CN100999463A - 季戊四醇混合酸酯的制备方法 - Google Patents

季戊四醇混合酸酯的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种季戊四醇混合酸酯的制备方法，属有机化学中酯类化合物的制备技术领域，以季戊四醇，椰子油酸，油酸为原料，其特征在于在有机酸催化剂或非酸性催化剂的作用下进行脱水缩合反应，制得季戊四醇混合酸酯；季戊四醇与椰子油酸，油酸的重量比为1∶1.5～2.5∶4.5～5.5；有机酸催化剂为对甲苯磺酸等，非酸性催化剂可为磷酸三丁酯或钛酸四丁酯等，其加入量为季戊四醇，椰子油酸，油酸总重量百分比的0.2～1.5％。本发明采用有机酸催化剂或非酸性催化剂作用下的脱水缩合反应，工艺合理，操作简单，副反应少，能有效降低成本，提高得率；且生产过程反应条件温和，所采用设备简单，从而使设备投资及能耗更为节省。

Description

季戊四醇混合酸酯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种季戊四醇混合酸酯的制备方法，属有机化学中酯类化合物的制备技术领域。
背景技术
季戊四醇混合酸酯因其较好的耐热性、优良的粘温性、良好的润滑性能，使之在航空发动机润滑油、金属高温加工油、纤维油剂等领域具有广阔的使用前景，目前季戊四醇酯类主要是单一的脂肪酸季戊四醇酯，通过以季戊四醇和脂肪酸为原料，在酸性催化剂如浓硫酸、磷酸等的作用下，直接脱水酯化，一般所用脂肪酸为C5-C9酸，其产品颜色深，且在生产中容易腐蚀设备；另外也可通过酰氯法即先将脂肪酸用二氯亚砜进行酰氯化，然后与季戊四醇反应，此法产品纯度较高，但操作中易产生有毒气体及废液，严重影响人体及环境。而季戊四醇混合酸酯的制备方法则鲜见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺合理，操作简单，具有较好使用性能的季戊四醇混合酸酯的制备方法。
本发明为季戊四醇混合酸酯的制备方法，以季戊四醇，椰子油酸，油酸为原料，其特征在于在有机酸催化剂或非酸性催化剂的作用下进行脱水缩合反应，制得季戊四醇混合酸酯。
所述季戊四醇与椰子油酸，油酸的重量比可为1∶1.5～2.5∶4.5～5.5。
所述的有机酸催化剂可为对甲苯磺酸等，非酸性催化剂可为磷酸三丁酯或钛酸四丁酯等。
所述有机酸催化剂或非酸性催化剂的加入量可为季戊四醇，椰子油酸，油酸总重量百分比的0.2～1.5％。
所述脱水缩合反应的反应温度可为160～220℃，反应时间为6～10小时。
本发明与现有单一脂肪酸季戊四醇酯及其制备方法相比，具有以下突出优点和积极效果：
1、采用有机酸催化剂或非酸性催化剂作用下的脱水缩合反应，工艺简单，副反应少，能有效降低成本，提高得率；
2、生产过程反应条件温和，所采用设备简单，从而使设备投资及能耗更为节省；
3、由本发明制得的季戊四醇混合酸酯，具有耐高温性好、润滑性能佳、粘温性优异、低温流动性好等特点，适用于在高速纺油剂、航空发动机润滑油、金属高温加工油等领域应用。
具体实施方式
实施例1：
在反应釜中按重量加入50份季戊四醇，100份椰子油酸，250份油酸，搅拌下加入4份对甲苯磺酸催化剂，2份活性碳，用氮气带水，逐渐升温，在温度165℃的反应条件下保温8小时，后降温至70℃，过滤得季戊四醇混合酸酯，酸的转化率为98％。
实施例2：
在反应釜中按重量加入50份季戊四醇，120份椰子份油酸，228份油酸，搅拌下加入5份磷酸三丁酯催化剂，2份活性碳，用氮气带水，逐渐升温，在温度200℃的反应条件下保温7小时，后降温至70℃，过滤得季戊四醇混合酸酯，酸的转化率为98.2％。
实施例3：
在反应釜中按重量加入50份季戊四醇，90份椰子油酸，261份油酸，搅拌下加入5.5份钛酸四丁酯催化剂，2份活性碳，用氮气带水，逐渐升温，在温度220℃的反应条件下保温10小时，后降温至70℃，过滤得季戊四醇混合酸酯，酸的转化率为98.6％。
上述实施例中其脱水缩合反应方程式为：
注：式中RCOOH为椰子油酸与油酸的混合物。

Claims (5)

1、一种季戊四醇混合酸酯的制备方法，以季戊四醇，椰子油酸，油酸为原料，其特征在于在有机酸催化剂或非酸性催化剂的作用下进行脱水缩合反应，制得季戊四醇混合酸酯。
2、按权利要求1所述的季戊四醇混合酸酯的制备方法，其特征在于所述季戊四醇与椰子油酸，油酸的重量比为1∶1.5～2.5∶4.5～5.5。
3、按权利要求1所述的季戊四醇混合酸酯的制备方法，其特征在于所述的有机酸催化剂为对甲苯磺酸，非酸性催化剂可为磷酸三丁酯或钛酸四丁酯。
4、按权利要求1或3所述的季戊四醇混合酸酯的制备方法，其特征在于所述有机酸催化剂或非酸性催化剂的加入量为季戊四醇，椰子油酸，油酸总重量百分比的0.2～1.5％。
5、按权利要求1所述的季戊四醇混合酸酯的制备方法，其特征在于所述脱水缩合反应的反应温度为160～220℃，反应时间为6～10小时。
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