CN102381967A - 一种用于冷轧轧制油中的三羟甲基丙烷月桂酸酯的制备方法 - Google Patents

一种用于冷轧轧制油中的三羟甲基丙烷月桂酸酯的制备方法 Download PDF

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李森祥
张红
刘培
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Abstract

本发明提供了一种用于冷轧轧制油中的三羟甲基丙烷月桂酸酯的制备方法，其步骤包括：将重量比为1∶4-4.5的三羟甲基丙烷和月桂酸，在80-100℃下，真空度为40-60pa下酯化反应3-5小时后分离即得到所述三羟甲基丙烷月桂酸酯；其中，催化剂为辛酸亚锡和钛酸丁酯中的一种或两种，并且催化剂的量为三羟甲基丙烷和月桂酸总重量0.4-0.6％。用本发明方法制备得到产品色泽浅，酸值低。可以用于冷轧轧制油中，具有良好的润滑性、优异的抗油烧性能及优异的工作环境清洁性。

Description

一种用于冷轧轧制油中的三羟甲基丙烷月桂酸酯的制备方法
技术领域
本发明属于化学合成领域，具体是指一种用于冷轧轧制油中的三羟甲基丙烷月桂酸酯的制备方法。 
背景技术
在钢板冷轧过程中，要求轧制油具有良好的减摩抗磨作用，合成酯的作用就是利用它们对钢板表面的吸附作用来防止相互接触的钢板之间产生大量的磨损。一般用于冷轧轧制油中的油性剂主要有：动植物油脂：如蓖麻油、棕榈油、牛脂、菜子油、猪油、鲸鱼油等；聚合脂肪酸及其衍生物：如二聚酸、三聚酸等；脂肪酸及其盐、脂肪醇、脂肪酸酯：如油酸、硬脂酸、辛醇、十二醇、油酸丁酯、硬脂酸锌等；聚合物：如低分子聚异丁烯、无规聚丙烯等。合成酯类：如油酸辛酯、新戊二醇脂肪酸酯、三羟甲基丙烷脂肪酸酯、季戊四醇脂肪酸酯等。 
在冷轧轧制油中很少使用动植物油脂或聚合物等，基本上多采用脂肪醇或脂肪酸酯作为油性剂。 
用于冷轧轧制油中的合成酯的制备方法，主要有醇酸酯化法及酯交换法。醇酸酯化法是以季戊四醇或其它多元醇与脂肪酸为原料，多 以硫酸或磷酸为催化剂。该方法反应速度很快，但反应温度高，酸值高，副反应多，产品色泽深。酯交换反应通常是以季戊四醇或其它多元醇与油酸甲酯、油酸乙酯或植物油为原料，在碱性催化剂存在的条件下进行酯交换反应。如专利号为CN1018735B、CN1033834A等均报道了这种方法。该方法由于引进了碱性催化剂，其工艺复杂，反应速度慢，酯化率不高。 
发明内容
本发明的目的是提供一种用于冷轧轧制油的三羟甲基丙烷月桂酸酯的制备方法，用本发明的方法制备得到的三羟甲基丙烷月桂酸酯能用于冷轧轧制油，具有优异的润滑性、防腐防锈性。 
本发明是通过以下方式实现的：一种用于冷轧轧制油中的三羟甲基丙烷月桂酸酯的制备方法，其步骤包括：将重量比为1∶4-4.5的三羟甲基丙烷和月桂酸，在80-100℃下，真空度为40-60pa下酯化反应3-5小时后分离即得到所述三羟甲基丙烷月桂酸酯；其中，催化剂为辛酸亚锡和钛酸丁酯中的一种或两种，并且催化剂的量为三羟甲基丙烷和月桂酸总重量0.4-0.6％。 
所述催化剂为辛酸亚锡和钛酸丁酯按照重量比为1∶1混合。 
三羟甲基丙烷和月桂酸的重量比为1∶4.2-4.4。 
所述分离是将反应完毕后的混合物过滤得到所述三羟甲基丙烷月桂酸酯。 
本发明的方法没有采用甲苯或苯等溶剂，避免了二次污染。同时 在真空度为40-60pa的真空条件下反应，可以降低反应温度，缩短反应时间，同时还可以使产品的酸值在0.1mgKOH/g以下。同时，采用辛酸亚锡和钛酸丁酯为催化剂，反应速度更快，效率更高，也使产物酸值更低，产物的色泽为水白色。而且本发明工艺简单，适用于实际生产。用本发明方法制备得到产品色泽浅，酸值低。可以用于冷轧轧制油中，具有良好的润滑性、优异的抗油烧性能及优异的工作环境清洁性。 
具体实施方式
以下通过具体实施例来进一步说明本发明： 
实施例1 
在酯化反应釜中加入100克三羟甲基丙烷，420克月桂酸，搅拌升温，在40℃的条件下加入2.08克辛酸亚锡，密封各种管阀，开启真空系统，在真空度为50pa的真空条件下，在80℃的温度条件下反应5小时。反应完毕后，过滤后即得三羟甲基丙烷月桂酸酯1，酸值为0.08mgKOH/g，收率为93.1％，外观为水白色。 
实施例2 
在酯化反应釜中加入101克三羟甲基丙烷，433克月桂酸，搅拌升温，在40℃的条件下加入1.34克辛酸亚锡，1.34克酞酸丁酯，密封各种管阀，开启真空系统，在真空度为40pa的真空条件下，在100℃的温度条件下反应4小时。反应完毕后，过滤后即得三羟甲基丙烷月桂酸酯2，酸值为0.07mgKOH/g，收率为93.2％，外观为水白色。 
实施例3 
在酯化反应釜中加入100克三羟甲基丙烷，440克月桂酸，搅拌升温，在40℃的条件下加入3.24克酞酸丁酯，密封各种管阀，开启真空系统，在真空度为60pa的真空条件下，在90℃的温度条件下反应3小时。反应完毕后，过滤后即得三羟甲基丙烷月桂酸酯3，酸值为0.07mgKOH/g，收率为93.2％。 
实施例4 
在酯化反应釜中加入100克三羟甲基丙烷，400克月桂酸搅拌升温，在40℃的条件下加入1.5克辛酸亚锡，1.5克酞酸丁酯，密封各种管阀，开启真空系统，在真空度为50pa的真空条件下，在90℃的温度条件下反应3小时。反应完毕后，过滤后即得三羟甲基丙烷月桂酸酯4，酸值为0.07mgKOH/g，收率为92.7％。 
实施例5 
在酯化反应釜中加入100克三羟甲基丙烷，450克月桂酸，搅拌升温，在40℃的条件下加入1.5克辛酸亚锡，1.5克酞酸丁酯，密封各种管阀，开启真空系统，在真空度为50pa的真空条件下，在90℃的温度条件下反应3小时。反应完毕后，过滤后即得三羟甲基丙烷月桂酸酯5，酸值为0.08mgKOH/g，收率为90.8％。 
将上述三羟甲基丙烷月桂酸酯1-5与市售的三羟甲基丙烷月桂酸酯6按照国家标准GB/T3142-82进行油膜强度润滑性能对比，结果如表1所示： 
    油膜强度(N)
[0024] 
  三羟甲基丙烷月桂酸酯1   9408
  三羟甲基丙烷月桂酸酯2   9604
  三羟甲基丙烷月桂酸酯3   9604
  三羟甲基丙烷月桂酸酯4   9568
  三羟甲基丙烷月桂酸酯5   9525
  三羟甲基丙烷月桂酸酯6   8428
表1 油膜强度润滑性能
从表1可以看出，用本发明方法制备得到的三羟甲基丙烷月桂酸酯的油膜的承载能力均优于市售的三羟甲基丙烷月桂酸酯。 
将上述三羟甲基丙烷月桂酸酯1-5与市售的三羟甲基丙烷月桂酸酯6按照国家标准GB/T268-87石油产品残碳测定法进行残碳量的测定，结果如表2所示： 
    残碳值，％
  三羟甲基丙烷月桂酸酯1   0.09
  三羟甲基丙烷月桂酸酯2   0.08
  三羟甲基丙烷月桂酸酯3   0.08
  三羟甲基丙烷月桂酸酯4   0.09
  三羟甲基丙烷月桂酸酯5   0.08
  三羟甲基丙烷月桂酸酯6   0.19
表2 残碳值测定
从表2可以看出，用本发明方法制备得到的三羟甲基丙烷月桂酸 酯其残碳值均小于市售的三羟甲基丙烷月桂酸酯。在冷轧后不经过清洗的钢板，退火后的钢板表面其残留物更少，钢板表面更光亮。 
将上述三羟甲基丙烷月桂酸酯1-5与市售的三羟甲基丙烷月桂酸酯6抗油烧性能的测试。现场取来的碳钢钢片，型号为：Q195，规格为：45mm*45mm*1mm，经打磨清洗后，每两快钢片为一组，在其中一片钢片的一面均匀涂敷1克三羟甲基丙烷月桂酸酯，把另一块没涂油的钢片与之对叠压紧，叠片压力为0.2Mpa。把样品片置于130℃的恒温箱中放置4小时拿出，观察对叠面钢片的腐蚀状况。(A级-板光亮；B级-板发暗，无光泽；C级-板面轻微腐蚀；D级-板面严重腐蚀)实验结果如表3所示： 
    抗油烧级别
  三羟甲基丙烷月桂酸酯1   A
  三羟甲基丙烷月桂酸酯2   A
  三羟甲基丙烷月桂酸酯3   A
  三羟甲基丙烷月桂酸酯4   A
  三羟甲基丙烷月桂酸酯5   A
  三羟甲基丙烷月桂酸酯6   D
由表3实验可以看出：用本发明方法制备得到的三羟甲基丙烷月桂酸酯的抗油烧性能远远好于市售三羟甲基丙烷月桂酸酯，因此在冷轧后的钢板，具有更好的防锈性能。 

Claims (4)

1.一种用于冷轧轧制油中的三羟甲基丙烷月桂酸酯的制备方法，其步骤包括：将重量比为1∶4-4.5的三羟甲基丙烷和月桂酸，在80-100℃下，真空度为40-60pa下酯化反应3-5小时后分离即得到所述三羟甲基丙烷月桂酸酯；其中，催化剂为辛酸亚锡和钛酸丁酯中的一种或两种，并且催化剂的量为三羟甲基丙烷和月桂酸总重量0.4-0.6％。
2.根据权利要求1所述用于冷轧轧制油中的三羟甲基丙烷月桂酸酯的制备方法，其特征在于：所述催化剂为辛酸亚锡和钛酸丁酯按照重量比为1∶1混合。
3.根据权利要求1所述用于冷轧轧制油中的三羟甲基丙烷月桂酸酯的制备方法，其特征在于：三羟甲基丙烷和月桂酸的重量比为1∶4.2-4.4。
4.根据权利要求1所述用于冷轧轧制油中的三羟甲基丙烷月桂酸酯的制备方法，其特征在于：所述分离是将反应完毕后的混合物过滤得到所述三羟甲基丙烷月桂酸酯。
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