CN100485095C - 薄片网状金属化短碳纤维材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种薄片网状金属化短碳纤维材料的制备方法，在常规单金属或合金的镀液中加入适量的短碳纤维并使之分散均匀，再采用泡沫浮选法，经适当的发泡剂和捕集剂的作用及通入空气，使短碳纤维悬浮于镀液表面并互相叠加搭接，形成一层短碳纤维平面网状预制件，然后用阴极接触预制件的一端进行电镀，控制电流密度和电镀时间，利用碳纤维自身的导电性，沉积上均匀的金属层，得到薄片网状金属化短碳纤维材料。本发明工艺简单易行、成本低廉，且能有效控制镀层厚度、薄片厚度及金属成分，制得的材料可在电磁屏蔽材料、抗静电材料、吸波材料、金属基及树脂基复合材料中得到应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种短碳纤维材料的制备方法，具体涉及一种薄片网状金属化短碳纤维材料的制备方法，可用于电磁屏蔽材料、抗静电材料、吸波材料、结构材料等的制备。属于材料表面处理技术领域。
背景技术
碳纤维具有高比强度、高比模量、耐高温、耐腐蚀、导电、导热和低膨胀系数等一系列的优点，是一种重要的复合材料增强体。近年来碳纤维在功能材料方面的应用也日益广泛，尤其是碳纤维的二维平面或薄片状材料倍受关注，如碳纤维毡、碳纤维纸、及碳纤维增强的薄片状塑料等，应用于电磁屏蔽、抗静电、吸波、电池电极、面状发热材料等领域，同时该类材料也可以应用于金属基复合材料中。金属化后的碳纤维在导电、导热等性能方面优于裸碳纤维，而且仍能保持良好的力学性能，但目前很难用一种简单的制备工艺得到所需的二维金属化的碳纤维材料。
对二维平面碳纤维材料进行的金属化工艺一般是电镀、化学镀等方法，但它们各有缺点：传统的电镀工艺，很难得到镀层均匀的碳纤维，常出现“黑心”等现象，镀层厚度不易控制；化学镀工艺成本高，工艺难于控制，而且化学镀得到的金属镀层导电性能不如电镀的高。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提出一种薄片网状金属化短碳纤维材料的制备方法，工艺简单易行、成本低廉，通过调节短碳纤维的浓度和电镀工艺参数能有效的控制材料的网孔大小、镀层厚度及金属镀层成分。
为实现这一目的，本发明在常规单金属或合金的镀液中加入适量的短碳纤维并使之分散均匀，再加入适量的发泡剂和捕集剂，通入空气使短碳纤维悬浮于镀液表面，并使短碳纤维搭接相连，形成一层短碳纤维平面网状预制件，然后用阴极接触预制件的一端进行电镀，控制电流密度和电镀时间，得到镀层均匀的薄片网状金属化短碳纤维材料。
本发明的具体步骤如下：
1、按所需金属镀层配制常规的单金属或合金的镀液，在镀液中加入短碳纤维、发泡剂和捕集剂，并将镀液中的短碳纤维分散均匀。其中，短碳纤维长度范围为0.2mm～5cm，镀液中短碳纤维的含量为0.05～2g/L，发泡剂含量为0.1～5g/L；捕集剂的含量为0.1～5g/L。
本发明所述的发泡剂可以选择聚乙二醇、松油、松油醇、甲酚油、异丁基甲基苄必醇、C4脂肪醇聚环氧乙烷(23，42)醚、三聚丙二醇等。
本发明采用疏水表面活性剂作为捕集剂，如烃类非极性化合物、烃基黄原酸盐、油酸、二烷基二硫代磷酸盐、脂肪酸及其钠皂、烷基璜酸盐、磷酸脂、羟肟酸及其盐、季铵盐类、烷基苄基吡啶等。
2、在镀液中通入空气，产生大量气泡使短碳纤维在泡沫的携带下均匀上浮，悬浮在液面上并分布均匀一致，得到平面网状结构预制件。
3、将阴极接触所得的预制件，接通电源进行电镀。电流密度控制在0.5A/dm2～5.0A/dm2，电镀时间为10～60分钟，最终得到薄片网状金属化短碳纤维材料。
电镀1～2分钟后，即可用肉眼观察到镀层的生长情况，金属镀层在预制件上从阴极慢慢向阳极延伸，直至得到薄片网状金属化短碳纤维材料。镀层厚度可以通过调节电流密度和电镀时间等来控制，在1μm～20μm范围内可控。薄片网状金属化短碳纤维材料的厚度由叠加的短碳纤维层数即碳纤维的含量决定，可控制在30μm～1mm范围内。
本发明可以通过选择不同的电镀镀液及工艺得到不同的成分的镀层，适用于目前各种金属成分的电镀，镀层可以是镍、铜、铁等单金属，也可以是各种二元、三元合金等。
本发明首次将泡沫浮选的方法应用于电镀工艺中，使得短碳纤维上浮，相互搭接，并形成平面网状的预制件，从而电镀得到金属化的短碳纤维薄片网状材料。本发明电镀得到的镀层非常的均匀，原因是：短碳纤维之间的相互搭接，使得靠近阴极的短碳纤维导电能力强于靠后的短碳纤维，因此其金属的电沉积速率高，但随着电镀时间的延长，远离阴极的短碳纤维也镀覆上金属，大大增强了导电能力，它们对靠近阴极的短碳纤维有很强的电场屏蔽作用，因此就整个平面网状预制件来说，金属的沉积量都大致相等。本发明采用的设备简单，工艺简单易行，与普通电镀工艺相似。本发明所制得的镀覆金属的短碳纤维薄片网状材料，可望在电磁屏蔽材料、抗静电材料、吸波材料、发热材料、结构材料(如金属基复合材料)等得到应用。
具体实施方式
以下通过几个具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述。以下实施例不构成对本发明技术方案的限定。
实施例1：
镀层成分为镍、镀层厚度为2微米、薄片厚度50微米的网状碳纤维材料
参照普通的镀镍液配方，如氨基磺酸盐镀液：氨基磺酸镍400g/L，氯化镍5g/L，硼酸40g/L，配好后置于电镀槽中，并水浴加热至50℃左右。取长度为5cm的短碳纤维0.05g/L，倒入电镀槽中并搅拌均匀。加入0.1g/L聚乙二醇作发泡剂，加入5g/L油酸作为捕集剂。以纯镍板作为阳极，紫铜板作阴极。镀液pH调节在4.0左右。采用压缩空气搅拌，通入空气后短碳纤维上浮至液面形成平面网状的预制件。将阴极放入靠近预制件的一端，阳极放在另一端并远离预制件(阳极包裹电解布)。电流密度为0.5A/dm2，时间控制在60分钟左右，此时镀层布满整个预制件，停止电镀，最后得到所需的镀镍薄片网状碳纤维材料，镀层厚度在2μm左右，薄片厚度为50μm左右。
实施例2：
镀层成分为镍、镀层厚度为10微米、薄片厚度500微米的网状碳纤维材料
镀液配方为：氨基磺酸镍400g/L，氯化镍5g/L，硼酸40g/L，配制好后置于电镀槽中，并水浴加热至50℃左右。取长度为1cm左右的短碳纤维0.5g/L，倒入电镀槽中并搅拌均匀，加入1.0g/L松油作发泡剂及2.5g/L十八烷基氨基璜酸钠作为捕集剂。以纯镍板作为阳极，紫铜板作阴极。镀液pH调节在4.0左右。采用压缩空气搅拌，通入空气后短碳纤维上浮至液面形成平面网状的预制件。将阴极放入靠近预制件的一端，阳极放在另一端并远离预制件。电流密度为1.0A/dm2，时间约为40分钟左右，此时镀层布满整个预制件，停止电镀，最后得到所需的镀镍薄片网状碳纤维材料，镀层厚度在10μm左右，薄片厚度为500μm左右。
实施例3：
镀层成分为铜、镀层厚度为2微米、薄片厚度50微米的网状碳纤维材料
按普通的电镀铜配方配制镀液，其中硫酸铜200g/L、硫酸70g/L。电镀在室温(25℃)下操作。取长度为5.0mm左右的短碳纤维1.0g/L，倒入电镀槽中并搅拌均匀，加入1.0g/L三聚丙二醇作发泡剂及1.5g/L甲基苯磷酸脂作为捕集剂。以磷铜板作为阳极，紫铜板作阴极。采用压缩空气搅拌，通入空气后短碳纤维上浮至液面形成平面网状的预制件。将阴极放入靠近预制件的一端，阳极放在另一端并远离预制件。电流密度为2.5A/dm2，时间为30分钟，此时镀层布满整个预制件，停止电镀，最后得到所需的镀镍薄片网状碳纤维材料，镀层厚度在2μm左右，薄片厚度为50μm左右。
实施例4：
镀层成分为镍—钴合金、镀层厚度为2微米、薄片厚度50微米的网状碳纤维材料
该镀液的配方为：氨基磺酸镍600g/L，氨基磺酸钴1.25g/L，氯化镍10g/L，硼酸35g/L，配好后置于电镀槽中，温度控制在60℃左右。镀液中短碳纤维(长度大约为1mm)含量为1.5g/L，发泡剂松油醇3.5g/L，捕集剂苯基硫醇1.0g/L。使用前将短碳纤维倒入槽中并分散均匀。阳极为纯镍板，阴极用不锈钢板，电流密度控制在3.5A/dm2，时间为20分钟，电镀完毕后得到镀覆镍—钴合金的薄片网状碳纤维材料，其镀层厚度为2微米，薄片厚度为50微米。
实施例5：
镀层成分为铜—锡合金、镀层厚度为2微米、薄片厚度50微米的网状碳纤维材料：
镀液配方为：焦磷酸钾250g/L、焦磷酸铜15g/L、焦磷酸钾亚锡2.0g/L、磷酸氢二钠40g/L、柠檬酸钠7.5g/L、氨三乙酸35g/L，pH在8.5左右，温度为30℃。阳极为用铜和锡按比例浇铸的可溶性阳极，阴极为不锈钢板。镀液中短碳纤维(长度为0.2mm左右)含量为2.0g/L，发泡剂甲酚油5.0g/L，捕集剂辛基羟肟酸0.1g/L。使用前将短碳纤维倒入电镀槽中并分散均匀。电流密度控制在5.0A/dm2，时间为10分钟，电镀完毕后得到镀覆铜—锡合金的薄片网状碳纤维材料，其镀层厚度为2微米，薄片厚度为50微米。
Claims (3)
1、一种薄片网状金属化短碳纤维材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)按所需金属镀层配制单金属或合金的镀液，在镀液中加入短碳纤维、发泡剂和捕集剂，并将镀液中的短碳纤维分散均匀；其中，短碳纤维长度范围为0.2mm～5cm，镀液中短碳纤维的含量为0.05～2g/L，发泡剂含量为0.1～5g/L；捕集剂的含量为0.1～5g/L；
2)镀液中通入空气，产生气泡使短碳纤维在泡沫的携带下均匀上浮，悬浮在液面上并分布均匀一致，得到平面网状结构预制件；
3)将阴极接触所得的预制件，接通电源进行电镀，电流密度为0.5A/dm2～5.0A/dm2，电镀时间为10～60分钟，得到薄片网状金属化短碳纤维材料。
2、根据权利要求1的薄片网状金属化短碳纤维材料制备方法，其特征在于所述的发泡剂为聚乙二醇、松油、松油醇、甲酚油、异丁基甲基苄必醇、C4脂肪醇聚环氧乙烷(23，42)醚或三聚丙二醇；所述的捕集剂为烃类非极性化合物、烃基黄原酸盐、油酸、二烷基二硫代磷酸盐、脂肪酸及其钠皂、烷基璜酸盐、磷酸脂、羟肟酸及其盐、季铵盐类或烷基苄基吡啶。
3、利用权利要求1的方法制备的薄片网状金属化短碳纤维材料，其特征在于材料厚度为30μm～1mm，镀层厚度为1μm～20μm。
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| 碳纳米管/镍复合镀层硬度研究. 林文松，周细应，王思珺，李轶.机械工程材料，第29卷第4期. 2005 |
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