CN100567635C - 一种分散剂及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种分散剂及其制备方法和应用，制备方法包括如下步骤：(1)将280-467重量份水和0.6-2.6重量份的引发剂混合；(2)将138重量份的(甲基)丙烯酸、62-310重量份阳离子单体和1-3重量份的分子量调节剂混合，制成反应液A；(3)用1-6重量份的引发剂和26-105重量份的水，制成反应液B；(4)同时滴加反应液A和B，滴加时间为3-5个小时；(5)滴加完毕后，升温至90-100℃，反应1-3个小时，然后降温至40-50℃，用碱性物质中和pH值至7-9。采用本发明分散剂制备的碳酸钙浆料，固含量高，粒径小，分散性好，浆料稳定性好，粘度低。

Description

一种分散剂及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及一种用于制备高固含量碳酸钙浆料的分散剂及其制备方法。

背景技术

造纸填料分散剂是一种精细化工产品，它能使造纸过程所使用的碳酸钙、高岭石、滑石粉等填料在纸张的表面均匀分布，降低纸的成本，增加纸的使用性能，提高纸的匀度，增加纸的不透明度和白度，增加适印性和尺寸稳定性。分散剂有焦磷酸钠、六偏磷酸钠和聚丙烯酸钠，目前使用的分散剂主要是聚丙烯酸钠，对高岭土的分散效果好，而对碳酸钙的研磨分散效果不理想。

碳酸钙作为一种白色颜料，其白度大于92％，密度2.7g/cm³，折光率为1.48-1.65，含量在96-99％，使得它在填料、涂布颜料方面具有良好的使用性能，加上价格低廉，这决定了它在造纸领域的高速发展和未来造纸矿物颜料消费份额的主导地位。用碳酸钙制成浆料用于纸张的涂布，涂布白度高，油墨吸收性好，在涂布厚度相同时，浆料用量少，在涂布重量相同时，涂层厚，对涂布设备磨损小。

目前，常规设备制备的碳酸钙浆料，固含量低，粒子大，分散性差，浆料稳定性不好，粘度高，不能满足造纸领域的需要，故必须对现有技术进行改进，其中，助剂，如分散剂的作用是不可低估的，分散剂的性能将直接影响浆料的稳定性和粘度，因此开发研究新的分散剂用于研磨碳酸钙浆料有着十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种分散剂及其制备方法和应用，以克服现有技术存在的不足，满足造纸领域的需要。

本发明所述的分散剂的制备方法如下：

(1)将280-467重量份水和0.6-2.6重量份的引发剂混合，氮气保护下升温至60-80℃；

(2)将138重量份的(甲基)丙烯酸、62-310重量份阳离子单体和

1-3重量份的分子量调节剂混合，制成反应液A；

(3)用1-6重量份的引发剂和26-105重量份的水，制成反应液B；

(4)同时滴加反应液A和B，滴加时间为3-5个小时；

(5)滴加完毕后，升温至90-100℃，反应1-3个小时，然后降温至40-50℃，用碱性物质中和pH值至7-9。

所说的引发剂选自双氧水、过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾；

所说的阳离子单体选自丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或二甲基二烯丙基氯化铵。

所说的分子量调节剂选自亚硫酸氢钠、次磷酸钠、焦亚硫酸钠、巯基乙醇、2-巯基丙酸、3-巯基丙酸或十二烷基磺酸钠。

所说的碱性物质选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、二乙醇胺、三乙醇胺或二乙胺，可将所说的碱性物质先配制成为重量浓度为5～30％的水溶液。

本发明所制备的分散剂，可作为研磨碳酸钙制备浆料的专用分散剂，产品中加入0.2-1.0％的该种分散剂，可以减少颗粒之间的团聚，减少研磨时间，使大颗粒容易变成小颗粒，可以制备高固含量的碳酸钙浆料，生产工艺如下：

将100～325目碳酸钙粉投入分散罐分散10～60min，混合时加入所说的分散剂，然后倒入研磨机中进行研磨；

本发明分散剂(固含量40-45％)用量与碳酸钙干料重量比为0.2-1.0％，研磨时间为1-5个小时。

采用本发明分散剂制备的碳酸钙浆料，固含量高，粒径小，分散性好，浆料稳定性好，粘度低。本发明的高固含量的碳酸钙浆料主要用于纸张的添加和涂布，能满足造纸的需要。

具体实施方式

原材料选用的碳酸钙标准：

白度≥93％；碳酸钙含量≥98％；铁含量≤0.01％；100目筛余物≤0.2％；pH8-10；盐酸不溶物≤1.0％。

生产中选用氧化锆球作为研磨介质，在第一台研磨机内加1.4mm的105kg，1mm的25kg；

在第二台研磨机内加1.4mm的80kg，1mm的50kg；

在第三台研磨机和第四台研磨机内各加0.8-1.2mm的130kg即可。所说的研磨机为通用设备，如湖南超牌化工有限公司的CYM5000型超细研磨机产品。

实施例1

分散剂的制备：

反应液A：

丙烯酸：138克

二甲基二烯丙基氯化铵：62克

巯基丙烯酸：2克

上述三种物质混合制得混合液A

反应液B：

引发剂过硫酸铵：1.4克

去离子水：26.6克

混合制得溶液B；

在带有冷凝管、温度计、氮气通道和滴液管道的四口烧瓶中，加入280克水和0.6克引发剂，在氮气保护下，搅拌加热，当温度升到60℃，同时缓慢滴加反应液A和反应液B，控制反应液A和反应液B同时滴加完毕，滴加完毕后升温至90℃，并在此温度下保温3个小时，然后冷却至40℃，用重量浓度为5％的氢氧化钠溶液中和反应液PH至7.0为止，获得所说的分散剂；

碳酸钙浆料的制备：

在100升的搅拌槽中加入26升水，开搅拌，加入碳酸钙74kg，加入270克分散剂，搅拌均匀后，用泵送至两台串联的研磨机中，研磨后用的浆料用粒径仪进行分析测试，测得粒度82％的小于2μm，用泵送至另两台串联的研磨机内，然后再加入100克分散剂，研磨1个小时，即获得碳酸钙浆料。

产品质量：

98级；固含量：73％±1％；粘度：≤500cps；白度≥93％；粒度：2μm≥98％、100目筛余物≤0.005％；pH：8-10；铁含量≤0.01％；盐酸不溶物：≤0.20％。

实施例2

分散剂制备：

反应液A：

丙烯酸：138克

二甲基二烯丙基氯化铵：310克

巯基丙烯酸：4.48克

上述三种物质混合制得混合液A

反应液B：

引发剂过硫酸铵：5.4克

去离子水：102.6克

混合制得溶液B

在带有冷凝管、温度计、氮气通道和滴液管道的四口烧瓶中，加入467克水和2.6克引发剂，在氮气保护下，搅拌加热，当温度升到80℃，同时缓慢滴加反应液A和反应液B，控制反应液A和反应液B同时滴加完毕，滴加完毕后升温至100℃，并在此温度下保温1个小时，然后冷却至40℃，用重量浓度为10％的氢氧化钠溶液中和反应液PH至9.0为止。

碳酸钙浆料的制备：

在100升的搅拌槽中加入30升水，开搅拌，加入碳酸钙84kg，加入600克分散剂，搅拌均匀后，用泵送至两台串联的研磨机中，研磨后用的浆料用粒径仪进行分析测试，测得粒度82％的小于2μm，用泵送至另两台串联的研磨机内，然后再加入240克分散剂，研磨3个小时，即获得碳酸钙浆料。

95级；固含量：73％±1％；粘度：≤500cps；白度≥93％；粒度：2μm≥95％、100目筛余物≤0.005％；pH：8-10；铁含量≤0.01％；盐酸不溶物：≤0.20％。

实施例3

分散剂的制备：

反应液A：

丙烯酸：138克

二甲基二烯丙基氯化铵：150克

巯基丙烯酸：2.88克

上述三种物质混合制得混合液A

反应液B：

引发剂过硫酸铵：2.88克

去离子水：54.72克

制得5％的溶液B

在带有冷凝管、温度计、氮气通道和滴液管道的四口烧瓶中，加入353克水和1.44克引发剂，在氮气保护下，搅拌加热，当温度升到60℃，同时缓慢滴加反应液A和反应液B，控制反应液A和反应液B同时滴加完毕，滴加完毕后升温至90℃，并在此温度下保温3个小时，然后冷却至40℃，用重量浓度为10％的氢氧化钠溶液中和反应液PH至7.0为止。碳酸钙浆料的制备：

在100升的搅拌槽中加入25升水，开搅拌，加入碳酸钙75kg，加入300克分散剂，搅拌均匀后，用泵送至两台串联的研磨机中，研磨后用的浆料用粒径仪进行分析测试，测得粒度85％的小于2μm，用泵送至另两台串联的研磨机内，然后再加入100克分散剂，研磨1个小时，即获得碳酸钙浆料。

95级；固含量：75％±1％；粘度：≤500cps；白度≥93％；粒度：2μm≥95％、100目筛余物≤0.005％；pH：8-10；铁含量≤0.01％；盐酸不溶物：≤0.20％。

实施例4

分散剂的制备：

反应液A：

丙烯酸：138克

二甲基二烯丙基氯化铵：200克

巯基丙烯酸：3.38克

上述三种物质混合制得混合液A

反应液B：

引发剂过硫酸铵：4.21克

去离子水：80.0克

制得5％的溶液B

在带有冷凝管、温度计、氮气通道和滴液管道的四口烧瓶中，加入381克水和2.25克引发剂，在氮气保护下，搅拌加热，当温度升到60℃，同时缓慢滴加反应液A和反应液B，控制反应液A和反应液B同时滴加完毕，滴加完毕后升温至90℃，并在此温度下保温3个小时，然后冷却至40℃，用重量浓度为10％的氢氧化钠溶液中和反应液PH至7.0为止。碳酸钙浆料的制备：

在100升的搅拌槽中加入32升水，开搅拌，加入碳酸钙88kg，加入440克分散剂，搅拌均匀后，用泵送至两台串联的研磨机中，研磨后用的浆料用粒径仪进行分析测试，测得粒度82％的小于2μm，用泵送至另两台串联的研磨机内，然后再加入100克分散剂，研磨1个小时，即获得碳酸钙浆料。

98级；固含量：73％±1％；粘度：≤500cps；白度≥93％；粒度：2μm≥98％、100目筛余物≤0.005％；pH：8-10；铁含量≤0.01％；盐酸不溶物：≤0.20％。

Claims (5)

1.一种分散剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将280-467重量份水和0.6-2.6重量份的引发剂混合，氮气保护下升温至60-80℃；

(2)将138重量份的(甲基)丙烯酸、62-310重量份阳离子单体和1-3重量份的分子量调节剂混合，制成反应液A；

所述阳离子单体选自丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或二甲基二烯丙基氯化铵；

所述分子量调节剂为巯基丙烯酸；

(3)用1-6重量份的引发剂和26-105重量份的水，制成反应液B；

(4)同时滴加反应液A和B，滴加时间为3-5个小时；

(5)滴加完毕后，升温至90-100℃，反应1-3个小时，然后降温至40-50℃，用碱性物质中和pH值至7-9。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的引发剂选自双氧水、过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的碱性物质选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、二乙醇胺、三乙醇胺或二乙胺。

4.根据权利要求1～3任一项所述方法制备的分散剂。

5.根据权利要求4所述的分散剂的应用，其特征在于，作为研磨碳酸钙制备浆料的专用分散剂。