CN100999693A - 一种山楂核馏油的提取纯化方法与装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种山楂核馏油的提取纯化方法与在该方法中使用的旋转卧式干馏炉装置，该方法包括将山楂核放入旋转卧式干馏炉中进行干馏，流出的干馏液通过过滤器过滤去除固体杂质，然后滤液流经装有70－90目山楂核碳黑的吸附柱，再流经装有140－160目山楂核碳黑的吸附柱，进行脱臭、脱色。所述的旋转卧式干馏炉，其包括炉体、氮气导入管、导出管、冷凝器、汽—液分离器。该方法和装置能有效地去除山楂核干馏液中残存的木焦味。

Description

一种山楂核馏油的提取纯化方法与装置

发明领域

本发明属于山楂核的加工技术领域，尤其涉及从山楂果核提取纯化山楂核干馏油的方法与装置。

发明背景

山楂是人们喜爱的一种酸味水果，它可以做成各种食品，以满足不同口味之需要。山楂核馏油是从山楂食用后的果核中提取的一种粘稠液体，其具有意想不到的抗菌、杀菌及消毒功效，诸如其对绿脓杆菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等具有较强的抗菌作用，因此，以山楂核馏油为原料制成体外皮肤杀菌剂或杀菌皂不仅能去除皮肤上的污垢和分解油脂性结皮，而且能杀灭潜伏在皮肤组织中的细菌。由于山楂核馏油是一种纯天然植物型消毒、杀菌液，因此，近年来其被开放和利用，广泛应用于医药卫生、食品加工及环保领域。

从山楂果核经干馏制取的山楂核馏油是一种黑色的粘稠液体，含有被碳化的山楂果核微粒，因此带有焦化的异味，这限制了山楂核馏油的应用和发展，如中国专利申请CN1060109A中提到山里红的核经干馏得到一种液状物，再经蒸发浓缩后形状为黑色粘稠液体，有焦灼气味，因此该专利申请涉及的干馏液仅限于制成固体、液体的药皂而已。中国专利申请CN1182538A，涉及用山楂核馏油制取消毒杀菌剂的方法，其是从90-110℃和200-300℃两步干馏温度收集液体，其采用的工艺和装置均属简易的干馏，木焦异味也难以避免。最近的一篇专利申请CN1366024A(发明人石易)，用山楂核干馏提取消毒液的技术，在工艺和设备方面都做了一些改进，取得了一定效果，但制得的山楂核馏油仍然具有木焦异味，应用于医药消毒、化妆品防腐和食品防腐仍受到限制。

鉴于上述情况，本发明人不断地研究制取和纯化山楂核馏油的新方法和设备，以使制得的山楂核馏油适于更广泛的应用领域。

发明内容

本发明的目的就是提供一种山楂核馏油的提取纯化方法与在该方法中使用的装置，该装置能有效克服山楂核干馏产生木焦异味，该方法能有效地去除山楂核干馏液中残存的木焦味，该方法简便易行，操作简单、效果明显。

本发明的一个目的就是提供一种山楂核馏油的提取纯化方法。

本发明的另一目的是提供一种山楂核馏油的提取纯化方法中使用的装置。

本发明的目的是通过如下的技术方案实现的：

一种山楂核馏油的提取纯化方法，该方法包括以下步骤：

1)洗净山楂核，去掉其中的杂质，用水浸泡，使其膨胀；

2)将山楂核放入旋转卧式干馏炉中，将干馏炉炉体的温度设置在250-350℃，转速设置在20-60转/分钟，进行干馏；

3)在干馏的同时，向干馏炉中通入氮气，氮气的流量控制在20-50升/分钟；

4)收集山楂核干馏液，用泵使干馏液通过50-100μm陶瓷过滤器，去除固体杂质；

5)让过滤液流入耐压的加热容器内，加热至40-80℃，通入氮气加压，让滤液缓慢流经装有70-90目山楂核碳黑的吸附柱，再流经装有140-160目山楂核碳黑的吸附柱，进行脱臭、脱色；

6)将通过吸附柱后的干馏液静置，虹吸出上层的淡棕色的透明液，即为本发明的成品山楂核馏油。

本发明的山楂核馏油的提取纯化方法的步骤1)中，山楂核在放入旋转卧式干馏炉之前需用水浸泡，一般要浸泡10-15小时，使核中吸纳水分，达到提高产出率的目的，同时也有进一步去土和去杂质的作用。

本发明的山楂核馏油的提取纯化方法的步骤2)中，干馏炉炉体的温度设置在250-350℃，优选300℃，由马达无极变速控制干馏炉炉体旋转，转速设置在20-60转/分钟，优选30-50转/分钟。

本发明的山楂核馏油的提取纯化方法的步骤3)中，向旋转卧式干馏炉中通入氮气，目的是对干馏系统进行增压，加速干馏蒸汽的排出，同时也避免空气中的氧气混入炉内。氮气的流量一般控制在20-50升/分钟。

本发明的山楂核馏油的提取纯化方法的步骤5)中，采用山楂核碳黑作为吸附剂，这种吸附剂是干馏山楂核时自身产物，这种山楂核碳黑易于粉碎，吸附能力强，脱臭(异味)、脱色效果明显。将干馏后的山楂核碳黑粉碎，分别通过70-90目和140-160目的筛网，获得两种粒度的山楂核碳黑，尔后，分别装入直径150mm，长1000mm的柱子中，即得到两种吸附柱，柱子材质采用常规的增强聚丙烯或PP-R管。本发明方法中的吸附柱是采用串联的方式，可以使多支装有70-90目山楂核碳黑的吸附柱串联后再同多支装有140-160目山楂核碳黑的吸附柱串联，优选使用两支装有80目山楂核碳黑的吸附柱串联后再同两支装有150目山楂核碳黑的吸附柱串联，即串联的顺序为前粗后细，从而使脱臭、脱色更彻底。本发明的方法使干馏后的山楂核碳黑变废为宝，具有循环经济的价值。

在本发明的山楂核馏油的提取纯化方法的步骤5)中，收集的干馏液流入耐压的加热容器内，将干馏液加热至40-80℃，优选50-60℃。

本发明的山楂核馏油的提取纯化方法方便易行，效果明显，得到的山楂核馏油透明纯净，适用于医药、食品、化妆品等领域。

本发明提取纯化方法得到的山楂核馏油的理化指标如下：

指标名称	技术指标	测定方法
			外观	淡黄透明液体	目测法
酸含量(以乙酸计)，％	6-8	容量法
			密度，25℃	0.90-1.10	比重计法
重金属(以铅计)，％	0.001	目视比色
			砷含量，％	0.0002	砷斑法

本发明还提供了在本发明一种提取纯化山楂核馏油方法中使用的装置，即旋转卧式干馏炉。

因此，本发明的另一目的是提供了在本发明一种提取纯化山楂核馏油方法中使用的装置，即旋转卧式干馏炉，其包括炉体、氮气导入管、导出管、冷凝器、汽-液分离器，其中导出管与冷凝器中的冷凝管连接，山楂核馏油干馏液从冷凝器末端流出，形成山楂核干馏液产出通路，冷凝器末端与汽-液分离器连接，通过汽-液分离器的作用将山楂核馏油干馏液的焦化异味排出。

本发明的装置的炉体形状呈鸭蛋形，两端由空心转轴支承，炉体由两个半圆体的加热罩包裹着，加热罩采用电加热，由温控仪控制温度，加热温度通过传感器和温度仪指示，从而使温度控制准确。本发明的装置通过无极变速控制炉体转速，其速度一般设置在20-60转/分钟。为提高效率，便于操作，炉体容积一般设计为0.5-1.2m³为宜，材质可选用普通碳钢、不锈钢等，优选0.8m³容积的不锈钢炉体。

本发明装置中通过氮气导入管向炉体中通入氮气，目的是对干馏系统增压，加速干馏蒸汽的排出，同时也避免空气中的氧气混入炉内。氮气流量一般控制在20-50升/分钟。

本发明装置中，从导出管排出的山楂核干馏蒸汽进入冷凝器，在冷凝器中被冷凝成液体。

本发明装置中，在冷凝器末端设置了汽-液分离器，该汽-液分离器带有旋风作用，能及时将不可能冷凝的气体诸如一氧化碳、二氧化碳、氮化物、低分子的干馏物，尤其是木焦异味的气体快速排出，因为这些气体很容易二次溶入溶剂型干馏成分中，直接影响了干馏液的质量。

本发明的装置施用于山楂核干馏时，效果明显，具有以下优点：

(1)炉体转动，山楂核在炉内受热均匀，避免了用直接火加热产生局部过热的焦化异味；

(2)采用电加热方式，炉内温度可控，控温准确，可避免温度起伏过大，导致山楂核过热焦化；

(3)炉内通入小气流氮气，系统一直处于正压状态，这样有两点好处：其一炉内干馏蒸汽在氮气流的引导下，尽快离开高温炉区，减少干馏汽二次焦化的机会；其二，炉内通入氮气后系统为正压，即使炉体有漏气现象，空气也进入不了，炉内的高温干馏汽避免了氧化，可降低干馏液的颜色。

附图说明

图1为本发明装置示意图

图1中的数字标记代表的意思如下：

1炉体；2加料口；3保温层；4氮气导入管；5导出管；6冷凝器；7汽-液分离器；8支架，9排气口，10出液口

具体实施方式

结合附图说明本发明的实施方式，其是用于理解本发明，而不是限制本发明。

一种如图1所示的提取纯化山楂核馏油的装置，即旋转卧式干馏炉，

炉体1选用钢材质，由支架8支撑，炉体1由两个半圆体的保温层3包裹，保温层中装有电阻丝，通过电加热由温控仪控制炉体温度，由马达驱动炉体转动，通过加料口2向炉体中加入山楂核，山楂核在炉体中进行干馏，同时，通过氮气导入管4向炉体中通入氮气，生成的山楂核干馏蒸汽通过导出管5进入冷凝器6，在冷凝器中，山楂核干馏蒸汽被冷却成液体，通过冷凝器末端流出，冷凝器6的末端与汽-液分离器7连接，在汽-液分离器的作用下，将不可冷凝的气体诸如一氧化碳、二氧化碳、氮化物、低分子干馏物，尤其是木焦异味的气体通过排气口9快速排出，山楂核干馏液由出液口10流出。

以下描述山楂核馏油的提取纯化方法，该方法包括以下步骤：

1)净山楂核，去掉其中的杂质，用水浸泡12小时，使其膨胀；

2)将浸泡后的山楂核放入漏孔容器，自然沥掉水分，1小时后将山楂核放入旋转卧式干馏炉中，入料高度约为炉体的1/2，将炉体封闭，将干馏炉的温度设置在300℃，转速设置在50转/分钟，进行干馏；

3)在干馏的同时，向干馏炉中通入氮气，氮气的流量控制在30升/分钟；

4)收集山楂核干馏液，趁热进行后处理，用泵使干馏液通过80μm陶瓷过滤器，去除固体杂质；

5)让过滤液流入耐压的加热容器内，加热至50℃，通入氮气加压，让滤液缓慢流经装有70目山楂核碳黑的两支吸附柱，再流经装有150目山楂核碳黑的两支吸附柱，进行脱臭、脱色；

6)将通过吸附柱后的干馏液静置48小时，虹吸出上层的淡棕色的透明液，即为本发明的成品山楂核馏油。

Claims (6)

1.一种山楂核馏油的提取纯化方法，该方法包括以下步骤：

1)洗净山楂核，去掉其中的杂质，用水浸泡，使其膨胀；

2)将山楂核放入旋转卧式干馏炉中，将干馏炉炉体的温度设置在250-350℃，转速设置在20-60转/分钟，进行干馏；

3)在干馏的同时，向干馏炉中通入氮气，氮气的流量控制在20-50升/分钟；

4)收集山楂核干馏液，用泵使干馏液通过50-100μm陶瓷过滤器，去除固体杂质；

5)让过滤液流入耐压的加热容器内，加热至40-80℃，通入氮气加压，让滤液缓慢流经装有70-90目山楂核碳黑的吸附柱，再流经装有140-160目山楂核碳黑的吸附柱，进行脱臭、脱色；

6)将通过吸附柱后的干馏液静置，虹吸出上层的淡棕色的透明液，即为本发明的成品山楂核馏油。

2.根据权利要求1的一种山楂核馏油的提取纯化方法，其中步骤1)中，山楂核在放入旋转卧式干馏炉之前需用水浸泡10-15小时。

3.根据权利要求2的一种山楂核馏油的提取纯化方法，其中步骤2)中，干馏炉炉体的温度设置在300℃，转速设置在30-50转/分钟。

4.根据权利要求3的一种山楂核馏油的提取纯化方法，其中步骤5)中，所述滤液缓慢流经两支装有80目山楂核碳黑的吸附柱，再流经两支装有150目山楂核碳黑的吸附柱。

5.在权利要求1的一种提取纯化山楂核馏油方法中使用的旋转卧式干馏炉装置，其包括炉体、氮气导入管、导出管、冷凝器、汽-液分离器，其中导出管与冷凝器中的冷凝管连接，山楂核馏油干馏液从冷凝器末端流出，形成山楂核干馏液产出通路，冷凝器末端与汽-液分离器连接，通过汽-液分离器的作用将山楂核馏油干馏液的焦化异味排出。

6.根据权利要求5所述的旋转卧式干馏炉装置，其中炉体由两个半圆体的加热罩包裹着。

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