CN100575253C - 晶体硅的提炼提纯方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种晶体硅的提炼提纯方法，包括：1)加料：在夹套坩锅的小坩埚中加入二氧化硅，大坩埚与小坩埚之间的夹缝中加活性炭和催化剂；2)高温催化反应：把夹套坩埚放在高温炉内进行高温催化，得到初级晶体硅；3)液化反应：把初级晶体硅放在密闭的玻璃容器内，然后通入氯气，使之液化，变为液态氯化硅；4)过滤提纯：把液态氯化硅冷却，而后过滤；5)还原置换：滤液再放入密闭的玻璃容器内，通入氢气还原，即得到高纯度晶体硅；6)冷却烘干：把上述晶体硅冷却烘干，得到成品晶体硅。本发明提练的晶体硅纯度高，可用于制作各种太阳能光伏电池。本发明提练的晶体硅所生产出的单晶硅可用作生产各种IC芯片。

Description

晶体硅的提炼提纯方法

技术领域

本发明涉及晶体硅的生产方法，具体地说是一种晶体硅的提炼提纯方法，用该方法得到的晶体硅主要用于太阳能转化为电能的光伏发电系统、单晶硅的提炼等领域。

背景技术

随着世界工业化的加快，对能源的需求与日俱增。然而，电力、煤炭、石油等不可再生能源日益紧缺，而且对环境造成污染。所以能源问题已成为制约经济发展的瓶颈。因此，可再生能源的开发和使用被提到前所末有的高度，太阳能以其取之不尽，用之不间竭、无污染、兼价、人类能够自由利用等特点，日益被人们重视。而现有的太阳能转化为电能的光伏发电系统中，主要应用晶体硅作为太阳能转化为电能的材料。而晶体硅纯度的高低，直接影响太阳光伏电池的转化效率，现有生产方法生产出的晶体硅纯度通常为99.9999，而这种纯度的晶体硅把太阳能转化为电能的效率只有7％-8％。

发明内容

本发明的目的是研制出一种高纯度晶体硅的提炼提纯方法。

本发明要解决的是现有方法生产的晶体硅纯度低的问题。而低纯度的晶体硅用于光伏电池，其太阳能转化效率较低。

为了解决实现上述目的，本发明采用的工艺步骤为：1)加料：在夹套坩锅的小坩埚中加入二氧化硅，大坩埚与小坩埚之间的夹缝中加入二氧化硅用料量20-30％的活性碳、10-18％的催化剂镍或碳酸镍；2)高温催化反应：把夹套坩埚放在高温炉内，进行高温催化，温度控制在1600-1700℃之间，催化反应到二氧化硅变为灰黑色为止，得到初级晶体硅，反应时间控制在6小时左右；3)液化反应：把反应后的初级晶体硅放在密闭的玻璃容器内，先加热到约75-90℃，再抽真空减压到约负1个大气压，然后通入氯气，使初级晶体硅液化，变为液态的氯化硅；4)过滤提纯：把液态的氯化硅冷却，而后过滤，滤去杂质；5)还原置换：得到的滤液再放入密闭的玻璃容器内，在常温常压下，通入氢气，还原，把氯离子置换出来，最后得到纯度为99.99999的晶体硅；6)冷却烘干：把上述晶体硅冷却烘干，最后得到成品晶体硅。

本发明与传统的晶体硅生产技术相比，其核心技术是高温催化和液化提纯。用本发明的晶体硅具有纯度高的优点，生产出的晶体硅纯度可以达到99.99999以上，而用这种高纯度的晶体硅制成的太阳能光伏电池，其太阳能转化为电能的效率可以达到20-21％。用本发明生产的晶体硅所提炼出的单晶硅可用作各种IC芯片的生产。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例一本发明的工艺步骤包括：1)加料：本发明的反应坩锅采用夹套坩锅，夹套坩锅的夹套方式是在大坩锅内套入小坩锅，大坩锅与小坩锅之间留有夹缝。加料时，在夹套坩锅的小坩埚中加入二氧化硅，大坩埚与小坩埚之间的夹缝中加入二氧化硅用料量21％的活性碳、15％的催化剂镍或碳酸镍；2)高温催化反应：把夹套坩埚放在高温炉内，进行高温催化，温度控制在1650℃左右，催化反应到二氧化硅变为灰黑色为止，得到初级晶体硅，反应时间控制在6小时左右；3)液化反应：把反应后的初级晶体硅放在密闭的玻璃容器内，先加热到约80℃左右，再抽真空减压到约负1个大气压，然后通入氯气，使初级晶体硅液化，变为液态氯化硅；4)过滤提纯：把液态氯化硅冷却，而后过滤，滤去杂质，主要是滤去铜、铁等杂质；5)还原置换：得到的滤液再放入密闭的玻璃容器内，在常温常压下，通入氢气，还原，把氯离子置换出来，最后得到纯度为99.99999的晶体硅；6)冷却烘干：把上述晶体硅冷却烘干，最后得到成品晶体硅。

上述工艺步骤中，相关的化学反应过程为：

Si+C12→SiCl4

SiCl4+2H2→Si+4HCl

实施例二本发明的工艺步骤包括：1)加料：本发明的反应坩锅采用夹套坩锅，夹套坩锅的夹套方式是在大坩锅内套入小坩锅，大坩锅与小坩锅之间留有夹缝。加料时，在夹套坩锅的小坩埚中加入二氧化硅，大坩埚与小坩埚之间的夹缝中加入二氧化硅用料量30％的活性碳、16％的催化剂镍或碳酸镍；2)高温催化反应：把夹套坩埚放在高温炉内，进行高温催化，温度控制在1680℃左右，催化反应到二氧化硅变为灰黑色为止，得到初级晶体硅，反应时间控制在5小时左右；3)液化反应：把反应后的初级晶体硅放在密闭的玻璃容器内，先加热到约85℃左右，再抽真空减压到约负1个大气压，然后通入氯气，使初级晶体硅液化，变为液态氯化硅；4)过滤提纯：把液态氯化硅冷却，而后过滤，滤去杂质，主要是滤去铜、铁等杂质；5)还原置换：得到的滤液再放入密闭的玻璃容器内，在常温常压下，通入氢气，还原，把氯离子置换出来，最后得到纯度为99.99999的晶体硅；6)冷却烘干：把上述晶体硅冷却烘干，最后得到成品晶体硅。

上述工艺步骤中，相关的化学反应过程与实施例一相同。

实施例三本发明的工艺步骤包括：1)加料：本发明的反应坩锅采用夹套坩锅，夹套坩锅的夹套方式是在大坩锅内套入小坩锅，大坩锅与小坩锅之间留有夹缝。加料时，在夹套坩锅的小坩埚中加入二氧化硅，大坩埚与小坩埚之间的夹缝中加入二氧化硅用料量21％的活性碳、12％的催化剂镍或碳酸镍；2)高温催化反应：把夹套坩埚放在高温炉内，进行高温催化，温度控制在1700℃左右，催化反应到二氧化硅变为灰黑色为止，得到初级晶体硅，反应时间控制在6小时左右；3)液化反应：把反应后的初级晶体硅放在密闭的玻璃容器内，先加热到约90℃左右，再抽真空减压到约负1个大气压，然后通入氯气，使初级晶体硅液化，变为液态氯化硅；4)过滤提纯：把液态氯化硅冷却，而后过滤，滤去杂质，主要是滤去铜、铁等杂质；5)还原置换：得到的滤液再放入密闭的玻璃容器内，在常温常压下，通入氢气，还原，把氯离子置换出来，最后得到纯度为99.99999的晶体硅；6)冷却烘干：把上述晶体硅冷却烘干，最后得到成品晶体硅。

上述工艺步骤中，相关的化学反应过程与实施例一相同。

综合实施例一、实施例二和实施例三可见，本发明采用的是高温熔融催化、经过滤去杂质、氢化还原等步骤，得到纯度为99.99999以上的晶体硅。

用本发明生产的晶体硅一是可以用于太阳能发电系统，晶体硅制造太阳能发电系统的过程包括：晶体硅→硅锭、硅片→太阳能电池片→太阳能电池组件→太阳能发电装置。用本发明生产的晶体硅所提炼出的单晶硅可用作各种IC芯片的生产。具体的生产过程包括：晶体硅→提炼单晶硅→硅晶圆→单晶硅片→各种芯片→各种IC产品。

Claims (1)

1、一种晶体硅的提炼提纯方法，其特征在于该方法的工艺步骤包括：1)加料：在夹套坩锅的小坩埚中加入二氧化硅，大坩埚与小坩埚之间的夹缝中加入二氧化硅用料量20-30％的活性碳、10-18％的催化剂镍或碳酸镍；夹套坩锅的夹套方式是在大坩锅内套入小坩锅，大坩锅与小坩锅之间留有夹缝；2)高温催化反应：把夹套坩埚放在高温炉内，进行高温催化，温度控制在1600-1700℃之间，催化反应到二氧化硅变为灰黑色为止，得到初级晶体硅，反应时间控制在6小时左右；3)液化反应：把反应后的初级晶体硅放在密闭的玻璃容器内，先加热到约75-90℃，再抽真空减压到约负1个大气压，然后通入氯气，使初级晶体硅液化，变为液态的氯化硅；4)过滤提纯：把液态的氯化硅冷却，而后过滤，滤去杂质；5)还原置换：得到的滤液再放入密闭的玻璃容器内，在常温常压下，通入氢气，还原，把氯离子置换出来，最后得到纯度为99.99999的晶体硅；6)冷却烘干：把上述晶体硅冷却烘干，最后得到成品晶体硅。