CN100574868C - 油品脱酸吸附剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种油品脱酸吸附剂及制备方法，该吸附剂是由活性白土和无机碱性物质组成，其中活性白土的使用量占总重量的1～99%，无机碱性物质的使用量占总重量的1～99%。该吸附剂的制备方法是按上述比例取活性白土和无机碱性物质后，将两者在混合机内搅拌混合10～30分钟，混合完成后粉碎即得到本发明吸附剂。本发明制得的吸附剂能够很好地解决油品脱酸时采用水洗方法，其效果不好，且产生大量废水，经常发生乳化现象，造成难于沉降，物料损失等方面存在的问题。
Description
一、技术领域：
本发明涉及一种油品脱酸后的吸附剂和它的制备方法，具体说是一种脱除残余硫酸的吸附剂及其制备方法。
二、背景技术：
硫酸可以说是一种古老的化工产品了，为了避免使用硫酸所造成的废液污染，人们发明了许多产品试图代替它，虽然在一定程度上取代了硫酸，但对于绝大部分领域和企业而言，硫酸以其成本低、效果好而无法替代。
在油品领域，主要是石油和油脂工业中，硫酸仍然有不可替代的优势，它仍然是脱色、脱臭、酯化、缩和所必不可少的助剂和催化剂；比如在石油工业中，汽油、柴油、煤油及溶剂的脱色、脱臭还是要使用大量的硫酸，虽然已经有了许多先进技术，但硫酸仍然以其成本低、工艺简单的优势而占有一席之地；另外在油脂工业中，尤其是脂肪酸进行酯化时，硫酸作为催化剂的优势更是明显，另外在脂肪酸甘油酯进行酯交换反应时也可以采用硫酸作为催化剂，需要强调的是，在酯交换反应时用硫酸为催化剂虽然反应时间较长且温度略高于碱催化，但却具有反应结束后甘油层沉降迅速、不夹带油脂的优点。
在以上应用中，硫酸在使用后其绝大部分基本沉降在反应器底部且沉积界面清晰，可以简单地放出进入后处理中和；但在反应目的物(上层物料)中不可避免地要残留一定的硫酸。除去这部分硫酸的传统工艺是采用水洗或弱碱水溶液洗涤，效果很好；但水洗的缺点是产生大量的废水，更重要的是水洗经常发生乳化现象，造成难于沉降，物料损失等，最后不可避免地要采用长时间的沉降或离心分离的办法来分离，而水洗后又造成物料中残留少量水分，所以又增加了物料的进一步脱水操作。
三、发明内容：
1、发明目的：本发明提供一种油品脱酸吸附剂及制备方法，其目的是解决油品脱酸时采用水洗方法，其效果不好，且产生大量废水，经常发生乳化现象，造成难于沉降，物料损失等方面存在的问题。
2、技术方案：本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种油品脱酸吸附剂，其特征在于：该吸附剂是由活性白土和无机碱性物质组成，其中活性白土的使用量占总重量的60～99％，无机碱性物质的使用量占总重量的1～40％；所述的无机碱性物质为氧化钙、氧化镁、氢氧化钙、氢氧化镁、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或多种。
上述的活性白土与无机碱性物质的重量比例是活性白土60～90％，无机碱性物质10～40％。
上述的活性白土与无机碱性物质的重量比例是活性白土70～80％，无机碱性物质20～30％。
一种如上所述的油品脱酸吸附剂的制备方法，其特征在于：该吸附剂的制备方法是按上述比例取活性白土和无机碱性物质后，将两者在混合机内搅拌混合10～30分钟，混合完成后粉碎即得到本发明吸附剂。
在上述混合后于80℃干燥2～3小时后再进行粉碎。
上述粉碎时采用粉碎机粉碎或气流粉碎，粉碎细度达到200目以上。
3、优点及效果：通过本发明技术方案的实施，能够很好地解决油品脱酸时采用水洗方法，其效果不好，且产生大量废水，经常发生乳化现象，造成难于沉降，物料损失等方面存在的问题。
本发明的目的是制备了一种用于脱除残余硫酸的固体吸附剂，该吸附剂由活性白土与无机碱性物质混合而成，其优点如下：
制得的吸附剂为固体粉状物质，一方面可以通过过滤的方式分离吸附残余硫酸后的吸附剂，另一方面由于具有一定细度(200目以上)，所以在油中有很好的分散性，有利于均匀吸附所有残余硫酸；
(2)、由于其中含有活性白土，所以本发明吸附剂还可以吸附油品中的部分胶质，起到一定的脱胶、脱色作用；
(3)、由于其中含有的无机碱性物质与硫酸反应后生成的硫酸盐可以形成含水结晶体，所以又具有很好的脱水作用，至少无机碱与硫酸反应生成的水可以全部形成结晶水而不会残留在油品中而需要再一次脱水；
(4)、由于本发明的吸附剂是活性白土与无机碱性物质混合而成，所以它避免了白土本身的微酸性对硫酸无反应中和的缺点，同时由于白土的吸附性和分散性，从而避免了无机碱与硫酸生成的无机盐水合物粘度大而不易过滤分离的缺点；
(5)、由于活性白土及无机碱性物质价格低廉，所以本发明吸附剂成本低，约800～1200元/吨，而其使用量一般在1％(重量)以下，所以工艺成本很低，在8～12元/吨以下。
四、具体实施方式：
本发明是一种用于油品的吸附剂和它的制备方法，按活性白土的使用量占总重量的1～99％，无机碱性物质的使用量占总重量的1～99％取这两种原料，将取得的活性白土与无机碱性物质进入混合机，搅拌混合10～30分钟，而后进入粉碎机粉碎后即可。也可以在混合后于80℃干燥2～3小时后再进入粉碎或采用气流粉碎。由于大部分无机碱性物质(如氧化钙、氧化镁、氢氧化镁等)的市售产品都是具有一定细度的成品，所以一般情况下吸附剂的配制无需粉碎。它制备方法简单，适合一般的中小企业自产自用。
实施例1：取20公斤细度为200目的氧化钙和80公斤细度为300目的活性白土，进入混合机，搅拌混合10分钟即可得到本发明吸附剂。
实施例2：取25公斤氧化镁和75公斤细度300目的活性白土，进入混合机，搅拌混合15分钟，而后进入气流粉碎机后得到吸附剂成品，其中氧化镁可以用氢氧化钙、氢氧化镁、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或几种替代。
实施例3：取1公斤细度为200目的氢氧化钙和99公斤细度为300目的活性白土，进入混合机，搅拌混合10分钟即可得到本发明吸附剂。
实施例4：取99公斤细度为200目的氢氧化镁及1公斤细度为300目的活性白土，进入混合机，搅拌混合10分钟即可得到本发明吸附剂。
实施例5：取40公斤细度为200目的碳酸钠和60公斤细度为300目的活性白土，进入混合机，搅拌混合10分钟即可得到本发明吸附剂。
实施例6：取90公斤细度为200目的碳酸氢钠和10公斤细度为300目的活性白土，进入混合机，搅拌混合10分钟即可得到本发明吸附剂。
吸附剂的使用方法：吸附剂的使用量是按照油品中残余的硫酸量确定的，通过酸值的测定及理论计算的残余硫酸量，按无机碱性物质微过量的原则投入吸附剂；具体使用时先开动装有油品的反应釜的搅拌和加热，在物料温度达到20～80℃时投入计量的吸附剂，继续加热搅拌一定时间后停止吸附后进入分离设备分出清油及吸附渣。
本发明制得的吸附剂用于柴油硫酸脱色。按传统工艺对黑柴油进行酸洗，而后进入沉降工序，沉降6～10小时后先分出沉降罐下层大量的游离硫酸层，上层柴油进入吸附罐，开动搅拌(一般柴油无须加热)，加入0.2～0.5％(物料重量)的吸附剂，搅拌30分钟左右后停止搅拌，通过放料口将吸附后的物料放入过滤机(板框、真空均可)，过滤分离吸附渣，清液即为处理后的成品或半成品(有些柴油需要再加入稳定剂)。
本发明制得的吸附剂用于柴油脱色的情况与上述基本相同，但沉降时间缩短为1小时左右，放出底部沉降游离硫酸层后，上层物了通过离心机(碟式、卧式)进一步强制沉降分离硫酸，上曾轻液去吸附；吸附操作与上述相同。
利用本发明吸附剂对废机油脱色，与上述两例使用基本相同，但由于机油粘度高，所以在使用过程中需要加热(60～80℃)。
利用本发明制得的吸附剂合成脂肪酸甲酯时脱除残余硫酸催化剂。在以脂肪酸为原料通过酯化合成脂肪酸甲酯时，反应结束并分离完大部分过量甲醇后，将反应所得粗酯泵入吸附反应器，开搅拌及加热，加入吸附剂，继续搅拌、加热至回流(依靠残余甲醇)，反应30分钟后停止(注意反应温度一般不大于110℃)，进入离心机或过滤设备分离轻(清)液和吸附残渣，轻(清)液进入下一工序。
吸附剂原料的预处理：吸附剂原料都是吸水性物质，常温下容易吸收水分，如果购进的原料已经储存了较长时间，则应该进行干燥处理或采用“吸附剂制备实施例2”方法制备。
吸附剂的储存：吸附剂制备完成后，应密封储存于内衬塑料薄膜或牛皮纸的编制袋内置于阴凉、干燥处储存。
Claims (6)
1、一种油品脱酸吸附剂，其特征在于：该吸附剂是由活性白土和无机碱性物质组成，其中活性白土的使用量占总重量的60～99％，无机碱性物质的使用量占总重量的1～40％；所述的无机碱性物质为氧化钙、氧化镁、氢氧化钙、氢氧化镁、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或多种。
2、根据权利要求1所述的油品脱酸吸附剂，其特征在于：上述的活性白土与无机碱性物质的重量比例是活性白土60～90％，无机碱性物质10～40％。
3、根据权利要求1所述的油品脱酸吸附剂，其特征在于：上述的活性白土与无机碱性物质的重量比例是活性白土70～80％，无机碱性物质20～30％。
4、一种如权利要求1的油品脱酸吸附剂的制备方法，其特征在于：该吸附剂的制备方法是按上述比例取活性白土和无机碱性物质后，将两者在混合机内搅拌混合10～30分钟，混合完成后粉碎即得到吸附剂。
5、根据权利要求4所述的油品脱酸吸附剂的制备方法，其特征在于：在上述混合后于80℃干燥2～3小时后再进行粉碎。
6、根据权利要求4所述的油品脱酸吸附剂的制备方法，其特征在于：上述粉碎时采用粉碎机粉碎或气流粉碎，粉碎细度达到200目以上。
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