CN100595182C - 一种α-甲基肉桂醛的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种α-甲基肉桂醛的制备方法，其步骤是：A、在甲醇水溶液中加入氢氧化钠，搅拌均匀并降温；B、将苯甲醛与水溶于甲醇水溶液中，搅拌，滴加正丙醛；C、滴加正丙醛的时间为5-8小时，温度保持15-25℃反应，经水洗、中和、分离得α-甲基肉桂醛制品；D、将α-甲基肉桂醛制品再减压，收集α-甲基肉桂醛成品。本发明方法简单，操作方便，原料成本低廉，且收率高，对环境也无污染，非常适于工业化生产，生产α-甲基肉桂醛的收率可高达82.4%。
Description
技术领域
本发明属于化学领域，更具体涉及一种α-甲基肉桂醛的制备方法。，其主要作为定香剂应用于配制香辛料香精和配合桂醛使用.也可微量用于水果香型食品香精中。
背景技术
α-甲基肉桂醛化学名称为α-甲基苯丙烯醛，是一种重要的精细化工中间体，广泛应用于医药、香料等产品的生产中。目前制备α-甲基肉桂醛有以下几种方法：1、以苯甲醛和正丙醛为原料，KF/Al2O3为催化剂，聚乙二醇为相转移溶液，合成α-甲基肉桂醛，收率78.9％。此方法合成的α-甲基肉桂醛收率高，工艺比较简单，但是使用的催化剂的制备比较复杂，而且价格贵，对环境有一点的污染，回收工序烦琐。2、以苯甲醛和正丙醛为原料，乙醇做溶剂，PEG400、PEG600为相转移合成α-甲基肉桂醛，收率54.2％，此方法合成的α-甲基肉桂醛负反应多，产品分离提纯难；3、以苯甲醛和正丙醛为原料，乙醇做溶剂，TBAB为相转移催化剂，在碱性介质条件下合成α-甲基肉桂醛，收率59.7％，此方法合成的α-甲基肉桂醛合成工艺简单，但是原料反应转化率低，负反应多而导致产品收率偏低。
发明内容
本发明的目的是在于提供了一种α-甲基肉桂醛的制备方法，该方法用苯甲醛与正丙醛在碱性介质中，以甲醇的水溶液为溶剂的方法来合成α-甲基肉桂醛，方法简单，操作方便，原料成本低廉，且收率高，对环境也无污染，非常适于工业化生产。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种α-甲基肉桂醛的制备方法，其步骤是：
A、在40-60％的甲醇水溶液中，按甲醇水溶液中水的质量1-10％的量加入氢氧化钠，搅拌至氢氧化钠全溶，并降温至15-25℃；
B、将苯甲醛与40-60％甲醇水溶液按质量比为1∶2-3的比例溶于40-60％的甲醇水溶液中，于反应釜内搅拌0.5小时后，温度控制在15-25℃滴加正丙醛，苯甲醛与正丙醛的摩尔比为1∶0.8-1.2；
C、滴加正丙醛的时间为5-8小时，温度保持15-25℃反应1小时，正丙醛滴加完毕后水洗、中和分离得α-甲基肉桂醛制品；
D、将α-甲基肉桂醛制品在减压-0.097- -0.1Mpα条件下，温度控制在88-114℃收集未反应的苯甲醛，温度控制在142-170℃收集α-甲基肉桂醛成品。
本发明方法易行，工艺简单，生产成本低，无污染，产品质量稳定可靠，原料易得，生产α-甲基肉桂醛收率可高达82.4％(以苯甲醛计)。
具体实施方式
实施例1
取10g氢氧化钠溶于200g40％的甲醇水溶液中，搅拌至氢氧化钠完全溶解，加入100g(0.943mol)苯甲醛，搅拌0.5小时，控制温度在16或19或23或25℃滴加正丙醛43.77g(0.754mol)，滴加时间为5或6或7或8小时，正丙醛滴加完毕后水洗、中和、分离得α-甲基肉桂醛粗制品。在-0.097Mpα条件下，收集112或113或114℃馏分得苯甲醛20g，收集164或165或166或167或168℃馏分得α-甲基肉桂醛成品87.16g，收率79.1％。
实施例2
取6g氢氧化钠溶于200g50％的甲醇水溶液中，搅拌至氢氧化钠完全溶解，加入100g(0.943mol)苯甲醛，搅拌0.5小时，控制温度在15或17或21或24℃滴加正丙醛52g(0.896mol)，滴加时间为5或6或7或8小时，正丙醛滴加完毕后水洗、中和、分离得α-甲基肉桂醛粗制品。在-0.098Mpα条件下，收集95或96或97或98℃馏分得苯甲醛24.2g，收集155或156或157或158℃馏分得α-甲基肉桂醛成品87.07g，收率83.4％。
实施例3
取4g氢氧化钠溶于200g60％的甲醇水溶液中，搅拌至氢氧化钠完全溶解，加入100g(0.943mol)苯甲醛，搅拌0.5小时，控制温度在15或20或21或25℃滴加正丙醛60.16g(1.037mol)，滴加时间为5或6或7或8小时，正丙醛滴加完毕后水洗、中和、分离得α-甲基肉桂醛粗制品。在-0.099Mpα条件下，收集92或93或94或95℃馏分得苯甲醛18.4g，收集148或149或150或151或152℃馏分得α-甲基肉桂醛成品91.94g，收率81.8％。
实施例4
取1g氢氧化钠溶于200g45％的甲醇水溶液中，搅拌至氢氧化钠完全溶解，加入100g(0.943mol)苯甲醛，搅拌0.5小时，控制温度在15或18或22或25℃滴加正丙醛65.6g(1.132mol)，滴加时间为5或6或7或8小时，正丙醛滴加完毕后水洗、中和、分离得α-甲基肉桂醛粗制品。在-0.1Mpα条件下，收集88或89或90或91℃馏分得苯甲醛20.3g，收集142或143或144或145℃馏分得α-甲基肉桂醛成品89.68g，收率81.7％。
Claims (1)
1、一种α-甲基肉桂醛的制备方法，其步骤是：
A、在40-60％的甲醇水溶液中，按甲醇水溶液中水的质量1-10％的量加入氢氧化钠，搅拌至氢氧化钠全溶，并降温至15-25℃；
B、将苯甲醛与40-60％甲醇水溶液按质量比为1∶2-3的比例溶于40-60％的甲醇水溶液中，于反应釜内搅拌0.5小时后，温度控制在15-25℃滴加正丙醛，苯甲醛与正丙醛的摩尔比为1∶0.8-1.2；
C、滴加正丙醛的时间为5-8小时，温度保持15-25℃反应1小时，正丙醛滴加完毕后水洗、中和分离得α-甲基肉桂醛制品；
D、将α-甲基肉桂醛制品在减压-0.097--0.1Mpα条件下，温度控制在88-114℃收集未反应的苯甲醛，温度控制在142-170℃收集α-甲基肉桂醛成品。
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