CN101007057B - 超声强化连续逆流梯度提取丹参中水溶性成分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超声强化连续逆流梯度提取丹参中水溶性成分的方法。该方法是在超声波频率为40kHz，功率为320～600W的超声波作用下，将放有丹参和溶剂的药罐提取时间t后，再将溶剂转移到放有丹参的另一药罐，前一药罐药渣不变，加入新的溶剂，两罐同时提取，溶剂再逐次向随后的装有丹参的药罐转移，在形成药罐中丹参水溶性有效成分浓度的梯度条件下动态连续逆流提取丹参水溶性有效成分。该方法将超声波提取方法与动态循环阶段连续逆流提取方法结合起来，实现超声波强化连续逆流提取，比单纯超声波提取能够使丹参固液两相中有效成分的浓度差保持较高水平，减少溶剂用量，从而节约后续浓缩需要的能量，提高提取效率，增加得率。
Description
技术领域
本发明涉及中药有效成分的提取方法，尤其涉及一种超声波强化动态循环阶段连续逆流提取中药丹参中水溶性成分的方法。
背景技术
丹参为唇形科植物(Salvia Miltiorrhiza Bunge)的干燥根及根茎，具有祛瘀止痛、活血通经、清心除烦之功效。中药药理学研究表明，丹参能够增加冠状动脉血流量、降血脂、抑制血栓形成或抗血栓、改善微循环作用。丹参主要含有脂溶性和水溶性两类成分。脂溶性成分主要为二萜类化合物，其水溶性成分主要为酚酸类丹参素、原儿茶醛等。
目前有许多从丹参中提取水溶性成份的方法包括超声提取、微波提取、热回流提取、动态循环阶段连续逆流提取等等。热回流提取是一种最常规的中药提取方式，但热回流提取，包括超声提取和微波提取都是在提取初期两相中浓度差最大，随着提取进行，浓度差逐渐减少。
超声波技术应用于中药材有效成分的提取是基于惠更斯波动理论和超声波在液体连续介质中传播时特有的物理性质。溶剂质点在超声波作用下将以巨大速度和动能作用于中药材有效成分质点上，使之获得巨大的速度和动能，迅速逸出药材基体而溶解于溶剂中。其次，超声波将在液体介质中产生“空化效应”，不断产生无数内部压力达上千个大气压的微气穴，并不断“爆破”，产生微观上的强冲击波，作用在中药材上使植物细胞破壁或变形，使其中有效成分物质被“轰击”出来。另外，超声波在介质中传播引起的机械振动、微射流、微声流等多级效应，促使有效成分向溶剂扩散。因此中药材中的有效成分在超声波作用下，不但作为介质质点获得自身巨大的速度和动能，而且通过超声波的空化效应获得强大的外力冲击，加上超声波的多级效应，所以能高效率充分提取出来。超声波提取具有提取效率高、提取时间短、无需高温，能耗低、适应性广等特点，此外超声提取药液杂质少，有效成分易于分离纯化；提取工艺运行成本低，综合经济效益显著；操作简单易行，设备维护保养方便。超声波静态一次提取时原料药材与溶剂中有效成分在提取初期浓度差最大，在接近平衡时浓度差最小，因而制约有效成分提取的效率。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种提取效率高，运行成本低的从丹参中提取水溶性有效成分的方法。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种超声强化连续逆流梯度提取丹参中水溶性成分的方法：在超声波频率为40kHz，功率为320～600W的超声波作用下，将放有丹参和溶剂的药罐提取时间t后，再将溶剂转移到放有丹参的另一药罐，前一药罐药渣不变，加入新的溶剂，两罐同时提取，溶剂再逐次向随后的装有丹参的药罐转移，在形成药罐中丹参水溶性有效成分浓度的梯度条件下动态连续逆流提取丹参水溶性有效成分；所述时间t为5～30分钟，提取温度为40～100℃，溶剂与药材的体积质量比为4～12ml/g。
本发明的从丹参中提取水溶性有效成份的方法，是将超声波提取方法与动态循环连续逆流提取方法结合起来，即采用超声波强化动态循环阶段连续逆流提取，将动态循环阶段连续逆流提取罐处于超声波场环境中。具体提取方法为：采用四个罐组，先在超声波提取中制造梯度，然后在超声波场中进行四阶段连续逆流提取，每阶段提取时间相同。所述制造梯度为：采用动态制造梯度的方法，如示意图虚框所示，三个罐分别放置相同药材，第一罐加入溶剂提取时间t后，罐中药渣不动，将第一罐提取液放入第二罐中，第一罐加入相同倍量新鲜溶剂，两罐同时提取时间t，之后两罐药渣仍不动，第二罐提取液转移到第三罐，第一罐提取液转入第二罐，第一罐加入相同倍量新鲜溶剂，三罐同时提取时间t后，所需要的梯度形成，如图3-2。四个点的圆圈代表新鲜药材。四个点的方框代表已经不再进行下一步操作、需要排出提取系统的提取液。空白的圆圈代表已经不再进行下一步操作、需要排出提取系统的药渣。空白的方框代表新鲜溶剂。
连续逆流提取的循环阶段：第四罐装填好药材，将第三罐提取液转移到第四罐，第二罐提取液转移到第三罐，第一罐提取液转移到第二罐，第一罐提取液中加入新鲜溶剂，如图步骤3-2到步骤4-1；四罐提取时间t后，将第四罐提取液作为产品排放出体系，将第二罐提取液转移到第四罐，第二罐中加入新鲜溶剂，第一罐提取液放置在一中转储罐，第一罐药渣排掉，装填新鲜药材，将第三罐提取液打入第一罐，中转储罐中存放的原第一罐提取液转移到第三罐，如图步骤4-2到步骤5-1；四罐提取时间t后，将第一罐提取液作为产品排放出体系，将第三罐提取液转移到第一罐，第三罐中加入新鲜溶剂，第二罐提取液放置在一中转储罐，第二罐药渣排掉，装填新鲜药材，将第四罐提取液打入第二罐，中转储罐中存放的原第二罐提取液转移到第四罐，如图步骤5-2到步骤6-1；四罐提取时间t后，将第二罐提取液作为产品排放出体系，将第四罐提取液转移到第二罐，第四罐中加入新鲜溶剂，第三罐提取液放置在一中转储罐，第三罐药渣排掉，装填新鲜药材，将第一罐提取液打入第三罐，中转储罐中存放的原第三罐提取液转移到第一罐，如图步骤6-2到步骤7-1；四罐提取时间t后，将第三罐提取液作为产品排放出体系，将第一罐提取液转移到第三罐，第一罐中加入新鲜溶剂，第四罐提取液放置在一中转储罐，第四罐药渣排掉，装填新鲜药材，将第二罐提取液打入第四罐，中转储罐中存放的原第四罐提取液转移到第二罐，如图步骤7-2到步骤8-1；步骤8-1与步骤4-1完全一致，新的连续逆流循环提取开始。
本发明原理：在超声提取过程中，让药罐中溶剂目标成分始终保持较高的浓度梯度，以缩短提取时间，提高提取效率，减少溶剂使用，从而降低后续浓缩能耗。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：本发明将动态循环阶段连续逆流提取技术用于超声波提取过程，克服超声波静态一次提取时原料药材与溶剂中有效成分在接近平衡时浓度差小的不足，有效提高提取效率，使丹参中水溶性成份尽可能在短的时间内提出。本实验研究表明，与超声波静态一次相比，采用超声波强化动态循环阶段连续逆流提取技术可以使固液两相中水溶性有效成份如代表性丹参素的浓度差在单位时间内保持较高水平。在相同药材量、溶剂用量、相同提取时间、提取温度和超声波功率下，超声波强化动态循环阶段连续逆流提取得率比超声波静态一次提取都高。
动态循环连续逆流提取则是一种较新的提取方法，它的思路接近于化工过程中的逆流吸收原理，是为了保持两相间始终具有较大的浓度梯度，从而始终维持较好的提取推动力。相比传统提取技术，多效连续逆流具有大大节省溶剂用量，缩短提取时间，减少后续浓缩能耗等优点。
附图说明
图1是超声波强化动态循环阶段连续逆流提取流程示意图。
具体实施方式
为更好理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步地说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
药材与试剂：
丹参，购于广东省广州市清平药材市场。乙腈(色谱纯，美国Fisher公司)，磷酸(分析纯)。丹参素对照品(购于中国药品生物制品检定所)。
仪器及设备：
高效液相色谱仪Waters 2695(检测器Waters 2996)、KQ-600KDE型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)、标准检验筛。SCOUT SC6010型电子天平(梅特勒-托利多常州衡器有限公司)、D40-2F电动搅拌器(杭州仪表电机有限公司)。
实施例1
采用四阶段超声波强化动态循环连续逆流提取，在超声波清洗器中进行造梯度和循环提取试验。丹参药材粉碎过100目标准检验筛，用电子天平称量丹参粉末20g等量多份。提取剂为水，提取时间为20min，提取温度为80℃，料液比为8ml/g，超声波频率40kHz，超声波功率为600W，为使提取充分，采用电动搅拌器搅拌。
造梯度方法为：对药材量和料液比相同的三罐进行超声提取，采用动态制造梯度的方法，如示意图虚框所示，三个罐分别放置相同药材，第一罐加入溶剂提取时间20min后，罐中药渣不动，将提取液放入第二罐中，第一罐加入相同倍量新鲜溶剂，两罐同时提取时间20min，之后两罐药渣仍不动，第二罐提取液转移到第三罐，第一罐提取液转入第二罐，第一罐加入相同倍量新鲜溶剂，三罐同时提取时间20min后，所需要的梯度形成，罐中提取液迁移情况如图虚框所示。
然后开始进行四阶段超声波强化动态循环连续逆流提取，每阶段提取20min。整个超声波强化动态循环连续逆流提取工艺流程如图所示。图中斜线代表从上一罐中将提取液迁移至下一罐。四个点的圆圈代表新鲜药材。四个点的方框代表已经不再进行下一步操作、需要排出提取系统的提取液。空白的圆圈代表已经不再进行下一步操作、需要排出提取系统的药渣。空白的方框代表新鲜溶剂。
经实验得出，在上述条件下，使用高效液相色谱仪Waters 2695(检测器Waters 2996)进行提取液中丹参素含量分析，超声波强化动态循环连续逆流提取液中丹参素含量为0.6885mg/g。
对比实验：采用超声波静态一次提取，即用4个罐在超声波场中同时提取，提取条件与超声波强化动态循环连续逆流提取相同，即提取剂为水，提取时间为80min，提取温度为80℃，料液比为8ml/g，搅拌。提取完毕后，收集四罐中提取液，使用高效液相色谱仪Waters 2695(检测器Waters 2996)进行提取液中丹参素含量分析。经实验发现，超声波静态一次提取的提取液中丹参素含量为0.5506mg/g。
实施例2
采用四阶段超声波强化动态循环连续逆流提取，在超声波清洗器中进行造梯度和循环提取试验。丹参药材粉碎过100目标准检验筛，用电子天平称量等量丹参粉末20g多份。提取剂为水，提取时间为5min，提取温度为100℃，料液比为4ml/g，超声波频率40kHz，超声波功率为400W，为使提取充分，采用电动搅拌器搅拌。
造梯度方法为：对药材量和料液比相同的三罐进行超声提取，采用动态制造梯度的方法，如示意图虚框所示，三个罐分别放置相同药材，第一罐加入溶剂提取时间5min后，罐中药渣不动，将提取液放入第二罐中，第一罐加入相同倍量新鲜溶剂，两罐同时提取时间5min，之后两罐药渣仍不动，第二罐提取液转移到第三罐，第一罐提取液转入第二罐，第一罐加入相同倍量新鲜溶剂，三罐同时提取时间5min后，所需要的梯度形成，罐中提取液迁移情况如图虚框所示。
然后开始进行四阶段超声波强化动态循环连续逆流提取，每阶段提取5min。整个超声波强化动态循环连续逆流提取工艺流程如图所示。图中斜线代表从上一罐中将提取液迁移至下一罐。四个点的圆圈代表新鲜药材。四个点的方框代表已经不再进行下一步操作、需要排出提取系统的提取液。空白的圆圈代表已经不再进行下一步操作、需要排出提取系统的药渣。空白的方框代表新鲜溶剂。
经实验得出，在上述条件下，使用高效液相色谱仪Waters 2695(检测器Waters 2996)进行提取液中丹参素含量分析，超声波强化动态循环连续逆流提提取液中丹参素含量为0.4952mg/g。
对比实验：采用超声波静态一次提取，即用4个罐在超声波场中同时提取，提取条件与超声波强化动态循环连续逆流提取相同，即提取剂为水，提取时间为20min，提取温度为100℃，料液比为4ml/g，搅拌。提取完毕后，收集四罐中提取液，使用高效液相色谱仪Waters 2695(检测器Waters 2996)进行提取液中丹参素含量分析。经实验发现，超声波静态一次提取的提取液中丹参素含量为0.3016mg/g。
实施例3
采用四阶段超声波强化动态循环连续逆流提取，在超声波清洗器中进行造梯度和循环提取试验。丹参药材粉碎过100目标准检验筛，用电子天平称量等量丹参粉末20g多份。提取剂为水，提取时间为30min，提取温度为40℃，料液比为12ml/g，超声波频率40kHz，超声波功率为320W，为使提取充分，采用电动搅拌器搅拌。
造梯度方法为：对药材量和料液比相同的三罐进行超声提取，采用动态制造梯度的方法，如示意图虚框所示，三个罐分别放置相同药材，第一罐加入溶剂提取时间30min后，罐中药渣不动，将提取液放入第二罐中，第一罐加入相同倍量新鲜溶剂，两罐同时提取时间30min，之后两罐药渣仍不动，第二罐提取液转移到第三罐，第一罐提取液转入第二罐，第一罐加入相同倍量新鲜溶剂，三罐同时提取时间30min后，所需要的梯度形成，罐中提取液迁移情况如图虚框所示。
然后开始进行四阶段超声波强化动态循环连续逆流提取，每阶段提取30min。整个超声波强化动态循环连续逆流提取工艺流程如图所示。图中斜线代表从上一罐中将提取液迁移至下一罐。四个点的圆圈代表新鲜药材。四个点的方框代表已经不再进行下一步操作、需要排出提取系统的提取液。空白的圆圈代表已经不再进行下一步操作、需要排出提取系统的药渣。空白的方框代表新鲜溶剂。
经实验得出，在上述条件下，使用高效液相色谱仪Waters 2695(检测器Waters 2996)进行提取液中丹参素含量分析，超声波强化动态循环连续逆流提取液中丹参素含量为0.7126mg/g。
对比实验：采用超声波静态一次提取，即用4个罐在超声波场中同时提取，提取条件与超声波强化动态循环连续逆流提取相同，即提取剂为水，提取时间为30min，提取温度为40℃，料液比为12ml/g，搅拌。提取完毕后，收集四罐中提取液，使用高效液相色谱仪Waters 2695(检测器Waters 2996)进行提取液中丹参素含量分析。经实验发现，超声波静态一次提取的提取液中丹参素含量为0.6011mg/g。
实施例4
采用四阶段超声波强化动态循环连续逆流提取，在超声波清洗器中进行造梯度和循环提取试验。丹参药材粉碎过100目标准检验筛，用电子天平称量等量丹参粉末20g多份。提取剂为水，提取时间为10min，提取温度为100℃，料液比为12ml/g，超声波频率40kHz，超声波功率为500W，为使提取充分，采用电动搅拌器搅拌。
造梯度方法为：对药材量和料液比相同的三罐进行超声提取，采用动态制造梯度的方法，如示意图虚框所示，三个罐分别放置相同药材，第一罐加入溶剂提取时间10min后，罐中药渣不动，将提取液放入第二罐中，第一罐加入相同倍量新鲜溶剂，两罐同时提取时间10min，之后两罐药渣仍不动，第二罐提取液转移到第三罐，第一罐提取液转入第二罐，第一罐加入相同倍量新鲜溶剂，三罐同时提取时间10min后，所需要的梯度形成，罐中提取液迁移情况如图虚框所示。
然后开始进行四阶段超声波强化动态循环连续逆流提取，每阶段提取10min。整个超声波强化动态循环连续逆流提取工艺流程如图所示。图中斜线代表从上一罐中将提取液迁移至下一罐。四个点的圆圈代表新鲜药材。四个点的方框代表已经不再进行下一步操作、需要排出提取系统的提取液。空白的圆圈代表已经不再进行下一步操作、需要排出提取系统的药渣。空白的方框代表新鲜溶剂。
经实验得出，在上述条件下，使用高效液相色谱仪Waters 2695(检测器Waters 2996)进行提取液中丹参素含量分析，超声波强化动态循环连续逆流提取液中丹参素含量为0.6742mg/g。
对比实验：采用超声波静态一次提取，即用4个罐在超声波场中同时提取，提取条件与超声波强化动态循环连续逆流提取相同，即提取剂为水，提取时间为40min，提取温度为100℃，料液比为12ml/g，搅拌。提取完毕后，收集四罐中提取液，使用高效液相色谱仪Waters 2695(检测器Waters 2996)进行提取液中丹参素含量分析。经实验发现，超声波静态一次提取的提取液中丹参素含量为0.4924mg/g。
Claims (1)
1.一种超声强化连续逆流梯度提取丹参中水溶性成分的方法，其特征在于，在超声波频率为40kHz，功率为320～600W的超声波作用下，将放有丹参和溶剂的药罐提取时间t后，再将溶剂转移到放有丹参的另一药罐，前一药罐药渣不变，加入新的溶剂，两罐同时提取，溶剂再逐次向随后的装有丹参的药罐转移，在形成药罐中丹参水溶性有效成分浓度的梯度条件下动态连续逆流提取丹参水溶性有效成分；所述时间t为5～30分钟，提取温度为40～100℃，溶剂与药材的体积质量比为4～12ml/g；
药罐中丹参水溶性有效成分浓度的梯度形成具体是指在超声波作用下，将放有丹参的第一药罐加入溶剂提取时间t后，药罐中药渣不变，将提取液放入第二药罐中，第一药罐加入新鲜溶剂，两药罐同时提取时间t，之后两药罐药渣都不变，第二药罐提取液转移到第三药罐，第一药罐提取液转入第二药罐，第一药罐再加入相同倍量新鲜溶剂，三药罐同时提取时间t后，再将第三罐的溶剂转移到装有丹参的第四药罐，提取时间t后，第四罐溶剂提取完成，去掉第一药罐的药渣加入新的丹参；
提取方法是将超声波换能器安装在中药提取罐内，四个提取罐组成动态循环阶段连续逆流提取需要的罐组，或将动态循环阶段连续逆流提取各罐组处于超声波场中。
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