CN100515989C - 一种低温烧结多层陶瓷电容器瓷料的生产工艺 - Google Patents

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CN100515989C CNB2006100688888A CN200610068888A CN100515989C CN 100515989 C CN100515989 C CN 100515989C CN B2006100688888 A CNB2006100688888 A CN B2006100688888A CN 200610068888 A CN200610068888 A CN 200610068888A CN 100515989 C CN100515989 C CN 100515989C
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Abstract

本发明提供一种低温烧结多层陶瓷电容器瓷料的配方及其生产工艺，主要由84-96wt%的主成分、3-14wt%的玻璃、0-13wt%的Bi2O3·nTiO2、0-10wt%的SrTiO3组成，配料后，水磨、干燥制得，主成分为BaCO3、TiO2等机械混合分散后，干燥，煅烧，保温制得；玻璃为H3BO3、SiO2等机械混合分散，干燥，煅烧，保温制得；Bi2O3·nTiO2为Bi2O3和TiO2混合，干燥，煅烧，保温制得；所得瓷料介电常数：ε＝70-100，介电损耗：0.01-0.05%，绝缘电阻：≥1012Ω，温度系数TCC：±30ppm(-55℃～+125℃)，与现有技术相比，本发明具有低温烧结，烧结温度可调，不含铅、铬，符合环保要求，工艺宽容性好，满足MLCC制作要求，合格率高，介电常数在70-100可调等特点。

Description

一种低温烧结多层陶瓷电容器瓷料的生产工艺
技术领域：
本发明涉及一种电容器瓷料，特别是低温烧结多层陶瓷电容器瓷料。
背景技术：
目前，低介多层陶瓷电容器瓷料主要用于制作小容量、高精度的高频电容器，广泛用于时钟振荡电路及温度补偿电路中，在提高产品的一致性、可靠性及命中率等方面具有不可替代的优势。现在对多层陶瓷电容瓷料的烧结一般是采用高温或中温，低温烧结多层陶瓷电容器瓷料还不多见。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种低温烧结多层陶瓷电容器瓷料的配方及其生产工艺。
本发明提供了一种低温烧结多层陶瓷电容器瓷料的生产工艺，主要由主成分、玻璃、SrTiO3等组成：
(1)主成分为20-30wt％的BaCO3、30-45wt％的TiO2、32-45wt％的Nb2O3、0-10wt％的Bi2O3机械混合分散后，干燥，在1020℃-1180℃下煅烧，保温1-5小时制得；
(2)玻璃为15-45wt％的H3BO3、10-30wt％的SiO2、15-45wt％的ZnO、0-60wt％的Bi2O3、0-5wt％的K2CO3、0-5wt％的KLi2CO3机械混合分散后，干燥，在400℃-800℃下煅烧，保温1-5小时制得；
(3)SrTiO3为SrCO3和TiO2按摩尔比1∶1配料后，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨2-15小时，干燥，在800℃-950℃下煅烧1-5小时制得；
(4)Bi2O3·nTiO2为Bi2O3和TiO2按摩尔比混合，干燥后，在800℃-950℃下煅烧，保温1-5小时制得，n＝2-6；
(5)84-96wt％的主成分、3-14wt％的玻璃、0-13wt％的Bi2O3·nTiO2、0-10wt％的SrTiO3配料后，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨2-15小时，干燥，即得多层陶瓷电容器瓷料。
本发明提供的一种低温烧结多层陶瓷电容器瓷料的生产工艺，还可以是：
(1)主成分为20-30wt％的BaCO3、30-45wt％的TiO2、32-45wt％的Nb2O3、机械混合分散后，干燥，在1020℃-1180℃下煅烧，保温1-5小时制得；
(2)玻璃为15-25wt％的H3BO3、10-15wt％的SiO2、15-25wt％的ZnO、25-60wt％的Bi2O3、0-5wt％的K2CO3、0-5wt％的KLi2CO3机械混合分散后，干燥，在400℃-800℃下煅烧，保温1-5小时制得；
(3)SrTiO3为SrCO3和TiO2按摩尔比1∶1配料后，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨2-15小时，干燥，在800℃-950℃下煅烧1-5小时制得；
(4)86-96wt％的主成分、4-14wt％的玻璃、0-10wt％的SrTiO3配料后，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨2-15小时，干燥，即得多层陶瓷电容器瓷料。
本发明提供的一种低温烧结多层陶瓷电容器瓷料的生产工艺，还可以是：
(1)主成分为20-30wt％的BaCO3、30-45wt％的TiO2、32-45wt％的Nb2O3、机械混合分散后，干燥，在1020℃-1180℃下煅烧，保温1-5小时制得；
(2)玻璃为30-45wt％的H3BO3、25-35wt％的SiO2、30-45wt％的ZnO、0-30wt％的Bi2O3、0-5wt％的K2CO3、0-5wt％的KLi2CO3机械混合分散后，干燥，在400℃-800℃下煅烧，保温不少于1小时制得；
(3)SrTiO3为SrCO3和TiO2按摩尔比1∶1配料后，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨2-15小时，干燥，在800℃-950℃下煅烧1-5小时制得；
(4)Bi2O3·nTiO2为Bi2O3和TiO2按摩尔比混合，干燥后，在800℃-950℃下煅烧，保温1-5小时制得，n＝2-6；
(5)84-95wt％的主成分、3-13wt％的玻璃、0-10wt％的SrTiO3、2-13wt％的Bi2O3·nTiO2配料后，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨2-15小时，干燥，即得多层陶瓷电容器瓷料。
本发明提供的一种低温烧结多层陶瓷电容器瓷料的生产工艺，还可以是：
(1)主成分为20-30wt％的BaCO3、30-45wt％的TiO2、32-45wt％的Nb2O3、0-10wt％的Bi2O3机械混合分散后，干燥，在1020℃-1180℃下煅烧，保温1-5小时制得；
(2)玻璃为25-45wt％的H3BO3、25-35wt％的SiO2、25-45wt％的ZnO、0-30wt％的Bi2O3、0-5wt％的K2CO3、0-5wt％的KLi2CO3机械混合分散后，干燥，在400℃-800℃下煅烧，保温不少于1小时制得；
(3)SrTiO3为SrCO3和TiO2按摩尔比1∶1配料后，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨2-15小时，干燥，在800℃-950℃下煅烧1-5小时制得；
(4)Bi2O3·nTiO2为Bi2O3和TiO2按摩尔比混合，干燥后，在800℃-950℃下煅烧，保温1-5小时制得，n＝2-6；
(5)84-95wt％的主成分、3-13wt％的玻璃、0-10wt％的SrTiO3、2-13wt％的Bi2O3·nTiO2配料后，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨2-15小时，干燥，即得多层陶瓷电容器瓷料。
本发明提供的一种低温烧结多层陶瓷电容器瓷料的生产工艺，SrTiO3可以通过化学合成法获得，也可通过其他方法获得。
在本发明中Bi2O3·nTiO2具有正的温度系数，随着该成分增加，介电常数增加(ε＝70-95)，温度系数向正的方向变化；SrTiO3具有负的介电常数，随着该成分增加，介电常数增加(ε＝70-120)，温度系数向负的方向变化；玻璃的加入可以降低瓷料的烧结温度，随着玻璃量的增加，烧结温度从1000℃降低到900℃。
利用本发明公开的一种低温烧结多层陶瓷电容器瓷料的生产工艺的技术方案生产的瓷料的电性能为：
介电常数：ε＝70-100
介电损耗：0.01-0.05％
介质耐电压：≥1500VBC/mil
绝缘电阻：≥1012Ω
温度系数TCC：±30ppm
电性能测试条件：LCR标准电桥，1MHZ，1.0V
温度系数：-55℃～+125℃
与现有技术相比，本发明具有(1)低温烧结，烧结温度为900-1000℃可调。瓷料降低烧结温度可以采用低钯(Pb)含量金属内电极，甚至全银金属电极，降低MLCC制作成本；(2)不含铅(Pb)、铬(Cr)等元素物质，符合环保要求；(3)良好的工艺宽容性，充分满足MLCC制作要求，提高合格率；(4)符合EIA标准的COG高频瓷料特性，介电常数在70-120可调等特点。
具体实施方式：
实施例1：
(1)主成分为23.2wt％的BaCO3、42.9wt％的TiO2、33.9wt％的Nb2O3机械混合分散后，干燥，在1020℃-1180℃下煅烧，保温4小时制得；
(2)玻璃为20.1wt％的H3BO3、26.1wt％的SiO2、30.4wt％的ZnO、23.4wt％的Bi2O3机械混合分散后，干燥，在400℃-800℃下煅烧，保温不少于1小时制得；
(3)90wt％的主成分、10wt％的玻璃，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨7小时，干燥，即得多层陶瓷电容器瓷料。
利用本实施例生产的一种低温烧结多层陶瓷电容器瓷料，其电性能为：
介电常数：ε＝100.4
介电损耗：0.04％
绝缘电阻：≥1012Ω
温度系数TCC：+25.2ppm(-55℃)～+26.1(+125℃)
烧结温度：970℃
实施例2：
(1)主成分为23.2wt％的BaCO3、41.3wt％的TiO2、35.5wt％的Nb2O3机械混合分散后，干燥，在1020℃-1180℃下煅烧，保温4小时制得；
(2)玻璃为20.1wt％的H3BO3、26.1wt％的SiO2、30.4wt％的ZnO、23.4wt％的Bi2O3机械混合分散后，干燥，在400℃-800℃下煅烧，保温不少于1小时制得；
(3)90wt％的主成分、10wt％的玻璃，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨7小时，干燥，即得多层陶瓷电容器瓷料。
利用本实施例生产的一种低温烧结多层陶瓷电容器瓷料，其电性能为：
介电常数：ε＝91.1
介电损耗：0.03％
绝缘电阻：≥1012Ω
温度系数TCC：+24.2ppm(-55℃)～+25.4(+125℃)
烧结温度：970℃
实施例3：
(1)主成分为23.2wt％的BaCO3、39.7wt％的TiO2、37.1wt％的Nb2O3机械混合分散后，干燥，在1020℃-1180℃下煅烧，保温4小时制得；
(2)玻璃为20.1wt％的H3BO3、26.1wt％的SiO2、30.4wt％的ZnO、23.4wt％的Bi2O3、0-5wt％的K2CO3、0-5wt％的KLi2CO3机械混合分散后，干燥，在400℃-800℃下煅烧，保温不少于1小时制得；
(3)90wt％的主成分、10wt％的玻璃，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨7小时，干燥，即得多层陶瓷电容器瓷料。
利用本实施例生产的一种低温烧结多层陶瓷电容器瓷料，其电性能为：
介电常数：ε＝84.2
介电损耗：0.04％
绝缘电阻：≥1012Ω
温度系数TCC：+24.7ppm(-55℃)～+21.4(+125℃)
烧结温度：970℃
实施例4：
(1)主成分为23.2wt％的BaCO3、39.7wt％的TiO2、37.1wt％的Nb2O3机械混合分散后，干燥，在1020℃-1180℃下煅烧，保温4小时制得；
(2)玻璃为20.1wt％的H3BO3、26.1wt％的SiO2、30.4wt％的ZnO、23.4wt％的Bi2O3、0-5wt％的K2CO3、0-5wt％的KLi2CO3机械混合分散后，干燥，在600℃-800℃下煅烧，保温不少于1小时制得；
(3)90wt％的主成分、10wt％的玻璃，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨15小时，干燥，即得多层陶瓷电容器瓷料。利用本实施例生产的一种低温烧结多层陶瓷电容器瓷料，其电性能为：
介电常数：ε＝71.8
介电损耗：0.03％
绝缘电阻：≥1012Ω
温度系数TCC：+25.0ppm(-55℃)～+26.1(+125℃)
烧结温度：970℃
实施例5：
(1)主成分为23.2wt％的BaCO3、39.7wt％的TiO2、37.1wt％的Nb2O3机械混合分散后，干燥，在1020℃-1180℃下煅烧，保温4小时制得；
(2)玻璃为30.4wt％的H3BO3、12.7wt％的SiO2、15.9wt％的ZnO、41wt％的Bi2O3机械混合分散后，干燥，在400℃-800℃下煅烧，保温不少于1小时制得；
(3)SrTiO3为SrCO3和TiO2按摩尔比1∶1配料后，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨2-15小时，干燥，在800℃-950℃下煅烧1-5小时制得；
(4)85wt％的主成分、13wt％的玻璃、2wt％的SrTiO3，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨7小时，干燥，即得多层陶瓷电容器瓷料。
利用本实施例生产的一种低温烧结多层陶瓷电容器瓷料，其电性能为：
介电常数：ε＝74.6
介电损耗：0.03％
绝缘电阻：≥1012Ω
温度系数TCC：+20.4ppm(-55℃)～+19.3(+125℃)
烧结温度：910℃
实施例6：
(1)主成分为23.2wt％的BaCO3、39.7wt％的TiO2、37.1wt％的Nb2O3机械混合分散后，干燥，在1020℃-1180℃下煅烧，保温4小时制得；
(2)玻璃为30.4wt％的H3BO3、12.7wt％的SiO2、15.9wt％的ZnO、41wt％的Bi2O3机械混合分散后，干燥，在400℃-800℃下煅烧，保温不少于1小时制得；
(3)89wt％的主成分、11wt％的玻璃，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨7小时，干燥，即得多层陶瓷电容器瓷料。
利用本实施例生产的一种低温烧结多层陶瓷电容器瓷料，其电性能为：
介电常数：ε＝80.1
介电损耗：0.04％
绝缘电阻：≥1012Ω
温度系数TCC：+20.5ppm(-55℃)～+17.9(+125℃)
烧结温度：940℃
实施例7：
(1)主成分为23.2wt％的BaCO3、39.7wt％的TiO2、37.1wt％的Nb2O3机械混合分散后，干燥，在1020℃-1180℃下煅烧，保温4小时制得；
(2)玻璃为30.4wt％的H3BO3、12.7wt％的SiO2、15.9wt％的ZnO、41wt％的Bi2O3机械混合分散后，干燥，在400℃-800℃下煅烧，保温不少于1小时制得
(3)92wt％的主成分、8wt％的玻璃，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨7小时，干燥，即得多层陶瓷电容器瓷料。
利用本实施例生产的一种低温烧结多层陶瓷电容器瓷料，其电性能为：
介电常数：ε＝85.3
介电损耗：0.02％
绝缘电阻：≥1012Ω
温度系数TCC：+21.9ppm(-55℃)～+20.9(+125℃)
烧结温度：970℃
实施例8：
(1)主成分为23.2wt％的BaCO3、39.7wt％的TiO2、37.1wt％的Nb2O3机械混合分散后，干燥，在1020℃-1180℃下煅烧，保温4小时制得；
(2)玻璃为30.4wt％的H3BO3、12.7wt％的SiO2、15.9wt％的ZnO、41wt％的Bi2O3机械混合分散后，干燥，在400℃-800℃下煅烧，保温不少于1小时制得；
(3)95wt％的主成分、5wt％的玻璃，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨7小时，干燥，即得多层陶瓷电容器瓷料。
利用本实施例生产的一种低温烧结多层陶瓷电容器瓷料，其电性能为：
介电常数：ε＝1.5.7
介电损耗：0.04％
绝缘电阻：≥1012Ω
温度系数TCC：+22.7ppm(-55℃)～+22.7(+125℃)
烧结温度：995℃
实施例9：
(1)主成分为23.2wt％的BaCO3、39.7wt％的TiO2、37.1wt％的Nb2O3机械混合分散后，干燥，在1020℃-1180℃下煅烧，保温4小时制得；
(2)玻璃为16.8wt％的H3BO3、20.4wt％的SiO2、25.4wt％的ZnO、33.4wt％的Bi2O3、4.1wt％的K2CO3机械混合分散后，干燥，在400℃-800℃下煅烧，保温不少于1小时制得；
(3)91wt％的主成分、9wt％的玻璃，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨7小时，干燥，即得多层陶瓷电容器瓷料。
利用本实施例生产的一种低温烧结多层陶瓷电容器瓷料，其电性能为：
介电常数：ε＝100.1
介电损耗：0.04％
绝缘电阻：≥1012Ω
温度系数TCC：+20.7ppm(-55℃)～+21.4(+125℃)
烧结温度：980℃
实施例10：
(1)主成分为23.2wt％的BaCO3、39.7wt％的TiO2、37.1wt％的Nb2O3机械混合分散后，干燥，在1020℃-1180℃下煅烧，保温4小时制得；
(2)玻璃为37.5wt％的H3BO3、20.1wt％的SiO2、20.9wt％的ZnO、18.1wt％的Bi2O3、3.4wt％的Li2CO3机械混合分散后，干燥，在400℃-800℃下煅烧，保温不少于1小时制得；
(3)91wt％的主成分、9wt％的玻璃，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨7小时，干燥，即得多层陶瓷电容器瓷料。
利用本实施例生产的一种低温烧结多层陶瓷电容器瓷料，其电性能为：
介电常数：ε＝100.4
介电损耗：0.02％
绝缘电阻：≥1012Ω
温度系数TCC：+18.9ppm(-55℃)～+16.7(+125℃)
烧结温度：985℃
实施例11：
(1)主成分为23.2wt％的BaCO3、39.7wt％的TiO2、37.1wt％的Nb2O3机械混合分散后，干燥，在1020℃-1180℃下煅烧，保温4小时制得；
(2)玻璃为20.4wt％的H3BO3、30.5wt％的SiO2、25.6wt％的ZnO、20.5wt％的Bi2O3、3.0wt％的K2CO3机械混合分散后，干燥，在400℃-800℃下煅烧，保温不少于1小时制得；
(3)91wt％的主成分、9wt％的玻璃，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨7小时，干燥，即得多层陶瓷电容器瓷料。
利用本实施例生产的一种低温烧结多层陶瓷电容器瓷料，其电性能为：
介电常数：ε＝100.9
介电损耗：0.03％
绝缘电阻：≥1012Ω
温度系数TCC：+19.7ppm(-55℃)～+20.4(+125℃)
烧结温度：990℃
实施例12：
(1)主成分为23.2wt％的BaCO3、39.7wt％的TiO2、37.1wt％的Nb2O3机械混合分散后，干燥，在1020℃-1180℃下煅烧，保温4小时制得；
(2)玻璃为20.4wt％的H3BO3、20.1wt％的SiO2、36.6wt％的ZnO、20.4wt％的Bi2O3、2.5wt％的Li2CO3机械混合分散后，干燥，在400℃-800℃下煅烧，保温不少于1小时制得；
(3)91wt％的主成分、9wt％的玻璃，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨7小时，干燥，即得多层陶瓷电容器瓷料。
利用本实施例生产的一种低温烧结多层陶瓷电容器瓷料，其电性能为：
介电常数：ε＝100
介电损耗：0.03％
绝缘电阻：≥1012Ω
温度系数TCC：+21.9ppm(-55℃)～+27.4(+125℃)
烧结温度：980℃
实施例13：
(1)主成分为22.4wt％的BaCO3、38.3wt％的TiO2、35.8wt％的Nb2O3、3.5wt％的Bi2O3机械混合分散后，干燥，在1020℃-1180℃下煅烧，保温1-5小时制得；
(2)玻璃为30.1wt％的H3BO3、26.1wt％的SiO2、28.4wt％的ZnO、13.4wt％的Bi2O3、2.0wt％的K2CO3机械混合分散后，干燥，在400℃-800℃下煅烧，保温不少于1小时制得；
(3)92wt％的主成分、8wt％的玻璃，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨7小时，干燥，即得多层陶瓷电容器瓷料。
利用本实施例生产的一种低温烧结多层陶瓷电容器瓷料，其电性能为：
介电常数：ε＝85.4
介电损耗：0.02％
绝缘电阻：≥1012Ω
温度系数TCC：+28.9ppm(-55℃)～+25.4(+125℃)
烧结温度：970℃
实施例14：
(1)主成分为21.7wt％的BaCO3、37.1wt％的TiO2、34.7wt％的Nb2O3、6.5wt％的Bi2O3机械混合分散后，干燥，在1020℃-1180℃下煅烧，保温1-5小时制得；
(2)玻璃为20.1wt％的H3BO3、26.1wt％的SiO2、28.4wt％的ZnO、10.4wt％的Bi2O3、2.0wt％的Li2CO3机械混合分散后，干燥，在400℃-800℃下煅烧，保温不少于1小时制得；
(3)92wt％的主成分、8wt％的玻璃，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨7小时，干燥，即得多层陶瓷电容器瓷料。
利用本实施例生产的一种低温烧结多层陶瓷电容器瓷料，其电性能为：
介电常数：ε＝85.9
介电损耗：0.03％
绝缘电阻：≥1012Ω
温度系数TCC：+29.8ppm(-55℃)～+19.8(+125℃)
烧结温度：970℃
实施例15：
(1)主成分为21.7wt％的BaCO3、37.1wt％的TiO2、34.7wt％的Nb2O3、6.5wt％的Bi2O3机械混合分散后，干燥，在1020℃-1180℃下煅烧，保温1-5小时制得；
(2)玻璃为32wt％的H3BO3、25.4wt％的SiO2、34.1wt％的ZnO、8.5wt％的Bi2O3、1.5wt％的K2CO3机械混合分散后，干燥，在400℃-800℃下煅烧，保温不少于1小时制得；
(3)92wt％的主成分、8wt％的玻璃，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨7小时，干燥，即得多层陶瓷电容器瓷料。
利用本实施例生产的一种低温烧结多层陶瓷电容器瓷料，其电性能为：
介电常数：ε＝87
介电损耗：0.02％
绝缘电阻：≥1012Ω
温度系数TCC：+29.5ppm(-55℃)～+17.4(+125℃)
烧结温度：970℃
实施例16：
(1)主成分为21.7wt％的BaCO3、37.1wt％的TiO2、34.7wt％的Nb2O3、6.5wt％的Bi2O3机械混合分散后，干燥，在1020℃-1180℃下煅烧，保温1-5小时制得；
(2)玻璃为25.5wt％的H3BO3、34.7wt％的SiO2、32.7wt％的ZnO、7.1wt％的Bi2O3、1.3wt％的Li2CO3机械混合分散后，干燥，在400℃-800℃下煅烧，保温不少于1小时制得；
(3)92wt％的主成分、8wt％的玻璃，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨7小时，干燥，即得多层陶瓷电容器瓷料。
利用本实施例生产的一种低温烧结多层陶瓷电容器瓷料，其电性能为：
介电常数：ε＝84.6
介电损耗：0.03％
绝缘电阻：≥1012Ω
温度系数TCC：+25.4ppm(-55℃)～+15.3(+125℃)
烧结温度：970℃
实施例17：
(1)主成分为23.2wt％的BaCO3、39.7wt％的TiO2、37.1wt％的Nb2O3、机械混合分散后，干燥，在1020℃-1180℃下煅烧，保温1-5小时制得；
(2)玻璃为21.3wt％的H3BO3、24.1wt％的SiO2、30.9wt％的ZnO、20.5wt％的Bi2O3、2.0wt％的K2CO3、1.2wt％的Li2CO3机械混合分散后，干燥，在400℃-800℃下煅烧，保温不少于1小时制得；
(3)92wt％的主成分、8wt％的玻璃，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨7小时，干燥，即得多层陶瓷电容器瓷料。
利用本实施例生产的一种低温烧结多层陶瓷电容器瓷料，其电性能为：
介电常数：ε＝83.9
介电损耗：0.03％
绝缘电阻：≥1012Ω
温度系数TCC：+20.4ppm(-55℃)～+29.4(+125℃)
烧结温度：970℃
实施例18：
(1)主成分为23.2wt％的BaCO3、39.7wt％的TiO2、37.1wt％的Nb2O3、机械混合分散后，干燥，在1020℃-1180℃下煅烧，保温4小时制得；
(2)玻璃为24.1wt％的H3BO3、28.1wt％的SiO2、32.4wt％的ZnO、15.4wt％的Bi2O3机械混合分散后，干燥，在400℃-800℃下煅烧，保温不少于1小时制得；
(3)Bi2O3·nTiO2为Bi2O3和TiO2按摩尔比混合，干燥后，在800℃-950℃下煅烧，保温1-5小时制得，n＝3；
(4)90wt％的主成分、8.0wt％的玻璃、2.0wt％的Bi2O3·3TiO2配料后，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨7小时，干燥，即得多层陶瓷电容器瓷料。
利用本实施例生产的一种低温烧结多层陶瓷电容器瓷料，其电性能为：
介电常数：ε＝86.4
介电损耗：0.03％
绝缘电阻：≥1012Ω
温度系数TCC：+20.1ppm(-55℃)～+20.2(+125℃)
烧结温度：980℃
实施例19：
(1)主成分为23.2wt％的BaCO3、39.7wt％的TiO2、37.1wt％的Nb2O3、机械混合分散后，干燥，在1020℃-1180℃下煅烧，保温4小时制得；
(2)玻璃为24.1wt％的H3BO3、28.1wt％的SiO2、32.4wt％的ZnO、15.4wt％的Bi2O3机械混合分散后，干燥，在400℃-800℃下煅烧，保温不少于1小时制得；
(3)Bi2O3·nTiO2为Bi2O3和TiO2按摩尔比混合，干燥后，在800℃-950℃下煅烧，保温1-5小时制得，n＝3；
(4)90wt％的主成分、6.0wt％的玻璃、4.0wt％的Bi2O3·3TiO2配料后，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨7小时，干燥，即得多层陶瓷电容器瓷料。
利用本实施例生产的一种低温烧结多层陶瓷电容器瓷料，其电性能为：
介电常数：ε＝85.7
介电损耗：0.04％
绝缘电阻：≥1012Ω
温度系数TCC：+23.4ppm(-55℃)～+24.9(+125℃)
烧结温度：980℃
实施例20：
(1)主成分为23.2wt％的BaCO3、39.7wt％的TiO2、37.1wt％的Nb2O3、机械混合分散后，干燥，在1020℃-1180℃下煅烧，保温4小时制得；
(2)玻璃为24.1wt％的H3BO3、28.1wt％的SiO2、32.4wt％的ZnO、15.4wt％的Bi2O3机械混合分散后，干燥，在400℃-800℃下煅烧，保温不少于1小时制得；
(3)Bi2O3·nTiO2为Bi2O3和TiO2按摩尔比混合，干燥后，在800℃-950℃下煅烧，保温1-5小时制得，n＝3；
(4)89wt％的主成分、5.0wt％的玻璃、6.0wt％的Bi2O3·3TiO2配料后，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨7小时，干燥，即得多层陶瓷电容器瓷料。
利用本实施例生产的一种低温烧结多层陶瓷电容器瓷料，其电性能为：
介电常数：ε＝86.9
介电损耗：0.02％
绝缘电阻：≥1012Ω
温度系数TCC：+26.7ppm(-55℃)～+25.9(+125℃)
烧结温度：980℃
实施例21：
(1)主成分为23.2wt％的BaCO3、39.7wt％的TiO2、37.1wt％的Nb2O3、机械混合分散后，干燥，在1020℃-1180℃下煅烧，保温4小时制得；
(2)玻璃为24.1wt％的H3BO3、28.1wt％的SiO2、32.4wt％的ZnO、15.4wt％的Bi2O3机械混合分散后，干燥，在400℃-800℃下煅烧，保温不少于1小时制得；
(3)Bi2O3·nTiO2为Bi2O3和TiO2按摩尔比混合，干燥后，在800℃-950℃下煅烧，保温1-5小时制得，n＝3；
(4)89wt％的主成分、3.0wt％的玻璃、8.0wt％的Bi2O3·3TiO2配料后，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨7小时，干燥，即得多层陶瓷电容器瓷料。
利用本实施例生产的一种低温烧结多层陶瓷电容器瓷料，其电性能为：
介电常数：ε＝88.1
介电损耗：0.03％
绝缘电阻：≥1012Ω
温度系数TCC：+29.0ppm(-55℃)～+27.8(+125℃)
烧结温度：980℃
实施例22：
(1)主成分为23.2wt％的BaCO3、39.7wt％的TiO2、37.1wt％的Nb2O3机械混合分散后，干燥，在1020℃-1180℃下煅烧，保温1-5小时制得；
(2)玻璃为20.1wt％的H3BO3、26.1wt％的SiO2、30.4wt％的ZnO、23.4wt％的Bi2O3机械混合分散后，干燥，在400℃-800℃下煅烧，保温不少于1小时制得；
(3)SrTiO3为SrCO3和TiO2按摩尔比1∶1配料后，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨7小时，干燥，在800℃-950℃下煅烧1-5小时制得；
(4)90wt％的主成分、8wt％的玻璃、2.0wt％的SrTiO3配料后，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨10小时，干燥，即得多层陶瓷电容器瓷料。
利用本实施例生产的一种低温烧结多层陶瓷电容器瓷料，其电性能为：
介电常数：ε＝85.4
介电损耗：0.04％
绝缘电阻：≥1012Ω
温度系数TCC：-20.1ppm(-55℃)～+10.1(+125℃)
烧结温度：960℃
实施例23：
(1)主成分为23.2wt％的BaCO3、39.7wt％的TiO2、37.1wt％的Nb2O3机械混合分散后，干燥，在1020℃-1180℃下煅烧，保温1-5小时制得；
(2)玻璃为20.1wt％的H3BO3、26.1wt％的SiO2、30.4wt％的ZnO、23.4wt％的Bi2O3机械混合分散后，干燥，在400℃-800℃下煅烧，保温不少于1小时制得；
(3)SrTiO3为SrCO3和TiO2按摩尔比1∶1配料后，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨7小时，干燥，在800℃-950℃下煅烧1-5小时制得；
(4)90wt％的主成分、6.0wt％的玻璃、4.0wt％的SrTiO3配料后，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨10小时，干燥，即得多层陶瓷电容器瓷料。
利用本实施例生产的一种低温烧结多层陶瓷电容器瓷料，其电性能为：
介电常数：ε＝91.4
介电损耗：0.03％
绝缘电阻：≥1012Ω
温度系数TCC：-23.1ppm(-55℃)～+9.4(+125℃)
烧结温度：960℃
实施例24：
(1)主成分为23.2wt％的BaCO3、39.7wt％的TiO2、37.1wt％的Nb2O3机械混合分散后，干燥，在1020℃-1180℃下煅烧，保温1-5小时制得；
(2)玻璃为20.1wt％的H3BO3、26.1wt％的SiO2、30.4wt％的ZnO、23.4wt％的Bi2O3机械混合分散后，干燥，在400℃-800℃下煅烧，保温不少于1小时制得；
(3)SrTiO3为SrCO3和TiO2按摩尔比1∶1配料后，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨7小时，干燥，在800℃-950℃下煅烧1-5小时制得；
(4)89wt％的主成分、5wt％的玻璃、6wt％的SrTiO3配料后，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨10小时，干燥，即得多层陶瓷电容器瓷料。
利用本实施例生产的一种低温烧结多层陶瓷电容器瓷料，其电性能为：
介电常数：ε＝100.1
介电损耗：0.04％
绝缘电阻：≥1012Ω
温度系数TCC：-26.4ppm(-55℃)～+8.5(+125℃)
烧结温度：960℃
实施例25：
(1)主成分为23.2wt％的BaCO3、39.7wt％的TiO2、37.1wt％的Nb2O3机械混合分散后，干燥，在1020℃-1180℃下煅烧，保温1-5小时制得；
(2)玻璃为20.1wt％的H3BO3、26.1wt％的SiO2、30.4wt％的ZnO、23.4wt％的Bi2O3机械混合分散后，干燥，在400℃-800℃下煅烧，保温不少于1小时制得；
(3)SrTiO3为SrCO3和TiO2按摩尔比1∶1配料后，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨7小时，干燥，在800℃-950℃下煅烧1-5小时制得；
(4)89wt％的主成分、3wt％的玻璃、8wt％的SrTiO3配料后，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨10小时，干燥，即得多层陶瓷电容器瓷料。
利用本实施例生产的一种低温烧结多层陶瓷电容器瓷料，其电性能为：
介电常数：ε＝112.3
介电损耗：0.02％
绝缘电阻：≥1012Ω
温度系数TCC：-28.9ppm(-55℃)～+5.9(+125℃)
烧结温度：960℃
实施例26：
(1)主成分为23.2wt％的BaCO3、39.7wt％的TiO2、37.1wt％的Nb2O3机械混合分散后，干燥，在1020℃-1180℃下煅烧，保温1-5小时制得；
(2)玻璃为24.1wt％的H3BO3、28.1wt％的SiO2、32.4wt％的ZnO、15.4wt％的Bi2O3机械混合分散后，干燥，在400℃-800℃下煅烧，保温不少于1小时制得；
(3)SrTiO3为SrCO3和TiO2按摩尔比1∶1配料后，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨7小时，干燥，在800℃-950℃下煅烧1-5小时制得；
(4)Bi2O3·nTiO2为Bi2O3和TiO2按摩尔比混合，干燥后，在800℃-950℃下煅烧，保温1-5小时制得，n＝3；
(5)84wt％的主成分、6wt％的玻璃、8wt％的SrTiO3、2wt％的Bi2O3·3TiO2配料后，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨7小时，干燥，即得多层陶瓷电容器瓷料。
利用本实施例生产的一种低温烧结多层陶瓷电容器瓷料，其电性能为：
介电常数：ε＝115.3
介电损耗：0.04％
绝缘电阻：≥1012Ω
温度系数TCC：-5.4ppm(-55℃)～+2.1(+125℃)
烧结温度：975℃
实施例27：
(1)主成分为23.2wt％的BaCO3、39.7wt％的TiO2、37.1wt％的Nb2O3机械混合分散后，干燥，在1020℃-1180℃下煅烧，保温1-5小时制得；
(2)玻璃为24.1wt％的H3BO3、28.1wt％的SiO2、32.4wt％的ZnO、15.4wt％的Bi2O3机械混合分散后，干燥，在400℃-800℃下煅烧，保温不少于1小时制得；
(3)SrTiO3为SrCO3和TiO2按摩尔比1∶1配料后，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨7小时，干燥，在800℃-950℃下煅烧1-5小时制得；
(4)Bi2O3·nTiO2为Bi2O3和TiO2按摩尔比混合，干燥后，在800℃-950℃下煅烧，保温1-5小时制得，n＝3；
(5)84wt％的主成分、6wt％的玻璃、6wt％的SrTiO3、4wt％的Bi2O3·3TiO2配料后，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨10小时，干燥，即得多层陶瓷电容器瓷料。
利用本实施例生产的一种低温烧结多层陶瓷电容器瓷料，其电性能为：
介电常数：ε＝103.9
介电损耗：0.04％
绝缘电阻：≥1012Ω
温度系数TCC：-2.3ppm(-55℃)～+0.4(+125℃)
烧结温度：975℃
实施例28：
(1)主成分为23.2wt％的BaCO3、39.7wt％的TiO2、37.1wt％的Nb2O3机械混合分散后，干燥，在1020℃-1180℃下煅烧，保温1-5小时制得；
(2)玻璃为24.1wt％的H3BO3、28.1wt％的SiO2、32.4wt％的ZnO、15.4wt％的Bi2O3机械混合分散后，干燥，在400℃-800℃下煅烧，保温不少于1小时制得；
(3)SrTiO3为SrCO3和TiO2按摩尔比1∶1配料后，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨7小时，干燥，在800℃-950℃下煅烧1-5小时制得；
(4)Bi2O3·nTiO2为Bi2O3和TiO2按摩尔比混合，干燥后，在800℃-950℃下煅烧，保温1-5小时制得，n＝3；
(5)85wt％的主成分、5wt％的玻璃、4wt％的SrTiO3、6wt％的Bi2O3·3TiO2配料后，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨7小时，干燥，即得多层陶瓷电容器瓷料。
利用本实施例生产的一种低温烧结多层陶瓷电容器瓷料，其电性能为：
介电常数：ε＝94.4
介电损耗：0.02％
绝缘电阻：≥1012Ω
温度系数TCC：+0.9ppm(-55℃)～-0.5(+125℃)
烧结温度：975℃
实施例29：
(1)主成分为23.2wt％的BaCO3、39.7wt％的TiO2、37.1wt％的Nb2O3机械混合分散后，干燥，在1020℃-1180℃下煅烧，保温1-5小时制得；
(2)玻璃为24.1wt％的H3BO3、28.1wt％的SiO2、32.4wt％的ZnO、15.4wt％的Bi2O3机械混合分散后，干燥，在400℃-800℃下煅烧，保温不少于1小时制得；
(3)SrTiO3为SrCO3和TiO2按摩尔比1∶1配料后，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨7小时，干燥，在800℃-950℃下煅烧1-5小时制得；
(4)Bi2O3·nTiO2为Bi2O3和TiO2按摩尔比混合，干燥后，在800℃-950℃下煅烧，保温1-5小时制得，n＝3；
(5)87wt％的主成分、3wt％的玻璃、2wt％的SrTiO3、8wt％的Bi2O3·3TiO2配料后，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨7小时，干燥，即得多层陶瓷电容器瓷料。
利用本实施例生产的一种低温烧结多层陶瓷电容器瓷料，其电性能为：
介电常数：ε＝86.5
介电损耗：0.03％
绝缘电阻：≥1012Ω
温度系数TCC：+2.1ppm(-55℃)～+1.3(+125℃)
烧结温度：975℃

Claims (4)

1、一种低温烧结多层陶瓷电容器瓷料的生产工艺，主要由主成分、玻璃、SrTiO3组成，其特征在于：
(1)主成分为20-30wt％的BaCO3、30-45wt％的TiO2、32-45wt％的Nb2O3、0-10wt％的Bi2O3机械混合分散后，干燥，在1020℃-1180℃下煅烧，保温1-5小时制得；
(2)玻璃为15-45wt％的H3BO3、10-30wt％的SiO2、15-45wt％的ZnO、0-60wt％的Bi2O3、0-5wt％的K2CO3、0-5wt％的KLi2CO3机械混合分散后，干燥，在400℃-800℃下煅烧，保温1-5小时制得；
(3)SrTiO3为SrCO3和TiO2按摩尔比1∶1配料后，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨2-15小时，干燥，在800℃-950℃下煅烧1-5小时制得；
(4)Bi2O3·nTiO2为Bi2O3和TiO2按摩尔比混合，干燥后，在800℃-950℃下煅烧，保温1-5小时制得，n＝2-6；
(5)84-96wt％的主成分、3-14wt％的玻璃、0-13wt％的Bi2O3·nTiO2、0-10wt％的SrTiO3配料后，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨2-15小时，干燥，即得多层陶瓷电容器瓷料。
2、根据权利要求1所述的一种低温烧结多层陶瓷电容器瓷料的生产工艺，其特征在于：
(1)主成分为20-30wt％的BaCO3、30-45wt％的TiO2、32-45wt％的Nb2O3、机械混合分散后，干燥，在1020℃-1180℃下煅烧，保温1-5小时制得；
(2)玻璃为15-25wt％的H3BO3、10-15wt％的SiO2、15-25wt％的ZnO、25-60wt％的Bi2O3、0-5wt％的K2CO3、0-5wt％的KLi2CO3机械混合分散后，干燥，在400℃-800℃下煅烧，保温1-5小时制得；
(3)SrTiO3为SrCO3和TiO2按摩尔比1∶1配料后，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨2-15小时，干燥，在800℃-950℃下煅烧1-5小时制得；
(4)86-96wt％的主成分、4-14wt％的玻璃、0-10wt％的SrTiO3配料后，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨2-15小时，干燥，即得多层陶瓷电容器瓷料。
3、根据权利要求1所述的一种低温烧结多层陶瓷电容器瓷料的生产工艺，其特征在于：
(1)主成分为20-30wt％的BaCO3、30-45wt％的TiO2、32-45wt％的Nb2O3、机械混合分散后，干燥，在1020℃-1180℃下煅烧，保温1-5小时制得；
(2)玻璃为30-45wt％的H3BO3、25-35wt％的SiO2、30-45wt％的ZnO、0-30wt％的Bi2O3、0-5wt％的K2CO3、0-5wt％的KLi2CO3机械混合分散后，干燥，在400℃-800℃下煅烧，保温不少于1小时制得；
(3)SrTiO3为SrCO3和TiO2按摩尔比1∶1配料后，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨2-15小时，干燥，在800℃-950℃下煅烧1-5小时制得；
(4)Bi2O3·nTiO2为Bi2O3和TiO2按摩尔比混合，干燥后，在800℃-950℃下煅烧，保温1-5小时制得，n＝2-6；
(5)84-95wt％的主成分、3-13wt％的玻璃、0-10wt％的SrTiO3、2-13wt％的Bi2O3·nTiO2配料后，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨2-15小时，干燥，即得多层陶瓷电容器瓷料。
4、根据权利要求1所述的一种低温烧结多层陶瓷电容器瓷料的生产工艺，其特征在于：
(1)主成分为20-30wt％的BaCO3、30-45wt％的TiO2、32-45wt％的Nb2O3、0-10wt％的Bi2O3机械混合分散后，干燥，在1020℃-1180℃下煅烧，保温1-5小时制得；
(2)玻璃为25-45wt％的H3BO3、25-35wt％的SiO2、25-45wt％的ZnO、0-30wt％的Bi2O3、0-5wt％的K2CO3、0-5wt％的KLi2CO3机械混合分散后，干燥，在400℃-800℃下煅烧，保温不少于1小时制得；
(3)SrTiO3为SrCO3和TiO2按摩尔比1∶1配料后，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨2-15小时，干燥，在800℃-950℃下煅烧1-5小时制得；
(4)Bi2O3·nTiO2为Bi2O3和TiO2按摩尔比混合，干燥后，在800℃-950℃下煅烧，保温1-5小时制得，n＝2-6；
(5)84-95wt％的主成分、3-13wt％的玻璃、0-10wt％的SrTiO3、2-13wt％的Bi2O3·nTiO2配料后，按料∶水＝1∶1-2的比例加入水球磨2-15小时，干燥，即得多层陶瓷电容器瓷料。
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