CN101007657A - 一种用于制作高纯磁性材料纳米氧化铁的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高纯磁性用纳米氧化铁粉的制备方法，可以应用于制备磁性材料、印刷和生物医学等领域。本发明是采用转炉渣为原料，经过研磨，硫酸浸出、过滤制成硫酸铁溶液，该溶液用碱调整到pH值为2～5时，在有搅拌条件下，加入晶种，控制温度130℃～200℃，保温30min～120min后，过滤、洗涤和干燥处理后，得到高纯氧化铁；采用这种原料制备氧化铁仅通过化学和物理方法就可制备，且其纯度可达到99.1％以上。本发明可以使用转炉渣为原料，生产成本低，工艺流程短，产品质量好。

Description

一种用于制作高纯磁性材料纳米氧化铁的制备方法
技术领域
本发明涉及工业废弃物的综合利用，具体涉及软磁性材料生产技术领域，特别是利用转炉渣制备高纯磁性用纳米氧化铁的方法。
背景技术
随着钢产量的逐年增加，固体废弃物逐年增多，转炉渣就是其中的一种，排放量一般为粗钢产量的10％～15％，但因为转炉渣中钙含量较高，存在粉化现象，制约其应用，目前转炉渣的应用范围较窄，且均为低附加值产品，在环境意识逐渐增强的今天，加强对转炉渣再利用技术的研究已成为当前热点课题。
目前转炉渣的处理技术主要有一下几种：回收转炉渣中的废钢铁；转炉渣用作烧结矿熔剂；转炉渣用作炼钢返回渣；转炉渣用作铁水预处理熔剂；利用转炉渣生产水泥；经处理后的转炉渣用于铺路和生产建筑材料；转炉渣用作被污染水域的水质净化剂；用转炉渣生产喷磨料。但上述方法都未达到对转炉渣的有效的利用。
随着信息产业的发展，目前，软磁铁氧体的产量每年以15％～20％的比例递增。高纯、超细、活性强的球状α-Fe2O3是磁性行业所使用的主要原料之一，现有制备高纯氧化铁的原料大多以高纯低碳钢薄片为主，而这种原料收集困难，来源不定，价格昂贵，数量非常少，难以形成大规模的高纯氧化铁生产线，从而造成产品质量不稳定，一致性差，目前，已有专利200610018642.X提供的技术是以钛白副产品硫酸亚铁为原料，制备磁性铁氧体，制备方法为两步法工艺，粒度相对较大为0.4～0.8μm。目前制备磁性铁氧体还有的采用喷雾焙烧法工艺，该方法适用于盐酸体系，原料是轧钢厂酸洗废液，该方法优点是生产量大，成本相对较低，但很难生产出高档的软磁用氧化铁。
随着钢产量的逐年增加，废渣排放量也随之增加，转炉渣为其中之一，转炉钢渣是炼钢过程排出的废渣，其排出量约为粗钢产量的15％～20％。目前只用于建筑和铺路行业，由于转炉渣长期存放存在粉化现象，在建筑和道路等行业的应用越来越受到限制。
发明内容
为了克服已有技术的缺陷，本发明的目的提供一种以转炉渣为原料制备高纯纳米氧化铁的方法，利用转炉渣与硫酸混合制取高纯磁性材料纳米氧化铁，以达到减轻环境污染、合理利用资源的目的。
本发明的具体工艺包括：
(1)酸解：以转炉渣为原料和硫酸反应，转炉渣粒度为0.04～0.09mm，硫酸浓度为10％～30％，加入量为转炉渣重量的4～7倍，反应时间为40～120min；
(2)分离：将转炉渣和硫酸反应后的浸出液过滤，得到酸解液；
(3)中和：往酸解液中加入碱(碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠或氢氧化钾碱性化合物)，调制溶液的pH值为2～7；
(4)高温结晶：在搅拌转速控制为20～100转/min的条件下加入晶种氧化亚铁、四氧化三铁或氧化铁，控制反应温度为：130℃～200℃，保温时间为30min～120min；
(5)分离：反应结束后，过滤、洗涤；
(6)干燥：干燥温度为200℃～500℃，保温时间为40min～120min，最终获得高纯磁性用纳米氧化铁。
(7)滤液加入碱性化合物(氨水、氢氧化钠或氧化镁)控制pH值为9～10，过滤后获得阻燃剂型氢氧化镁。
其中，转炉渣成分及重量百分比为：
转炉渣成分  SiO2    CaO    MgO    Al2O3    Fe2O3    其他
重量百分比  6～14   42～50 4～12  1～6     21～29   2～5
转炉渣成分中：其他为S、P、F和Na。
本发明方法制备的氧化铁，含Fe2O3≥99.2％，主要杂质含量Si、Ca、Mg、Ti、Al和Na等氧化物含量≤100ppmm，SO2-≤0.1％，MnO含量≤0.2％其各项指标均达到电子工业部行业标准SJ/T10383-98和日本工业标准JISK1462-1981一级品标准，产品平均粒度为60nm～100nm，比重为0.8～1.2g/cm3。
本发明具有如下优点：
可以利用转炉渣为原料，有效地解决了转炉渣对周围环境的污染，采用高温结晶法分离铁与其他杂质，工艺流程短，生产成本低。
附图说明
附图1是本发明制备高纯软磁性用纳米氧化铁的工艺流程图
具体实施方式
本发明一种用于制作高纯磁性材料纳米氧化铁的制备方法，具体实施方式结合实施例加以详细说明。
实施例1
选取：以粒度为0.074mm的转炉渣40g为原料(转炉渣成分如表1)和13％硫酸240g反应，反应温度为60℃，反应时间为60min；经过滤分离，固相为含有二氧化硅的硫酸钙，可以用来制备硫酸钙晶须；酸解液中加入碳酸钠，调制溶液的pH值为2；在搅拌转速控制为50转/min的条件下加入晶种四氧化三铁，控制反应温度为：145℃，保温时间为90min；过滤、洗涤，并在干燥温度为300℃条件下，干燥60min，获得高纯纳米氧化铁；滤液通过加入氧化镁控制pH为9，制备氢氧化镁阻燃剂。
表1转炉渣成分及重量百分比
转炉渣成分  SiO2    CaO     MgO    Al2O3    Fe2O3    其他
重量百分比  10.24   48.62   6.89   1.62     26.13    6.5
实施例2
选取：以粒度为0.09mm的转炉渣40g为原料(转炉渣成分如表2)和20％硫酸160g反应，反应温度为90℃，反应时间为60min；经过滤分离，固相为含有二氧化硅的硫酸钙，可以用来制备硫酸钙晶须；酸解液中加入碳酸钠，调制溶液的pH值为4；在搅拌转速控制为30转/min的条件下加入晶种四氧化三铁，控制反应温度为：170℃，保温时间为40min；过滤、洗涤，并在干燥温度为500℃条件下，干燥40min，获得高纯纳米氧化铁；滤液通过加入氨水控制pH为9，制备氢氧化镁阻燃剂。
表2转炉渣成分及重量百分比
转炉渣成分  SiO2    CaO    MgO    Al2O3    Fe2O3    其他
重量百分比  7.98    49.71  7.62   1.76     27.19    5.74
实施例3
选取：以粒度为0.04mm的转炉渣40g为原料(转炉渣成分如表1)和10％硫酸240g反应，反应温度为90℃，反应时间为30min；经过滤分离，固相为含有二氧化硅的硫酸钙，可以用来制备硫酸钙晶须；酸解液中加入碳酸钠，调制溶液的pH值为5；在搅拌转速控制为60转/min的条件下加入晶种氧化铁，控制反应温度为：190℃，保温时间为40min；过滤、洗涤，并在干燥温度为400℃条件下，干燥60min，获得高纯纳米氧化铁；滤液通过加入氢氧化钠控制pH为9，制备氢氧化镁阻燃剂。
实施例4
选取：以粒度为0.05mm的转炉渣40g为原料(转炉渣成分如表2)和20％硫酸160g反应，反应温度为90℃，反应时间为45min；经过滤分离，固相为含有二氧化硅的硫酸钙，可以用来制备硫酸钙晶须，酸解液中加入碳酸钠，调制溶液的pH值为6；在搅拌转速控制为30转/min的条件下加入晶种氧化亚铁，控制反应温度为：170℃，保温时间为40min；过滤、洗涤，并在干燥温度为200℃条件下，干燥110min，获得高纯纳米氧化铁；滤液通过加入氢氧化钠控制pH为9，制备氢氧化镁阻燃剂。
实施例5
选取：以粒度为0.05mm的转炉渣40g为原料(转炉渣成分如表2)和20％硫酸160g反应，反应温度为90℃，反应时间为45min；经过滤分离，固相为含有二氧化硅的硫酸钙，可以用来制备硫酸钙晶须；酸解液中加入碳酸钠，调制溶液的pH值为3；在搅拌转速控制为70转/min的条件下加入晶种氧化铁，控制反应温度为：190℃，保温时间为30min；过滤、洗涤，并在干燥温度为500℃条件下，干燥40min，获得高纯纳米氧化铁；滤液通过加入氨水控制pH为9，可以制备氢氧化镁阻燃剂。
其实施例阻燃剂的含量如下表所示
成分  Fe2O3  SiO2  CaO  Al2O3  MnO  标准
一等品(电子部)  ≥99.20  ≤0.01  ≤0.014  ≤0.01  ≤0.30  SJ/T10383-93
一等品(日本)  ≥99.00  ≤0.01  ≤0.01  ≤0.02  ≤0.30  JISK1462-1981
实施例1  99.2  0.01  0.008  0.01  0.2  氧化亚铁0.54％
实施例2  99.41  0.01  0.007  0.006  0.16  0.37
实施例3  99.52  0.008  0.005  0.004  0.12  0.11
实施例4  99.19  0.01  0.01  0.01  0.2  0.52
实施例5  99.61  0.01  0.006  0.004  0.1  0.1

Claims (3)

1、一种用于制作高纯磁性材料纳米氧化铁的制备方法，其特征在于该制备工艺方法包括：
(1)酸解：以转炉渣为原料和硫酸反应，转炉渣粒度为0.04～0.09mm，硫酸浓度为10％～30％，加入量为转炉渣重量的4～7倍，反应时间为40～120min；
(2)分离：将转炉渣和硫酸反应后的浸出液过滤，得到酸解液；
(3)中和：往酸解液中加入碱，调制溶液的pH值为2～7；
(4)高温结晶：在搅拌转速控制为20～100转/min的条件下加入晶种氧化亚铁、四氧化三铁或氧化铁，控制反应温度为：130℃～200℃，保温时间为30min～120min；
(5)分离：反应结束后，过滤、洗涤；
(6)干燥：干燥温度为200℃～500℃，保温时间为40min～120min，最终获得高纯磁性用纳米氧化铁；
(7)滤液加入碱性化合物氨水、氢氧化钠或氧化镁控制pH值为9～10，过滤后获得阻燃剂型氢氧化镁。
2、按权利要求1所述用于制作高纯磁性材料纳米氧化铁的制备方法，其特征在于中和用碱为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠或氢氧化钾碱性化合物。
3、按权利要求1所述用于制作高纯磁性材料纳米氧化铁的制备方法，其特征在于所用转炉渣成分按重量百分比如下：
SiO2    CaO    MgO    Al2O3    Fe2O3    其他
6～14   42～50 4～12  1～6     21～29   2～5
其他为S、P、F和Na。
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