CN100478492C - 提高镀敷在基底上的金属涂层的再流动性能或可焊接性的方法 - Google Patents
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Abstract
提供在基底上的改进的金属涂层或金属沉积物的方法,改进在于所使用的镀敷溶液,以提供这种金属沉积物和金属涂布的基底的制品。通过在金属涂层内掺入痕量的磷来提高金属涂层的可焊接性,以降低随后加热过程中表面氧化物的形成,因此提高金属涂层的长期可焊接性。通过在于基底上提供金属涂层所使用的溶液内掺入磷源,有利地在金属涂层内提供磷,然后在基底上提供来自该溶液的金属涂层。
Description
背景技术
本发明涉及用于减少或最小化通过镀敷方法如电镀提供的金属沉积物的表面氧化的溶液与方法。该溶液和方法还提供改进的沉积物性能,其中包括外观和可焊接性。
电镀锡和锡合金涂层用于电子和其它应用如线材中,和多年来继续用于钢条中。在电子学中,它们用作接触点和连接器的可焊接和耐腐蚀的表面整理剂(finish)。它们也用于集成电路(“IC”)制造用的铅整理剂。另外,锡或锡焊接的薄层用作钝化组件如电容器和晶体管的最终步骤。
尽管应用会变化,但关于对这一最终的表面整理剂方面的要求存在一些共性。一个问题是长期的可焊接性,所述可焊接性定义为表面整理剂熔融和制造与其它组件良好的焊剂连接且没有损害电或机械连接的能力。
存在许多因素决定良好的可焊接性,三个最重要的因素是表面氧化物形成的程度,共沉积碳的含量,和金属间化合物形成的程度。表面氧化物的形成是自然发生的过程,因为它是热力学上有利的。表面氧化物的形成速度取决于温度与时间。换句话说,温度越高和时间越长,所形成的表面氧化物越厚。在电镀锡或锡合金涂层或沉积物的情况下,表面氧化物的形成还取决于涂层或沉积物的表面形态。当比较纯锡与锡合金涂层时,例如,当所有其它条件相同时,锡合金通常形成较少或较薄的表面氧化物。
通过人们选择使用的镀敷化学测定共沉积的碳。光亮的整理剂含有比消光的整理剂高的碳含量。消光整理剂通常比光亮整理剂粗糙,和提供增加的表面积,所述增加的表面积导致形成比采用光亮整理剂典型地形成的表面氧化物更多的表面氧化物。因此镀敷装置在表面氧化物的潜在量和表面整理剂之间存在折衷。
金属间化合物的形成是在锡或锡合金涂层与基底之间的化学反应。形成速度取决于温度以及时间。较高的温度和较长的时间导致较厚的金属间化合物层。
为了改进或确保最高程度的可焊接性,重要的是,1)使用非光亮的锡或锡合金镀敷溶液,2)沉积足够的锡或锡合金层,以便表面氧化物或金属间化合物的形成没有消耗整个这一层,和3)防止或最小化镀锡表面长时间地暴露于高温下。
相对容易实现1)和2),但非常难以实现3)。在镀敷锡或锡合金沉积物之后,随后的部件处理的温度和时间通常由装配说明书和已有的制造方案和实践决定。例如,在“双音(two tone)”引线框(leadframe)技术中,在锡或锡合金镀敷之后,整个封装件必须经历许多的工艺步骤(即长时间段地进行这种处理),这些工艺步骤要求在高至175℃的温度下多次热漂移。必然会形成更多和/或更厚的表面氧化物,和这又降低锡或锡合金沉积物的可焊接性。在目前的处理中,不可能省去这些额外的步骤,因为最终的组件或装配件将不完全。
因此,高度希望寻找一些方式防止或最小化在这种部件上形成表面氧化物。一种已知的方式是在锡或锡合金沉积物的表面上引入保形涂层。这一技术可概括为两种通用的类型:施加贵金属涂层的一种,和施加有机涂层的另一种。第一种对于保护锡或锡合金沉积物来说不是理想的,因为它引入昂贵、额外的工艺步骤。第二种也不是理想的,因为它必然引入杂质到引线框或电子组件的其它关键区域上,这是由于所沉积的有机涂层的非选择性本质导致的。已证明这些杂质对随后的引线框和IC装配工艺有害。
因此,需要解决这一问题的进一步的方法,和本发明现在提供这些方法。
发明概述
本发明一般地涉及在基底上提供改进的金属涂层或金属沉积物的方法和涉及金属涂布的基底的制品。
本发明涉及一种提高在基底上金属涂层的可焊接性的方法,该方法包括在金属涂层内掺入痕量磷,以降低随后的加热过程中表面氧化物的形成和因此提高金属涂层的长期可焊接性。通过在于基底上提供金属涂层所使用的溶液中掺入磷源,有利地在金属涂层内提供磷,以便在基底上提供来自溶液的磷与金属涂层。
优选地,金属涂层是通过电镀提供的金属沉积物,并将磷源加入到金属离子的溶液中,以便在电镀过程中,磷可与金属共沉积。磷源典型地是在该溶液中可溶且在金属沉积物内提供ppm级别磷的磷化合物。一般地,通过在不大于约2000ASF的电流密度下电镀金属沉积物。
本发明的另一实施方案涉及在基底上提供金属沉积物所使用的电镀溶液。该溶液在其内掺入磷源,其用量在金属沉积物内提供痕量的磷,以降低表面氧化物的形成和因此提高金属沉积物的长期可焊接性。磷典型地以可检测的含量,但小于约200ppm存在于所得金属沉积物内。在一些金属沉积物内,它也可比这低得多。
本发明还涉及制品,该制品包括在基底上的金属涂层,其中金属涂层包括在其内的痕量磷,以降低表面氧化物的形成和因此提高金属沉积物的长期可焊接性。优选地,该制品通过电镀生产。
本发明的金属涂层、金属沉积物或制品中的金属优选包括锡或锡合金,因为当制品的焊接需要用于进一步制造时,典型地使用这些物质。镍、钴、铜或其合金的沉积物也是理想的。
优选实施方案的详细说明
本发明实现了在金属或金属合金沉积物或镀敷涂层内掺入痕量或ppm级别磷的重要性。该元素显著降低这种涂层或沉积物的表面氧化,因此改进长期可焊接性。由于磷优选可通过与沉积金属所使用的相同制造步骤加入到金属涂层或沉积物中,因此不要求进一步的处理步骤,也没有将杂质引入到全部封装件内。
使用术语“痕量”是指诸如磷之类元素的可检测含量,其存在于金属沉积物内和它的用量提供金属沉积物的长期可焊接性的可测量的改进。
术语“ppm级别”表示存在于金属沉积物内的诸如磷之类的元素含量以百万分之一计的份数,以提供金属沉积物的长期可焊接性的可测量的改进。
痕量或ppm级别可在宽范围内变化,这取决于特定的金属沉积物。例如,在镍沉积物内,用量为200ppm或更低的数量级,而对于锡和锡合金,在50ppm或更低的数量级下。
该添加剂可用于待焊接的任何金属沉积物中。这尤其包括锡、镍、铜、钴、钨、锌或它们的合金之一。焊接基本上是一种连接工序,这一连接工序通常包括三种材料:(1)基底;(2)希望连接到基底上的组件或其它器件;和(3)焊接材料本身。焊接材料本身通常是锡或锡合金,但基底或组件/器件可由其它材料制造。在本发明中,将磷加入到金属沉积物内,以改进基底的可焊接性能,所述基底含有这种沉积物和/或待连接到它们上的组件/器件。基底或组件/器件材料包括可电镀材料如铜、钢或不锈钢。本发明降低基底和/或器件的表面氧化,这改进其与焊接材料焊接的能力。它还可降低用于此目的的金属间化合物的形成。锡和锡合金沉积物优选作为金属沉积物,因为它们独立地起到焊剂的作用,或当加热到高于其相对低的熔融温度时,可经历再流动(reflow)。然而,表面氧化的下降可用于援引的其它金属,因为对于焊剂来说,由于降低的与氧化表面的干扰,更容易粘合到那些金属上。例如,当磷存在于镍沉积物内时,它可省去对锡、锡合金或贵金属的进一步涂层的需要。
锡和锡合金已知具有可在所得镀敷的沉积物内产生各种特征的各种镀敷化学。这些包括消光、光亮和其它(例如缎光亮度)的外观。这些可通过基于磺酸盐、混合酸、硫酸盐、卤素、氟代硼酸盐、葡糖酸盐、柠檬酸盐等的许多已知的化学来实现。由于环境原因,优选磺酸,如烷基或羟烷基磺酸(例如甲磺酸)。另外,熟练的技术人员知道这些浴可含有各种添加剂以促进或提高镀敷性能。优选化学的实例包括美国专利6,251,253、6,248,228、6,183,619和6,179,185;每一篇的内容在此通过参考特意将其引入。这些专利还公开了除了锡以外的其它金属用的镀敷溶液和方法。
根据本发明,可通过添加小量的磷源来改性镀敷溶液。磷源可以是有机或无机磷化合物,所述磷化合物至少部分和优选高度或完全可溶于镀敷溶液中。可使用各种碱金属或碱土金属的亚磷酸盐或磷酸盐,其中优选次磷酸盐。视需要,可使用次磷酸以及焦亚磷酸盐(pyrophosphide)。可在宽的浓度范围内使用这些化合物,和熟练的技术人员可进行常规试验确定任何特定浴配方的最佳浓度。已发现,介于0.5-15g/l和优选约1-10g/l的磷化合物适合于大多数常规浴。实施例示出了对于在锡或锡合金浴内的一些化合物来说,优选的浓度范围介于1至5g/l。
已发现,磷可在宽范围的电镀条件下沉积,这取决于待镀敷的特定金属。一般来说,使用小于约2000ASF的电流密度。取决于特定的镀敷设备,可使用小于1000ASF,小于500ASF,或甚至介于25至150ASF的电流密度。在较高的电流密度下,金属沉积物更快速沉积,结果在沉积物内发现较少量的磷。浴的配制者应当添加足量的磷源,以便在沉积物内的磷量可检测。一种方式是增加浴内磷源的含量,但这不是优选的,因为它可影响其它性能标准的浴稳定性。相反,比较容易的是,控制电流密度到以上提及的所需范围内,因为可使用小量的磷源且没有影响或显著冲击总的浴化学。
待镀敷的基底可在宽的范围内变化。当然,典型地使用常见的金属基底,如铜,钢或不锈钢,但本发明还可在复合基底上操作,所述复合基底包括传导(conductive)和非传导或可电镀和不可电镀部分。这提供具有许多制造选择的镀敷者本发明含磷沉积物的不同类型的部件或制品。
所得镀敷产品可用于电子、线材涂布、镀钢、锡板和其中需要再流动性能的提高的可焊接性的其它领域中的许多不同应用中。已发现,在沉积物内掺入磷辅助显著降低具有消光或亮光整理剂的沉积物内的表面氧化。正如所述的,这导致改进的可焊接性能。
实施例
使用下述实施例说明本发明的优选方案和方法。
实施例1
制备获得缎光/消光锡沉积物用的下述电镀溶液:
45g/l锡,作为硫酸亚锡(stannous sulfate)
80g/l硫酸
15g/l硫代硫酸(isotheonate)钠
5g/l表面活性剂
20ppm晶粒细化剂
磷源:NaH2PO2
余量的水
实施例2
制备获得缎光/消光锡-铅沉积物用的下述电镀溶液:
63g/l锡,作为硫酸亚锡
7g/l铅,作为甲磺酸铅
100g/l甲磺酸
15g/l硫代硫酸钠
5g/l表面活性剂
20ppm晶粒细化剂
磷源:NaH2PO2
余量的水
实施例3
制备获得亮光锡沉积物用的下述电镀溶液:
50g/l锡,作为硫酸亚锡
80g/l硫酸
15g/l硫代硫酸钠
3g/l表面活性剂
5g/l光亮剂
磷源:NaH2PO2
余量的水
实施例4
制备获得亮光锡铅沉积物用的下述电镀溶液:
50g/l锡,作为硫酸亚锡
5g/l铅,作为甲磺酸铅
100g/l甲磺酸
15g/l硫代硫酸钠
3.5%表面活性剂
1.5%光亮剂
磷源:NaH2PO2
余量的水
实施例5
在下述镀敷条件下,在Hull电池板上镀敷实施例1-4的溶液。
Hull电池镀敷:5A,在110°F下,采用浆式搅拌1分钟,铜和钢的Hull电池板
引线框镀敷:75ASF:铜合金和不锈钢基底。镀敷两套样品:对照物和含P的样品。对照样品获自于没有添加磷源(NaH2PO2)的各浴。在这些实施例中发现有利的NaH2PO2浓度介于1-5g/l。
P含量测定:使用湿法,其中沉积物溶解在硝酸中,和使用I CP检测技术测量磷的含量。结果表明,在每一样品内的磷含量范围为1-7ppm。另外,遇到降低的表面氧化。
可焊接性:根据IPC/JEDEC Industry Standard J-STD-002A,使用Dip and Look,Wetting Balance and Surface Mount SolderabilityTest Method,测定可焊接性的测量。
实施例6-9
进行下述试验,表明在实施倒1-4的金属沉积物内ppm级别的磷在改进的可焊接性、降低的表面氧化方面提供预料不到地改进的结果。
在175℃下烘烤通过实施例1-4的浴提供的沉积物7小时。将不锈钢和铜的Hull电池板的长条放入维持在该温度下的烘箱中,和进行周期性检测观察是否出现任何表面变色。存在黄色表面劣化将表明表面氧化。
实施例6
对于通过实施例1的浴生产的锡沉积物来说,不锈钢和铜板、对照长条,即沉积物不具有外加磷的长条,在5小时之后显示出变色,和当镀敷电流密度低于100ASF时,变色更糟糕。
带有含磷的沉积物的不锈钢条在相同条件下,在整个Hull电池板上不变色。此外,这些长条在7小时之后不变色。具有含磷沉积物的铜制Hull电池板在低于100ASF下显示出有点变黄的色彩,但它们看起来比对照物显著更好。
在7小时的烘烤之后进行可焊接性试验,和结果如下:
对照物:在50、100和150下镀敷的样品失败
具有含磷沉积物的样品:全部合格
实施例7
对于实施例2的锡铅沉积物来说,对照物和含磷的沉积物二者在烘烤之后没有显示出变色,这表明采用锡合金沉积物可进一步降低表面氧化。
所有样品通过可焊接性试验,但含磷沉积物的样品相对于对照物显示出改进。
实施例8
对于实施例3的光亮的锡沉积物来说,所有样品(对照物和具有含磷沉积物的那些这二者)在7小时的烘烤之后没有变色。使这些沉积物经历再流动条件,结果表明在再流动之后对照物颜色变为黄色,而具有含磷沉积物的样品没有显示出任何差别。
实施例9
对于实施例4的光亮的锡铅沉积物来说,所有样品(对照物和具有含磷沉积物的那些这二者)在7小时的烘烤之后没有变色。使这些沉积物经历再流动条件,结果表明在再流动之后对照物颜色变为黄色,而具有含磷沉积物的样品没有显示出任何差别。
Claims (15)
1.一种提高镀敷在基底上的金属涂层的再流动性能或可焊接性的方法,该方法包括提供用于在基底上沉积金属涂层的电镀溶液,向电镀溶液中添加足够量的磷以提供介于0.5-15g/l的浓度以使得磷与金属共沉积,和通过共沉积磷和金属电镀所述基底,其中通过在不大于约2000ASF的电流密度下电镀生产电镀的金属涂层,同时控制电流密度以实现在电镀金属涂层中所需量的磷和在电镀金属涂层中磷以可检测、但小于200ppm的含量存在以降低随后的加热或处理操作中在电镀的金属涂层的暴露部分上的表面氧化物的形成和因此提高电镀的金属涂层的长期可焊接性或再流动性能。
2.权利要求1的方法,其中电镀的金属涂层是镍、钴、铜、钨或锌。
3.权利要求1的方法,其中电镀的金属涂层是锡。
4.权利要求3的方法,其中磷以可检测、但小于50ppm的含量存在于涂层内。
5.权利要求1的方法,其中电镀的金属涂层是镍。
6.权利要求5的方法,其中磷以可检测、但小于200ppm的含量存在于涂层内。
7.权利要求1的方法,其中通过在于基底上提供金属涂层所使用的电镀溶液中掺入磷源在金属涂层中提供磷,其中磷源包括在溶液中至少部分可溶的有机或无机磷化合物。
8.权利要求7的方法,其中磷源是在溶液中完全可溶且在电镀的金属涂层内提供所需级别磷的磷化合物。
9.权利要求7的方法,其中磷化合物是碱金属或碱土金属的亚磷酸盐,次磷酸盐,磷酸盐或焦亚磷酸盐,并且以0.5-15g/l的浓度存在于溶液中。
10.权利要求1的方法,其中基底是电子组件,所述电子组件在镀敷之后,经历进一步的处理步骤,该处理步骤要求在高至175℃的温度下多次热漂移。
11.权利要求10的方法,其中电子组件包括电路或引线框。
12.权利要求10的方法,其中基底由铜,钢或不锈钢制造。
13.权利要求12的方法,其中基底是复合基底,所述复合基底包括传导和非传导或可电镀和不可电镀部分。
14.权利要求1的方法,其中电镀的基底包括锡涂层。
15.权利要求14的方法,进一步包括使镀敷的基底经历再流动操作以提供光亮的锡沉积物。
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