CN101007023A - 蚂蚁有效成分的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明采用了超临界CO2流体细胞破壁萃取技术，对蚂蚁完整虫体进行外壁和细胞破碎，使其有效成分释放出来，易于超临界CO2萃取分离，从而避免了机械粉碎等前处理对蚂蚁中有效成分的破坏和对生物活性成分的影响，克服了传统加工方法的缺陷，保留了蚂蚁中天然芳香成分和挥发油类有效活性成分。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取有效成分的方法，特别涉及一种超临界流体提取蚂蚁有效成分的方法。
背景技术
蚂蚁是微型营养宝库，通过对动物试验和大量的研究证实，蚂蚁粉对抗炎、镇痛、杀菌、防腐、提高免疫力、减少胃酸分泌、预防溃疡发生、抗癫痫、抗惊厥、防癌抗癌、以及对人体内分泌系统调节等方面具有药理作用。蚂蚁的医学价值很早就被我们的祖先发现。汉代治疗筋骨软弱的“金刚丸”，就是用蚂蚁磨粉加蜜炼丸而成，在民间流传甚广。对蚂蚁药用记载详尽的首推十六世纪的医药学家李时珍，在他的巨著《本草纲目》中，对蚂蚁的形态、药性和食用价值作了详尽的精辟论述。我国东北用蚂蚁炖豆腐治疗产后乳汁不足；西北用蚂蚁浸酒治疗风湿性关节痛(老寒腿)；前苏联用蚂蚁创制软膏，治疗化脓性皮肤病、神经性皮炎；用蚂蚁粉治疗由于缺锌引起的老烂腿(慢性下肢溃疡)；美国的迈阿密大学研究证实玻利维亚蚂蚁能治疗风湿性关节炎；澳大利亚生物学家发现蚂蚁能产生一种新的抗生素，能治疗难以医治的真菌感染；非洲用蚂蚁治风湿性关节炎等。现代药理学实验也证实蚂蚁提取液具有护肝、消炎、平喘、镇静、解瘀等广泛作用。食用蚂蚁制剂对免疫系统起到了广泛的影响，对人体维持机体生理平衡，抗御病邪的双向调节有根本性的关健作用。
药食两用蚂蚁是人类的营养宝库，蚂蚁作为一种新型药食资源，社会需求量呈不断上升之势。传统的蚂蚁加工方法主要有粉碎、碾礳和有机溶剂提取法。粉碎、碾礳蚂蚁原料不能有效去除蚂蚁身上所带的泥砂、树叶及草屑等，且存地重金属超标问题，一些生物活性物质、微量元素易受破坏；有机溶剂提取法虽然能萃取蚂蚁原料中的有效成分，但存在溶剂残留问题，影响产品质量，污染环境，且生产周期长，能耗高。超临界CO2流体技术是20世纪70年代末发展起来的一种高精技术，涉及化学工程、机械工程、热力学等多方面知识和技术，被广泛应用于化工分离中，特别适合于高挥发性和热敏性生物活性物质的萃取，是一种高效的绿色分离技术。超临界CO2流体细胞破壁萃取技术克服了传统加工工艺的缺点，它将传统的机械粉碎、有机溶剂萃取和蒸馏结合为一体，利用超临界CO2优良的溶解力，将基质与萃取物有效分离，具有常温、高效率、无毒、产品质量高、无污染等特点，大大提高了有效成分的利用率，增强了制剂疗效，开辟了药食加工技术的新纪元。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提取蚂蚁有效成分的方法。
工艺步骤为：
A.将人工养殖或野生的食用和药用蚂蚁全虫，装入CO2萃取器或加压器中，进行虫体外壁和细胞破碎，其超临界CO2流体细胞破壁技术的各参数范围分别为：细胞破壁压力15-30MPa，破壁温度35-50℃，破壁时间30-60分钟；然后向两级减压器突然降低压力至10MPa，从而使蚂蚁外壳细胞壁因细胞壁内外和细胞内外压力差较大而发生破裂，粉碎蚂蚁虫体。
B.将进行细胞破壁处理后的蚂蚁，在超临界CO2萃取系统中进行萃取分离，得到蚂蚁有效成分物质。其超临界CO2流体萃取工艺技术参数为：萃取压力20-35MPa，温度40-65℃，CO2流量10-90m3/h，连续萃取3-4小时；分离器一级分离压力8-12MPa，分离温度45-65℃，二级分离压力4-8MPa，分离温度50-65℃。
其中步骤A中细胞破壁压力优选15、20、25或30MPa；破壁时间优选30、40、50或60分钟；
其中步骤B中萃取压力优选20、24、28或35MPa；温度优选55、60或65℃。
提取蚂蚁有效成分的最佳工艺为：
A.将人工养殖或野生的食用和药用蚂蚁全虫，装入CO2萃取器或加压器中，进行虫体外壁和细胞破碎，其超临界CO2流体细胞破壁技术的各参数范围分别为：细胞破壁压力20MPa，破壁温度35℃，破壁时间30分钟；然后向两级减压器突然降低压力至10MPa，从而使蚂蚁外壳细胞壁因细胞壁内外和细胞内外压力差较大而发生破裂，粉碎蚂蚁虫体。
B.将进行细胞破壁处理后的蚂蚁，在超临界CO2萃取系统中进行萃取分离，得到蚂蚁有效成分物质。其超临界CO2流体萃取工艺技术参数为：萃取压力28MPa，温度55℃，CO2流量10-90m3/h，连续萃取3小时；分离器一级分离压力10MPa，分离温度60℃，二级分离压力6MPa，分离温度60℃。
上述提取方法中，人工养殖或野生的食用和药用蚂蚁全虫(包括拟黑多刺蚂蚁、赤林蚁、黑山蚁、红蚂蚁或棕褐沙林蚁)是经凉干或烘干的完整蚂蚁虫体，直接作为超临界萃取的原料。
工艺所述超临界CO2流体所用CO2的纯度为99.0％-99.9％。
该工艺技术较蚂蚁干粉直接超临界CO2萃取挥发油类成分其收率提高4-8％。
本发明采用了超临界CO2流体细胞破壁萃取技术，对蚂蚁完整虫体进行外壁和细胞破碎，使其有效成分释放出来，易于超临界CO2萃取分离，从而避免了机械粉碎等前处理对蚂蚁中有效成分的破坏和对生物活性成分的影响，克服了传统加工方法的缺陷，保留了蚂蚁中天然芳香成分和挥发油类有效活性成分，使蚂蚁挥发油类有效成分的收率提高了4-8％。
具体实施方式：
实施例1：
蚂蚁有效成分提取采用CQ-1型1L超临界流体萃取设备，主要由一个萃取器和两个分离器组成，萃取器容积1L，萃取器和分离器有夹层，能换热保温。提取工艺流程为：全蚁-超临界CO2流体破壁(A)-超临界CO2流体萃取(B)-分离I-分离II-产品。
取300g凉干或烘干的拟黑多刺蚂蚁，将蚂蚁全虫置于萃取釜或加压器内，使超临界CO2流体与蚂蚁虫体充分接触，并加压至15-30MPa，在温度35-50℃以上，保持30-60min，使蚂蚁细胞壁内外压力达到平衡时，然后向两级减压器突然降低压力至10MPa，从而使蚂蚁外壳细胞壁因细胞壁内外和细胞内外压力差较大而发生破裂。
经细胞破壁处理的蚂蚁全虫，萃取器料筒内每次装量300g。经冷却后的液态CO2流入加压泵，再经加热进入萃取器，在萃取器内超临界CO2流体与蚂蚁充分接触，在萃取压力25-30MPa，温度45-65℃，CO2流量10-20L/h下进行3-4小时连续萃取，蚂蚁有效成分大量溶解，并随同CO2流体一同进入分离器，在分离器一级分离压力10MPa，温度45-65℃；二级分离压力6MPa，温度60℃下分离，最终得到蚂蚁挥发油类有效成分。
其中步骤A中细胞破壁压力选取15、20、25或30MPa；破壁时间优选30、40、50或60分钟；步骤B中萃取压力选取20、24、28或35MPa；温度优选45、55、60或65℃。
采用正交法安排试验，以有效成分收率为考察指标，然后作统计和数据分析比较，得出最佳萃取条件为细胞破壁压力20MPa、时间30min；超临界萃取压力28MPa、温度55℃。
实施例2：
采用CQ-1型1L超临界流体萃取设备，主要由一个萃取器和两个分离器组成，萃取器容积1L，萃取器和分离器有夹层，能换热保温。工艺流程为：全蚁-超临界CO2流体破壁-萃取-分离I-分离II-产品。取300g凉干或烘干的拟黑多刺蚂蚁，除去异物杂质，将蚂蚁全虫置于超临界CO2萃取釜或加压器内，首先使超临界CO2流体与蚂蚁虫体充分接触，并加压至20MPa，保持30min，在温度40℃以上，使蚂蚁细胞壁内外压力达到平衡时，然后向两级减压器突然降低压力至10MPa，达到粉碎蚂蚁虫体的效果。经细胞破壁处理的蚂蚁全虫，萃取器料筒内每次装量300g进行萃取。经冷却后的液态CO2流入加压泵，再经加热进入萃取器，在萃取器内超临界CO2流体与蚂蚁充分接触，在萃取压力28MPa，温度55℃，CO2流量10-20L/h下进行3小时连续萃取，蚂蚁有效成分随同CO2流体一同进入分离器，在分离器一级分离压力10MPa，温度60℃；二级分离压力6MPa，温度60℃下分离，最终得到蚂蚁挥发油类有效成分57.2g，其收率在19.0％。
采用同类型间歇式超临界CO2流体萃取设备直接提取蚂蚁干粉有效成分。将蚂蚁凉干后，再机械粉碎至80目，装入萃取器内，在压力28MPa，温度55℃，CO2流量10-20L/h下进行3小时连续萃取，在分离器一级分离压力10MPa，温度45-65℃；二级分离压力6MPa，温度60℃下分离，最终得到蚂蚁挥发油类有效成分41.0g，其收率在13.7％。
实施例3：
采用同类型间歇式超临界CO2流体萃取设备，超临界萃取装置萃取器容积150L，主要由一个萃取器和两个分离器组成。取75Kg凉干或烘干的拟黑多刺蚂蚁，除去异物杂质。将蚂蚁全虫置于超临界CO2萃取釜或加压器内，使超临界CO2流体与蚂蚁虫体充分接触，并加压至20MPa，在温度40℃以上保持30min，然后向两级减压器突然降低压力至10MPa，从而使蚂蚁外壳细胞壁因细胞壁内外和细胞内外压力差较大而发生破裂，达到粉碎蚂蚁虫体的效果。
经细胞破壁处理的蚂蚁全虫，每次装量75Kg，在萃取压力25-35MPa，温度45-60℃，CO2流量50-80m3/h下连续萃取3小时。在分离器一级分离压力8-12MPa，温度45-65℃；二级分离压力4-8MPa，温度50-65℃下进行分离，得到蚂蚁挥发油类有效成分，其收率在18-22％，较蚂蚁干粉直接超临界CO2萃取的收率提高5％以上。
该工艺技术大大提高了蚂蚁中有效成分的收率，最大程度地保留了蚂蚁体内的天然芳香成分和挥发油类有效活性成分，使蚂蚁萃取物保持了蚂蚁特有的酸味和滋味。另外，还得到高纯度蚁蛋白萃余物，可作为药品和保健食品的原料。
Claims (8)
1、一种蚂蚁有效成分的提取方法，其特征在于该方法为：
A.将人工养殖或野生的食用和药用蚂蚁全虫，装入CO2萃取器或加压器中，进行虫体外壁和细胞破碎，其超临界CO2流体细胞破壁技术的各参数范围分别为：细胞破壁压力15-30MPa，破壁温度35-50℃，时间30-60分钟；然后向两级减压器突然降低压力至10MPa，从而使蚂蚁外壳细胞壁因细胞壁内外和细胞内外压力差较大而发生破裂，粉碎蚂蚁虫体；
B.将进行细胞破壁处理后的蚂蚁，在超临界CO2萃取系统中进行萃取分离，萃取压力20-35MPa，温度40-65℃，CO2流量10-90m3/h，连续萃取3-4小时；分离器一级分离压力8-12MPa，分离温度45-65℃，二级分离压力4-8MPa，分离温度50-65℃。
2、按权利要求1所述的提取方法，其中在步骤A中细胞破壁压力优选15、20、25或30MPa；破壁时间优选30、40、50或60分钟。
3、按权利要求1所述的提取方法，其中步骤B中萃取压力优选20、24、28或35MPa；温度优选55、60或65℃。
4、按权利要求1、2或3所述的提取方法，其特征在于该方法为：
A.将人工养殖或野生的食用和药用蚂蚁全虫，装入CO2萃取器或加压器中，进行虫体外壁和细胞破碎，其超临界CO2流体细胞破壁技术的各参数范围分别为：细胞破壁压力20MPa，破壁温度35℃，破壁时间30分钟；然后向两级减压器突然降低压力至10MPa，从而使蚂蚁外壳细胞壁因细胞壁内外和细胞内外压力差较大而发生破裂，粉碎蚂蚁虫体；
B.将进行细胞破壁处理后的蚂蚁，在超临界CO2萃取系统中进行萃取分离，得到蚂蚁有效成分物质；其超临界CO2流体萃取工艺技术参数为：萃取压力28MPa，温度65℃，CO2流量10-90m3/h，连续萃取3小时；分离器一级分离压力10MPa，分离温度60℃，二级分离压力6MPa，分离温度60℃。
5、按权利要求1、2、3所述的提取方法，其特征在于人工养殖或野生的食用和药用蚂蚁全虫是拟黑多刺蚂蚁、赤林蚁、黑山蚁、红蚂蚁或棕褐沙林蚁经凉干或烘干的完整蚂蚁虫体，直接作为超临界萃取的原料。
6、按权利要求4所述的提取方法，其特征在于人工养殖或野生的食用和药用蚂蚁全虫是拟黑多刺蚂蚁、赤林蚁、黑山蚁、红蚂蚁或棕褐沙林蚁经凉干或烘干的完整蚂蚁虫体，直接作为超临界萃取的原料。
7、按权利要求1、2或3所述的提取方法，其特征在于：超临界CO2流体所用的CO2气体的纯度为99.0％-99.9％。
8、按权利要求4所述的提取方法，其特征在于：超临界CO2流体所用的CO2气体的纯度为99.0％-99.9％。
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