液中的镍离子被还原并沉积为镍粒子。
除了硫酸外，可以使用如硫酸钠、硫酸钾的硫酸盐作为硫酸根离子源。在硫酸根离子存在下，还原反应相对稳定地进行。硫酸根离子源的量定义为浓硫酸，即相对于1摩尔的镍为小于或等于10摩尔，较好为小于或等于6摩尔。如果浓硫酸量相对于1摩尔镍大于10摩尔时，必将需要大量不必要的碱。
可以使用氨水和铵盐，如氯化铵作为氨或铵离子源。氨或铵离子源的量定义为浓氨水，即相对于1摩尔镍为小于或等于20摩尔，优选小于或等于10摩尔。如果浓氨水量相对于1摩尔镍大于20摩尔时，沉积的镍粒子会相互粘着或者形成片形。即，不能获得所需的镍粒子。
除了硝酸外，可以使用如硝酸钠、硝酸钾的硝酸盐作为硝酸根离子源。在硝酸根离子存在下，还原反应需要较长的时间，但是加入超出预定量的大量硝酸根离子并不合适。因此，硝酸根离子源量定义为浓硝酸，即相对于1摩尔镍小于或等于10摩尔，优选小于或等于6摩尔。如果浓硝酸量相对于1摩尔镍大于10摩尔时，必将需要大量不必要的碱。
通过在还原溶液中加入硫酸根离子或者氨或铵离子，镍粒子成为具有亚微米级直径的细小粒子。另一方面，在存在硝酸根离子时，镍粒子成为较粗的粒子，这些粒子相对较大，直径为几微米。而且，其粒径分散，不均一。
因此，通过控制硫酸根离子、氨或铵离子和硝酸根离子，即离子源的量，可以制备具有目标直径的镍粒子。
通过控制硫酸根离子、氨或铵离子以及硝酸根离子的量和pH值，可以制备其粒径正态分布的中心部分在0.1-10μm范围的镍粒子。
刺形凸起物的尺寸很小，其高度小于粒子粒径的四分之一(1/4)。形成象四棱锥、圆锥体等的凸起物。大量刺形凸起物富集并一体化形成在各球形镍粒子的外表面上。由于刺形凸起物是微细凸起物，每个镍粒子的表面积被扩大。
此外，可以加入用于稳定和加速还原反应的添加剂。
如碳酸钠的碳酸盐化合物是合适的添加剂。当存在大量促进形成刺形凸起物的铵离子时，铵离子与碳酸根离子发挥pH-缓冲作用。注意到，碳酸根离子限制了镍粒子的粒径分布，我们认为碳酸根离子的作用是形成均匀的刺形凸起物。
可以使用乙酸化合物，氨基乙酸、柠檬酸化合物、琥珀酸钠、苹果酸等作为添加剂。
将采用上述方法制备的复合粒子与基质树脂混合，以制备复合材料，如导电树脂。对基质树脂没有限制。因为上述实施方式的复合粒子包括在各粒子的外表面形成有刺形凸起物的镍粒子，各刺形凸起物在多个点与相邻刺形凸起物接触。因此，可以提高复合材料的电导率。基质树脂通过刺形凸起物可以与复合粒子牢固粘着，因此可以提高复合材料的强度。
所述复合材料可以用作导电材料，如导电糊料、电接触点材料、电池电极材料、电子发射材料等。
为进一步提高电导率，镍粒子的表面上可以通过溅射、CVD法等涂敷贵金属，如银、金、铂。
下面，说明试验性实施例。
(实施例1)
离子交换水    80ml
六水合氯化镍    8g
碳酸钠         14g
浓硫酸         0.25ml
浓硝酸         0.25ml
氢氧化钠溶液
浓氨水         0.25ml
水合肼         6ml
碳纳米管
明胶
原料溶液(base solution)通过下面方法制备，将碳纳米管和明胶与80ml离子交换水混合，并用超声波均化器进行分散。然后，在该原料溶液中加入0.25ml浓硫酸、0.25ml浓硝酸和4.17mol/l的氢氧化钠溶液，制备碱性溶液。此外，加入8g六水合氯化镍、14g碳酸钠和4.17mol/l的氢氧化钠溶液，来调节碱性溶液的pH至约为12(用pH试纸(商品名：DUOTEST pH9.5-14)测定)。再加入0.25ml浓氨水。将碱性溶液储存于油浴中，保持约60℃的温度，加入6ml水合肼以进行还原反应。还原反应在6小时内结束，制得复合粒子，该复合粒子的各粒子的外表面上形成有许多刺形凸起物，结合有碳纳米管，碳纳米管的末端从外表面突出。制得的复合粒子的不同比例因子的SEM照片示于图1-3。
(实施例2)
离子交换水      80ml
六水合氯化镍    8g
碳酸钠          14g
浓硫酸          0.25ml
浓硝酸          0.25ml
氢氧化钠溶液
浓氨水          0.25ml
水合肼          6ml
碳纳米管
首先，碳纳米管用浓硫酸和浓硝酸(体积比为50∶50)进行酸处理，然后对碳纳米管进行过滤和清洗。
原料溶液采用超声波均化器将碳纳米管分散在80ml离子交换水中来制备。然后，在该原料溶液中加入0.25ml浓硫酸、0.25ml浓硝酸和4.17mol/l的氢氧化钠溶液，制备碱性溶液。此外，加入8g六水合氯化镍、14g碳酸钠和4.17mol/l的氢氧化钠溶液，来调节碱性溶液的pH至约为12(用pH试纸(商品名：DUOTEST pH9.5-14)测定)。再加入0.25ml浓氨水。将碱性溶液储存于油浴中，保持约60℃的温度，加入6ml水合肼以进行还原反应。还原反应在6小时内结束，制得复合粒子，该复合粒子的各粒子的外表面上形成有许多刺形凸起物，结合有碳纳米管，碳纳米管的末端从外表面突出。制得的复合粒子的不同比例因子的SEM照片示于图4和5。
(实施例3)
离子交换水      80ml
六水合氯化镍    8g
浓硫酸          0.2ml
氢氧化钠溶液
水合肼          6ml
碳纳米管
明胶
原料溶液通过将碳纳米管和明胶与80ml离子交换水混合并用超声波均化器进行分散来制备。在该原料溶液中加入0.2ml浓硫酸和4.17mol/l的氢氧化钠溶液，制备碱性溶液。此外，加入8g六水合氯化镍、和4.17mol/l的氢氧化钠溶液，来调节碱性溶液的pH至约为12(用pH试纸(商品名：DUOTESTpH9.5-14)测定)。将碱性溶液储存于油浴中，保持约60℃的温度，加入6ml水合肼以进行还原反应。还原反应在6小时内结束，制得复合粒子，该复合粒子的各粒子的外表面上形成有许多刺形凸起物，结合有碳纳米管，碳纳米管的末端从外表面突出。制得的复合粒子的SEM照片示于图6。
(实施例4)
离子交换水      80ml
六水合氯化镍    8g
浓氨水          0.1ml
氢氧化钠溶液
水合肼         6ml
碳纳米管
明胶
原料溶液通过将碳纳米管和明胶与80ml离子交换水混合并用超声波均化器进行分散来制备。在该原料溶液中加入4.17mol/l的氢氧化钠溶液，制备碱性溶液。此外，加入8g六水合氯化镍和4.17mol/l的氢氧化钠溶液，来调节碱性溶液的pH至约为12(用pH试纸(商品名：DUOTEST pH9.5-14)测定)。将碱性溶液储存于油浴中，保持约60℃的温度，加入6ml水合肼以进行还原反应。还原反应在6小时内结束，制得复合粒子，该复合粒子的各粒子的外表面上形成有许多刺形凸起物，结合有碳纳米管，碳纳米管的末端从外表面突出。制得的复合粒子的SEM照片示于图7。
(实施例5)
离子交换水      80ml
六水合氯化镍    8g
浓硝酸          0.25ml
碳酸钠          14g
氢氧化钠溶液
浓氨水          0.25ml
水合肼          6ml
碳纳米管
明胶
原料溶液通过将碳纳米管和明胶与80ml离子交换水混合并用超声波均化器进行分散来制备。在该原料溶液中加入0.25ml浓硝酸和4.17mol/l的氢氧化钠溶液，制备碱性溶液。此外，加入8g六水合氯化镍、14g碳酸钠和4.17mol/l的氢氧化钠溶液，来调节碱性溶液的pH至约为12(用pH试纸(商品名：DUOTEST pH9.5-14)测定)。在加入0.25ml的浓氨水。将碱性溶液储存于油浴中，保持约60℃的温度，加入6ml水合肼以进行还原反应。还原反应在15小时内结束，制得复合粒子，该复合粒子的各粒子的外表面上形成有许多刺形凸起物，结合有碳纳米管，碳纳米管的末端从外表面突出。制得的复合粒子的SEM照片示于图8。
本发明可以在不偏离本发明的主要特性的精神下包含在其它特定形式中因此，可以认为所示的实施方式在各方面作为说明而不构成对由权利要求书而不是前述内容定义的本发明的范围的限制，在权利要求书的等价意义和范围内的所有变化都包含在本发明范围之内。

Claims (17)

1.一种复合粒子，该粒子包括：
镍粒子，在其外表面有许多刺形凸起物；和
在所述镍粒子中结合的许多微细纤维。
2.如权利要求1所述的复合粒子，其特征在于，所述微细纤维的一部分从所述镍粒子突出。
3.如权利要求1所述的复合粒子，其特征在于，所述镍粒子的粒径为0.1-10μm。
4.如权利要求1所述的复合粒子，其特征在于，所述微细纤维是碳纳米管。
5.如权利要求1所述的复合粒子，其特征在于，所述镍粒子的外表面涂敷有金属膜。
6.一种复合材料，该材料包含：
基质树脂；和
与所述基质树脂混合的复合粒子，
所述各复合粒子包含：
镍粒子，在其外表面有许多刺形凸起物；和在所述镍粒子中结合的许多微细纤维。
7.如权利要求6所述的复合材料，其特征在于，所述微细纤维的一部分从所述各镍粒子突出。
8.一种制备复合粒子的方法，该方法包括以下步骤：
在一溶液中加入作为镍源的镍化合物，所述溶液中分散有如碳纳米管的微细纤维；
在所述溶液中加入碱制备碱性溶液；和
通过对碱性溶液加热并加入由肼或水合肼构成的还原剂，使镍还原，
通过湿还原法，使镍粒子在碱性溶液中沉积，在所述镍粒子的外表面上有许多刺形凸起物并结合有微细纤维。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，在所述碱性溶液中加入金属粉或陶瓷粉。
10.如权利要求8所述的方法，其特征在于，在碱性溶液中加入碳酸根离子源。
11.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述微细纤维是碳纳米管。
12.如权利要求11所述的方法，其特征在于，所述碳纳米管用明胶进行分散。
13.一种制备复合粒子的方法，该方法包括以下步骤：
在一溶液中加入作为镍源的镍化合物，所述溶液中分散有如碳纳米管的微细纤维；
在所述溶液中加入碱制备碱性溶液；和
通过对碱性溶液加热并加入由肼或水合肼构成的还原剂，使镍还原，
通过在碱性溶液中加入选自硫酸根离子源、氨或铵离子源和硝酸根离子源中的至少一种物质，使镍粒子沉积，所述各镍粒子的外表面上有许多刺形凸起物并结合有微细纤维。
14.如权利要求13所述的方法，其特征在于，在所述进行溶液中加入金属粉或陶瓷粉。
15.如权利要求13所述的方法，其特征在于，在所述碱性溶液中加入碳酸根离子源。
16.如权利要求13所述的方法，其特征在于，所述微细纤维是碳纳米管。
17.如权利要求16所述的方法，其特征在于，所述碳纳米管用明胶进行分散。
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