CN100467567C

CN100467567C - 甘蔗叶抗氧化物的提取方法及其应用

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Publication number: CN100467567C
Application number: CNB2006100328825A
Authority: CN
Inventors: 吴建中; 欧仕益; 汪勇; 李爱军
Original assignee: Jinan University
Current assignee: Jinan University; University of Jinan
Priority date: 2006-01-13
Filing date: 2006-01-13
Publication date: 2009-03-11
Anticipated expiration: 2026-01-13
Also published as: CN1814695A

Abstract

本发明公开了一种甘蔗叶抗氧化物的提取方法及其应用。该甘蔗叶抗氧化物的制备方法包括如下步骤：乙醇～水提取；浓缩、回收溶剂；干燥。本发明还公开了甘蔗叶抗氧化物在制备食品、药物及化工产品中的应用。本发明提取方法成本低、能满足不同使用者的要求。本发明甘蔗叶抗氧化物产品可广泛应用于食品、药物、化妆品及化工行业，对于提高蔗农收入、加快广大产糖区的经济发展具有重要意义。

Description

甘蔗叶抗氧化物的提取方法及其应用

技术领域

本发明涉及一种甘蔗叶抗氧化物的提取方法及其应用。

背景技术

抗氧化物在食品、医药、化妆品等工业中有着广泛应用。人工合成抗氧化物主要包括丁羟基茴香醚(BHA)、二丁羟基甲苯(BHT)、特丁基对苯二酚(TBHQ)和没食子酸丙酯(PG)等，这些抗氧化物具有价格低廉、分散性好、性能稳定的特点，但由于人们担心人工合成抗氧化物存在安全性问题，世界各国对人工合成抗氧化物的使用要求越来越严格，影响了这类抗氧化物的使用。天然抗氧化物包括鼠尾草提取物、甘草提取物、天然维生素E、茶多酚、植酸钠、磷脂等四十余种，均来自天然动植物的提取物，安全性高，是当前抗氧化物研究的热点。但天然抗氧化物的原料受到地域限制，天然抗氧化物的开发必须根据本国的特点进行。我国目前批准使用的天然抗氧化物主要有茶多酚、植酸钠、甘草提取物、磷脂等。

甘蔗(Saccharum sinensisRoxb)又称薯蔗、干蔗，为多年生草本植物，我国广东、广西、福建、台湾、海南、江西等省区均有大量栽培，年产甘蔗约6960万吨，其中蔗叶产量约400万吨。甘蔗的主要用途是利用蔗茎中所含糖分，生产蔗糖，或直接用作水果鲜食，而蔗叶除部分被用作燃料和牲畜饲料外，大部分被丢弃或用于回田。实际上甘蔗叶含有大量黄酮和多酚类等具有抗氧化活性的物质，将这类物质提出并加以回收利用，可以生产具有抗氧化、抗衰老功能的保健品原料或用于食品保鲜。由于甘蔗叶长期用作饲料，未见不良反应，可见其食用安全性很高，因此利用甘蔗叶生产甘蔗叶抗氧化物，具有广阔的应用前景，目前还未见有生产甘蔗叶抗氧化物的报道。

发明内容

为了解决上述现有技术中存在的不足之处，本发明的首要目的在于提供一种甘蔗叶抗氧化物的提取方法。该提取方法简单高效、成本低廉、洁净环保、适合大规模工业化生产。

本发明的首要目的通过如下技术方案实现：所述甘蔗叶抗氧化物的提取方法，包括如下步骤：

①乙醇～水热回流提取：蔗叶干燥、破碎，用按重量百分比计20～40％的乙醇水溶液提取；

②真空浓缩、回收溶剂：真空浓缩回收溶剂乙醇，分离沉淀；得甘蔗叶抗氧化物浓缩液；

③干燥：将甘蔗叶抗氧化物浓缩液干燥，制得甘蔗叶抗氧化物粗品。

所述步骤①中特别优选蔗叶:乙醇水溶液按重量比计约为1:20；步骤②真空浓缩至浓缩液体积为料液体积的1/12左右。

为了更好地实现本发明，步骤②中浓缩液采用正丁醇两次萃取黄酮类物质，真空浓缩回收正丁醇，得甘蔗叶抗氧化物浸膏；在甘蔗叶抗氧化物浸膏中加入水，充分分散，经过干燥，制成甘蔗叶抗氧化物精粉。

所述步骤②中分离沉淀采用板框过滤或离心分离方法；所述干燥采用喷雾干燥或冷冻干燥；所述第一次萃取浓缩液与正丁醇的重量比为1:1；第二次萃取浓缩液与正丁醇的重量比为1:0.75；在甘蔗叶抗氧化物浸膏中加入约20倍重量的水，所述回收的溶剂乙醇和回收的溶剂正丁醇可重复用于提取甘蔗叶抗氧化物。

本发明的另一目的在于提供上述甘蔗叶抗氧化物在制备食品、化工产品及药物等中的应用，以达到变废为宝、充分利用资源的目的。

为了验证由本发明的方法提取得的产品的抗氧化能力，发明人对从甘蔗叶中获得的抗氧化物产品进行了以下几方面的检测：

a)甘蔗叶抗氧化物的总黄酮含量

以芦丁为标准品，测定甘蔗叶抗氧化物粗品及甘蔗叶抗氧化物精粉中黄酮类物质的含量，见表1。

表1 两种甘蔗叶抗氧化物的黄酮类物质含量

b)采用DPPH(二苯基苦基苯肼自由基)方法，研究了不同浓度的两种甘蔗叶抗氧化物溶液的清除自由基能力，换算成甘蔗叶抗氧化物质量，则0.026mg、0.052mg、0.104mg、0.156mg甘蔗叶抗氧化物粗品及0.011mg、0.022mg、0.044mg、0.088mg、0.11mg甘蔗叶抗氧化物精粉的清除自由基能力见图2。

c)甘蔗叶抗氧化物抗氧化性检测

采用亚油酸实验方法，分别研究了不同浓度的两种甘蔗叶抗氧化物溶液的抗氧化能力，换算成甘蔗叶抗氧化物质量，则0.026mg、0.052mg、0.104×10^-5mg、0.156mg甘蔗叶抗氧化物粗品及0.022mg、0.044mg、0.088mg、0.110mg、0.154mg甘蔗叶抗氧化物精粉的抗亚油酸氧化的能力见图3。

d)甘蔗叶抗氧化物防止大豆油氧化能力的检测

采用油脂保存实验，研究了不同添加量的甘蔗叶抗氧化物精粉的防止大豆油氧化的能力，结果见图4。

综上所述，甘蔗叶抗氧化物具有很强的清除自由基能力及防止油脂氧化的能力，是一种很理想的天然抗氧化物，可广泛应用于食品、药物、化妆品及化工行业，开发这种有应用前景的抗氧化物对促进广大蔗糖产区的经济发展无疑具有重要意义。

本发明与现有技术相比，具有以下优点和有益效果：本发明采用的提取剂为乙醇—水溶液，萃取剂为正丁醇，均为安全无毒的溶剂，溶剂的极性适中，既防止了蔗叶中的叶绿素等杂质的大量提出，又充分提取出了黄酮类成分，通过减压回收，大部分乙醇和正丁醇都可以再利用，保证了整个生产过程安全、环保、高效，适合大规模生产。本发明甘蔗叶抗氧化物粗品及甘蔗叶抗氧化物精粉的生产方法，达到了降低成本的目的、能够满足不同使用者的要求。甘蔗叶抗氧化物产品可广泛应用于食品、药物、化妆品及化工行业，对于提高蔗农收入、加快广大产糖区的经济发展具有重要意义。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图；

图2为甘蔗叶抗氧化物清除DPPH效果图；

图3为甘蔗叶抗氧化物抗亚油酸氧化能力图；

图4为不同添加量的甘蔗叶抗氧化物精粉对贮藏大豆油过氧化值的影响图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明作进一步详细说明。

实施例一：甘蔗叶抗氧化物的提取(喷雾干燥法)

如图1工艺流程图所示：

①乙醇～水热回流提取：20kg蔗叶干燥、破碎至10目左右，用400L 30％的乙醇水溶液加热回流2h提取，采用板框压滤过滤除杂，得蔗叶乙醇提取液362L；

②浓缩、回收溶剂：真空浓缩(真空度0.09Mpa、温度60℃～70℃)回收乙醇至浓缩液体积30L，采用离心分离方法分离沉淀；得浓缩液30L；

③喷雾干燥：将15L甘蔗叶抗氧化物浓缩液喷雾干燥，制得甘蔗叶抗氧化物粗品0.52kg；

④萃取：另取浓缩液15L，依次加入15L正丁醇和12L正丁醇两次萃取黄酮类物质，合并正丁醇相，真空浓缩(真空度0.09Mpa、温度80℃～90℃)减压回收正丁醇，得甘蔗叶抗氧化物浸膏；甘蔗叶抗氧化物浸膏0.38kg；转溶于8L水中，充分混合，制成悬浊液；

⑤喷雾干燥：将悬浊液喷雾干燥，制成甘蔗叶抗氧化物精粉0.29kg。

实施例二：甘蔗叶抗氧化物的提取(冷冻干燥法)

①乙醇～水热回流提取：200g蔗叶干燥、破碎至10目左右，用4L30％的乙醇—水溶液加热回流2h提取，采用离心分离除杂，得蔗叶乙醇提取液3.62L；

②浓缩、回收溶剂：真空浓缩(真空度0.09Mpa、温度60℃～70℃)回收乙醇至浓缩液体积0.30L，采用板框过滤方法分离沉淀；得浓缩液约0.30L；

③冷冻干燥：将0.15L甘蔗叶抗氧化物浓缩液冷冻干燥，制得甘蔗叶抗氧化物粗品5.5g；

④萃取：另取浓缩液0.15L，依次加入0.15L正丁醇和0.12L正丁醇两次萃取黄酮类物质，合并正丁醇相，真空浓缩(真空度0.09Mpa、温度80℃～90℃)减压回收正丁醇，得甘蔗叶抗氧化物浸膏；甘蔗叶抗氧化物浸膏4.1g转溶于0.08L水中，充分混合，制成悬浊液；

⑤冷冻干燥：将悬浊液冷冻干燥，制成甘蔗叶抗氧化物精粉3.1g。

实施例三：甘蔗叶抗氧化物的提取(喷雾干燥法)

①乙醇～水热回流提取：20kg蔗叶干燥、破碎至20目左右，用400L40％的乙醇水溶液加热回流2h提取，采用离心分离除杂，得蔗叶乙醇提取液369L；

③喷雾干燥：将15L甘蔗叶抗氧化物浓缩液喷雾干燥，制得甘蔗叶抗氧化物粗品0.57kg；

④萃取：另取浓缩液15L，依次加入12L正丁醇和7.5L正丁醇两次萃取黄酮类物质，合并正丁醇相，真空浓缩(真空度0.09Mpa、温度80℃～90℃)减压回收正丁醇，得甘蔗叶抗氧化物浸膏；甘蔗叶抗氧化物浸膏0.42kg；转溶于8L水中，充分混合，制成悬浊液；

⑤喷雾干燥：将悬浊液喷雾干燥，制成甘蔗叶抗氧化物精粉0.30kg。

实施例四：甘蔗叶抗氧化物的提取(冷冻干燥法)

①乙醇～水热回流提取：200g蔗叶干燥、破碎至15目左右，用4L20％的乙醇—水溶液加热回流2h提取，采用板框压滤过滤除杂，得蔗叶乙醇提取液3.62L；

②浓缩、回收溶剂：真空浓缩(真空度0.09Mpa、温度60℃～70℃)回收乙醇至浓缩液体积0.3L，采用板框过滤方法分离沉淀；得浓缩液约0.3L；

③冷冻干燥：将0.15L甘蔗叶抗氧化物浓缩液冷冻干燥，制得甘蔗叶抗氧化物粗品0.53g；

④萃取：另取浓缩液0.15L，依次加入0.15L正丁醇和0.12L正丁醇两次萃取黄酮类物质，合并正丁醇相，真空浓缩(真空度0.09Mpa、温度80℃～90℃)减压回收正丁醇，得甘蔗叶抗氧化物浸膏；甘蔗叶抗氧化物浸膏3.5g；转溶于0.08L水中，充分混合，制成悬浊液；

⑤冷冻干燥：将悬浊液冷冻干燥，制成甘蔗叶抗氧化物精粉0.26g。

实施例五：应用于保健食品

按2∶3∶1的重量比称取甘蔗叶抗氧化物粗品、食用淀粉、硬脂酸镁，混匀各成分，配制成甘蔗叶抗氧化物保健药粉，按每丸0.25g保健药粉制成胶囊剂，作为具有抗氧化、抗衰老等功能的保健食品使用。

实施例六：应用于药品

按2∶3∶1的重量比称取甘蔗叶抗氧化物粗品、食用淀粉、硬脂酸镁，混匀各成分，配制成甘蔗叶抗氧化物保健药粉，按每丸0.25g制成胶囊剂，作为具有抗氧化、抗衰老等功能的药品使用。

实施例七：作为油脂的抗氧化物

按100～200mg/kg用量将甘蔗叶抗氧化物精粉添加到油脂中，可降低油脂的氧化过程，延长油脂的保质期，以在大豆油中添加0.02％甘蔗叶抗氧化物精粉为例，在63℃保存条件下，可使大豆油过氧化值达到30meg/kg的时间推迟9天。

实施例八：配制防晒霜

用于配制防晒霜，其原料用量(按重量百分比计)为：

甘蔗叶抗氧化物精粉0.2％～0.5％；硬脂酸：1.5％～4.5％；硅油：3％～8％；霍霍巴油：0.3％～0.85％；对羟基苯甲酸乙酯：0.02％～0.2％；甘油二酯：2.0％～5.0％；甘油：3％～8％；单甘脂：0.2％～3％；EDTA：0.1％～0.5％；香精：0.01％～0.05％、其余部分为去离子水。

实施例九：应用于酒类

5kg新鲜蔗叶洗净，干燥，破碎至10目左右，加入乙醇含量40％的由大米发酵生产的基酒(酒精度为40°)100L，25℃左右浸泡10天，压滤，得蔗叶基酒约88L，对蔗叶基酒进行勾对，板框过滤，得蔗叶酒(酒精度为38°)91L。将此蔗叶酒按每瓶500ml分装，每瓶中插入几片蔗叶嫩芯做装饰，得到微绿、清亮的特色蔗叶酒。

Claims

1、一种甘蔗叶抗氧化物的提取方法，其特征在于包括如下步骤：

2、根据权利要求1所述的甘蔗叶抗氧化物的提取方法，其特征在于：所述步骤①中蔗叶:乙醇水溶液按重量比计为1:20。

3、根据权利要求1所述的甘蔗叶抗氧化物的提取方法，其特征在于：步骤②真空浓缩至浓缩液体积为料液体积的1/12。

4、根据权利要求1所述的甘蔗叶抗氧化物的提取方法，其特征在于：步骤②中所述分离沉淀采用板框过滤或离心分离；所述回收的溶剂乙醇重复用于提取甘蔗叶抗氧化物。

5、一种甘蔗叶抗氧化物的提取方法，其特征在于包括如下步骤：①乙醇～水热回流提取：蔗叶干燥、破碎，用按重量百分比计20～40％的乙醇水溶液提取；②真空浓缩、回收溶剂：真空浓缩回收溶剂乙醇，分离沉淀；得甘蔗叶抗氧化物浓缩液；③将步骤②中浓缩液采用正丁醇两次萃取，真空浓缩回收溶剂正丁醇，得甘蔗叶抗氧化物浸膏；在甘蔗叶抗氧化物浸膏中加入水，充分分散，经过干燥，制成甘蔗叶抗氧化物精粉。

6、根据权利要求1或5所述的甘蔗叶抗氧化物的提取方法，其特征在于：所述干燥采用喷雾干燥或冷冻干燥。

7、根据权利要求5所述的甘蔗叶抗氧化物的提取方法，其特征在于：所述浓缩液采用正丁醇两次萃取中第一次萃取浓缩液与正丁醇的重量比为1:1；第二次萃取浓缩液与正丁醇的重量比为1:0.75。

8、根据权利要求5所述的甘蔗叶抗氧化物的提取方法，其特征在于：所述在甘蔗叶抗氧化物浸膏中加入水是在甘蔗叶抗氧化物浸膏中加入20倍重量的水。

9、根据权利要求5所述的甘蔗叶抗氧化物的提取方法，其特征在于：所述回收的溶剂正丁醇重复用于提取甘蔗叶抗氧化物。

10、权利要求1～9任一项所述的甘蔗叶抗氧化物的提取方法所提取的甘蔗叶抗氧化物在制备食品、化工产品或药物中的应用。