CN100593590C - 一种生产钛酸钾系列晶须及二氧化钛晶须产品的合成制备方法 - Google Patents
一种生产钛酸钾系列晶须及二氧化钛晶须产品的合成制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种采用慢冷烧结结晶法生产钛酸钾系列晶须及二氧化钛晶须的合成制备方法。先将含钛原料、含钾原料和助溶剂混合置于坩埚容器中，放入窑炉内逐渐升温600～1300℃烧结；烧结熔融体随窑炉温度缓慢冷却，反应成为结晶块状物体；取出放置在湿度50～100%、温度50～300℃的烘房内进行2～10天自然分解，使其成为完整均匀的针形纤维状；取出放置80～102℃热水反应器中，通过顺时调节控制反应溶液PH值与反应时间的方法，得到二或四或六或八钛酸钾晶须或二氧化钛晶须的可变转换定型物，洗涤、脱水；取出干燥；置于坩埚容器中，放入窑炉内逐渐升温至600～1300℃高温烧结，得到长度为50～100微米，直径为5～10微米的二或四或六或八钛酸钾晶须或二氧化钛晶须的固定转换定型物的成品。
Description
技术领域
本发明属于一种普遍实用于生产无机盐类系列晶须的合成制备方法。本发明特别提供一种生产钛酸钾系列晶须及二氧化钛晶须产品的合成制备方法。
背景技术
随着钛酸钾晶须研究的不断深入，人们对钛酸钾晶须优异的力学、物理和化学性能，及其所具备的红外反射率高、高温下导热系数低、耐高温性、耐腐蚀性、耐磨性等特点，有了更加深入的了解和掌握。目前日本不仅已经工业规模化生产钛酸钾晶须系列产品，而且将钛酸钾晶须作为树脂基和陶瓷基的增韧增强材料，已广泛应用于耐温隔热、摩擦、橡胶、塑料、轻金属材料等领域。经文献检索发现，我国的钛酸钾晶须虽然多以成本相对较低的一次或二次烧结法合成制备，但因存在一次烧结法反应前驱体工艺要求难以控制、制作工序比较复杂、烧结制备品种单一等缺陷，以及存在一次烧结和二次烧结骤冷法的分散工艺，严重破坏晶须形貌，制备过程工艺繁杂，烧结熔融体高温条件下操作不安全等缺陷，导致大规模、低成本生产较困难。所以寻找一种成本低廉、工艺简单、能够工业化生产并且晶须完整均匀的生产方法，一直是迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有制备技术中的不足，提供一种采用慢冷烧结结晶法的技术工艺方法，进行工业化生产钛酸钾系列晶须及二氧化钛晶须产品的合成制备。本方法不仅降低钛酸钾系列晶须及二氧化钛晶须产品的生产成本，而且生产工艺简单、操作安全，同时也解决了工业化生产晶须不完整均匀的质量问题。
本发明采用以下技术工艺方案：
1、混合：将钛源(TiO2)和钾源(K2O)按摩尔比1∶1.8～2.1组份称量好后，机械混匀，制成混合原料；
2、慢冷烧结：将上述混合原料置于坩埚容器中，放入温度为≤50℃的箱式炉或隧道窑中，逐渐升温至600～1300℃烧结，使原料烧结成熔融体，停留时间为30～180分钟，将烧结熔融体继续放置窑炉内随炉温自然缓慢冷却，使其成为淡黄色或白色结晶固体块状物；
3、分散：将上述结晶固体块状物取出放置在湿度50～100％，温度50～300℃的烘房内进行2～10天的自然分散，使其分散成为完整均匀的针形纤维状二钛酸钾晶须；
4、定型、洗涤、脱水：首先将上述针形纤维状二钛酸钾晶须与普通净化水按1∶5～1∶50的比例配置，放入80～102℃热水反应器中，加入浓度为10～40％的硫酸，使溶液的PH值为7～12，反应时间为10～480分钟，通过调节控制反应溶液PH值与反应时间二者之间的相互配置关系，用顺时转换法控制钾离子的溶出量，可分别得到二或四或六或八钛酸钾晶须或二氧化钛晶须的淡黄色或白色的可变转换定型物。然后将上述可变转换定型物在热水反应器中洗涤、脱水；
5、干燥：将上述可变转换定型物取出，在≤300℃条件下干燥；
6、慢冷烧结：将上述可变转换定型物置于坩埚容器中，放入温度≤50℃的箱式炉或隧道窑中，逐渐升温至600～1300℃烧结，高温保持2～4小时。然后继续放置窑炉内随炉温自然缓慢冷却，完成二或四或六或八钛钾晶须及二氧化钛晶须由可变转换定性物，烧结转换成为固定转换定性物，可分别得到长度为50～100微米，直径为5～10微米的淡黄色或白色针形纤维状单晶体的二或四或六或八钛酸钾晶须或二氧化钛晶须的成品。
上述方案中所说的钛源是指金红石型钛白粉、锐钛矿型钛白粉或搪瓷级钛白粉中的任意一种；钾源是指无水碳酸钾或氢氧化钾中的任意一种。
采用上述方案，具有以下优点：
由于本发明采用慢冷烧结结晶法生产钛酸钾系列晶须及二氧化钛晶须的工艺方法，因此相对已知的一次烧结和二次烧结骤冷法具有以下显著特点：一是，本发明采用慢冷烧结结晶法的工艺方法，使烧结熔融体冷却固化后，可在常温条件下进行工艺操作，因此有效克服烧结骤冷工艺方法，所采取的烧结熔融体必须在高温条件下，进行工艺操作的不安全性和危害人体健康的缺陷。二是，本发明采用通过反应器调节控制反应溶液PH值与反应时间长短二者之间的配置关系，得到钛酸钾系列晶须及二氧化钛晶须的可变转换定型物，经二次烧结结晶完成可变转换定型物的固定定型，因此解决了一次烧结法制备钛酸钾晶须品种单一和可能发生的因钾离子溶出，所引起的质量不稳定的不足。三是，本发明采用晶须结晶固体块状物在一定湿度和温度条件下自然分散解织的方法，此法解织晶须完整均匀，因此避免了烧结骤冷法和一次烧结法，必须通过机械方式强制晶须分散解织，所造成破坏晶须形貌的问题。四是，本发明采用慢冷烧结结晶的工艺步骤为：混合、慢冷烧结、分散、定型洗涤脱水、干燥、慢冷烧结六个组成部分，相对一次烧结法和二次烧结骤冷法的工艺方法，其工序紧凑，工艺可靠，操作安全，成本低，质量好。
具体实施方式
一种生产钛酸钾系列晶须及二氧化钛晶须产品的合成制备方法，，采用慢冷烧结结晶的工艺方法合成制备钛酸钾系列晶须及二氧化钛晶须，具体包括以下技术工艺方案：
(1)、混合：将钛源(TiO2)和钾源(K2O)按摩尔比1∶1.8～2.1组份称量好后，机械混匀，制成混合原料；
(2)、慢冷烧结：将上述混合原料置于坩埚容器中，放入温度为≤50℃的箱式炉或隧道窑中，逐渐升温至600～1300℃烧结，使原料烧结成熔融体，停留时间为30～180分钟，将烧结熔融体继续放置窑炉内随炉温自然缓慢冷却，使其成为淡黄色或白色结晶固体块状物；
(3)、分散：将上述结晶固体块状物取出放置在湿度50～100％，温度50～300℃的烘房内进行2～10天的自然分散，使其分散成为完整均匀的针形纤维状二钛酸钾晶须；
(4)、定型、洗涤、脱水：首先将上述针形纤维状二钛酸钾晶须与普通净化水按1∶5～1∶50的比例配置，放入80～102℃热水反应器中，加入浓度为10～40％的硫酸，使溶液的PH值为7～12，反应时间为10～480分钟，可分别得到二或四或六或八钛酸钾晶须或二氧化钛晶须的淡黄色或白色的可变转换定型物；然后将上述可变转换定型物在热水反应器中洗涤、脱水；
(5)、干燥：将上述可变转换定型物取出，在≤300℃条件下干燥；
(6)、慢冷烧结：将上述可变转换定型物置于坩埚容器中，放入温度≤50℃的箱式炉或隧道窑中，逐渐升温至600～1300℃烧结，高温保持2～4小时。然后继续放置窑炉内随炉温自然缓慢冷却，完成二或四或六或八钛钾晶须及二氧化钛晶须由可变转换定性物烧结转换成为固定转换定性物，可分别得到长度为50～100微米，直径为5～10微米的淡黄色或白色针形纤维状结晶体的二或四或六或八钛酸钾晶须或二氧化钛晶须的成品。
所说的钛源是指金红石型钛白粉、锐钛矿型钛白粉或搪瓷级钛白粉中的任意一种；钾源是指无水碳酸钾或氢氧化钾中的任意一种。
所说的箱式炉或隧道窑，是指可保持持续高温≤6小时和达到≥600℃烧结温度，并可保持缓慢冷却的任意一种动态或静态的窑炉；所说的逐渐升温使原料烧结成熔融体或针形纤维状结晶体，烧结熔融体或针形纤维状结晶体随炉温自然缓慢冷却，是指在生产钛酸钾系列晶须及二氧化钛晶须的慢冷烧结工艺技术操作过程中，采取常温条件下向窑炉内放入材料或取出材料，做到窑炉内的烧结材料冷进和冷出；所说的坩埚容器和淡黄色或白色晶须是指由镍基金属合金制作的坩埚容器合成制备的钛酸钾系列晶须及二氧化钛晶须呈淡黄色，由白金合金或陶瓷制作的坩埚容器合成制备的钛酸钾系列晶须及二氧化钛晶须呈白色，其原因是烧结过程中坩埚容器在高温和强碱腐蚀下，导致钛酸钾系列晶须呈现不同颜色，但钛酸钾系列晶须及二氧化钛晶须的内在质量不受影响。
所说的分散是指将烧结的钛酸钾结晶固体块状物，置于一定湿度和温度条件下，在无机械外力干预的情况下，使结晶固体块状物自行分散解织的情状。
Claims (4)
1、一种生产钛酸钾系列晶须及二氧化钛晶须产品的合成制备方法，其特征在于，采用慢冷烧结结晶的工艺方法合成制备钛酸钾系列晶须及二氧化钛晶须，具体包括以下技术工艺方案：
(1)、混合：将钛源TiO2和钾源K2O按摩尔比1∶1.8～2.1组份称量好后，机械混匀，制成混合原料；
(2)、慢冷烧结：将上述混合原料置于坩埚容器中，放入温度为≤50℃的箱式炉或隧道窑中，逐渐升温至600～1300℃烧结，使原料烧结成熔融体，停留时间为30～180分钟，将烧结熔融体继续放置窑炉内随炉温自然缓慢冷却，使其成为淡黄色或白色结晶固体块状物；
(3)、分散：将上述结晶固体块状物取出放置在湿度50～100％，温度50～300℃的烘房内进行2～10天的自然分散，使其分散成为完整均匀的针形纤维状二钛酸钾晶须；
(4)、定型、洗涤、脱水：首先将上述针形纤维状二钛酸钾晶须与普通净化水按1∶5～1∶50的比例配置，放入80～102℃热水反应器中，加入浓度为10~40％的硫酸，使溶液的PH值为7～12，反应时间为10～480分钟，可分别得到二或四或六或八钛酸钾晶须或二氧化钛晶须的淡黄色或白色的可变转换定型物；然后将上述可变转换定型物在热水反应器中洗涤、脱水；
(5)、干燥：将上述可变转换定型物取出，在≤300℃条件下干燥；
(6)、慢冷烧结：将上述可变转换定型物置于坩埚容器中，放入温度≤50℃的箱式炉或隧道窑中，逐渐升温至600～1300℃烧结，高温保持2～4小时；然后继续放置窑炉内随炉温自然缓慢冷却，完成二或四或六或八钛酸钾晶须及二氧化钛晶须由可变转换定性物烧结转换成为固定转换定性物，可分别得到长度为50～100微米，直径为5～10微米的淡黄色或白色针形纤维状结晶体的二或四或六或八钛酸钾晶须或二氧化钛晶须的成品。
2、根据权利要求1所述的一种生产钛酸钾系列晶须及二氧化钛晶须产品的合成制备方法，其特征在于，所说的钛源是指金红石型钛白粉、锐钛矿型钛白粉或搪瓷级钛白粉中的任意一种；钾源是指无水碳酸钾或氢氧化钾中的任意一种。
3、根据权利要求1所述的一种生产钛酸钾系列晶须及二氧化钛晶须产品的合成制备方法，其特征在于，所说的箱式炉或隧道窑，是指可保持持续高温≤6小时和达到≥600℃烧结温度，并可保持缓慢冷却的任意一种动态或静态的窑炉；所说的逐渐升温使原料烧结成熔融体或针形纤维状结晶体，烧结熔融体或针形纤维状结晶体随炉温自然缓慢冷却，是指在生产钛酸钾系列晶须及二氧化钛晶须的慢冷烧结工艺技术操作过程中，采取常温条件下向窑炉内放入材料或取出材料，做到窑炉内的烧结材料冷进和冷出；所说的坩埚容器和淡黄色或白色晶须是指由镍基金属合金制作的坩埚容器合成制备的钛酸钾系列晶须及二氧化钛晶须呈淡黄色，由白金合金或陶瓷制作的坩埚容器合成制备的钛酸钾系列晶须及二氧化钛晶须呈白色。
4、根据权利要求1所述的一种生产钛酸钾系列晶须及二氧化钛晶须产品的合成制备方法，其特征在于，所说的分散是指将烧结的钛酸钾结晶固体块状物，置于一定湿度和温度条件下，在无机械外力干预的情况下，使结晶固体块状物自行分散解织的情状。
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| Date | Code | Title | Description |
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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Owner name: SHANGHAI XIUPU COMPOSITE MATERIAL CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: ZHAO LILI |
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| COR | Change of bibliographic data |
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| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: SHANGHAI XIUPU COMPOSITE MATERIAL CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: ZHANG YI Effective date: 20140114 Free format text: FORMER OWNER: SHANGHAI XIUPU COMPOSITE MATERIAL CO., LTD. Effective date: 20140114 |
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Effective date of registration: 20140114 Address after: 200083 room 33, room 818, Lane 301, water circuit, Shanghai Patentee after: Shanghai Xiupu Composite Material Co., Ltd. Address before: 200083 room 33, room 818, Lane 301, water circuit, Shanghai Patentee before: Zhang Yi Patentee before: Shanghai Xiupu Composite Material Co., Ltd. |
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