CN100535031C - 基片处理设备的清洁基片及其优选的耐热性树脂 - Google Patents

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CN100535031C CNB2005101249313A CN200510124931A CN100535031C CN 100535031 C CN100535031 C CN 100535031C CN B2005101249313 A CNB2005101249313 A CN B2005101249313A CN 200510124931 A CN200510124931 A CN 200510124931A CN 100535031 C CN100535031 C CN 100535031C
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Abstract

本发明提供了一种基片处理设备的清洁基片,其包含清洁层,所述清洁层包括位于基片的至少一个表面上的且在20℃~150℃下存储模量(1Hz)为5×107Pa至1×109Pa的耐热性树脂;并且提供了一种适合用于清洁层的并可以用于涉及由于硅氧烷杂质而可能产生严重缺陷的应用,例如HDD应用和一些半导体应用中的耐热性树脂的聚酰亚胺树脂。

Description

基片处理设备的清洁基片及其优选的耐热性树脂
技术领域
本发明涉及基片处理设备的清洁基片,并且还涉及优选作为清洁基片清洁层的耐热性树脂。
背景技术
低弹性的聚酰亚胺作为一种低应力和耐热性材料通常被用作半导体中的保护膜、多层电路基片的绝缘膜、半导体粘合膜、柔性电路基片的覆盖层等(参见专利文献1,2,3,4和5)。
因为这些低弹性的聚酰亚胺是由含硅氧烷的二胺或四羧酸酐发生共聚反应得到的,然而,这些聚酰亚胺决不能用于涉及由于硅氧烷杂质而产生缺陷的应用中,例如HDD应用和一些半导体应用。
如上所述,需要低弹性、可用于HDD和半导体的生产设备中而不会产生污染的耐热性树脂。
此外,一些用于这些设备内部除尘的清洁基片包括在硅氧烷片上包含合成树脂(例如丙烯酸类树脂)的层(参见专利文献6和7)。然而,不能说这些基片的耐热性,尤其是在预处理步骤所要求的耐热性是令人满意的。因此,需要高耐热性的清洁基片。
特别地,在生产半导体设备(尤其是PVD设备)的前半部分处理中,通常在高温下使用除尘片(dusting wafer)。因此,要求其具有不同的物理性能,例如在用于这些设备防尘(dust proofing)的温度范围内的耐热性以及稳定性。
[专利文献1]JP-A-5-170901
[专利文献2]JP-A-6-73178
[专利文献3]JP-A-6-207024
[专利文献4]JP-A-6-73178
[专利文献5]JP-A-2002-50854
[专利文献6]JP-A-2001-351960
[专利文献7]JP-A-2002-18377
发明内容
根据本发明,提供了一种诸如半导体设备的基片处理设备的清洁基片,其除了具有主要性能(例如可转移性和达到真空所需的时限)之外还具有良好的清洁性能。此外,根据本发明,还提供了新型耐热性树脂,其优选用作清洁基片,并且可以用于可能涉及由于硅氧烷杂质而产生严重缺陷的应用中,例如用于HDD应用和一些半导体应用。
通过以下构造解决了这些问题。
(1)一种基片处理设备的清洁基片,其中包含的清洁层包括:
基片,和
位于基片的至少一个表面上的在20℃~150℃下存储模量(storagemodulus)(1Hz)为5×107Pa至1×109Pa的耐热性树脂。
(2)根据上述(1)的基片处理设备的清洁基片,其中耐热性树脂为四羧酸二酐和至少含有聚醚结构以及具有至少两个末端胺结构组分的化合物作为二胺聚合而成的耐热性树脂(在下文中有时将其称为耐热性树脂A)。
(3)根据上述(2)的基片处理设备的清洁基片,其中含有聚醚结构和具有至少两个末端胺结构的化合物为式(1)所示的化合物:
Figure C20051012493100061
其中a代表大于或等于2的整数。
(4)根据上述(2)的基片处理设备的清洁基片,其中耐热性树脂为具有下式(R1)所示结构单元的耐热性树脂:
Figure C20051012493100062
其中a代表大于或等于2的整数,Ar代表含有至少一个芳香环的结构。
(5)根据上述(2)的基片处理设备的清洁基片,其中含有聚醚结构和具有至少两个末端胺结构的化合物为式(2)所示的化合物:
Figure C20051012493100063
其中b、c和d各自独立地代表大于或等于0的整数,条件是b+c+d大于或等于2。
(6)根据上述(2)的基片处理设备的清洁基片,其中耐热性树脂为具有式(R2)所示结构单元的耐热性树脂:
Figure C20051012493100071
其中b、c和d各自独立地代表大于或等于0的整数,条件是b+c+d大于或等于2。Ar代表含有至少一个芳香环的结构。
(7)根据上述(2)的基片处理设备的清洁基片,其中含有聚醚结构和具有至少两个末端胺结构的化合物为式(3)所示的化合物:
H2N-(CH(CH3)CH2O)e-(CH2CH2CH2CH2O)f-(CH2CH(CH3)O)g-CH2CH(CH3)NH2(3)
其中e、f和g各自独立地代表大于或等于0的整数,条件是e+f+g大于或等于2。
(8)根据上述(2)的基片处理设备的清洁基片,其中耐热性树脂为具有式(R3)所示结构单元的耐热性树脂:
Figure C20051012493100072
其中e、f和g各自独立地代表大于或等于0的整数,条件是e+f+g大于或等于2。Ar代表含有至少一个芳香环的结构。
(9)根据上述(2)的基片处理设备的清洁基片,其中含有聚醚结构和具有至少两个末端胺结构的化合物为式(4)所示的化合物:
其中h代表大于或等于1的整数。
(10)根据上述(2)的基片处理设备的清洁基片,其中耐热性树脂为具有式(R4)所示结构单元的耐热性树脂:
Figure C20051012493100081
其中h代表大于或等于1的整数。Ar代表含有至少一个芳香环的结构。
(11)一种对基片处理设备表面除尘的方法,其中包括将根据上述(1)~(10)任一项中所述的清洁基片的树脂表面与基片处理设备的表面相接触。
具体地,本发明提供了以下耐热性树脂。
(12)一种由四羧酸二酐和至少含有聚醚结构以及具有至少两个末端胺结构的化合物作为二胺组分聚合而成的耐热性树脂(耐热性树脂A)。
(13)根据上述(12)的耐热性树脂,其中含有聚醚结构和具有至少两个末端胺结构的化合物为式(1)所示的化合物。
(14)一种具有式(R1)所示结构单元的耐热性树脂。
(15)根据上述(12)的耐热性树脂,其中含有聚醚结构和具有至少两个末端胺结构的化合物为式(2)所示的化合物。
(16)一种具有式(R2)所示结构单元的耐热性树脂。
(17)根据上述(12)的耐热性树脂,其中含有聚醚结构和具有至少两个末端胺结构的化合物为式(3)所示的化合物。
(18)一种具有式(R3)所示结构单元的耐热性树脂。
(19)根据上述(12)的耐热性树脂,其中含有聚醚结构和具有至少两个末端胺结构的化合物为式(4)所示的化合物。
(20)一种具有式(R4)所示结构单元的耐热性树脂。
本发明的基片处理设备的清洁基片能够有效清洁半导体设备的内部(尤其是处于高真空中的半导体设备),其能够在很短的时间内对这种设备进行有效的清洁而不降低这些半导体设备内部的真空度,或者允许它的内部更加迅速地恢复真空度。
根据上述(1)所述的耐热性树脂作为清洁层可用于基片处理设备(例如半导体设备)的清洁基片中。使用这种耐热性树脂能够生产可用于更宽温度范围的防尘片,例如,在生产半导体设备的前半部分处理中用于防尘的片。
此外,耐热性树脂A可以作为具有低应力和小弹性模量的高耐热性聚酰亚胺使用,用于涉及由于硅氧烷杂质而产生严重缺陷的应用中,例如HDD应用和半导体应用。
具体实施方式
根据本发明,已经发现了在基片的至少一个表面上包含清洁层的清洁基片具有能够克服上述问题的良好的性能,,该清洁层包括在20℃~150℃下存储模量(1Hz)为5×107Pa~1×109Pa的耐热性树脂。
在20℃至150℃下的存储模量(1Hz)优选为8×107Pa~8×108Pa,特别优选为1×108Pa~6×108Pa。
用作清洁层的耐热性树脂包括例如,梯形聚合物如phenyl-T,聚喹喔啉和聚亚苯甲酰基苯并咪唑(polybenzoylene benzimidazole),芳族聚合物如聚亚苯基,聚酰胺,聚酯酰亚胺,聚苯并咪唑,聚碳化二亚胺和芳族聚酰胺。
特别优选聚酰亚胺、聚酰胺和聚碳化二亚胺作为清洁层,因为它们即使暴露于400℃或更高的温度下也不会产生挥发性气体或分解单体。
此外,根据本发明,发现耐热性树脂优选为一种新型耐热性树脂(耐热性树脂A),该树脂通过四羧酸二酐和至少含有聚醚结构(包括例如氧化烯)以及具有至少两个末端胺结构的化合物作为二胺组分聚合在一起得到的。
在此,聚酰亚胺树脂包括具有形成的酰亚胺键的亚胺树脂和聚酰胺酸,而不会有作为前体的该酰亚胺树脂的酰亚胺化反应。
优选耐热性树脂A不仅可以作为清洁基片的清洁层,而且还可用作具有低应力和小弹性模量的高耐热性聚酰亚胺树脂,以用于涉及由于硅氧烷杂质而产生严重缺陷的应用中,例如HDD应用和半导体应用。
(含有聚醚结构和具有至少两个末端胺结构的化合物)
根据本发明,在合成耐热性树脂A中所使用的二胺组分为含有聚醚结构和具有至少两个末端胺结构的化合物(在下文中将其称为PE二胺化合物)。使用这种PE二胺化合物能够生产具有低应力和小弹性模量的高耐热性聚酰亚胺。
任何含有聚醚结构和具有至少两个末端胺结构的PE二胺化合物都是合宜的而没有特别限定,且优选包括例如由环氧乙烷、环氧丙烷、聚丁二醇、聚酰胺或它们的混合物制备得到的具有两个末端胺结构的PE二胺化合物。
PE二胺化合物中的聚醚结构为具有两个或更多个由-A-O-所代表的亚烷基氧基团(alkyleneoxy group)的结构。A代表亚烷基。O代表氧原子。
以“A”表示的亚烷基通常具有1~10个碳原子,优选2~5个碳原子并且包括例如亚甲基、亚乙基、亚丙基和亚丁基。
多个这些亚烷基氧基团可以相同或不同。此外,以“A”表示的亚烷基可以有取代基(例如甲基、聚醚基团和氨基聚醚基团)。
在PE二胺化合物中,聚醚结构的质量通常为50%或更多,优选70%或更多。
PE二胺化合物中的两个末端的胺结构可以相同或不同。任何伯胺至叔胺结构都是令人满意的。胺结构优选为伯胺。
胺结构包括例如甲胺、乙胺和丙胺。胺结构优选为丙胺。
PE二胺化合物的数均分子量为200~5,000,优选为600~4,000。
PE二胺化合物包括例如式(1)~(4)所示的化合物。
Figure C20051012493100101
Figure C20051012493100102
H2N-(CH(CH3)CH2O)e-(CH2CH2CH2CH2O)f-(CH2CH(CH3)O)g-CH2CH(CH3)NH2(3)
Figure C20051012493100103
在式(1)中,a代表大于或等于2的整数,优选为5~80。
在式(2)中,b、c和d各自独立地代表大于或等于0的整数,条件是(b+c+d)的和大于或等于2,优选为5~50。
在式(3)中,e、f和g各自独立地代表大于或等于0的整数,条件是(e+f+g)的和大于或等于2,优选为5~30。
在式(4)中,h代表大于或等于1的整数,优选为1~4。
PE二胺化合物可以通过已知的方法合成制备。此外,也可以适合使用市售的此类化合物。
为了与四羧酸二酐进行反应,另一不具有任何聚醚结构的二胺化合物可优选与PE二胺化合物联合使用作为二胺化合物。联合使用的二胺化合物优选包括例如如下所述的脂肪族二胺和芳香族二胺。
(脂肪族二胺)
脂肪族二胺包括例如乙二胺/六亚甲基二胺、1,8-二氨基辛烷、1,10-二氨基癸烷、1,12-二氨基十二烷、4,9-二氧杂-1,12-二氨基十二烷和1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。
这些脂肪族二胺的分子量通常为50~1,000,优选为100~300。
(芳香族二胺)
芳香族二胺包括例如4,4′-二氨基二苯醚、3,4′-二氨基二苯醚、3,3′-二氨基二苯醚、间苯二胺、对苯二胺、4,4′-二氨基二苯基丙烷、3,3′-二氨基二苯基丙烷、4,4′-二氨基二苯基甲烷、3,3′-二氨基二苯甲烷、4,4′-二氨基二苯硫醚、3,3′-二氨基二苯硫醚、4,4′-二氨基二苯砜、3,3′-二氨基二苯砜、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯、1,3-双(3-氨基苯氧基)苯、1,3-双(4-氨基苯氧基)-2,2-二甲基丙烷和4,4′-二氨基二苯酮。
其中,优选4,4′-二氨基二苯醚和对苯二胺。
(四羧酸二酐)
具有任何特别限定的四羧酸二酐均可在本发明耐热性树脂A的合成中作为四羧酸二酐使用,包括例如3,3′,4,4′-联苯基四羧酸二酐、2,2′,3,3′-联苯基四羧酸二酐、3,3′,4,4′-二苯甲酮四酸二酐(3,3′,4,4′-benzophenonetetracarboxylicdianhydride)、2,2′,3,3’-二苯甲酮四酸二酐、4,4′-氧代二邻苯二甲酸二酐、2,2-双(2,3-二羧苯基)六氟丙烷二酐(2,2-bis(2,3-dicarboxyphenyl)hexafluoropropane dianhydride)、2,2-双(3,4-二羧苯基)六氟丙烷二酐(6FDA)、双(2,3-二羧苯基)甲烷二酐、双(3,4-二羧苯基)甲烷二酐、双(2,3-二羧苯基)砜二酐(bis(2,3-dicarboxyphenyl)sulfone dianhydride)、双(3,4-二羧苯基)砜二酐、均苯四甲酸二酐和乙二醇双1,2,4-苯三酸二酐(ethylene glycolbistrimellitic dianhydride)。它们可以单独使用,或将两种或多种组合使用。
优选的四羧酸二酐包括例如3,3′,4,4′-二苯基四羧酸二酐、4,4′-氧代二邻苯二甲酸二酐、2,2-双(3,4-羧苯基)六氟丙烷二酐(6FDA)和均苯四甲酸二酐。
耐热性树脂A优选的实例包括,具有式(1)~(4)所示的二胺化合物与四羧酸二酐之间发生反应所得结构的树脂。
在下文中,Ar代表具有至少一个芳香环的结构,优选具有6~30个碳原子,包括例如苯环、联苯和二苯醚。
a~h与式(1)~(4)中的a~h含义相同。
Figure C20051012493100121
(制备耐热性树脂A)
本发明的耐热性树脂A可以通过PE二胺化合物与四羧酸二酐进行反应得到,该反应通常在溶剂中进行。
PE二胺化合物可以用化学计量的方法进行共混,直至与四羧酸二酐的用量相等。然而,优选PE二胺化合物的用量为化学计量当量的5~60%,更优选为5~30%。在这种情况下,其它的二胺化合物,例如上述的脂肪族二胺和芳香族二胺可以作为二胺组分联合使用。
PE二胺化合物和其它二胺化合物的总量通常与四羧酸二酐的用量化学计量当量,也可以适当的过量,例如超过化学计量当量的100~500%。
本发明的耐热性树脂A优选包含衍生于PE二胺化合物与四羧酸二酐反应的结构单元,其质量以干燥后的总质量计,优选为10~80%,更优选为20~50%。
反应中使用的溶剂包括有机溶剂,例如N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮和N,N-二甲基甲酰胺,并且优选为N-甲基-2-吡咯烷酮。此外,为了调整原料和树脂的溶解度,可以在其中适当地混和和使用非极性溶剂,例如甲苯和二甲苯。
溶质在反应溶液中的浓度通常为5~50%质量,而反应温度通常为环境温度(例如23℃)~220℃,和反应时间通常为1~10小时,优选为3~6小时。
通过在高温下热处理耐热性树脂A(优选在惰性气氛中进行),可以更显著地改善根据本发明的方法得到的耐热性树脂A的耐热性。热处理的条件与下面生产基片处理设备的清洁基片的过程中的热处理的条件相同。
(基片处理设备的清洁基片的生产)
可以通过以下方法得到本发明的基片处理设备的清洁基片:在基片上涂覆耐热性树脂,接下来干燥除去溶剂,并对基片进行热处理,优选在高温下进行热处理。
含有耐热性树脂A的清洁层除耐热性树脂A之外,还可以含有其它树脂和添加剂,优选为清洁层总质量的50%质量或更低,更优选为10%质量或更低。
使用旋涂法和喷涂法作为涂布方法,将耐热性树脂A直接涂布在适当的基片如硅氧烷片上。另外,使用停顿涂布法(comma coat process)、喷射法(fountain process)和凹板法(gravure process),可将耐热性树脂A涂布在PET膜或聚酰亚胺膜上,然后将其转移到或粘附到适当的基片,例如硅氧烷片上。
另外,干燥溶剂后,高温热处理的温度适合为200℃或更高,且优选为250℃~350℃,而处理的时间通常为10分钟~5小时,优选为30分钟~2小时。为了防止树脂的氧化和劣化,需要在惰性气氛中(例如在氮气气氛和真空中)热处理树脂。通过热处理可以更显著地改进耐热性,同时残余在树脂中的挥发性组分也可以被完全除去。
在上面装配有清洁层的基片包括但不特别限定为各种类型的基片,其在某种意义上取决于要从中除去异物的基片处理设备的类型。特别地,该基片包括例如平板显示基片(例如半导体片、LCD和PDP)和其它基片(例如用于小型光盘和MR磁头的基片)。
清洁层适合布置在基片的至少一个表面上。清洁层也可以布置在它的两个表面上。此外,清洁层可以很合宜地布置在全部或者仅在部分表面上,例如在边缘面上。
清洁层地厚度(干燥后)通常为1~50μm,优选为5~20μm。如果厚度过厚,由于吸附水的存在,设备的真空度有时会降低。如果厚度过薄,清洁性能有时会退化。
根据本发明进行除尘的基片处理设备包括但不特别限定为,例如曝光设备、抗蚀剂涂覆设备、显影装置、灰化(ashing)装置、干法蚀刻设备、离子注入设备、PVD设备、CVD设备、外观测试设备和晶片检测器。
这样就可以形成在20℃-150℃下存储模量(1Hz)为5×107Pa-1×109Pa的清洁层,因此所得的清洁层具有更好的清洁性能。
此外,清洁层在环境温度下(例如,23℃)具有的拉伸弹性模量为1.5GPa或更低。拉伸弹性模量优选为1.5GPa或更低,更优选为0.1~0.8GPa。由于该拉伸弹性模量,所得的清洁层就可以具有更优良的防尘分布(profile)。当拉伸弹性模量低于0.1GPa时,清洁层最终会粘附于基片处理设备的接触面,导致有时不能进行转移。
根据本发明可以提供基片处理设备,借助上述方法可以从中除去灰尘。
实施例
下面,参照实施例对本发明进行更具体地描述,然而,本发明并不限于这些实施例。
(存储模量)
对尺寸为5.0×22.6mm的样品在1Hz频率下进行测定,失真(diatortion)为0.3%且升温速率为10℃/min,利用商品名为RS-11(由Rheometric ScientificInc.制造)的设备测量粘弹性。
(拉伸弹性模量)
使用依据JIS K7127测试法的方法。测量温度为23℃。
(清洁性能)
利用生产清洁片的衬膜剥离设备(liner film peel-off apparatus)(NittohSeiki制造;HR300CW)(设备A),评估清洁性能。首先,将20个预先切割成1mm×1mm尺寸的铝片布置在设备的卡盘台(chuck table)上。然后,将清洁基片的清洁层一侧以模造物(dummy)的形式转移至设备A,接下来真空吸附在卡盘台(0.5kg/cm2)上,以使清洁层和接触该清洁层的卡盘台部分牢固地互相粘合在一起。接着,解除真空吸附,以从卡盘台上除去清洁基片。此时,以保留在卡盘台上的铝片数目为基础测量防尘率。重复测定三次,计算平均值。
(可转移性)
按照相同的方式,在卡盘台上用设备进行转移,以进行真空吸附。解除真空后,以5个等级评估用提升针(lift pin)将清洁元件(CW)从卡盘台(CT)上剥离的能力。当可转移性指数为3或者更高时,可以进行剥离。
可转移性指数(令人满意的水平为3或者更高)
5:非常稳定(相当于硅晶片)
4:从CT转移的过程中,CW或多或少是摇动的,包括非常低的剥离噪音。
3:从CT转移的过程中,CW或多或少是摇动的,包括低的剥离噪音。
2:从CT转移的过程中,CW是摇动的,包括相当较高的剥离噪音。
1:从CT转移的过程中,CW是摇动的,包括非常高的剥离噪音。
(达到真空所需的时间)
作为达到真空所需要的时间,在将1cm2的清洁转移元件放入升温和释放型的质量分析仪(Electron Science制造;EMD-WA 1000S)中时,将温度保持为50℃的同时测量恢复到最初真空度1×10-9Torr(1.33×10-7Pa)所需的时间。在此,进行测量的条件如下:腔内温度保持在50℃;样品尺寸为1cm2,且最初真空度为3×10-10Torr(4.0×10-8Pa)。放入样品后,确定真空度恢复到1×10-9Torr(1.33×10-7Pa)所需的时间。
当时间很短时,优选时间对真空生产影响较小。
实施例1
将32.2g聚醚二胺[Sun Technochemical生产;XTJ-502(ED-2003)]和9.4g对苯二胺溶解于286.3g N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中。然后,加入30g下面所述的3,3,4,4-联苯基四羧酸二酐(在下文中缩写为BPDA)以进行反应。将所得的冷却的树脂溶液用旋涂机涂覆在8英寸硅氧烷片的镜面上和玻璃板上,在90℃下干燥20分钟。将其在280℃下,在氮气气氛中热处理2小时,形成厚度为20μm的耐热性树脂膜。
BPDA:
Figure C20051012493100161
实施例2
将32.3g聚醚二胺[Sun Technochemical生产;XTJ-500(ED-600)]和12.6g4,4′-二氨基二苯醚溶解于279.9g NMP中。然后,加入25g下面所述的均苯四甲酸二酐(在下文中缩写为PMDA)以进行反应。将所得的冷却的树脂溶液用旋涂机涂覆在8英寸硅氧烷片的镜面上和玻璃板上,在90℃下干燥20分钟。将其在280℃下,在氮气气氛中热处理2小时,形成厚度为20μm的耐热性树脂膜。
PMDA:
Figure C20051012493100162
实施例3
将29.0g聚醚二胺[Sun Technochemical生产;XTJ-502(ED-2003)]和15.6g 4,4′-二氨基二苯醚溶解于258.2g NMP中。然后,加入20g PMDA以进行反应。将所得的冷却的树脂溶液用旋涂机涂覆在8英寸硅氧烷片的镜面上和玻璃板上,在90℃下干燥20分钟。将其在280℃下,在氮气气氛中热处理2小时,形成厚度为20μm的耐热性树脂膜。
实施例4
将44.0g聚醚二胺[Sun Technochemical生产;XTJ-510(D4000)]和25.3g4,4′-二氨基二苯醚溶解于397.4g NMP中。然后,加入30g PMDA以进行反应。将所得的冷却的树脂溶液用旋涂机涂覆在8英寸硅氧烷片的镜面上和玻璃板上,在90℃下干燥20分钟。将其在280℃下,在氮气气氛中热处理2小时,形成厚度为20μm的耐热性树脂膜。
实施例5
将40.7g聚醚二胺(Sun Technochemical生产;XTJ-542)和10.1g 4,4′-二氨基二苯醚溶解于283.4g NMP中。然后,加入20.0g PMDA以进行反应。将所得的冷却的树脂溶液用旋涂机涂覆在8英寸硅氧烷片的镜面上和玻璃板上,在90℃下干燥20分钟。将其在280℃下,在氮气气氛中热处理2小时,形成厚度为20μm的耐热性树脂膜。
实施例1~5中使用的聚醚二胺型(Sun Technochemical生产)如下:
XTJ-500(ED-600):式(2)的化合物,其中c=9.0;b+c+d=3.6;
XTJ-502(ED-2003):式(2)的化合物,其中c=38.7;b+d=6;
XTJ-510(D4000):式(1)的化合物,其中a=68;
XTJ-542:式(3)的化合物,其中e+g=6.0;f=9.0;
当将耐热性树脂膜指定为防尘表面时,通过前述方法评估实施例1~5中制备的其上具有耐热性树脂膜的8英寸硅氧烷晶片的清洁性能、达到真空所需的时间和可转移性。将在玻璃板上形成的耐热性树脂膜从玻璃板上剥离,以根据上述方法确定它的存储模量和拉伸弹性模量。
比较例1
不在8英寸硅氧烷晶片上涂覆树脂,而将镜面作为粘合面,评估清洁性能、达到真空所需的时间和可转移性。
比较例2
将30.0g 1,2-二偏苯三酸乙二酯四羧酸二酐(ethylene-1,2-bistrimellitatetetracarboxylic dianhydride)(在下文中缩写为TMEG)和65.8g具有下述结构的二胺(900当量的胺和含量为18%的丙烯腈)以及15.0g 2,2’-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(在下文中缩写为BAPP)在110g N-甲基-2-吡咯烷酮(在下文中缩写为NMP)中在120℃在氮气气氛下混和并进行反应。
将所得的冷却的树脂溶液用旋涂机涂覆在8英寸硅氧烷片的镜面上和玻璃板上,在90℃下干燥20分钟。将其在280℃下,在氮气气氛中热处理2小时,形成厚度为20μm的耐热性树脂膜。
比较例3
将200份的聚乙二醇200二甲基丙烯酸酯(Shin-nakamura Chemical Co.,Ltd.生产;商品名为NK ester 4G)、3份的聚异氰酸酯化合物(NipponPolyurethane Industry Co.,Ltd.生产;商品名为Coronate L)、2份的环氧系列化合物(Mitsubishi Gas Chemical Company Inc.生产;商品名为Tetrad C)和3份作为光聚合引发剂的苄基二甲醛缩苯乙酮(benzyldimethyl ketal)(ChibaSpecialty Chemical生产;商品名为Irugacure-651)与由75份丙烯酸2-乙基己酯、20份的丙烯酸甲酯和5份丙烯酸d单体混和溶液得到的100份的丙烯酰聚合物(重均分子量为700,000)均相混和,以制备UV固化(UV setting)型的粘合剂溶液。
或者,将73份丙烯酸2-乙基己酯、10份的丙烯酸正丁酯、15份的N,N-二甲基丙烯酰胺、5份的丙烯酸、0.15份作为聚合反应引发剂的2,2’-偶氮二异丁腈和100份的乙酸乙酯共混至总量为200g,然后装入配备有温度计、搅拌器、氮气入口和回流冷凝器的500ml三口烧瓶反应器中,在吹入氮气的条件下搅拌约1小时,以便用氮气取代其中的空气。接下来将内部温度调节到58℃。保持内部状态约4小时以进行聚合,得到粘合剂聚合物溶液。将3份聚异氰酸酯化合物(Nippon Polyurethane Industry Co.,Ltd.生产;商品名为Coronate L)与100份粘合剂聚合物溶液均匀混和,得到粘合剂溶液A。
使用硅氧烷系列脱模剂对连续聚酯膜(Mitsubishi Polyester Film,GmbH生产;商品名为MRF50N100;厚度为50μm,且宽度为250mm)的一个面进行处理。将粘合剂溶液A涂布在连续的聚酯膜的经硅氧烷脱模处理的表面以得到5μm的干燥厚度。将连续的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物覆盖在粘合剂层上(直到厚度为100μm,宽度为250mm)。另外,将UV固化型的粘合剂溶液A涂覆在膜上以得到5μm的干燥厚度,以便将粘合剂层设置为清洁层。经硅氧烷系列脱模剂处理一面后,将连续聚酯膜(Mitsubishi Polyester Film有限公司生产;商品名为MRF 50 N100;厚度为50μm,并且宽度为250mm)的硅氧烷脱模处理表面粘接到该表面上,以制备层压片A。
通过使总辐射量为1,000mJ/cm2、中心波长为365nm的紫外线照射层压片A,得到具有UV固化清洁层的清洁片A。
剥离清洁片A上粘合剂层一侧的普通保护膜,将膜粘接到8英寸硅氧烷片的镜面上,由此制得清洁转移元件A。
比较例4
将27.5g 4,4′-二氨基二苯醚溶解于230.2gNMP中。然后,加入30.0gPMDA以进行反应。将所得的冷却的树脂溶液用旋涂机涂覆在8英寸硅氧烷片的镜面上和玻璃板上,在90℃下干燥20分钟。将其在280℃下,在氮气气氛中热处理2小时,形成厚度为20μm的耐热性树脂膜。
当把耐热性树脂膜指定为防尘表面时,通过前述方法评估对上述比较例2~4中制备的其上形成有耐热性树脂膜的8英寸硅氧烷晶片的清洁性能、达到真空所需的时间和可转移性。
根据上述方法测量比较例2和4中制备的在玻璃板上形成的耐热性树脂膜和清洁片A上具有紫外线固化的清洁层的存储模量和拉伸弹性模量。
实施例1~5以及比较例1~4的评估结果如表1所示。
Figure C20051012493100201
具有包含本发明存储模量满足给定环境的耐热性树脂的清洁层的清洁基片具有理想的存储模量和拉伸弹性模量,所以基片能够发挥良好的清洁性能,但不会像普通晶片那样需要长时间才能达到真空,没有任何可转移性的问题。
虽然参考其具体实施方式并详细描述了本发明,但是,在不背离本发明的范围下,可以进行各种变化和修改,这对本领域的普通技术人员来说显而易见的。
本申请基于2004年10月19日提交的日本专利申请2004-304027和2005年10月12日提交的日本专利申请2005-297735,其全部内容在此引入作为参考。

Claims (10)

1.一种基片处理设备的清洁基片,其中包括:
基片,和
包含位于基片的至少一个表面上的且在20℃~150℃下、1Hz下的存储模量为5×107Pa至1×109Pa的耐热性树脂的清洁层,所述存储模量是通过以下方式测量的:对尺寸为5.0×22.6mm的样品在1Hz频率下进行测定,失真为0.3%且升温速率为10℃/分钟,利用由Rheometric Scientific Inc.制造的商品名为RS-11的设备测量,
其中耐热性树脂为四羧酸二酐和至少含有聚醚结构以及具有至少两个末端胺结构的化合物作为二胺组分聚合而成的耐热性树脂。
2.根据权利要求1的基片处理设备的清洁基片,其中含有聚醚结构和具有至少两个末端胺结构的化合物为式(1)所示的化合物:
其中a代表大于或等于2的整数。
3.根据权利要求1的基片处理设备的清洁基片,其中耐热性树脂为具有下式(R1)所示结构单元的耐热性树脂:
Figure C2005101249310002C2
其中a代表大于或等于2的整数,Ar代表含有至少一个芳香环的结构。
4.根据权利要求1的基片处理设备的清洁基片,其中含有聚醚结构和具有至少两个末端胺结构的化合物为式(2)所示的化合物:
Figure C2005101249310002C3
其中b、c和d各自独立地代表大于或等于0的整数,条件是b+c+d大于或等于2。
5.根据权利要求1的基片处理设备的清洁基片,其中耐热性树脂为具有式(R2)所示结构单元的耐热性树脂:
Figure C2005101249310003C1
其中b、c和d各自独立地代表大于或等于0的整数,条件是b+c+d大于或等于2,并且Ar代表含有至少一个芳香环的结构。
6.根据权利要求1的基片处理设备的清洁基片,其中含有聚醚结构和具有至少两个末端胺结构的化合物为式(3)所示的化合物:
H2N-(CH(CH3)CH2O)e-(CH2CH2CH2CH2O)f-(CH2CH(CH3)O)g-CH2CH(CH3)NH2(3)
其中e、f和g各自独立地代表大于或等于0的整数,条件是e+f+g大于或等于2。
7.根据权利要求1的基片处理设备的清洁基片,其中耐热性树脂为具有式(R3)所示结构单元的耐热性树脂:
Figure C2005101249310003C2
其中e、f和g各自独立地代表大于或等于0的整数,条件是e+f+g大于或等于2,并且Ar代表含有至少一个芳香环的结构。
8.根据权利要求1的基片处理设备的清洁基片,其中含有聚醚结构和具有至少两个末端胺结构的化合物为式(4)所示的化合物:
Figure C2005101249310003C3
其中h代表大于或等于1的整数。
9.根据权利要求1的基片处理设备的清洁基片,其中耐热性树脂为具有式(R4)所示结构单元的耐热性树脂:
其中h代表大于或等于1的整数,并且Ar代表含有至少一个芳香环的结构。
10.一种对基片处理设备表面除尘的方法,其中包括将权利要求1~9任一项中的清洁基片的树脂表面与基片处理设备的表面相接触。
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