CN101006153A - 氧化铈研磨剂以及包含该研磨剂的浆料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于选择性抛光各种SiO2膜和SiO2-Si3N4膜的氧化铈研磨剂;以及包含该研磨剂的浆料。由于采用具有六方晶体结构的六方碳酸铈作为铈的原料合成具有5nm或更小平均晶体粒度的多晶氧化铈,所以本发明的氧化铈研磨剂和抛光浆料具有高抛光速度,并且在抛光时抛光表面也无微痕。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化铈研磨剂以及一种抛光浆料。更具体而言,本发明涉及一种氧化铈研磨剂以及一种抛光浆料,由于通过采用由高压沉淀法制备的、具有六方晶体结构的六方碳酸铈作为铈的原料,在200-600℃的低温热处理来控制其晶体粒度,所以该氧化铈研磨剂和抛光浆料能够具有小于5nm的微小粒度,较常规氧化铈研磨剂具有更快的SiO2膜抛光速度,并能够使抛光表面的微痕最小化。
背景技术
氧化铈是一种广泛用于催化剂、磷光剂、化妆品、研磨剂等的高性能陶瓷材料,并且作为一种无机研磨剂已受到人们的关注,例如其用于半导体设备的STI(shallow trench Isolation浅沟道隔离)方法领域中的下一代化学机械抛光(CMP)浆料的主要原料等。
重要的是,用于STI CMP方法中的CMP浆料具有二氧化硅(SiO2)膜的抛光速度、二氧化硅膜和氮化硅(Si3N4)膜之间的可选择抛光性以及抗划痕性等,并且,为了制造这样的浆料,应控制研磨剂氧化铈粉末的粒度、形状、氧化性质、结晶性和强度。特别地,已强调与SiO2膜化学反应的重要性,并且在抛光氧化铈研磨剂时研磨剂的结晶性和强度也是重要的。本质上,氧化铈具有比通常用于陶瓷研磨剂的氧化铝(Al2O3)或二氧化硅更低的强度。然而,氧化铈已广泛用作SiO2膜或二氧化硅玻璃表面的研磨剂,这是因为该研磨剂与常规研磨剂相比具有更快的抛光速度。近来,在氧化铈化学反应方面的研究中的发现表明,氧化铈的机械抛光以及化学抛光主要应用于SiO2膜的抛光(Journal of Non-Crystalline Solids,283(2001)pp129-136)。通常,已认识到,当一系列SiO2膜进行水合作用(-Si(OH)3)、通过研磨剂机械去除水化层、被除去的氢化硅(Si(OH)4)分散在溶液中及其溶解工序在SiO2膜的机械抛光过程中重复进行时,而持续进行抛光工艺;并且已知这样的机械抛光在抛光氧化铈过程中充当主要手段。本文公开了氧化铈通过去除(例如,拾取)SiO2膜表面上的SiO2团块,而起到抛光SiO2膜的作用,这与仅除去SiO2膜表面上形成的水化层的机械抛光相反,这是由于如果氧化铈用作研磨剂,氧化铈中高含量的SiO2以及氧化铈的反应性,形成Si-O-Ce化学键。因此,为了达到更快的抛光速度,首先应控制抛光颗粒的颗粒表面的化学反应性、比表面积、适宜的强度等。
同时,用于提高具有高化学活性的晶界的方法是增强陶瓷颗粒化学反应性的最有代表性的方法之一。通过当晶体结构接近其中心区域时具有完整的晶体结构,陶瓷颗粒具有化学稳定性。相反,由于晶体结构基本上不能完整,所以晶界或表面具有不完整的晶体结构。为了补偿不完整的晶体结构,化学反应性保持足够高来接收其他元素或离子。因此,如果氧化铈粉末具有更小的粒度和每单位克更高的比表面积,则由于化学反应性更高以及在更广的范围形成Si-O-Ce键,所以抛光速度可能会提高。
化学反应是氧化铈浆料抛光方法中的一种很重要的处理手段,但是,不可忽视基本的处理手段即机械抛光作用。也就是说,如果SiO2膜和氧化铈研磨剂表面彼此紧密结合,那么结合到研磨剂表面上的恒定量的SiO2或Si(OH)4应从SiO2膜的表面上被除去。如果研磨剂的强度不够,则是研磨剂断开而不是SiO2断开,那么氧化铈团块粘附到SiO2膜上。因此,研磨剂应该具有足够的自强度以便具有高抛光速度。相应地,碳酸铈材料具有致密结构,因此,即使在其相变为由很小颗粒组成的氧化铈以后,在热处理后仍优选保持恒定的强度。
同时,研磨剂颗粒的强度与SiO2膜CMP过程中的微痕问题密切相关。已认识到微痕问题是由于机械抛光操作而不是化学反应引起的,因此该问题可能主要产生于具有高研磨剂颗粒强度和高粒度的研磨剂中。从而,研磨剂颗粒具有足够高的强度以除去SiO2膜,但具有足够低的强度不产生微痕。而且,从SiO2膜上除去的SiO2或Si(OH)4可以从研磨剂表面上除去,然后溶于溶液中,以便研磨剂表面可以再次在与SiO2膜的化学键合以及机械抛光中起作用。为了如此去除,认为最有效的方法之一为从研磨剂表面分离出SiO2团块已与之牢固地结合的氧化铈颗粒,并溶解该氧化铈颗粒。从而,软研磨剂较硬研磨剂在抛光过程中更易于再生新的表面。
参照合成常规氧化铈研磨剂和抛光浆料的方法,Hitachi chemical公司(日本)的韩国专利申请第2000-7006683号公开了一种合成用于CMP浆料研磨材料的氧化铈的方法,其中,铈盐(碳酸铈、硫酸铈、草酸铈)用作氧化铈的原料,并在400-900℃塑化5-300分钟以合成氧化铈粉末,然后所得的氧化铈粉末用喷射研磨机、球磨机或滚珠研磨机进行研磨,制得具有5-250nm平均晶体粒度的氧化铈研磨剂。
在上述技术中描述,将平均晶体粒度控制在5-250nm的范围内,而研磨剂的平均粒度控制在100-1500nm的范围内,以减少CMP过程中微痕的形成。在所述的文中描述,如果研磨剂具有低于该平均粒度的范围,那么其抛光速度会骤减。这表明,如果采用不控制晶体性质的碳酸铈作为原料来合成粒度小于5nm的研磨剂,则由于氧化铈研磨剂具有很低的强度,因此抛光速度骤减。所述研磨剂的晶体颗粒越小,抛光表面产生的微痕程度越低,因此,如果晶体粒度小于5nm的氧化铈用作研磨剂,该氧化铈通过适当地控制强度而具有足够的抛光速度,微痕的产生可最小化。
发明内容
为了解决上述问题,本发明的目的是提供一种氧化铈研磨剂,该研磨剂即使采用具有六方晶体结构的碳酸铈作为原料在低热处理温度下相变为氧化铈,其仍能够具有合适的强度,以及由于其小于5nm的低初始晶体粒度而具有高化学活性,该研磨剂能够使抛光表面微痕的产生降至最低程度,以及能够高速抛光;本发明提供上述研磨剂的制备方法以及包含该研磨剂的抛光浆料。
因此,本发明的其他和上述目的可通过如下文所描述的本发明而全部实现。
为了实现本发明的上述目的,提供了一种多晶氧化铈粉末。该粉末采用具有六方晶体结构的碳酸铈作为原料进行塑化,并且由平均粒度小于5nm的初始晶体颗粒组成,其具有30-1000nm的平均粒度。
在本发明中,优选用作原料的碳酸铈具有六方颗粒形状并在200-600℃进行塑化。
优选所述的碳酸铈具有0.1-20μm的粒度。
另外,本发明提供一种包括上述氧化铈粉末和分散剂的氧化铈粉末浆料。
通过使研磨过的平均粒度为30-1000nm的氧化铈粉末、分散剂和蒸馏水进行混合而制备上述粉末浆料。
所述的分散剂可为选自包括聚乙烯醇(PVA)、乙二醇(EG)、甘油、聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的组的至少一种,以及阴离子聚合物为选自包括聚丙烯酸、聚丙烯酸铵盐和聚丙烯酰基马来酸(polyacrylmaleic acid)的组的至少一种。
基于100重量份的氧化铈粉末,优选包含0.0001-10.0重量份的分散剂。
下文,将如下详细描述本发明。
本发明提供一种氧化铈粉末研磨剂,通过优选在氧化环境中、200-600℃低温下,优选热处理作为原料的六方碳酸铈10分钟至24小时,该研磨剂具有由高压沉淀法制得的六方晶体结构,具有小于5nm的平均晶体粒度和30-1000nm的平均分散研磨剂粒度,并且当抛光各种SiO2膜和选择性抛光SiO2/Si3N4膜时,该研磨剂具有高抛光速度以及无微痕;本发明还提供该研磨剂的分散浆料。
在本发明中,采用通过高压沉淀法制备的具有0.1-20μm粒度的碳酸铈作为原料,且如图1所示具有六方晶体结构的碳酸铈比具有正交晶体结构的碳酸铈更优选。经证实,由于具有正交晶体结构的碳酸铈不致密的组成,所以其相变为质量更差的氧化铈,因此其抛光速度相对低。而且,尽管正交碳酸铈在与六方碳酸铈相同的温度下热处理,难于将其初始粒度控制在小于5nm。
在本发明中,优选采用各种加热炉,如箱型加热炉、自动连续加热炉或旋转连续加热炉,在氧化环境中、200-600℃热处理干燥的碳酸铈10分钟至24小时。如果干燥的碳酸铈在低于200℃下进行热处理,则碳酸铈没有完全相变为氧化铈,或者由于研磨剂很低的强度,其抛光速度降低;然而,如果温度超过600℃,则研磨剂的初始粒度增加或研磨剂的颗粒强度提高,导致抛光速度降低以及在抛光表面形成微痕。
在本发明中,氧化铈晶体颗粒控制在具有小于5nm的平均粒度,并且该晶体粒度采用透射电子显微镜(TEM)来测量。粒度以最长粒径和最短粒径乘积的平方根表示。该粒度的平均值是指由颗粒的粒度所获得的颗粒体积的累计百分比达到50%的粒度的平均值。
干磨法和湿磨法可用作本发明的研磨方法。干磨包括喷射研磨机、盘式研磨机(disk mill)、滚珠研磨机(bead mill)等,而湿磨包括球磨机、磨碎机(attrition mill)、珠磨机(dyno mill)等。如果研磨和分散相当粗大的颗粒,干磨通常用作湿磨的预处理步骤,湿磨能够控制更加精细和精确的粒度。如果在湿磨时混合适量的分散剂来研磨颗粒,可以避免方法的重复,以及可以更好地改善粒度的控制和提高研磨效率。本发明中,干磨和湿磨法被单独实施或以其合适的组合实施。
在本发明中,研磨或分散的氧化铈研磨剂控制在具有小于3μm的粒度以及30-1000nm的平均粒度,并采用粒度分布分析仪(HoribaLA-910)测量粒度。
非离子聚合物,如聚乙烯醇、乙二醇、甘油、聚乙二醇、聚丙二醇以及聚乙烯吡咯烷酮等可用作本发明中的分散剂。阴离子聚合物如聚丙稀酸、聚丙烯酸铵盐以及聚丙稀酰基马来酸等也可用于本发明。而且,非离子和阴离子分散剂可结合使用。在分散剂的混合比例中,基于100重量份的氧化铈粉末研磨剂颗粒,适于包含0.0001-10.0重量份,优选0.02-3.0重量份的分散剂。
如果分散剂的含量低于0.001重量份,那么由于低分散力,沉降加快,因此即使在抛光浆料移动过程中也可发生沉降(意即液体与固体分离)。结果,可能会不均匀地供给研磨剂。另外,如果分散剂的含量超过10.0重量份,那么分散力可能会降低,并且研磨剂颗粒周围可能形成能起到一种缓冲垫层作用的厚分散剂聚合物层。从而,由于研磨剂表面与二氧化硅的抛光表面接触的可能性很低,所以抛光速度变得很慢。
附图说明
本发明优选实施例的上述和其他特征、方面和优点将结合附图在以下详述中更加全面地描述。在附图中:
图1A为表明用于本发明的一个实施例、采用高压沉淀法制备的具有六方晶体结构的六方碳酸铈的SEM图片;
图1B为表明用于本发明的一个实施例、采用高压沉淀法制备的具有六方晶体结构的针状碳酸铈的SEM图片;
图2为表明用于本发明的一个比较实施例、具有常规正交晶体结构的碳酸铈的SEM图片;
图3为表明根据本发明的一个实施例的碳酸铈的XRD图的曲线图;
图4为表明根据本发明的一个实施例的氧化铈的XRD图的曲线图;
图5为表明根据本发明的一个比较实施例的正交碳酸铈在100℃下干燥后的XRD分析的曲线图;
图6为表明根据本发明实施例1方法的研磨和分散的氧化铈研磨剂的SEM图片;
图7为表明根据本发明实施例1方法的研磨和分散的氧化铈研磨剂的SEM图片;
图8为表明根据本发明实施例3方法的研磨和分散的氧化铈研磨剂的SEM图片;
图9为表明根据本发明实施例3方法的研磨和分散的氧化铈研磨剂的SEM图片;
图10为表明根据本发明实施例3方法的研磨和分散的氧化铈研磨剂的SEM图片;
图11为表明根据本发明比较实施例1的氧化铈研磨剂的SEM图片,以及
图12为表明根据本发明比较实施例2的氧化铈研磨剂的SEM图片。
具体实施方式
下文,参考附图将详细描述本发明优选的实施例,而不将发明的本质和范围限制于以下优选的实施例。
实施例1
采用高压沉淀法制备的具有六方晶体结构的六方碳酸铈粉末用蒸馏水和乙醇洗涤三次或更多次,并在100℃干燥炉中干燥24小时。将1kg干粉放入由氧化铝制造的炉中,在供入充足空气的氧化条件下200℃热处理6小时,制得浅黄色氧化铈。
由粉末XRD分析,证实碳酸铈全部相变为氧化铈。XRD分析见图3和图4。作为TEM观测的结果,平均粒度在小于5nm范围内。通过BET方法(Brunauer,Emmett,Teller)测得的比表面积为185m2/g。
将500g制备的氧化铈与1kg由氧化锆制成的、直径为3mm的球混合,放入球磨容器中,然后以250rpm研磨3小时,将氧化铈粉末与氧化锆球分离并分散于5L蒸馏水中。加入10g聚丙烯酸分散剂(Aldrich,Mw 2000)作为分散剂,并加入氨水调节pH至7.5。为了第二次研磨和分散的目的,氧化铈的分散溶液与1kg由氧化锆制成的、直径为1mm的球混合,放入由聚丙烯制成的球磨容器中,然后以250rpm研磨并分散2小时。所得的分散浆料通过1μm过滤器滤出,加入蒸馏水制得含有1wt%研磨剂的抛光浆料。当采用粒度分布分析仪(Horiba LA-910)测量研磨剂颗粒的粒度时,证实该研磨剂颗粒的粒度分布为约50-200nm,且平均粒度为92nm。而且,以上述方法研磨/分散的氧化铈研磨剂的SEM图片示于图6。
为了测量制得的抛光浆料的抛光性能,将采用PECVD(等离子体增强化学气相淀积)将SiO2淀积在其上的Si基板粘附到CMP抛光设备(头)的基板座上,并在将制得的抛光浆料以每分钟100ml的速度滴加于装有聚氨酯抛光垫的压盘上的同时,抛光1分钟。这时,基板座在280g/cm2的压力下压于压盘上,通过以90rpm的转速分别旋转基板座和压盘进行抛光。抛光后,清洗基板,然后在抛光前后采用膜厚度测量系统(Nanometrics Inc.,Nanospec 6100,U.S.A)测量膜的厚度变化。结果,证实3552的SiO2膜在基板上均匀抛光,并且用光学显微镜也观察到没有微痕存在。
实施例2
采用高压沉淀法制备的具有六方晶体结构的六方碳酸铈粉末用蒸馏水和乙醇洗涤三次或更多次,并在100℃干燥炉中干燥24小时。将1kg干粉放入由氧化铝制成的炉中,在供入充足空气的氧化条件下300℃热处理2小时,制得浅黄色氧化铈。
由粉末XRD分析,证实碳酸铈全部相变为氧化铈。XRD分析见图3和图4。作为TEM观测的结果,平均粒度在小于5nm范围内。通过BET方法测得的比表面积为143.7m2/g。
将500g制备的氧化铈与1kg由氧化锆制成的、直径为3mm的球混合,放入球磨容器中,然后以250rpm研磨3小时,将氧化铈粉末与氧化锆球分离并分散于5L蒸馏水中。加入10g聚丙烯酸分散剂(Aldrich,Mw 2000)作为分散剂,并加入氨水调节pH至7.5。为了第二次研磨和分散的目的,将1kg由氧化锆制成的、直径为0.1mm的球装入磨碎机中,分散液以2000rpm分散共4次,同时用泵转移到进料口。所得的分散浆料通过1μm过滤器滤出,加入蒸馏水制得含有1wt%研磨剂的抛光浆料。当采用粒度分布分析仪(Horiba LA-910)测量研磨剂颗粒的粒度时,证实研磨剂颗粒的粒度分布为约50-200nm,且平均粒度为95nm。而且,以上述方法研磨/分散的氧化铈研磨剂的SEM图片见图7。
为了测量制得的抛光浆料的抛光性能,采用与实施例1相同的方法进行抛光。抛光后,清洗基板,然后在抛光前后采用膜厚度测量系统(Nanometrics Inc.,Nanospec 6100,U.S.A)测量膜的厚度变化。结果,证实3763的SiO2膜在基板上均匀抛光,并且用光学显微镜也观察到没有微痕存在。
实施例3
采用高压沉淀法制备的具有六方晶体结构的六方碳酸铈粉末用蒸馏水和乙醇洗涤三次或更多次,并在100℃干燥炉中干燥24小时。将1kg干粉放入由氧化铝制成的炉中,在供入充足空气的氧化条件下400℃热处理1小时,制得浅黄色氧化铈。
由粉末XRD分析,证实碳酸铈全部相变为氧化铈。XRD分析见图3和图4。作为TEM观测的结果,平均粒度在小于5nm范围内。通过BET方法测得的比表面积为101m2/g。
500g制备的氧化铈用喷射研磨机进行干磨,然后分散于5L蒸馏水中。加入10g聚丙烯酸分散剂(Aldrich,Mw 2000)作为分散剂,并加入氨水调节pH至7.5。为了第二次研磨和分散的目的,将1kg由氧化锆制成的、直径为0.1mm的球装入磨碎机中,分散液以2000rpm进行分散共4次,同时用泵转移到进料口。所得的分散浆料通过1μm过滤器滤出,加入蒸馏水制得含有1wt%研磨剂的抛光浆料。当采用粒度分布分析仪(Horiba LA-910)测量研磨颗粒的粒度时,证实研磨剂颗粒的粒度分布在约50-300nm,且平均粒度为107nm。而且,以上述方法研磨/分散的氧化铈研磨剂的SEM图片见图8和9。TEM图片见图10。
为了测量制得的抛光浆料的抛光性能,采用与实施例1相同的方法进行抛光。抛光后,清洗基板,然后在抛光前后采用膜厚度测量系统(Nanometrics Inc.,Nanospec 6100,U.S.A)测量膜的厚度变化。结果,证实3842的SiO2膜在基板上均匀抛光,并且用光学显微镜也观察到没有微痕存在。
实施例4
采用高压沉淀法制备的具有六方晶体结构的六方碳酸铈粉末用蒸馏水和乙醇洗涤三次或更多次,并在100℃干燥炉中干燥24小时。将1kg干粉放入由氧化铝制成的炉中,在供入充足空气的氧化条件下500℃热处理30分钟,制得浅黄色氧化铈。
由粉末XRD分析,证实碳酸铈全部相变为氧化铈。XRD分析见图3和图4。作为TEM观测的结果,平均粒度在小于5nm范围内。通过BET方法测得的比表面积为81.7m2/g。
以与实施例3相同的方法分散500g制备的氧化铈。所得的分散浆料通过1μm过滤器滤出,加入蒸馏水制得含有1wt%研磨剂的抛光浆料。当采用粒度分布分析仪(Horiba LA-910)测量研磨剂颗粒的粒度时,证实研磨剂颗粒的粒度分布为约50-300nm,且平均粒度为110.7nm。
为了测量制得的抛光浆料的抛光性能,采用与实施例1相同的方法进行抛光。抛光后,清洗基板,然后在抛光前后采用膜厚度测量系统(Nanometrics Inc.,Nanospec 6100,U.S.A)测量膜的厚度变化。结果,证实4052的SiO2膜在基板上均匀抛光,并且用光学显微镜也观察到没有微痕存在。
实施例5
采用高压沉淀法制备的具有六方晶体结构的六方碳酸铈粉末用蒸馏水和乙醇洗涤三次或更多次,并在100℃干燥炉中干燥24小时。将1kg干粉放入由氧化铝制成的炉中,在供入充足空气的氧化条件下500℃热处理30分钟,制得浅黄色氧化铈。
由粉末XRD分析,证实碳酸铈全部相变为氧化铈。XRD分析见图3和图4。作为TEM观测的结果,平均粒度在小于5nm范围内。通过BET方法测得的比表面积为81.7m2/g。
以与实施例3相同的方法分散500g制备的氧化铈时,在磨碎机中分散液以1500rpm的转速进行分散共4次。所得的分散浆料通过1μm过滤器滤出,加入蒸馏水制得含有1wt%研磨剂的抛光浆料。当采用粒度分布分析仪(Horiba LA-910)测量研磨剂颗粒的粒度时,证实研磨剂颗粒的粒度分布为约50-400nm,且平均粒度为143.6nm。
为了测量制得的抛光浆料的抛光性能,采用与实施例1相同的方法进行抛光。抛光后,清洗基板,然后在抛光前后采用膜厚度测量系统(Nanometrics Inc.,Nanospec 6100,U.S.A)测量膜的厚度变化。结果,证实4522的SiO2膜在基板上均匀抛光,并且用光学显微镜也观察到没有微痕存在。
实施例6
采用高压沉淀法制备的具有六方晶体结构的六方碳酸铈粉末用蒸馏水和乙醇洗涤三次或更多次,并在100℃干燥炉中干燥24小时。将1kg干粉放入由氧化铝制成的炉中,在供入充足空气的氧化条件下500℃热处理30分钟,制得浅黄色氧化铈。
由粉末XRD分析,证实碳酸铈全部相变为氧化铈。XRD分析见图3和图4。作为TEM观测的结果,平均粒度在小于5nm范围内。通过BET方法测得的比表面积为81.7m2/g。
以与实施例3相同的方法分散500g制备的氧化铈时,在磨碎机中分散液以2000rpm的转速进行分散共3次。所得的分散浆料通过1μm过滤器滤出,加入蒸馏水制得含有1wt%研磨剂的抛光浆料。当采用粒度分布分析仪(Horiba LA-910)测量研磨剂颗粒的粒度时,证实研磨剂颗粒的粒度分布为约50-500nm,且平均粒度为184.3nm。
为了测量制得的抛光浆料的抛光性能,采用与实施例1相同的方法进行抛光。抛光后,清洗基板,然后在抛光前后采用膜厚度测量系统(Nanometrics Inc.,Nanospec 6100,U.S.A)测量膜的厚度变化。结果,证实5008的SiO2膜在基板上均匀抛光,并且用光学显微镜也观察到没有微痕存在。
实施例7
采用高压沉淀法制备的具有六方晶体结构的六方碳酸铈粉末用蒸馏水和乙醇洗涤三次或更多次,并在100℃干燥炉中干燥24小时。将1kg干粉放入由氧化铝制成的炉中,在供入充足空气的氧化条件下600℃热处理10分钟,制得浅黄色氧化铈。
由粉末XRD分析,证实碳酸铈全部相变为氧化铈。XRD分析见图3和图4。作为TEM观测的结果,平均粒度在小于5nm范围内。通过BET方法测得的比表面积为79.6m2/g。
以与实施例3相同的方法分散500g制备的氧化铈。所得的分散浆通过1μm过滤器滤出,加入蒸馏水制得含有1wt%研磨剂的抛光浆料。当采用粒度分布分析仪(Horiba LA-910)测量研磨剂颗粒的粒度时,证实研磨剂颗粒的粒度分布为约50-450nm,且平均粒度为156.2nm。
为了测量制得的抛光浆料的抛光性能,采用与实施例1相同的方法进行抛光。抛光后,清洗基板,然后在抛光前后采用膜厚度测量系统(Nanometrics Inc.,Nanospec 6100,U.S.A)测量膜的厚度变化。结果,证实4528的SiO2膜在基板上均匀抛光,并且用光学显微镜也观察到没有微痕存在。
实施例8
采用高压沉淀法制备的具有六方晶体结构的针状碳酸铈粉末用蒸馏水和乙醇洗涤三次或更多次,并在100℃干燥炉中干燥24小时。将1kg干粉放入由氧化铝制成的炉中,在供入充足空气的氧化条件下500℃热处理30分钟,制得浅黄色氧化铈。
由粉末XRD分析,证实碳酸铈全部相变为氧化铈。XRD分析见图3和图4。作为TEM观测的结果,平均粒度在小于5nm范围内。通过BET方法测得的比表面积为83.5m2/g。
以与实施例3相同的方法分散500g制备的氧化铈。所得的分散浆料通过1μm过滤器滤出,加入蒸馏水制得含有1wt%研磨剂的抛光浆料。当采用粒度分布分析仪(Horiba LA-910)测量研磨剂颗粒的粒度时,证实研磨剂颗粒的粒度分布为约50-300nm,且平均粒度为114.5nm。
为了测量制得的抛光浆料的抛光性能,采用与实施例1相同的方法进行抛光。抛光后,清洗基板,然后在抛光前后采用膜厚度测量系统(Nanometrics Inc.,Nanospec 6100,U.S.A)测量膜的厚度变化。结果,证实4153的SiO2膜在基板上均匀抛光,并且用光学显微镜也观察到没有微痕存在。
比较实施例1
具有与图2相同结构的常规碳酸铈(Sineng公司)粉末于100℃干燥炉中干燥24小时。由干燥后的XRD分析,证实碳酸铈粉末具有正交晶体结构。XRD分析见图5。将1kg干粉放入由氧化铝制成的炉中,在供入充足空气的氧化条件下400℃热处理1小时,制得浅黄色氧化铈。
由粉末XRD分析,证实碳酸铈全部相变为氧化铈。XRD分析见图3和图4。作为TEM观测的结果,平均粒度在小于5nm范围内。通过BET方法测得的比表面积为47.2m2/g。
500g制备的氧化铈与1kg由氧化锆制成的、直径为3mm的球混合,放入球磨容器中,然后以250rpm研磨3小时,将氧化铈粉末与氧化锆球分离并分散于5L蒸馏水中。加入10g基于聚丙烯酸的分散剂作为分散剂,并加入氨水调节pH至7.5。为了第二次研磨和分散的目的,将1kg由氧化锆制成的、直径为0.1mm的球装入磨碎机中,分散液以2000rpm分散共4次,同时用泵转移到进料口。所得的分散浆料通过1μm过滤器滤出,加入蒸馏水制得含有1wt%研磨剂的抛光浆料。当采用粒度分布分析仪(Horiba LA-910)测量研磨剂颗粒的粒度时,证实研磨剂颗粒的粒度分布为约50-300nm,且平均粒度为139nm。而且,以上述方法研磨/分散的氧化铈研磨剂的TEM图片见图11。
为了测量制得的抛光浆料的抛光性能,采用与实施例1相同的方法进行抛光。抛光后,清洗基板,然后在抛光前后采用膜厚度测量系统(Nanometrics Inc.,Nanospec 6100,U.S.A)测量膜的厚度变化。结果,证实1923的SiO2膜被抛光,并且用光学显微镜也观察到微痕存在。
比较实施例2
具有与图2相同结构的常规碳酸铈(Sineng公司)粉末于100℃干燥炉中干燥24小时。干燥后由XRD分析,证实碳酸铈粉末具有正交晶体结构。XRD分析见图5。将1kg干粉放入由氧化铝制成的炉中,在供入充足空气的氧化条件下600℃热处理30分钟,制得浅黄色氧化铈。
由粉末XRD分析,证实碳酸铈全部相变为氧化铈。XRD分析见图3和图4。作为TEM观测的结果,平均粒度在小于20nm范围内。通过BET方法测得的比表面积为25.7m2/g。
以与实施例3相同的方法分散500g制备的氧化铈时,在磨碎机中分散液以2000rpm的转速分散共3次,。所得的分散浆料通过1μm过滤器过滤,加入蒸馏水制得含有1wt%研磨剂的抛光浆料。当采用粒度分布分析仪(Horiba LA-910)测量研磨剂颗粒的粒度时,证实研磨剂颗粒的粒度分布为约50-300nm,且平均粒度为130nm。而且,以上述方法研磨/分散的氧化铈研磨剂的TEM图片见图12。
为了测量制得的抛光浆料的抛光性能,采用与实施例1相同的方法进行抛光。抛光后,清洗基板,然后在抛光前后采用膜厚度测量系统(Nanometrics Inc.,Nanospec 6100,U.S.A)测量膜的厚度变化。结果,证实2533的SiO2膜被抛光,并且用光学显微镜也观察到微痕存在。
所述实施例1-7以及比较实施例1-2的氧化铈粉末的物理性质,如晶体粒度、比表面积、研磨剂粒度分布、平均研磨剂粒度、抛光速度以及微痕存在,列于下表1中。
【表1】
如表1所见,表明含有通过采用运用高压沉淀法制备的、具有六方颗粒形状和六方晶体结构的碳酸铈制得的氧化铈粉末的实施例的抛光浆料,与采用具有常规正交晶体结构的碳酸铈制备的比较实施例的抛光浆料相比,具有更高的抛光速度,并且无微痕。
工业实用性
根据本发明含有氧化铈粉末的抛光浆料,当选择性抛光各种SiO2膜和SiO2-Si3N4膜时,可有益于具有高抛光速度,以及具有通常情况下均匀抛光且无微痕的卓越的抛光能力。
尽管本发明的一些实施例已被展示和描述,本领域的技术人员应理解,在不偏离由权利要求及其等同物限定发明范围的本发明的原理和本质的情况下,在实施例中可进行多种改变和变化。
Claims (7)
1、一种多晶氧化铈粉末,其特征在于,该粉末采用具有六方晶体结构的碳酸铈作为原料进行塑化,并且由平均粒度小于5nm的初始晶体颗粒组成,该粉末具有30-1000nm的平均粒度。
2、根据权利要求1的多晶氧化铈粉末,其特征在于,用作原料的碳酸铈具有六方颗粒形状并在200-600℃塑化。
3、根据权利要求1或2的多晶氧化铈粉末,其特征在于,所述碳酸铈具有0.1-20μm的粒度。
4、一种氧化铈粉末浆料,该浆料包括如权利要求1或2限定的氧化铈粉末和分散剂。
5、根据权利要求4的氧化铈粉末浆料,其特征在于,所述分散剂为非离子聚合物或阴离子聚合物。
6、根据权利要求5的氧化铈粉末浆料,其特征在于,所述非离子聚合物为选自包括聚乙烯醇(PVA)、乙二醇(EG)、甘油、聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的组的至少一种,且所述阴离子聚合物为选自包括聚丙烯酸、聚丙烯酸铵盐和聚丙烯酰基马来酸的组的至少一种。
7、根据权利要求4的氧化铈粉末浆料,其特征在于,基于100重量份的氧化铈粉末,包含0.0001-10.0重量份的分散剂。
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