CN105236970A - 一种高居里点正温度系数电阻材料Ba5LiTiNb3O15及其制备方法 - Google Patents

一种高居里点正温度系数电阻材料Ba5LiTiNb3O15及其制备方法 Download PDF

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相怀成
方亮
王丹
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Abstract

本发明公开了一种无铅高居里点正温度系数电阻材料及其制备方法。所述高居里点正温度系数电阻材料的化学组成式为：Ba5LiTiNb3O15。将纯度为99.9%（重量百分比）以上的BaCO3、Li2CO3、TiO2和Nb2O5的原始粉末按Ba5LiTiNb3O15组成称量配料，经过球磨、煅烧、二次球磨、造粒、成型、排胶、高温烧结、上Ag电极等工序，制备出居里点高达660℃的无铅正温度系数电阻材料。本发明所制得的电阻材料不含铅，避免了铅对人们身体健康的危害及对环境的污染。本发明烧结温度低，原料成本低，达到了实用化水平，适合于工业化大规模生产。

Description

一种高居里点正温度系数电阻材料Ba5LiTiNb3O15及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种无铅正温度系数电阻材料及其制备方法，属于属于热敏材料领域。
背景技术
PTC陶瓷（正温度系数热敏陶瓷）具有电阻率随温度升高而增大的特点。是近年来发展迅速的电子材料之一。正温度系数热敏电阻可分为开关型和补偿型两大类，其特性和应用也不同。开关型正温度系数热敏材料主要应用于电机、变压器、轴承、大功率硅的整流元件的保护等，其作为热耗元件也应用于限流、稳流、稳压以及流速测量等方面。补偿型正温度系数热敏材料可作为半导体三极管的温度补偿。
钛酸钡基正温度系数热敏材料是一种铁电半导体材料，是近年来发展迅速的电子材料之一。但钛酸钡的居里温度只有120℃，目前市场上居里点超过120℃的PTC热敏材料都是含铅的。国内外提高钛酸钡正温度系数转变温度主要是通过添加铅元素来实现。虽然此种方法技术已较成熟且已经获得较好的效果，但铅具有很强的毒性。含铅产品从制备到使用乃至到最后回收循环使用都存在很强的危害。国际上已在2006年开始全面禁止使用有铅压电元器件。近年来，随着环境保护和人类可持续发展的需求，研究新型无铅PTC电阻材料已迫在眉睫。如今无铅正温度系数热敏材料主要是高分子材料，但由于高分子材料的高温软化，大大限制了其使用范围。故寻找无铅高居里温度正温度系数热敏材料具有很重要的意义。有很多中国专利报道了环保型正温度系数热敏材料，如(Ba x Sr y Ca z )Ti u O3，其中，x：0.6～0.9，y：0～0.3，z：0.02～0.2，u：0.98～1.02；：(Bi1/2K1/2-a/2Naa/2)Ce1-b DbO3,其中a＝0～1,b＝0.0005～0.005等，但居里温度都不高（低于160℃）。唐新桂等报道了BaTiO3-Bi0.5Na0.5TiO3-Bi0.5K0.5TiO3系正温度系数热敏材料，其综合使用了溶胶-凝胶法，固相反应法，放电等离子烧结方法，通过掺杂一种或多种金属氧化物来制备，但是最高的居里温度也不超过250℃。
发明内容
本发明的目的是提供一种无铅高居里点正温度系数电阻材料及其制备方法。
本发明涉及的无铅高居里点正温度系数电阻材料的的化学组成式为:Ba5LiTiNb3O15。
上述无铅高居里点正温度系数电阻材料的制备方法具体步骤为：
(1)将纯度为99.9%（重量百分比）以上的BaCO3、Li2CO3、TiO2和Nb2O5的原始粉末按Ba5LiTiNb3O15组成称量配料。
(2)将步骤(1)配好的料经过一次球磨4小时，1200℃预烧2小时，二次球磨3小时，造粒，压片，排胶，1250~1300℃煅烧3小时，上Ag电极，即制得高居里点正温度系数电阻材料Ba5LiTiNb3O15。
本发明制备的高居里点正温度系数电阻材料Ba5LiTiNb3O15具有以下优点：具有高的居里温度，烧结温度低，原料成本低；成分无铅，不会对环境造成污染和对人体造成危害。
具体实施方式
实施例1：
将纯度为99.9%（重量百分比）以上的BaCO3、Li2CO3、TiO2和Nb2O5的原始粉末按Ba5LiTiNb3O15组成称量配料；然后将配好的料用行星磨球磨4小时，1200℃预烧2小时，二次球磨3小时，造粒，压片，排胶，1250℃煅烧3小时，上Ag电极，制备出样品；对所制得的样品进行性能测试，其居里温度T c ≈660℃，电阻率为5.1Ω·m，温度系数为11.9%/℃，最高电阻率/最低电阻率（升阻比）大于1.3×104。
实施例2：
将纯度为99.9%（重量百分比）以上的BaCO3、Li2CO3、TiO2和Nb2O5的原始粉末按Ba5LiTiNb3O15组成称量配料；然后将配好的料用行星磨球磨4小时，1200℃预烧2小时，二次球磨3小时，造粒，压片，排胶，1275℃煅烧3小时，上Ag电极，制备出样品；对所制得的样品进行性能测试，其居里温度T c ≈660℃，电阻率为5.9Ω·m，温度系数为14.8%/℃，最高电阻率/最低电阻率（升阻比）大于1.45×104。
实施例3：
将纯度为99.9%（重量百分比）以上的BaCO3、Li2CO3、TiO2和Nb2O5的原始粉末按Ba5LiTiNb3O15组成称量配料；然后将配好的料用行星磨球磨4小时，1200℃预烧2小时，二次球磨3小时，造粒，压片，排胶，1300℃煅烧3小时，上电极，制备出样品；对所制得的样品进行性能测试，其居里温度T c ≈660℃，电阻率为6.4Ω·m,温度系数为13.5%/℃，最高电阻率/最低电阻率（升阻比）大于1.27×104。

Claims (1)

1.一种高居里点正温度系数电阻材料及其制备方法，其特征在于所述正温度系数电阻材料的化学组成式为：Ba5LiTiNb3O15；
所述正温度系数电阻材料的制备方法具体步骤为：
(1)将纯度为99.9%（重量百分比）以上的BaCO3、Li2CO3、TiO2和Nb2O5的原始粉末按Ba5LiTiNb3O15组成称量配料；
(2)将步骤(1)配好的料经过一次球磨4小时，1200℃预烧2小时，二次球磨3小时，造粒，压片，排胶，1250~1300℃煅烧3小时，上Ag电极，即制得高居里点正温度系数电阻材料Ba5LiTiNb3O15。
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CN1160273A (zh) * 1997-02-26 1997-09-24 清华大学 中低温烧结复合特性热敏电阻材料的组成和制备方法
CN1944332A (zh) * 2006-10-30 2007-04-11 东营国瓷功能材料有限公司 一种低温烧结多层陶瓷电容器瓷料的生产工艺
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