CN100464186C - 一种中药复方制剂的质量控制方法 - Google Patents
一种中药复方制剂的质量控制方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种治疗急性胃肠炎的中药复方胶囊剂及其制备方法和质量控制方法,该复方制剂是由扭肚藤、火炭母、车前草、救必应、石榴皮经特定工艺制备而成;该复方颗粒剂的质量控制方法在原有片剂的基础上,增订了扭肚藤、救必应的薄层色谱鉴别,去掉了试管反应;增订了总黄酮的含量测定,进一步完善和提高了质量控制标准。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药复方制剂,特别是涉及一种治疗急性胃肠炎的中药复方胶囊剂及其制备方法、质量控制方法。
背景技术
急性胃肠炎属于中医“呕吐”“泄泻”范畴,为临床常见病,多发病。目前市售的腹可安片为纯中草药制剂,以救必应清热解毒,利湿止痛,扭肚藤、火炭母清热利湿,共为主药;车前草利水渗湿,通利小便为辅药;石榴皮收敛固涩为佐药,诸药合用,共奏清热解毒、利水渗湿、收敛止痛之功,用于急性胃肠炎,消化不良所引起的腹痛,腹泻、呕吐、嗳腐吞酸、舌苔厚腻等症,有较好疗效,但由于目前市场只有片剂一种剂型,剂型单一,不能满足不同患者的需要,因此开发一种新的剂型已显得迫为必要。而收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十一册的腹可安片质量标准鉴别(1)、(2)项为非专属性反应,石榴皮和火炭母均含有没食子酸成分,救必应含有丁香苷成分,但缺对照品,未能进行定量研究;扭肚藤、火炭母、车前草等药材目前未发现有已知的对照品可以用来进行本品的质量控制。因此,有必要进一步完善和提高质量控制标准。
发明内容
本发明目的在于提供一种新的治疗急性胃肠炎的中药复方胶囊剂;本发明目的还在于提供一种急性胃肠炎的中药复方胶囊剂的制备方法;本发明目的还在于提供一种治疗急性胃肠炎的中药复方胶囊剂的质量控制方法。
本发明目的是通过如下技术方案实现的。
本发明中药复方胶囊剂是由如下重量比的原料药制备而成:
扭肚藤165-245重量份、火炭母165-245重量份、车前草50-80重量份、救必应105-165重量份、石榴皮50-80重量份.
上述原料药优先配比为:
扭肚藤200重量份、火炭母200重量份、车前草66重量份、救必应134重量份、石榴皮66重量份。
本发明中药复方胶囊剂是由如下方法制备的:
以上五味原料药,加水煎煮2-3次,每次加10-12倍量水,每次2小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至85~90℃相对密度为1.08~1.10,加入乙醇使含醇量达65%,静置,滤过,残渣用65%乙醇洗涤一次,静置,滤过,合并二次滤液,回收乙醇,浓缩成稠膏,低温干燥,粉碎,加入淀粉、羧甲基淀粉钠适量,用70%乙醇制成颗粒,干燥,加入硬脂酸镁适量,混匀,装2号胶囊,即得本发明中药复方胶囊剂。
本发明中药复方胶囊剂的质量控制方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种。
鉴别:
A.取本发明中药复方胶囊10粒的内容物,加甲醇30ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用醋酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并醋酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取扭肚藤对照药材1g,加水50ml,煎煮30分钟,滤过,滤液浓缩至20ml,同法制成对照药材溶液;照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以8-10:3-5:1的甲苯-醋酸乙酯-甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
B.取本发明中药复方胶囊15粒的内容物,加乙醇50ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液置水浴上浓缩至约2ml,加中性氧化铝1g在水浴上拌匀,干燥,加入已装填好的中性氧化铝柱(100~200目,4g,内径10~15mm)上,先用5-6:5-4的醋酸乙酯-无水乙醇80ml洗脱,弃去洗脱液,再用1-3:7-9的醋酸乙酯-无水乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取救必应对照药材1.5g,同法制成对照药材溶液;照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以8-10:2-4:2-4:1的甲苯-丁酮-甲醇-甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在90℃加热至斑点显色清晰,分别置日光及365nm紫外光灯下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。
含量测定:
称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品适量,加60%乙醇制成每1ml含0.2mg的对照品溶液;
量取对照品溶液1.0ml,2.0ml,3.0ml,4.0ml,5.0ml,6.0ml,分别置25ml量瓶中,各加10%亚硝酸钠溶液1ml,混匀,放置,6分钟,加10%硝酸铝溶液1ml,混匀,放置6分钟,加4%氢氧化钠液4ml,摇匀,加30%乙醇至刻度,摇匀,放置15分钟;以相应的溶液为空白;照分光光度法,在510nm的波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线;
取本发明中药复方胶囊装量差异项下的内容物,混匀,取0.2g,称定,置圆底烧瓶中,加甲醇25ml,摇匀,加热回流1小时,取出,冷却至室温,滤过,滤纸连同残渣再加甲醇25ml,加热回流1小时,取出,冷却,滤过,合并滤液,残渣用甲醇15ml分次洗涤,洗液与滤液合并,蒸干,残渣加60%乙醇使溶解,转移至50ml量瓶中并稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液;量取供试品溶液2ml,照标准曲线的制备项下的方法,自“分别置25ml量瓶中”起,依法测定吸收度,并取供试品溶液2ml加30%乙醇稀释至25ml作空白;从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量,计算,即得;
本发明中药复方胶囊每粒含总黄酮以芦丁(C27H30O16)计,不得少于10.0mg。
上述本发明含量测定中供试品溶液的提取溶媒还可以是70%乙醇或50%乙醇。
本发明中药复方胶囊剂具有清热利湿,收敛止痛的功效,用于急性胃肠炎、消化不良引起的腹痛、腹泻、呕吐;口服,一次2粒,一日3次。
本发明中药复方胶囊剂的质量控制标准在原“腹可安片”质量标准的基础上,增订了扭肚藤、救必应的薄层色谱鉴别,去掉了试管反应;增订了总黄酮的含量测定,检测波长为510nm,平均回收率为96.83%,相对标准偏差为1.49%,建立了准确、可靠的比色法测定本发明胶囊中总黄酮的含量。增加薄层色谱鉴别和总黄酮的含量测定后,进行了18个月的稳定性试验。
下述实验例和实施例用于进一步说明但不限于本发明。
实验例1.本发明胶囊治疗急性胃肠炎30例临床观察小结
一、诊断及辩证标准
1、西医诊断
依据高等中医药院校教材《中医内科学》(泄泻有关章节)及参照河北省卫生厅出版《疾病诊疗要点与疗效判定标准》制定。中医诊断急性胃肠炎大多是因摄入被细菌或其毒素污染的食物所致。一般在进食后数小时发病,临床症状,有腹痛、腹胀、腹泻、恶心、呕吐、发热、脱水、甚至休克等,大便呈水样或粘液样,一日数次以上。可疑食物及大便培养可获阳性病原菌。
2、中医辨证
湿热型:胃脘不适或痞满、恶心、呕吐、肠鸣、腹痛,腹泻黄色水样便或带粘液,口渴、小便黄、或有发热,舌苔黄或黄腻,脉濡数或滑数。
食滞肠胃:腹痛肠鸣,泻下粪便臭如败卵,泻后痛减,伴有不消化之物,脘腹痞满,嗳腐酸臭,不思饮食,舌苔垢浊或大厚腻,脉滑。
3、病情轻重分级标准,见下表。
表1 病情轻重分级标准
以上主症腹泻,腹痛、恶心、呕吐积6—8分者为轻度,积10一14分者为重度,积14分以上者为重度。
二、临床资料
1、性别:男12例,女18例。
2、年龄:14~30岁11例,31~50岁12例,51~67岁7例。最小年龄14岁,最大年龄67岁,平均年龄33.96岁。
3、病情:轻度10例,中度12例,重度8例。
4、病程:<1天7例,~2天15例,~3天8例。
5、中医症状见表2。
表2 中医症状分布
6、舌、脉象:舌苔薄黄12例,黄腻17例,垢浊1例。滑脉18例,滑数脉7例,濡数脉5例。
7、血象及大便常规检查见表3。
表3 白细胞分类计数及大便常规检查情况
三、疗效判定标准及治疗观察方法。
1、疗效判定标准:
临床痊愈:中医主症、次症消失,大便化验正常。
显效:主症消失、次症大部分改善,大便化验基本正常。
有效:主症、次症改善,大便化验有所好转。
无效:主症、次症无改善,或加重,大便化验未改善。
2、治疗观察方法:口服本发明胶囊,每次2粒。一日3次;5天为1疗程,进行疗效总结。
四、结果
1、总疗效:临床痊愈16例(53.33%),显效9例(30%),有效4例(13.33%),无效1例(3.34%)。
2、中医症状与疗效见表4。
表4 中医症状疗效
3、病情与疗效见表5。
表5 病情疗效
4、病程与疗效见表6。
表6 病程疗效
5、舌、脉象变化见表7。
表7 舌、脉象变化
6、血象及大便常规检查变化情况见表8。
表8 白细胞分类计数、大便常规检查变化情况
五、结论
本发明胶囊治疗急性胃肠炎临床痊愈16例(53.33%),显效9例(30%),有效4例(13.33%),总有效率96.67%,疗效确切,使用安全,未发现明显副作用。
收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十一册的腹可安片质量标准鉴别(1)、(2)项为非专属性反应,拟删去。现参照《国家药品监督管理局标准》(试行)WS-10256(ZD-0256)—2002腹可安片质量标准鉴别项下扭肚藤和救必应的薄层色谱鉴别方法,对本发明中药复方胶囊剂进行薄层色谱鉴别试验,同时对其余3味药材分别进行薄层色谱鉴别试验。试验结果见实验例2-4:
实验例2:扭肚藤的薄层色谱鉴别
1.供试品溶液的制备:取本发明中药复方胶囊10粒的内容物,加甲醇30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用醋酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并醋酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
2.扭肚藤对照药材溶液的制备:取扭肚藤对照药材1g,加水50ml,煎煮30分钟,滤过,滤液浓缩至20ml,同法制成对照药材溶液。
3.扭肚藤空白对照溶液的制备:按技术方案所述处方比例及制法,以淀粉代替扭肚藤制成不含扭肚藤的阴性样品,取10粒量,按供试品溶液的制备方法制成扭肚藤空白对照溶液。
4.薄层层析:按技术方案所述照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验,阴性对照色谱在与对照药材主斑点相应位置无干扰。
结论:可作为本发明中药复方胶囊剂扭肚藤的鉴别方法。
实验例3:救必应的薄层色谱鉴别
I.参照腹可安薄膜衣片质量标准收载的[鉴别](2)项下方法进行试验,取本发明中药复方胶囊15粒的内容物,加甲醇30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用醋酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并醋酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液(同扭肚藤)。另取救必应对照药材1g,加水30ml,煎煮30分钟,滤过,滤液浓缩至20ml,滤过,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G板上,以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(9:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷三氯化铁试液。结果:供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,但阴性有干扰。
结论:不作为本发明中药复方胶囊剂救必应的鉴别方法。
II.采用本发明技术方案所述救必应的薄层色谱鉴别方法进行试验:
1.供试品溶液的制备:取本发明中药复方胶囊15粒的内容物,加乙醇50ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液置水浴上浓缩至约2ml,加中性氧化铝1g在水浴上拌匀,干燥,加入已装填好的中性氧化铝柱(100~200目,4g,内径10~15mm)上,先用醋酸乙酯-无水乙醇(6:4)80ml洗脱,弃去洗脱液,再用醋酸乙酯-无水乙醇(2:8)50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
2.救必应对照药材溶液的制备:取救必应对照药材1.5g,同法制成对照药材溶液。
3.救必应空白对照溶液的制备:按技术方案所述处方比例及制法,以淀粉代替救必应制成不含救必应的阴性样品,取15粒量,按供试品溶液的制备方法制成救必应空白对照溶液。
4.薄层层析:按技术方案所述照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,阴性对照色谱在与对照药材主斑点相应位置无干扰。
结论:可作为本发明中药复方胶囊剂救必应的鉴别方法。
实验例4:原料药中其它中药材的薄层色谱鉴别试验
1.石榴皮
方法(1):取本发明中药复方胶囊10粒,研细,加乙醇25ml,水浴加热回流30分钟,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取石榴皮对照药材1g,加水30ml,煎煮1小时,滤过,滤液浓缩至稠状,加乙醇使含醇量达70%以上,静置24小时,滤过,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液;照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一1%氢氧化钠-羧甲基纤维素钠硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(25:14:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁一铁氰化钾试液,日光下观察,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。但缺石榴皮阴性对照在相应位置有干扰。结论:不可作为石榴皮的鉴别方法。
方法(2):取本发明中药复方胶囊10粒,研细,加水30ml加热搅拌10分钟使溶解,滤过,滤液加水饱和正丁醇提取2次,每次30ml,合并正丁醇提取液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取石榴皮对照药材1g,加水100ml,煎煮1小时,滤过,滤液浓缩30ml,加水饱和正丁醇提取2次,每次30ml,合并正丁醇提取液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液;照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(4:4:0.4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,日光下观察,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,未显相同桃红色的斑点。缺石榴皮阴性对照在相应位置无干扰。结论:不可作为石榴皮的鉴别方法。
方法(3):取本发明中药复方胶囊10粒,研细,加水50ml,加盐酸2ml,水浴上加热回流1小时,放冷,滤过,滤液加氯仿提取2次,每次30ml,合并氯仿提取液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取石榴皮对照药材1g,加水100ml,煎煮1小时,滤过,滤液浓缩50ml,加盐酸2ml,水浴上加热回流1小时,放冷,滤过,同法制成对照药材溶液;照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯—冰醋酸—甲酸(15:5:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。缺石榴皮阴性对照在相应位置有干扰。结论:不可作为石榴皮的鉴别方法。
注:石榴皮对照药材:经鉴定为石榴科植物石榴Punica granatumL.的干燥果皮。
2.火炭母、石榴皮:取本发明中药复方胶囊10粒,研细,加水30ml加热搅拌10分钟使溶解,滤过,滤液加水饱和正丁醇提取2次,每次30ml,合并正丁醇提取液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取石榴皮、火炭母对照药材各1g,分别加水100ml,煎煮1小时,滤过,滤液浓缩30ml,加水饱和正丁醇提取2次,合并正丁醇提取液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液;再取没食子酸对照品,加甲醇制成1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF245薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(4:4:0.4)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下观察;供试品色谱中,在与对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的一个斑点。缺火炭母、石榴皮阴性对照在相应位置无干扰。结果表明,火炭母和石榴皮均含有没食子酸,专属性不强,故不拟入技术方案。
注:火炭母对照药材:经鉴定为廖科植物火炭母Polygonum chinenseL.或粗毛火炭母Polygonum chinense L.var。hispidumHook.f.的干燥全草。
本发明胶囊原料药是由扭肚藤等5味中药组成,石榴皮含有没食子酸成分,经用高效液相色谱法进行试验,发现火炭母也含有没食子酸成分,不具专属性;救必应含有丁香苷成分,但缺对照品,未能进行定量研究;扭肚藤、火炭母、车前草等药材目前未发现有已知的对照品可以用来进行本品的质量控制。鉴于此,参照腹可安薄膜衣片质量标准收载的含量测定项下方法,制订本发明胶囊中总黄酮的含量测定方法,试验结果见实验例5。
实验例5 总黄酮的含量测定方法试验研究
1、仪器与试药
UV2501 PC紫外分光光度计(日本岛津);KQ-100超声波清洗仪(昆山市超声仪器有限公司)。芦丁对照品(批号:0080-9705供含量测定用,中国药品生物制品检定所提供)。本发明胶囊(批号:20030901、20030902、20030903)。试剂:均为分析纯。
2、对照品溶液的制备
精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品适量,加60%乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
3、供试品溶液的制备
取本发明胶囊装量差异项下的内容物,混匀,取约0.2g,精密称定,置圆底烧瓶中,加甲醇25ml,摇匀,加热回流1小时,取出,冷却至室温,滤过,滤纸连同残渣再加甲醇25ml,加热回流1小时,取出,冷却,滤过,合并滤液,残渣用甲醇15ml分次洗涤,洗液与滤液合并,蒸干,残渣加60%乙醇使溶解,转移至50ml量瓶中并稀释至刻度,摇匀,即得。
(1)提取溶媒的选择:
分别称取样品(批号20030901),加入不同溶剂,其余按上述方法制备供试品溶液,再按标准曲线的制备项下的条件显色,测定,结果见表9。
表9
由上述结果可知,除乙醇的提取含量稍低外,其余三种溶剂的提取结果相近,以50%乙醇最好,但50%乙醇与70%乙醇提取液颜色较深,杂质相对较多;甲醇提取液较易蒸干,方便操作,优选甲醇作提取溶媒。
(2)提取方法的选择:
以不同方式提取,其余按上述方法制备供试品溶液,再按标准曲线的制备项下的条件显色,测定,结果见表10。
表10
由上述结果可知,加热回流的提取效率最好,故选择提取方法为加热回流。
(3)加热回流时间、次数的选择:
选择不同的加热回流时间,其余按上述方法制备供试品溶液,再按标准曲线的制备项下的条件显色,测定,结果见表11。
表11
选择不同的加热次数,其余按上述方法制备供试品溶液,再按标准曲线的制备项下的条件显色,测定,结果见表12。
表12
由上述结果可知,加热回流二次,每次1小时已将黄酮类成分提取完全,结合回收试验结果,故选择加热回流二次,回流提取时间为每次1小时。
4、测定波长的选择
取芦丁对照品溶液(0.2008mg/ml)和供试品溶液各2ml,按标准曲线的制备项下的条件显色,在400~600nm波长范围内扫描,结果对照品溶液和供试品溶液分别在507nm、508nm的波长处有最大吸收,在500~515nm波长处的吸收度变化不大,故可选择测定波长为λ=510nm。
5、标准曲线
精密称取芦丁对照品0.01004g,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,精密吸取对照品溶液1、2、3、4、5、6ml,分别置25ml量瓶中,各加10%亚硝酸钠溶液1ml,混匀,放置6分钟,加10%硝酸铝溶液1ml,混匀,放置6分钟,加4%氢氧化钠液4ml,摇匀,加30%乙醇至刻度,摇匀,放置15分钟,以相应的溶剂为空白。照分光光度法(中国药典2000年版一部附录VB),在510nm的波长处测定吸收度,结果见表13。
表13
以对照品浓度作为横坐标,测得的吸收度作为纵坐标,进行线性回归,得线性方程为Y=1.3172×10-2 X -3.1333×10-3,r=1.000,线性范围为8.032~48.192μg/ml。
6、辅料的干扰试验
取淀粉、羧甲基淀粉钠、硬脂酸镁等辅料适量,按供试品溶液的制备及测定方法进行处理和测定,结果吸收度为0.002,为供试品吸收度的0.78%,表明辅料对测定结果影响不大。
7、精密度试验
分别精密吸取芦丁对照品溶液(0.2008mg/ml)和同一供试品溶液(批号:20030901)各2ml,按上述条件显色,测定,结果见表14。
表14
8、稳定性试验
分别精密吸取芦丁对照品溶液(0.2008mg/ml)和同一供试品溶液(批号:20030901)各2ml,按上述条件显色,在室温下放置,每隔15分钟测定一次,结果表明,在显色后的1小时内吸收度基本稳定,结果见表15。
表15
9、重复性试验
精密称取同一供试品(批号:20030901)5份,按含量测定方法进行处理和测定,结果见表16。
表16
10、加样回收试验
取同一供试品(批号:20030901,含量为12.838mg/片)5份各0.2g,精密称定,分别精密加入对照品溶液(含芦丁1.9792mg/ml)8ml、7ml,混匀,干燥,分别按含量测定方法处理和测定,并计算回收率。结果见表17。
表17
11、样品含量测定
按含量测定项下方法测定3批样品中芦丁的含量,结果见表18。
表18
根据以上实验结果,3批样品检测的平均值为12.47mg/片,按实测值的80%计算,确定本发明胶囊每粒含总黄酮以芦丁(C27H30O16)计,不得少于10.0mg。
12、扭肚藤等药材含量测定
参照上述本发明胶囊的含量测定方法,对扭肚藤等5种药材分别进行了总黄酮含量测定,实验方法如下:
①仪器、试药、对照品溶液的制备及标准曲线的制备:同上。
②供试品溶液的制备:取扭肚藤等药材粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置圆底烧瓶中,加甲醇25ml,摇匀,加热回流1小时,取出,冷却至室温,滤过,滤纸连同残渣再加甲醇25ml,加热回流1小时,取出,冷却,滤过,合并滤液,残渣用甲醇15ml分次洗涤,洗液与滤液合并,蒸干,残渣加60%乙醇使溶解,转移至50ml量瓶中并稀释至刻度,摇匀(必要时稀释)。
③测定法:精密量取2ml,照标准曲线的制备项下方法,自“分别置25ml量瓶中”起,依法测定吸收度,计算,即得。结果见表19~23。
表19 扭肚藤药材含量测定结果
表20 救心应药材含量测定结果
表21 石榴皮药材含量测定结果
表22 火炭母药材含量测定结果
表23 车前草药材含量测定结果
由上述结果可知,扭肚藤等5种药材均含有黄酮类成分,其中以救必应药材含量最高。
13、处方中石榴皮、火炭母含没食子酸,应用HPLC法测定其中没食子酸的含量,实验方法如下:
①色谱条件:用十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂;甲醇-水-磷酸(15:85:0.3)为流动相;检测波长为270nm。
②对照品溶液的制备:精密称取没食子酸对照品适量,加甲醇制成每1ml中含没食子酸40μg的溶液,即得。
③供试品溶液的制备:取本发明胶囊装量差异项下的内容物,混匀,取约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,称定重量,置水浴上加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
④测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
实验结果表明,石榴皮和火炭母均含有没食子酸,与实验例4薄层色谱鉴别结果相一致,两者的阴性无干扰,但由于两者不是君主药,故不拟入技术方案。
本发明下述实施例均能达到上述实验例的效果。
实施例1:本发明中药复方胶囊剂
取扭肚藤200g、火炭母200g、车前草66g、救必应134g、石榴皮66g;以上五味,加水煎煮二次,第一次加12倍量水,第二次加10倍量水,每次2小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.08~1.10(85~90℃),加入乙醇使含醇量达65%,静置24小时,滤过,残渣用65%乙醇洗涤一次,静置,滤过,合并二次滤液,回收乙醇,浓缩成稠膏,低温干燥,粉碎,加入淀粉、羧甲基淀粉钠适量,用70%乙醇制成颗粒,干燥,加入硬脂酸镁适量,混匀,装2号胶囊,制成1000粒,即得。口服,一次2粒,一日3次。
实施例2:本发明中药复方胶囊剂的质量控制方法
鉴别:
A.取本发明中药复方胶囊10粒的内容物,加甲醇30ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用醋酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并醋酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取扭肚藤对照药材1g,加水50ml,煎煮30分钟,滤过,滤液浓缩至20ml,同法制成对照药材溶液;照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(9:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
B.取本发明中药复方胶囊15粒的内容物,加乙醇50ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液置水浴上浓缩至约2ml,加中性氧化铝1g在水浴上拌匀,干燥,加入已装填好的中性氧化铝柱(100~200目,4g,内径10~15mm)上,先用醋酸乙酯-无水乙醇(6:4)80ml洗脱,弃去洗脱液,再用醋酸乙酯-无水乙醇(2:8)50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取救必应对照药材1.5g,同法制成对照药材溶液;照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-丁酮-甲醇-甲酸(9:3:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在90℃加热至斑点显色清晰,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。
实施例3:本发明中药复方胶囊剂的质量控制方法
含量测定:
称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品适量,加60%乙醇制成每1ml含0.2mg的对照品溶液;
量取对照品溶液1.0ml,2.0ml,3.0ml,4.0ml,5.0ml,6.0ml,分别置25ml量瓶中,各加10%亚硝酸钠溶液1ml,混匀,放置,6分钟,加10%硝酸铝溶液1ml,混匀,放置6分钟,加4%氢氧化钠液4ml,摇匀,加30%乙醇至刻度,摇匀,放置15分钟;以相应的溶液为空白;照分光光度法,在510nm的波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线;
取本发明中药复方胶囊装量差异项下的内容物,混匀,取0.2g,称定,置圆底烧瓶中,加甲醇25ml,摇匀,加热回流1小时,取出,冷却至室温,滤过,滤纸连同残渣再加甲醇25ml,加热回流1小时,取出,冷却,滤过,合并滤液,残渣用甲醇15ml分次洗涤,洗液与滤液合并,蒸干,残渣加60%乙醇使溶解,转移至50ml量瓶中并稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液;量取供试品溶液2ml,照标准曲线的制备项下的方法,自“分别置25ml量瓶中”起,依法测定吸收度,并取供试品溶液2ml加30%乙醇稀释至25ml作空白;从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量,计算,即得;
本发明中药复方胶囊每粒含总黄酮以芦丁(C27H30O16)计,不得少于10.0mg。
实施例4:本发明中药复方胶囊剂的质量控制方法
鉴别:
A.取本发明中药复方胶囊10粒的内容物,加甲醇30ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用醋酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并醋酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取扭肚藤对照药材1g,加水50ml,煎煮30分钟,滤过,滤液浓缩至20ml,同法制成对照药材溶液;照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(9:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
B.取本发明中药复方胶囊15粒的内容物,加乙醇50ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液置水浴上浓缩至约2ml,加中性氧化铝1g在水浴上拌匀,干燥,加入已装填好的中性氧化铝柱(100~200目,4g,内径10~15mm)上,先用醋酸乙酯-无水乙醇(6:4)80ml洗脱,弃去洗脱液,再用醋酸乙酯-无水乙醇(2:8)50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取救必应对照药材1.5g,同法制成对照药材溶液;照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-丁酮-甲醇-甲酸(9:3:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在90℃加热至斑点显色清晰,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。
含量测定:
称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品适量,加60%乙醇制成每1ml含0.2mg的对照品溶液;
量取对照品溶液1.0ml,2.0ml,3.0ml,4.0ml,5.0ml,6.0ml,分别置25ml量瓶中,各加10%亚硝酸钠溶液1ml,混匀,放置,6分钟,加10%硝酸铝溶液1ml,混匀,放置6分钟,加4%氢氧化钠液4ml,摇匀,加30%乙醇至刻度,摇匀,放置15分钟;以相应的溶液为空白;照分光光度法,在510nm的波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线;
取本发明中药复方胶囊装量差异项下的内容物,混匀,取0.2g,称定,置圆底烧瓶中,加甲醇25ml,摇匀,加热回流1小时,取出,冷却至室温,滤过,滤纸连同残渣再加甲醇25ml,加热回流1小时,取出,冷却,滤过,合并滤液,残渣用甲醇15ml分次洗涤,洗液与滤液合并,蒸干,残渣加60%乙醇使溶解,转移至50ml量瓶中并稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液;量取供试品溶液2ml,照标准曲线的制备项下的方法,自“分别置25ml量瓶中”起,依法测定吸收度,并取供试品溶液2ml加30%乙醇稀释至25ml作空白;从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量,计算,即得;
本发明中药复方胶囊每粒含总黄酮以芦丁(C27H30O16)计,不得少于10.0mg。
实施例5:本发明中药复方胶囊剂制备及质量控制方法
扭肚藤200g、火炭母200g、车前草66g、救必应134g、石榴皮66g;
以上五味,加水煎煮二次,第一次加12倍量水,第二次加10倍量水,每次2小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.08~1.10(85~90℃),加入乙醇使含醇量达65%,静置24小时,滤过,残渣用65%乙醇洗涤一次,静置,滤过,合并二次滤液,回收乙醇,浓缩成稠膏,低温干燥,粉碎,加入淀粉、羧甲基淀粉钠适量,用70%乙醇制成颗粒,干燥,加入硬脂酸镁适量,混匀,装2号胶囊,制成1000粒,即得本发明中药复方胶囊剂。
按上述方法制备的本发明中药复方胶囊剂的质量控制方法为:
鉴别:
A.取本发明中药复方胶囊10粒的内容物,加甲醇30ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用醋酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并醋酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取扭肚藤对照药材1g,加水50ml,煎煮30分钟,滤过,滤液浓缩至20ml,同法制成对照药材溶液;照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(9:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
B.取本发明中药复方胶囊15粒的内容物,加乙醇50ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液置水浴上浓缩至约2ml,加中性氧化铝1g在水浴上拌匀,干燥,加入已装填好的中性氧化铝柱(100~200目,4g,内径10~15mm)上,先用醋酸乙酯-无水乙醇(6:4)80ml洗脱,弃去洗脱液,再用醋酸乙酯-无水乙醇(2:8)50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取救必应对照药材1.5g,同法制成对照药材溶液;照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各10μ1,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-丁酮-甲醇-甲酸(9:3:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在90℃加热至斑点显色清晰,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。
含量测定:
称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品适量,加60%乙醇制成每1ml含0.2mg的对照品溶液;
量取对照品溶液1.0ml,2.0ml,3.0ml,4.0ml,5.0ml,6.0ml,分别置25ml量瓶中,各加10%亚硝酸钠溶液1ml,混匀,放置,6分钟,加10%硝酸铝溶液1ml,混匀,放置6分钟,加4%氢氧化钠液4ml,摇匀,加30%乙醇至刻度,摇匀,放置15分钟;以相应的溶液为空白;照分光光度法,在510nm的波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线;
取本发明中药复方胶囊装量差异项下的内容物,混匀,取0.2g,称定,置圆底烧瓶中,加甲醇25ml,摇匀,加热回流1小时,取出,冷却至室温,滤过,滤纸连同残渣再加甲醇25ml,加热回流1小时,取出,冷却,滤过,合并滤液,残渣用甲醇15ml分次洗涤,洗液与滤液合并,蒸干,残渣加60%乙醇使溶解,转移至50ml量瓶中并稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液;量取供试品溶液2ml,照标准曲线的制备项下的方法,自“分别置25ml量瓶中”起,依法测定吸收度,并取供试品溶液2ml加30%乙醇稀释至25ml作空白;从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量,计算,即得;
本发明中药复方胶囊每粒含总黄酮以芦丁(C27H30O16)计,不得少于10.0mg。
Claims (4)
1.一种治疗急性胃肠炎的中药复方胶囊剂的质量控制方法,其特征在于该方法包括如下含量测定方法:
称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品适量,加60%乙醇制成每1ml含0.2mg的对照品溶液;
量取对照品溶液1.0ml,2.0ml,3.0ml,4.0ml,5.0ml,6.0ml,分别置25ml量瓶中,各加10%亚硝酸钠溶液1ml,混匀,放置,6分钟,加10%硝酸铝溶液1ml,混匀,放置6分钟,加4%氢氧化钠液4ml,摇匀,加30%乙醇至刻度,摇匀,放置15分钟;以相应的溶液为空白;照分光光度法,在510nm的波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线;
取中药复方胶囊装量差异项下的内容物,混匀,取0.2g,称定,置圆底烧瓶中,加甲醇25ml,摇匀,加热回流1小时,取出,冷却至室温,滤过,滤纸连同残渣再加甲醇25ml,加热回流1小时,取出,冷却,滤过,合并滤液,残渣用甲醇15ml分次洗涤,洗液与滤液合并,蒸干,残渣加60%乙醇使溶解,转移至50ml量瓶中并稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液;量取供试品溶液2ml,照标准曲线的制备项下的方法,自“分别置25ml量瓶中”起,依法测定吸收度,并取供试品溶液2ml加30%乙醇稀释至25ml作空白;从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量,计算,即得;每粒胶囊含总黄酮以芦丁计,不得少于10.0mg;
所述中药复方胶囊是按如下方法制备:
扭肚藤165-245重量份、火炭母165-245重量份、车前草50-80重量份、救必应105-165重量份、石榴皮50-80重量份;以上五味原料药,加水煎煮2-3次,每次加10-12倍量水,每次2小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至85~90℃相对密度为1.08~1.10,加入乙醇使含醇量达65%,静置,滤过,残渣用65%乙醇洗涤一次,静置,滤过,合并二次滤液,回收乙醇,浓缩成稠膏,低温干燥,粉碎,加入淀粉、羧甲基淀粉钠适量,用70%乙醇制成颗粒,干燥,加入硬脂酸镁适量,混匀,装2号胶囊,即得。
2.如权利要求1所述的中药复方胶囊剂的质量控制方法,其特征在于含量测定中供试品溶液的提取溶媒是70%乙醇或50%乙醇。
3.如权利要求1或2所述的中药复方胶囊剂的质量控制方法,其特征在于该方法包括如下鉴别中的一种或几种:
A.取中药复方胶囊10粒的内容物,加甲醇30ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用醋酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并醋酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取扭肚藤对照药材1g,加水50ml,煎煮30分钟,滤过,滤液浓缩至20ml,同法制成对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以8-10:3-5:1的甲苯-醋酸乙酯-甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
B.取中药复方胶囊15粒的内容物,加乙醇50ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液置水浴上浓缩至2ml,加中性氧化铝1g在水浴上拌匀,干燥,加入已装填好的100~200目、4g、内径10~15mm的中性氧化铝柱上,先用5-6:5-4的醋酸乙酯-无水乙醇80ml洗脱,弃去洗脱液,再用1-3:7-9的醋酸乙酯-无水乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取救必应对照药材1.5g,同法制成对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以8-10:2-4:2-4:1的甲苯-丁酮-甲醇-甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在90℃加热至斑点显色清晰,分别置日光及365nm紫外光灯下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。
4.如权利要求3所述的中药复方胶囊剂的质量控制方法,其特征在于该方法包括如下鉴别中的一种或几种:
A.取中药复方胶囊10粒的内容物,加甲醇30ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用醋酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并醋酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取扭肚藤对照药材1g,加水50ml,煎煮30分钟,滤过,滤液浓缩至20ml,同法制成对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以9:4:1的甲苯-醋酸乙酯-甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
B.取中药复方胶囊15粒的内容物,加乙醇50ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液置水浴上浓缩至2ml,加中性氧化铝1g在水浴上拌匀,干燥,加入已装填好的中性氧化铝柱上,先用6:4的醋酸乙酯-无水乙醇80ml洗脱,弃去洗脱液,再用2:8的醋酸乙酯-无水乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取救必应对照药材1.5g,同法制成对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以9:3:3:1的甲苯-丁酮-甲醇-甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在90℃加热至斑点显色清晰,分别置日光及365nm紫外光灯下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。
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中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第11册. 中华人民共和国卫生部药典委员会,200. 1996 |
中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第11册. 中华人民共和国卫生部药典委员会,200. 1996 * |
中成药中救必应的薄层色谱鉴别. 苏碧茹.中药材,第23卷第8期. 2000 |
中成药中救必应的薄层色谱鉴别. 苏碧茹. 中药材,第23卷第8期. 2000 * |
车前叶中总黄酮的微波提取及含量测定. 孙志萍.中国医学生物技术应用杂志 . 2003 |
车前叶中总黄酮的微波提取及含量测定. 孙志萍. 中国医学生物技术应用杂志. 2003 * |
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