CN101009205A - 具有平滑表面的多孔基板及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种多孔基板，包括：在基板内部的三维网状骨架、以及与在基板至少一个表面上形成的骨架固相质量相同的表层，并且其制造方法包括：通过溶胶－凝胶反应在一对平板之间的空间中形成湿凝胶，该湿凝胶具有三维网状骨架固相和富含溶剂的液相，所述固相和液相相互分离，通过干燥去除湿凝胶中的溶剂，和除去该对平板中的至少一个平板。

Description

具有平滑表面的多孔基板及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种无机多孔材料基板及其制造方法，该基板可有效地用作例如在高频区中介电损失较低的绝缘基板。
背景技术
目前，对具有2或更小介电常数的低介电层间绝缘膜存在需求，其用作半导体器件的层间绝缘膜，已提出使用密度较低的多孔材料作为这种膜的原料。对于安装元件的电路以及介电基板和天线的叠置基板的高频操作也存在需求；并且在这种情况下，根据降低介电常数和介电损失的观点，需要多孔绝缘膜和多孔介电膜。
在用于传感器和化学反应的反应室的电子器件以及电子零件领域中，对于比表面积较大、密度和导热性较低的材料也存在需求，且满足这些需求的多孔膜已经作为绝缘或介电膜而受到了重视。
通常由化学、物理和热稳定的无机材料、比如二氧化硅基材料来制备用于所述各种应用的电子器件和电子零件的基板多孔膜。多孔膜的厚度优选可根据所需基板的物性和功能来调整。例如，在超过25GHz毫波区中可有效地用作低损失基板的介电膜具有接近100μm的厚度。
例如，当将旋涂用于形成多孔膜时，获得的多孔膜的厚度主要取决于原料溶液的粘度和旋涂的旋转频率，由此，难以制备具有良好厚度的膜，尤其是当需要较厚的膜时。
含有水、酸催化剂、表面活性剂及其它物质的混合溶液经常被用作例如溶胶-凝胶反应中金属醇盐的水解原料溶液，但是，由于应该调整混合比例，(这主要用于构造例如在专利文献1中所描述的多孔膜结构)，因此，不是总能将混合溶液的粘度调整至涂覆步骤中可提供所需膜厚度的最佳粘度，这通常导致原料溶液的粘度比所希望的要低很多。在这种情况下，多孔膜的厚度限制到最多约1μm，且难以通过旋涂获得厚的多孔膜。
在专利文献2中公开的方法对形成相对薄的膜是有效的，该专利文献2中将固体成分从溶剂中分离并在涂覆之后立刻将其干燥并固化，但是这引起了问题，在制造厚壁多孔膜中，例如由干燥期间的收缩引起膜的裂纹和破裂。此外，对于在开放空间中通过溶胶-凝胶工艺形成的多孔材料、以及从表面上具有许多孔和凹凸的大块多孔材料切割的板状材料而言，难以在其表面上形成薄膜电路或布线。
专利文献3公开了使用多孔材料的微波传输带基板(micro strip substrate)。然而，其中的制造方法没有对电路形成侧上的基板表面状态的描述；该制造工艺基本上与使用开放系统中的容器而得到的大体积材料的制造工艺相同；并且也未考虑薄膜介电材料所需的厚度均匀性。
专利文献4公开了聚酰亚胺多孔材料膜，但是其仍不满足热阻和机械特性方面的要求。
专利文献1：日本专利申请公开No.H11-292528
专利文献2：日本专利申请公开No.2005-780
专利文献3：日本专利申请公开No.H8-228105
专利文献4：日本专利申请公开No.2003-201363
发明内容
在上述情况下作出的本发明的目的在于提供一种具有所需厚度和平滑表面的均匀多孔板(膜)以及制造这种多孔基板的方法，该多孔板作为介电材料的多孔基板使用时，不产生裂纹或分离。
本发明的多孔基板包括：在基板内部的三维网状骨架固相，以及形成于基板至少一个表面上的与骨架固相质量相同的表层。
本发明的多孔基板通过包括以下步骤的方法制造：
通过溶胶-凝胶反应在一对平板之间的空间中形成具有三维网状骨架固相和富含溶剂的液相的湿凝胶，所述液相和固相相互分离，
通过干燥去除湿凝胶中的溶剂，和
除去该对平板中的至少一个平板。
附图说明
图1是示出本发明一个实施方案的示意性截面图。
图2是示出在上述实施方案中制备的多孔介电基板的表面侧的SEM显微照片。
图3是示出本发明另一实施方案的示意性截面图。
具体实施方式
本发明的多孔基板是通过溶胶-凝胶反应制造的，特征在于在基板内部形成三维网状骨架固相，并且在基板的至少一个表面上形成质量与骨架固相相同的表层。
多孔基板的厚度作为骨架层和表层的总厚度，其优选为10μm或更多并且1000μm或更少；表层连续地形成在多孔基板的整个表面上，且表层的厚度特别优选为10nm或更多并且1μm或更少。具有由主要含二氧化硅的材料制成的骨架固相的多孔基作为用在10GHz以上的高频区中的布线基板材料是非常有用的。
认为本发明方法在制造上述结构的多孔介电基板中是有用的，根据本发明的制造方法包括：通过溶胶-凝胶反应在一对平板之间的空间中形成具有三维网状骨架固相和富含溶剂的液相的湿凝胶的步骤，所述液相和固相相互分离，通过干燥(挥发)去除湿凝胶中的溶剂的步骤，以及除去与湿凝胶接触的该对平板中的至少一个平板的步骤。
在该制造方法中，湿凝胶优选被封闭在由该对平板形成的空间中，并且与该对平板之间彼此相对的表面接触，而且将被除去的平板的至少一部分优选由可容易地从形成于平板表面上的骨架固相上的表层膜分离的板来构成。部分表面与湿凝胶接触并且由金属板或金属层构成的板可用作至少一个平板；并且，当为主要含硅材料的薄膜形成于金属板或在至少部分表面上具有金属层的板上时，可以制备多孔层紧紧地结合并集成到一个平板上的基板。
三维网状骨架固相的原料是可进行溶胶-凝胶反应的混合溶液，其至少含有金属醇盐和水、以及附加的催化剂和溶剂中的一种或两种。尤其优选由混合溶液制得的多孔基板，该混合溶液含有含甲基的硅醇盐作为金属醇盐，其中骨架固相主要由二氧化硅制成，这是由于其为具有较小传输损耗的多孔介电基板。
优选将该对平板设置成相互平行，且其中至少一个板或“容易分离的板”的表面优选具有由碳或烃树脂或氟树脂作为主要成分、或者由选自Al、Cu和贵金属中的至少一种金属作为主要成分构成的疏水性表面。
发明效果
根据本发明，可获得表面平滑度和均匀性优良的多孔基板。尤其可以通过例如用间隔物(spacer)调整该对平板之间的空间间隔、以制备具有希望厚度的基板。此外，由于在溶胶-凝胶反应中在形成了基板的平板表面上形成均匀表层，因此可以容易地在表面上形成薄膜电子器件或电路，并提供传输损耗较低的高质量多孔基板。
[实施本发明的最佳方式]
在本发明中，例如，用于形成具有介电特性的多孔材料的部件，优选为设置成任意间隔的一对平板，所述平板优选相互平行。在平板之间的空间中，通过溶胶-凝胶反应形成了湿凝胶，其中所述具有三维网状的骨架相(固相)和富含溶剂的液相被相互分离。然后，湿凝胶被封闭在该对平板形成的空间中，并且与该对平板之间彼此相对的每个表面接触。
通过以任意次序进行干燥液相的步骤(干燥步骤)和除去该对平板中的至少一个平板的步骤(平板除去步骤)来获得多孔基板。
可通过溶解，例如通过蚀刻来除去平板。优选与多孔基板接触的至少部分表面由可容易分离的原料构成，这是由于可以通过简单地去除平板来暴露出多孔基板的表面。
更具体地说，当平板的表面由疏水性表面比如氟树脂或烃树脂构成时，可以从固化的湿凝胶或其干燥膜容易地分离或除去平板。而且当如Al、Cu或贵金属(尤其是Au、Pt等)的板材料或者是具有形成或包覆在部分表面上的金属层的板材料用作平板的原料时，可以从含水凝胶或干燥凝胶容易地分离或除去平板，这是由于通过溶胶-凝胶反应在平板之间的空间中形成的三维固化基体产品(凝胶)的骨架固相较少粘合到金属表面。
骨架固相的原料有利地例如是硅、Ti、Al或硼等的醇盐，尤其是主要含有二氧化硅的醇盐。例如，优先推荐硅醇盐比如甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四异丙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四-正-丁氧基硅烷、三乙氧基硅烷或三甲氧基硅烷作为原料，这是由于其形成化学稳定且介电常数较低的多孔膜。键合到Si的烷基的数目优选为2或更少，更优选为1。
其中，优选将含有甲基的硅醇盐用在制备疏水性、抗裂纹性及其它方面优良的多孔基板中。存在很多含有烷基的硅烷聚合物。其中，含有甲基的硅醇盐尤其优选用于制备介电损失较低的多孔基板，这是由于存在烃链长度的增加导致介电损失增加的倾向。
在本发明中，可将多孔基板的介电常数调整和控制为约1.2至2.0。
已知一种通过将表面活性剂添加到原料溶液中，并在反应之后去除表面活性剂的制备多孔材料的方法(例如，Mat.Res.Soc.Symp.Proc.Vol.788(2004)，MaterialsResearch Society L7.5.1至7.5.10)，用于提高多孔介电材料的孔隙率和制备均匀的孔隙；本发明也适用于通过这种方法形成的多孔凝胶。表面活性剂的有利例子包括非离子表面活性剂比如聚氧乙烯癸基醚和聚氧乙烯十二烷基醚、阳离子表面活性剂如十四烷基三甲基氯化铵和十六烷基三甲基氯化铵等。有利的溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇和乙二醇等。
多孔基板厚度的均匀度取决于由两个相互面对的平板形成的空间的均匀度。通过使用在平板之间以适合间距设置间隔物的方法，也可以制备甚至具有大面积的均匀厚度的多孔基板。
自其除去平板的表面，即例如当其用作介电基板时其上形成印刷布线电路的表面可以为介电基板的一面或两面。当用作接地电极的金属面形成于介电基板上时，介电材料可自制造开始就形成于金属板上。由此，可除去该对平板中的仅一个，或两个都除去。
在这种情况下，当薄膜材料容易与凝胶的骨架固相反应并与其紧紧交联在一起时，例如形成了用作粘着层的硅基材料或比如钛或铬等薄金属膜，从而可以形成多孔介电膜紧紧结合并集成于金属板上的基板，其中所述凝胶是通过在平板之间的空间中的溶胶-凝胶反应形成的。主要含硅的材料优选为氧化硅，此外，例如可以使用氮化硅。
例如，通过考虑作为电极层的用途、与介电层的粘合性、电特性(低电阻)和制造工艺条件，来适当地选择用于平板的具有相对较高粘着力的成分。
基板的金属表面或用作粘着层的薄膜优选由不溶解于溶液中的催化剂(酸或碱)和有机溶剂的材料制成，并且与含有二氧化硅的化合物等形成骨架固相的物质相兼容。这种材料的典型例子是金属氧化物如SiO2；其表面上容易形成金属氧化物的过渡金属，比如钛和铬。
例如，当形成高频电路时，接地电极也应具有低电阻，由此，可将Cu或Ag等用作该金属。也推荐将Al用作便宜的低电阻金属原料。然而，与上述的粘着层相似，金属板不应溶于溶液中的催化剂(酸或碱)和有机溶剂，由此，当将硝酸用作催化剂时，优选使用Al，并当将盐酸或其他弱酸或碱用作催化剂时，优选使用Cu。
当将介电基板用作传感器或其它电子元件时，可使用例如单晶硅、玻璃或者树脂作为基板材料来代替金属板，所述材料强度和平坦度优良并且具有作为接地电极的功能。当使用容易与构成凝胶的二氧化硅结合并且较少溶解于催化剂的单晶硅或玻璃时，即使不形成另外的粘着层，也会使得它足够紧地粘着到多孔膜上。
在将被用作基板的多孔材料的制备中，将金属醇盐和水用作基本的原材料。在不存在催化剂或溶剂的情况下也可进行该反应，这取决于反应条件(超声等)。在催化反应中，金属醇盐在催化反应中被水解，随后的溶胶-凝胶反应得到了多孔湿凝胶，并且然后干燥，以得到多孔基板。该干燥方法可以是空气干燥、加热干燥。此外，例如可使用超临界干燥、用具有更小毛细力的溶剂替换之后干燥等，从而通过干燥期间的毛细力来防止精细多孔结构被破坏。
在干燥期间，多孔材料中的孔隙需要被暴露到外部空间。由此，构成形成介电基板之模板的该对平板和间隔物优选具有适合于干燥的结构。具体地说，当在间隔物中形成开口以连接内部和外部之间时，可以提高填充和干燥空间中原料溶液的效率。
通过上述方法形成的多孔膜具有在溶胶-凝胶反应中形成于内部的三维网状骨架固相、并且具有与在平板和多孔材料之间的界面处的骨架固相质量相同的表层。当平板与湿凝胶或其干燥凝胶分离时，适合于形成电路的连续表层形成于表面上。由于这种连续表层形成于如上所述的表面上，因此，例如当电路形成于该表面上时，可以最小化布线材料的损耗。布线表面的电阻决定了导体损失，尤其是在高频区比如毫米波中。在多孔膜的表面上存在表层降低了导体损耗，使得制造出较低传输损耗的介电基板。
根据本发明的基板其厚度不受特别限定，但是，例如当使用基板作为介电基板时，从生产率和特性的观点出发，其优选为10μm或更多并且1000μm或更少，更优选为50μm或更多并且500μm或更少。从作为介电基板的强度和适用性的观点出发，形成于基板表面上的表层的厚度优选为10nm或更多并且1μm或更少。
[实施例]
以下将参考实施例更具体地描述本发明，但是应当理解，本发明不限于以下实施例，在以上和以下描述的范围内可作出修改，且这种修改包括在本发明技术范围内。
将参考图1描述第一实施例。
图1是示出用作介电材料的多孔基板的制造方法的示意性截面图。纯Al板A用作形成基板的一个平板，和例如通过等离子体CVD将具有0.5μm厚度的SiO2膜B形成于Al板A的表面上。粘合有PTFE(聚四氟乙烯)带D的平玻璃板C被用作另一平板。相互面对地设置这两个平板；两个具有0.1mm(100μm)厚度的PTFE间隔体E设置在两个平板的端部之间，形成了与板平行的空间F；并且分别在侧面上形成用于干燥的开口。
按照以下方式制备用于多孔基板的原料溶液：量出2.6ml含水的1M硝酸溶液和2.8ml甲醇，并将其放入限样瓶中，将10mlMTMS(甲基三甲氧基硅烷)添加至其中，同时搅拌该溶液并在冰浴中将其冷却。该水解反应持续进行5分钟，与此同时搅拌该溶液。
然后，将该对平板设置成相互平行；将间隔体E保持在它们之间，形成具有适当厚度的空间F；并且使复合物原样凝固，从而形成了放置在容器中的模板。原料溶液被倒入到含有复合物的容器中，直到平板完全浸没在原料溶液中，从而使得凝胶渗透模板(即，渗入到平板之间的间隔中)；然后，密封容器并将其设置在40℃的恒温浴中，以使溶液凝胶化。在凝胶化之后，另外将混合物进一步老化约24小时，以完成溶胶-凝胶反应。该处理形成了湿凝胶，它具有在空间F中相互连接的MTMS衍生的含甲基硅烷醇基团，并且固化得到了与两个平板的表面接触的三维网状结构。
容器是开放的；通过蒸发去除溶剂；并且将该玻璃板C与该对平板分离。很容易分离并除去玻璃板C而不需另外的处理，这是由于存在与玻璃板C结合的PTFE带D。
因此，在这些步骤中，可以制备具有表面SiO2膜以及另外具有含甲基的多孔二氧化硅膜G作为粘着层的纯Al板基板。该多孔二氧化硅膜G的厚度约为90μm；在蒸发和除去溶剂期间观测到约10％的体积收缩，但是不存在膜的裂纹或分离。具有相对较厚且均匀连续的表层膜的多孔介电基板被制备于该表面上。
图2是通过SEM(扫描电子显微镜)获得的多孔介电基板表面侧的载面区域的显微照片(放大倍数：3000倍，在图2底部右侧的显微照片中，11个白色圆圈的右和左端部之间的间距为10μm，即，相邻白色圆周之间的距离是1μm)。如图中明显可知，多孔介电基板在内部三维网状结构中具有多孔相，并且连续表层不同于作为最外层的具有几百nm厚度的多孔结构。
在多孔介电基板的工业应用中，例如，薄膜电路例如通过溅射形成于基板表面上；形成于多孔结构表面上的这种连续表层的存在在该工艺中非常重要。即，该连续表面表层的存在使得形成于其上的布线连续且平滑，并且在降低布线电阻方面是有效的。表面平滑度尤其重要，这是由于电子仅在电导体(金属布线)表面上流动。
图3是示出在本发明另一实施方案中多孔基板制造工艺的示意性截面图，其中将用氟表面处理过的一对玻璃板用作一对平板，即，形成多孔基板的框架。使用的氟加工剂是“Optool DSX”(商标名，由Daikin Industries，Ltd制造)。通过用PTFE间隔体E在相互面对的两个玻璃板之间形成平行间隔C、使得上述原料溶液在其中进行溶胶-凝胶反应来形成湿疑胶、并且通过干燥除去溶剂，从而以与上述实施例相似的方式制备了多孔疑胶。
可容易地从固化的多孔凝胶分离或除去没有结合到多孔骨架的用氟加工剂表面处理的玻璃板。因此，从两面分离和除去两个Al板A得到了构成介电基板的单层多孔二氧化硅膜G。
多孔膜G在顶和底表面上都具有表面表层，因此，可以通过气相沉积在顶和底面上形成电路或连续金属膜。

Claims (15)

1.一种用于制造多孔基板的方法，包括：
通过溶胶-凝胶反应在一对平板之间的空间中形成湿凝胶，它具有三维网状骨架固相和富含溶剂的液相，所述固相和液相相互分离，
通过干燥去除湿凝胶中的溶剂，和
除去该对平板中的至少一个平板。
2.如权利要求1的制造方法，其中，湿凝胶被封闭在由该对平板形成的空间中，并且与该对平板之间相互面对的表面接触。
3.如权利要求1的制造方法，其中，除去的平板的至少一部分是由容易从形成于平板表面上的骨架固相表面分离的板构成。
4.如权利要求1的制造方法，其中，该对平板中至少一个的至少部分与湿凝胶接触的表面由金属板或其表面上具有金属层的板构成。
5.如权利要求4的制造方法，其中，金属板或其表面上具有金属层的板具有形成于其上的为主要含硅材料的薄层。
6.如权利要求1的制造方法，其中，通过使至少含有金属醇盐和水以及附加的催化剂和溶剂中的一种或两种的混合溶液进行溶胶-凝胶反应来形成三维网状骨架固相。
7.如权利要求6的制造方法，其中，使用的金属醇盐是含甲基的硅醇盐。
8.如权利要求1的制造方法，其中，骨架固相含有二氧化硅作为主要成分。
9.如权利要求3的制造方法，其中，可容易分离的板的表面是含碳或烃或氟树脂作为主要成分的疏水性表面。
10.如权利要求3的制造方法，其中，可容易分离的板的表面是以选自Al、Cu和贵金属中的至少一种金属作为主要成分。
11.一种由溶胶-凝胶反应制造的多孔基板，包括：
在基板内部的三维网状骨架固相，和
与形成于基板至少一个表面上的骨架固相质量相同的表层。
12.如权利要求11的多孔基板，其中湿凝胶通过溶胶-凝胶反应在一对平板之间的空间中形成，以使至少部分湿凝胶与该对平板之间相互面对的各表面接触，在干燥湿凝胶之前或之后除去该对平板中的至少一个平板，并由此在与除去的平板接触的湿凝胶的表面侧上形成表层。
13.如权利要求11的多孔基板，其中骨架层和表层的总厚度在10μm和1000μm之间的范围内。
14.如权利要求11的多孔基板，其中表层的厚度在10nm和1μm之间的范围内。
15.如权利要求11的多孔基板，其中骨架固相含有二氧化硅作为其主要成分，并且多孔基板被用作在10GHz或更高的高频区中使用的电路板的材料。
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