CN100999451B - 一种丝柏油醇金属化合物的制备方法 - Google Patents
一种丝柏油醇金属化合物的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提出一种丝柏油醇金属化合物的制备方法，其步骤为：将金属盐溶解于0.05～1.5N、45～60ml的无机酸溶液中，在30～60℃温度的搅拌条件下，滴加丝柏油醇易溶于水的有机溶剂溶液，其中，该金属盐和该丝柏油醇浓度比为1∶0.5～5摩尔浓度；再经冷却过滤，并用蒸馏水洗净制取丝柏油醇金属化合物结晶；将该结晶混入到该无机或有机酸盐饱和溶液中，其中，按无水物重量计算，丝柏油醇和无机或有机酸盐的比为1∶2～30。本发明进一步提高丝柏油醇金属化合物制剂的水溶性，且改善了丝柏油醇遇光易分解的不稳定特性，为丝柏油醇的广泛应用提供了便利。
Description
技术领域
本发明涉及丝柏油醇化合物的制备方法，尤指一种丝柏油醇金属化合物的制备方法。
背景技术
丝柏油醇亦称日扁柏醇(Hinokitiol)，其分子式为C10H12O2，分子量为164.20；其融点为51～52℃。丝柏油醇通过蒸馏精制得到其白色/淡黄色结晶，具有以下理化特性：难溶于水，遇光易分解，且对金属具腐蚀性，不耐高温、融熔后易分解，有特殊的臭味。虽然丝柏油醇对于各种细菌具有很强的抗菌活性，它可以被广泛应用于医药、化妆品以及食物保鲜等领域；但由于其对于光、热极弱的稳定性、其极难溶于水以及其对金属极强的腐蚀性等性能，会影响其广泛应用的便利实施。
如日本已核准的第1569370号专利“水易溶性丝柏油醇的制造方法”中即揭露一种易溶于水的丝柏油醇组合物的制造方法，用该方法制造的丝柏油醇组合物是一种有机酸盐和丝柏油醇的非均匀性组合体，虽然其易溶解于水，但是丝柏油醇遇光易分解的不稳定特性并没有得到根本改善。
有鉴于此，需要一种能够根本改善丝柏油醇上述理化特性的丝柏油醇化合物或丝柏油醇组合物的制备方法，为丝柏油醇的广泛应用提供便利性。
发明内容
本发明的目的是提供一种丝柏油醇金属化合物的制备方法，其可根本性地改善丝柏油醇遇光易分解的不稳定特性。
依据本发明提出一种丝柏油醇金属化合物的制备方法，其包括下列步骤：将金属盐溶解于0.05～1.5N、45～60ml的盐酸溶液中，在30～60℃温度的搅拌条件下，滴加丝柏油醇易溶于水的有机溶剂溶液，生成丝柏油醇金属化合物溶液，其中，金属盐和丝柏油醇浓度比为1∶0.5～5摩尔浓度；将丝柏油醇金属化合物溶液冷却后过滤，并用蒸馏水洗净制取丝柏油醇金属化合物结晶；
将该丝柏油醇金属化合物与有机酸盐或无机酸盐的饱和溶液混合，按无水物重量计算，丝柏油醇和所述无机盐或所述有机盐的比例为1∶2～30，以制得均质的易溶于水的丝柏油醇金属化合物；无机酸盐为磷酸钠或磷酸钾，或为亚硫酸钠或亚硫酸钾；有机酸盐为柠檬酸钠或柠檬酸钾，或为醋酸钠或醋酸钾。
优选地，该金属盐为Na、Ni、K、Mg、Ca、Cu、Zn、Ag、Mn、2价或3价Fe以及Pd之盐。
优选地，该丝柏油醇易溶于水的有机溶剂溶液为丝柏油醇/乙醇溶剂溶液，或为丝柏油醇/丙酮溶剂溶液。
优选地，上述将该丝柏油醇金属化合物与有机酸盐或无机酸盐的饱和溶液混合之步骤，进一步包括：用无机酸盐或有机酸盐饱和溶液洗净该丝柏油醇金属化合物结晶，形成易溶于水的丝柏油醇金属化合物。
优选地，上述将该丝柏油醇金属化合物与有机酸盐或无机酸盐的饱和溶液混合之步骤，或进一步包括：将该丝柏油醇金属化合物结晶混入到该无机酸盐或有机酸盐饱和溶液中，形成易溶于水的丝柏油醇金属化合物。
优选地，上述将该丝柏油醇金属化合物与有机酸盐或无机酸盐的饱和溶液混合之步骤，进一步包括：将该易溶于水的丝柏油醇金属化合物进行结晶、离心干燥处理。
由于本发明提供的一种丝柏油醇金属化合物的制备方法，不仅可进一步提高丝柏油醇金属化合物制剂的水溶性，而且还大大改善了丝柏油醇遇光易分解的不稳定特性；因此，使得丝柏油醇的应用增加了便利性和广泛性。
具体实施方式
有关本发明的丝柏油醇金属化合物的制备方法较佳实施例说明如下。
实施例1：将NaCl溶解于0.1N、45ml的HCl溶液中，在35℃温度的搅拌情况下，滴加丝柏油醇/乙醇有机溶剂溶液，其中，NaCl和丝柏油醇浓度比为1∶1摩尔浓度；然后冷却并过滤，用蒸馏水洗净制取丝柏油醇-Na结晶；用磷酸钠饱和溶液洗净丝柏油醇-Na结晶，其中，按无水物重量计算，丝柏油醇和磷酸钠之比为1∶5；将上述溶液进行结晶、离心干燥的处理，制取的丝柏油醇-Na制剂提高了水溶性5～20％。
实施例2：将CaCl2溶解于0.6N、50ml的HCl溶液中，在45℃温度的搅拌情况下，滴加丝柏油醇/丙酮有机溶剂溶液，其中，CaCl2和丝柏油醇浓度比为1∶1.5摩尔浓度；然后冷却并过滤，用蒸馏水洗净制取丝柏油醇-Ca结晶；用亚硫酸钠饱和溶液洗净丝柏油醇-Ca结晶，其中，按无水物重量计算，丝柏油醇和亚硫酸钠之比为1∶10；将上述溶液进行结晶、离心干燥的处理，制取的丝柏油醇-Ca制剂提高了水溶性5～20％。
实施例3：将FeCl3溶解于0.8N、46ml的HCl溶液中，在55℃温度的搅拌情况下，滴加丝柏油醇/丙酮有机溶剂溶液，其中，FeCl3和丝柏油醇浓度比为1∶3摩尔浓度；然后冷却并过滤，用蒸馏水洗净制取丝柏油醇-Fe结晶；将丝柏油醇-Fe结晶混入亚柠檬酸钾饱和溶液里，其中，按无水物重量计算，丝柏油醇和亚柠檬酸钾之比为1∶20；将上述溶液进行结晶、离心干燥的处理，制取的丝柏油醇-Fe制剂提高了水溶性5～20％。
实施例4：将CuCl2溶解于1.5N、60ml的HCl溶液中，在58℃温度的搅拌情况下，滴加丝柏油醇/乙醇有机溶剂溶液，其中，CuCl2和丝柏油醇浓度比为1∶5摩尔浓度；然后冷却并过滤，用蒸馏水洗净制取丝柏油醇-Cu结晶；将丝柏油醇-Cu结晶混入醋酸钠饱和溶液里，其中，按无水物重量计算，丝柏油醇和醋酸钠之比为1∶30；将上述溶液进行结晶、离心干燥的处理，制取的丝柏油醇-Cu制剂提高了水溶性5～20％。
Claims (6)
1.一种丝柏油醇金属化合物的制备方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：
将金属盐溶解于0.05～1.5N、45～60ml的盐酸溶液中，在30～60℃温度的搅拌条件下，滴加丝柏油醇易溶于水的有机溶剂溶液，生成丝柏油醇金属化合物溶液，其中，所述金属盐和所述丝柏油醇浓度比为1∶0.5～5摩尔浓度；将所述丝柏油醇金属化合物溶液冷却后过滤，并用蒸馏水洗净制取丝柏油醇金属化合物结晶；
将该丝柏油醇金属化合物与有机酸盐或无机酸盐的饱和溶液混合，按无水物重量计算，丝柏油醇和所述无机盐或所述有机盐的比例为1∶2～30，以制得均质的易溶于水的丝柏油醇金属化合物；所述无机酸盐为磷酸钠或磷酸钾，或为亚硫酸钠或亚硫酸钾；所述有机酸盐为柠檬酸钠或柠檬酸钾，或为醋酸钠或醋酸钾。
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，该金属盐为Na、Ni、Ca、Cu、Zn、Ag、Mn、2价或3价Fe以及Pd之盐。
3.按照权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，该丝柏油醇易溶于水的有机溶剂溶液为丝柏油醇/乙醇溶剂溶液，或为丝柏油醇/丙酮溶剂溶液。
4.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将该丝柏油醇金属化合物与有机酸盐或无机酸盐的饱和溶液混合之步骤，进一步包括：用无机酸盐或有机酸盐饱和溶液洗净该丝柏油醇金属化合物结晶，形成易溶于水的丝柏油醇金属化合物。
5.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将该丝柏油醇金属化合物与有机酸盐或无机酸盐的饱和溶液混合之步骤，或进一步包括：将该丝柏油醇金属化合物结晶混入到该无机酸盐或有机酸盐饱和溶液中，形成易溶于水的丝柏油醇金属化合物。
6.按照权利要求4或5项所述的制备方法，其特征在于，上述将该丝柏油醇金属化合物与有机酸盐或无机酸盐的饱和溶液混合之步骤，进一步包括：将该易溶于水的丝柏油醇金属化合物进行结晶、离心干燥处理。
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