CN101002827A - 一种具有缓释性的薄荷油微乳及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种具有缓释性的薄荷油微乳及其制备方法，属于微乳制备技术领域。本发明的薄荷油微乳是由薄荷油、复配乳化剂、助乳化剂、水等组分构成的一种薄荷油微乳体系。该微乳液极大的改善了薄荷油的水溶性和降低了薄荷油的挥发速率，具有缓释作用。它被用于制备薄荷型香精的生产，用这种具有缓释性的薄荷油微乳取代普通薄荷型香精，在生产过程中可以减少对生产线的污染，降低薄荷油的用量。采用该微乳液生产时不需增加设备和不改变生产工艺，无杂气和异味，无任何异味和副作用，并使得产品在使用时达到薄荷香气缓释的效果，改善了产品的品质。

Description

一种具有缓释性的薄荷油微乳及其制备方法

技术领域

一种具有缓释性的薄荷油微乳及其制备方法，本发明涉及一种具有缓释效果的薄荷油微乳，具体的说是一种纳米级粒径的薄荷油微乳液，及其制备方法，属于微乳制备技术领域。

背景技术

薄荷醇又名六氢百里酚，俗名薄荷脑，学名5-甲基-2-异丙基-环己醇，其分子六元环上含有3个不对称碳原子，所以有4对旋光异构体，其中左旋L-薄荷醇具有清凉感觉，其余的异构体没有这个效果。薄荷醇是薄荷精油的主要成分，通过蒸馏含薄荷醇的植物的花、叶、根得到薄荷醇，也可以通过化学或生化方法合成。

薄荷醇在医药卫生方面的应用占较大比例，其次用于香精香料如烟草香精、牙膏香精、花露水等，还可以作为多种食品的调味剂，如用于配制糖果、口香糖、糕点、果酒和清凉饮料等。

薄荷可用于治疗感冒风热、头痛、目赤、咽痛、牙痛、皮肤瘙痒等。制剂生产中常用薄荷蒸馏所得的薄荷油，但是由于薄荷油易挥发，在制剂生产(如片剂、口胶剂等)及贮存过程中易挥发散失，用缓释性薄荷油微乳代替薄荷油，不仅能避免其挥发散失，还具有延缓药物释放以及增加药物稳定性的作用。

传统的薄荷型烟用香精生产主要使用薄荷醇和天然薄荷油，以酒精稀释后直接用于烟丝加香。采用这种方法存在着许多缺陷：污染卷烟生产线和工作环境，影响其他类型卷烟产品的正常生产。此外，单纯采用薄荷醇、薄荷油加香的卷烟制品，在燃吸时薄荷香味随抽吸口数的增加而迅速减弱，到了烟支末端，薄荷香味已非常淡薄，不能获得薄荷香味均匀释放的抽吸感觉，存在着极大的燃吸品质缺陷。使用缓释性薄荷油微乳代替薄荷油，可以避免污染卷烟生产线，并且可以改善卷烟制品的燃吸品质。

用于食品的调味剂中，最典型的例子就是口香糖，用缓释性薄荷油微乳代替传统的薄荷型香精，不仅可以减少对其它口味口香糖生产线的气味污染，并保证了薄荷口香糖在咀嚼时的香气持久释放。

微胶囊技术是利用天然或合成的高分子材料(囊体)将固体、液体或气体(囊容物)经包囊所形成的一种具有半透膜或密封囊膜的微型胶囊技术。将薄荷油利用微胶囊技术制备成薄荷油微胶囊的工艺也有很多人报道，薄荷油微胶囊改善了薄荷油易挥发散失的性质，产物具有缓释、控释的功能。但是，传统的微胶囊制剂通常以固体形式存在，不能在液体食品、化妆品、药品中使用，此外，由于微胶囊的粒径较大，其生物利用性不是很高，在添加量较小的情况下，也不利于实现在产品中的均匀分布。

微乳化可以克服传统微胶囊的上述缺陷，而且，微乳化产品是热力学稳定体系，得到的薄荷油包埋产品具有储藏稳定，释放均匀等特点，且其纳米级的微小颗粒，使之易于实现靶向释放。

发明内容

本发明要解决的技术问题是公开一种缓释性薄荷油微乳及其制备方法，即提供一种高溶解、低挥发性的具有纳米级粒径的薄荷油微乳液，使其应用在食品、化妆品及香烟中具有缓释的效果。

本发明的技术方案：一种缓释性薄荷油微乳，其组成以质量百分计为：

薄荷油               5％-20％，

复合乳化剂           5％-10％，

助乳化剂             5％-10％，

水                   60％-80％，

按配比混合搅拌，制备得到O/W型微乳，其包封率为70％-99％，其薄荷香气具有缓释作用，在水中的溶解性得以改善，在室温下储藏一年，不出现分层絮凝现象。

所用的复合乳化剂为双(2-乙基己基)琥珀酸璜酸钠(AOT)、泊洛沙姆、卖泽(Mrij)、苄泽(Brij)、卵磷脂、聚氧乙烯氢化蓖麻油(Cremophor EL)中的两种或数种，所用的各种乳化剂以等量复配。

所用的助乳化剂为乙醇、丙醇或丁醇。

所用的水为双蒸水，其电导率小于3μS cm^-1。

该缓释性薄荷油微乳的制备方法为：将薄荷油、复合乳化剂和助乳化剂按配方比例混合后搅拌，然后加入水搅拌混合均匀成O/W型微乳。

该缓释性薄荷油微乳的应用，用于制做薄荷型香烟，以缓释性薄荷油微乳的用量为1mg薄荷油/g烟丝，均匀的喷洒在烟丝上，用于制作缓释性薄荷型香烟。

本发明的有益效果：从薄荷油的特点出发，采用自微乳化纳米技术，将薄荷油制成可自微乳化的纳米组合物，直接与水混合后，可以均匀地喷洒使用，避免了传统薄荷型香精的强烈挥发性和不稳定性，并且制备的产品在使用时具有薄荷香气缓释的效果，改善了产品的品质。

1985年，Shah提出的微乳定义为：微乳为热力学稳定的、各向同性的、外观透明或者半透明、粒径在1～100nm之间的O/W型或W/O型的分散体系。微乳做为香气物质的载体，具有以下优点：

a、为透明液体，热力学稳定，且可过滤灭菌，易于制备和保存。

b、水包油型微乳可作为疏水性香味物质的载体，增大其溶解性。

c、促使香味缓慢释放，增长薄荷醇的持留时间。

d、微乳体系的性质和组成易于控制和测量，因此具有可行性。

发明人发现，为了获得自微乳化的效果，乳化剂的种类、乳化剂和助乳化剂与薄荷油的比例以及乳化剂和助乳化剂的比例是十分关键的。不同种类的乳化剂对薄荷油的自微乳化效果有很大的差异，故选择乳化剂是关键步骤，并且发现复配的乳化剂的自微乳化效果远优于单一的一种乳化剂的自微乳化效果。虽然大量的乳化剂有助于自微乳化的效果，但是它们本身具有一定的毒性，过多的加入会产生副作用。在不影响自微乳化效果的前提下，优选乳化剂加入量为薄荷油的1～2倍、乳化剂和助乳化剂的比例为1∶1。另外加入低浓度的盐水对薄荷油微乳也有一定的影响，但是受温度的影响很大。

将薄荷油、乳化剂和助乳化剂按照配方比例混合后搅拌，在搅拌过程中可以使用超声或者高速分散加快薄荷油、乳化剂、助乳化剂和水的混合，而且使用此法可以减少乳化剂的加入量，但是制成的薄荷油微乳体系的粒径大于搅拌制备的薄荷油微乳体系。

本发明首次将薄荷油制备成可以喷洒的缓释性薄荷油微乳。所制备的缓释性薄荷油微乳不仅可以增溶薄荷油，而且也降低了薄荷油的挥发速率，进而改善了产品的品质，减少生产时的气味污染，降低成本。

附图说明

图1薄荷油相、水相、复合乳化剂和助乳化剂相的三相图。

由图1可见，将微乳区划分为三种不同类型的微乳区(W/O、双连续相、O/W)，在加水稀释的过程中，微乳类型由W/O微乳转变为双连续相微乳，继续加水稀释，转变为O/W型微乳。而本发明所需要的微乳类型应为O/W型微乳液，故选择O/W微乳区内的点作为配方。

图2缓释性薄荷油微乳的粒径分布图。

具体实施方式

实施例1

取薄荷油4g，选择Mrij和Cremophor EL作为复合乳化剂，两种乳化剂的比例为1∶1，助乳化剂选择无水乙醇，复合乳化剂和助乳化剂的比例为1∶1，取乳化剂和助乳化剂的总量为6g，搅拌混匀后，加水稀释搅拌混合待用，水的加入量为30g，按所需剂量分装于棕色玻璃瓶中，即制得本发明所述薄荷油微乳液。在薄荷油微乳样品制备完成之后，进一步考察缓释性薄荷油微乳的储藏稳定性，在室温下储藏一年，不出现分层絮凝现象。

实施例2

取薄荷油20g，选择苄泽35和Cremophor EL作为复合乳化剂，两种乳化剂的比例为1∶1，助乳化剂选择正丙醇，乳化剂和助乳化剂的比例为1∶1，取乳化剂和助乳化剂的总量为20g，搅拌混匀后，加水稀释搅拌混合待用，水的加入量为60g，按所需剂量分装于棕色玻璃瓶中，即制得本发明所述薄荷油微乳液。

实施例3

取薄荷油5g，选择AOT和苄泽35作为复合乳化剂，两种乳化剂的比例为1∶1，助乳化剂选择正丁醇，复合乳化剂和助乳化剂的比例为1∶1，取复合乳化剂和助乳化剂的总量为15g，搅拌混匀后，加水稀释搅拌混合待用，水的加入量为80g，按所需剂量分装于棕色玻璃瓶中，即制得本发明所述的薄荷油微乳液。

实施例4

具有以缓释性薄荷油微乳的用量为1.0mg薄荷油/g烟丝，均匀的喷洒在烟丝上，用于制作缓释性薄荷型香烟。在卷烟抽吸期间薄荷醇的转移，按照医学进行毒理实验及感管评定实验。结果表明无毒理反应，具有缓释作用。

Claims (6)

1、一种缓释性薄荷油微乳，其特征在于其组成以质量百分计为：

薄荷油       5％-20％，

复合乳化剂   5％-10％，

助乳化剂     5％-10％，

水           60％-80％，

按配比混合搅拌，制备得到O/W型微乳，其包封率为70％-99％，其薄荷香气具有缓释作用，在室温下储藏一年，不出现分层絮凝现象。

2、根据权利要求1所述的缓释性薄荷油微乳，其特征是所用的复合乳化剂为双(2-乙基己基)琥珀酸璜酸钠、泊洛沙姆、卖泽、苄泽、卵磷脂、聚氧乙烯氢化蓖麻油中的两种或数种，所用的各种乳化剂以等量复配。

3、根据权利要求1所述的缓释性薄荷油微乳，其特征是所用的助乳化剂为乙醇、丙醇或丁醇。

4、根据权利要求1所述的缓释性薄荷油微乳，其特征是所用的水为双蒸水，其电导率小于3μS cm^-1。

5、一种如权利要求1所述的缓释性薄荷油微乳的制备方法，其特征是将薄荷油、复合乳化剂和助乳化剂按配方比例混合后搅拌，然后加入水搅拌混合均匀成O/W型微乳。

6、一种如权利要求1所述的缓释性薄荷油微乳的应用，其特征是用于制做薄荷型香烟，以缓释性薄荷油微乳的用量为1.0mg薄荷油/g烟丝，均匀的喷洒在烟丝上，用于制作缓释性薄荷型香烟。

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