CN1004606B - 石蜡或微晶石蜡在硅酮糊中的应用,及其包装和使用 - Google Patents
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Abstract
本发明是关于石蜡或微晶石蜡在硅酮糊中的应用,特别是用来制造精确的牙印的可捏和的组合物。硅酮糊是已知的低温硫化的两组分硅酮橡胶系。该系统中的两种组分混在一起,在室温下约二至五分钟后交联。
Description
本发明是关于石蜡或微晶石蜡在硅酮糊中的应用,特别是用来制造精确的牙印的可捏和的组合物。硅酮糊是已知的低温硫化的两组分硅酮橡胶系。该系统中的两种组分混在一起,在室温下约二至五分钟后交联。
硅酮糊在牙科中广泛地用来做为印模材料。一般来说,硅酮糊含有硅酮油和液状或糊状的固化剂。硅酮油以具有末端羟基的聚二甲基硅氧烷为基料,与填料混合,使用不同的方法可以得到各种不用的稠度。固化剂含有催化剂和交联剂,以一元羧酸金属盐为催化剂,以硅酸酯为交联剂。
使用之前,先把两种组分相互混在一起,由于缩聚反应在室温下经二至五分钟后交联,在反应中除了生成交联的硅酮橡胶外,还有少量的醇生成,醇慢慢地从硅橡胶中扩散出来,引起线性收缩,从而导致了印模的误差。
乙烯基硅酮印模材料线性收缩较小。这点我们最近几年才知道。这些材料含有两种糊:一种是基料糊,它含有硅酮油。填料和交联剂;另一种是催化剂糊,它含有硅酮油、填料和催化剂。
这里所说的硅酮油是含有末端乙烯基的聚二甲基硅氧烷。交联剂含有活性的硅-氢基。催化剂是含有铂的络合物。用这种系统做成的印模不但非常精确,而且基料糊和催化剂糊容易计量,因为这两种糊粘度相同。它们的混合比例可调为1∶1,而且完全没有味道和气味。
由于牙科中采用了各种技术来取全牙、部分牙或无牙的颌及其粘膜的印模,因此必须使用不同粘度等级的印模材料,例如低粘度、中粘度、高粘度及可捏和的组合物。每种组合物都含有基料糊和催化剂糊,其配制根据加工时间来定。
如果是低粘度、中粘度或高粘度的组合物,把基料糊和催化剂糊从管或筒中挤出同样的长度,置于混合板上用刮铲加以调和。可捏和的印模材料的基料糊和催化剂糊用刻有量度的勺从塑料筒或罐中取出同样大小的块用手捏成均匀的组合物。将这种组合物放入印模勺中,然后放入病人的口中。几分钟以后,组合物则交联成橡胶,可将勺从病人口中取出。颌的相反的形状再用低粘度的印模材料加以矫正。然后用石膏浆浇注。石膏硬化后就做成了颌的石膏模型。
在用勺取出基料糊和催化剂糊以及用手指捏和这两种糊的时候,不要把组合物粘在勺和手指上,也/或不要留下余物。为避免粘连,可选用适当的填料或添加石蜡油。对于由缩合作用而交联的硅酮印模材料,可用滑石粉避免一些粘连。而对于由加成作用而交联的乙烯基硅酮印模材料则不能用滑石粉避免粘连,因为滑石粉影响组合物的凝固性。添加石蜡油也不是一点问题没有的。一方面,在组合物中添加重量6-8%的石蜡油可以避免粘连,但另一方面,糊和印模在贮存时都会渗出一些石蜡油,石蜡油聚积在糊的表面的凹陷处,或在印模表面形成石蜡油滴。如果长时间才进行矫正的话,油滴妨碍固化的可捏和的组合物与矫正的低粘度的化合物之间的连接。而且,还能造成石膏模型的缺陷。此外,添加石蜡油可降低组合物与印模勺的必要粘性,或者降低组合物与用粘合剂处理过的印模勺的必要粘性。
根据本发明,如在糊中使用石蜡或微晶石蜡,上述问题均可避免。
只要在糊中加重量约4-5%的石蜡和重量1.5-5%的石蜡或微晶石蜡就可消除糊的粘性。石蜡或微晶石蜡的熔点为30℃至55℃,在室温下是固体,但由于捏和时供给了能量而使之变软。根据本发明,石蜡油从糊中可少渗出。用这种形式做成的组合物和印模在贮存时可更加稳定。这就是说在糊中或在印模橡胶上不会形成石蜡油的油滴,即使印模贮存了很长时间也能够取出完好的矫正印模和/或质量很好的石膏模型。
此外,组合物与印模勺的粘连情况也得到了改善。
本发明涉及的使用石蜡和/或微晶石蜡制造糊状硅酮组合物,在糊中石蜡的使用量最好是其重量的1-10%,特别是其重量的1.5-5%。石蜡的熔点为30℃至55℃,最好是35℃至50℃。
本发明还涉及含有这些石蜡的硅酮糊,特别是含有这些石蜡的硅酮印模材料。
本发明也涉及糊的包装问题,其特点是把制造一个印模所需的印模材料包入深冲塑料薄膜内,塑料薄膜覆盖一层铝箔,并把薄膜和铝箔焊在一起。
石蜡和/或微晶石蜡更适用于牙科材料。该材料以聚硅氧烷为基料,能在室温下固化。如上所述,这两种系统的区别在于一种是由加成作用而交联的系统,而另一种是由缩合而交联的系统。根据本发明由加成作用而交联的系统含有下述必要的成分:a)在分子中带有两个或多个乙烯基的有机聚硅氧烷,b)无机填料(未经处理或表面处理的),c)有机氢化的聚硅氧烷作交联剂,d)催化剂加速加成反应,e)石蜡油f)石蜡或微晶石蜡,g)如果需要的话加些染料。
根据本发明由综合作用而交联的系统的糊,含有液状或糊状的固化剂,固化剂含有作为催化剂的一元羧酸金属盐及作为交联剂的硅酸酯。这个系统必须含有下述必要成分:h)分子中带有两个或两个以上羟基的有机聚硅氧烷,i)填料,j)石蜡油,k)石蜡或微晶石蜡,L)如果需要的话,加些染料。
根据本发明,可捏和的硅酮糊其特征是它在贮存时稳定,当基料糊与催化剂糊混和或糊与固化剂混合时,该糊没有粘性,可捏和的硅酮糊适于制造精确的牙齿印模,因为交联后,糊和催化剂糊已彻底混合,放入口腔中固化,印模用石膏浆浇注,石膏浆硬化后成为牙齿模型,这种石膏模型是很精确的。其所以能取得良好的效果是由于没有石蜡油的油滴。油滴会影响用可捏的组合物做的印模初型与用低粘性组合物做的矫正印模的粘合。使得石膏模型的面不精确。
上述的能在室温下固化的糊中所用的物质是已知的。
硅酮油a)是含有末端乙烯基的聚二甲基硅氧烷,其粘度在20℃时最好为500-5,000,000mpa.s。
适当的填料b)是石英粉和方石英粉、硫酸钙、硅藻土、滑石粉和碳酸钙,粉的颗粒大小最好是1至25u,填料的颗粒太小可使得糊的结构粘性不合要求。
交联剂c)是聚二甲基硅氧烷,其分子中至少在两个硅原子上有氢原子。
催化剂d)例如铂络合物,它是由六氯合铂-(Ⅳ)酸制备的。这些化合物本身也是已知的。
石蜡油e)为烷烃的混合物,它在室温下为液体,其粘度在20℃时为120至300mpa.s,最好是在20℃时为170至230mpa.s。
根据本发明,所用的石蜡或微晶石蜡f)采用直链和带支链烷烃的混合物(烷烃最好是C15~C40),其熔点为30℃至55℃,最好是35℃至50℃。
染料g)用来区别基料糊和催化剂糊,以控制其混合,最好用无机和有机颜料。
硅酮油h)是具有末端羟基的聚二甲基硅氧烷。其粘度在20℃时最好为500至200,000mpa.s。
填料(1)石蜡油(j)石蜡或微晶石蜡(K)染料(L)均和上面(b)、(e)、(f)和(g)中所述的物质相同。
如上所述,可捏和的印模材料装在塑料罐或杯中出售,若是由加成作用而交联的乙烯基硅酮印模材料,使用前,用带量度的勺把基料糊和催化剂糊从容器中取出,相同大小的两块,用手指捏和成均匀的组合物。而由缩合作用而交联的硅酮印模材料,也是用刻有量度的勺从容器中取出,与相应数量的糊状或液状的固化剂混合,用手指捏和。
根据本发明,添加石蜡或微晶石蜡,一方面能够使糊在常温下过硬,不便于用有刻度的勺取出,但另一方面,由于捏和过程中提供了能量,能够得到适用的柔软可塑的稠度。根据本发明,这些糊最好用小包装,每包最好是做一个印模所需材料的量,装在深冲塑料薄膜之中(例如,聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯等)。塑料薄膜需要有一个易于打开的盖,(例如铝箔)薄膜和铝箔焊在一起。若是由缩合作用而交联的硅酮印模材料,把做一个印模所需的材料包入一个小包,用以前,打开铝箔,取出糊,再从管子中取出糊状的相应数量的固化剂,或从瓶子中取出糊状的相应数量的固化剂,然后用手指捏和在一起。若是乙烯基硅酮印模材料,把做一个印模所需的基料糊和催化剂糊包在一起,使用之前,打开铝箔取出两种糊,用手指捏和即可。
下述的实例说明本发明,其中以重量份数计算。
例一(对比实验)
基料糊是由175份含有末端乙烯基的聚二甲基硅氧烷,其粘度在20℃时为80000mpa.s;50份含有末端二甲基氢化甲硅烷基的聚二甲基硅氧烷,其粘度在25℃时为50.mpa.s;650份极细的石英粉,其颗粒平均大小约为4u;60份碳酸钙,其颗粒平均大小8μ;60份的石蜡油,其粘度20℃时约为180mpa.s及5份无机颜料在捏和机中混合在一起制成的。
催化剂糊是由229.8份含有末端乙烯基的聚二甲基硅氧烷,其粘度在20℃时为80000mpa.s;650份极细的石英粉,其颗粒平均大小约为4μ;60份碳酸钙,其颗粒平均大小为8μ;60份石蜡油,其粘度为180.mpa.c及0.2份铂与二乙烯基四甲基二硅氧烷的络合物在捏和机中混合在一起制成的。
这两种糊是可塑的,没有粘性的,而且容易捏和。但贮存七天后石蜡油积在两种糊表面的凹陷处。
15克的基料糊和15克的催化剂糊用手指捏和,经30秒钟捏成均匀的组合物,将这种组合物用印模勺在适当的压力下放入口中,五分钟内组合物固化成弹性体,然后从口中移出,用自来水洗涤,用纤维轻搽,印模在室温下保存二十四小时,随后微小的石蜡油滴形成在印模的表面上,于是就形成了石膏模型的凹陷。石膏模型是用石膏浆浇注在印模上,放置30分钟制成的。石膏浆是由100份的半水合硫酸钙和30份的水制备的。
为矫正印模,把低粘度的乙烯基硅酮印模材料放在上述已经制好的印模上,放置24小时后被油滴所覆盖,在适当的压力下,把整个印模放入口中,五分钟后组合物固化成弹性体。从口中移出后,在有油滴的地方组合物没有粘着在印模初型的材料上。
例二(根据本发明)
基料糊是由190份的含有末端乙烯基的聚二甲基硅氧烷,其粘度在20℃时为80,000mpa.s;55份的末端含有二甲基氢化甲硅烷基的聚二甲基硅氧烷,其粘度为50mpa.s;40份的石蜡油,其粘度在20℃时为180mpa.s;22份的微晶石蜡,其凝固点为43~45℃根据DIN51,556,688份极细的石英粉,其颗粒平均大小均为4μ,及5份的无机颜料在捏和机中混合在一起制成的。
催化剂糊是由270份的含有末端乙烯基的聚二甲基硅氧烷,其粘度在20℃时为80.000mpa.s;40份石蜡油,其粘度在20℃时为180mpa.s;22份微晶石蜡,其凝固点为43~45℃,根据DIN51,556,667.8份极细的石英粉,其颗粒平均大小为4μ及0.2份铂和硅酮的络合物在捏和机中混合在一起制成的。
两种糊没有粘性,放置两分钟后不会有石蜡油渗出,它们的稠度较大,只有用力才能用量勺将它们从塑料罐中取出。假设做一个颌的印模约需50毫升的印模材料,其包装规格为:0.4毫米厚,大小为25×12厘米的聚丙烯薄膜,上面深冲着两排凹穴,每排有五个凹穴,每个凹穴的尺寸为直径5厘米,深1.3厘米,一排凹穴装基料糊,另一排凹穴装催化剂糊,薄膜用铝箔覆盖,然后把薄膜和铝箔焊在一起。
在取印模之前,打开铝箔,取出基料糊和催化剂糊并捏和在一起,于是组合物变软成为可塑的,没有粘性的。24小时后印模表面上没有微小的油珠,矫正材料粘结很好,石膏模型没有缺陷。
例三(对比实验)
糊由210份的含有末端羟基的聚二甲基硅氧烷,其粘度在20℃时为50,000mpa.s;80份的石蜡油,其粘度在20℃时为180mpa.s;100份的碳酸钙;600份的极细的石英粉(如例一)及10份的二氧化钛在捏和机中混合在一起制成的。
糊是可塑的,无粘性并可捏和的,但是糊贮存七天后,石蜡油积在糊表面上的凹陷处。
把25克的糊和1克的含有二丁基二月桂酸锡和四乙氧基硅烷的固化剂捏和,经30秒钟捏成均匀的组合物。将这种组合物用印模勺在适当的压力下放入口中,五分钟后组合物固化成弹性体,然后从口中拿出。用自来水洗涤,用纤维轻搽。印模在室温下保持24小时,随后微小的石蜡油珠在印模的表面上形成,于是在做成石膏模型时就形成了模型上的凹陷,使得模型不真实。石膏模型是用100份的半水合硫酸钙和30份水的石膏浆浇注印模,放置30分钟后制成的。
为矫正印模,把低粘度的印模材料放在上述已制好的印模上,保持24小时,印模被油滴覆盖。然后在适当的压力下把整个印模放入口中,五分钟后组合物固化成弹性体,从口中移出。在有油滴的地方,组合物没有粘着在印模初型的材料上。
例四(根据本发明)
糊A由220份的含有末端羟基的聚二甲基硅氧烷,其粘度在20℃时为50,000mpa.s;40份的石蜡油,其粘度为180mpa.s;30份的微晶石蜡,其凝固点为38~40℃根据DIN51556;700份的极细的石英粉及10份的二氧化钛在捏和机中混合在一起制成的。
糊无粘性,贮存两个月后也没有石蜡油渗出,但有点硬。虽然能用量勺把糊从塑料杯中取出,但为了更便于使用,把糊包成小包。每包的规格为0.4毫米厚大小为30×6厘米的聚丙烯薄膜,上面深冲着五个大小为5×5×2厘米的凹穴,凹穴中装满糊料,用铝箔覆盖,并将薄膜和铝箔焊在一起。
在制取印模前,打开铝箔取出糊,把糊与含有二丁基二月桂酸锡和四乙氧基硅烷的固化剂相混合,糊变成软的、可塑的、无粘性的,24小时后印模表面上没有油滴。矫正化合物的粘结很好,石膏模型没有缺陷。
Claims (16)
1、一种可交联的、在室温中固化的含硅酮的糊状组合物,包括
(a)一种有机聚硅氧烷,当所述交联是通过加成法时,所述有机聚硅氧烷具有两个或多个乙烯基,而当所述交联是通过缩合法时,所述有机聚硅氧烷具有两个或多个羟基。
(b)填料,
(c)一种交联剂,当所述交联是通过加成法完成时,所述交联剂是一种有机氢化的聚硅氧烷,而当所述交联是通过缩合法完成时,所述交联剂是硅酸酯,
(d)石蜡油,
(e)催化剂,当所述交联是通过加成法时,所述催化剂是一种可加速加成反应的催化剂,而当所述交联是通过缩合法时,所述催化剂是一种可促使所述交联剂和所述有机聚硅氧烷缩合的催化剂,
其特征在于还加入了石蜡和/或微晶石蜡,所述石蜡在组合物中的重量含量为1-10%而石蜡油的重量含量为3-5%。
2、根据权利要求1的组合物,其特征在于石蜡的重量含量最好为1.5-5%。
3、根据权利要求1或2的组合物,其特征在于所述石蜡包括一种由C15至C40直链或支链烷烃组成的混合物熔点范围为30-55℃,最好为35-50℃。
4、根据权利要求1或2的含硅酮的糊状组合物,该组合物是通过缩合法交联的,其特征在于所述催化剂是一种液态的或糊状的固化剂组分,含有一种一元羧酸的金属盐。
5、根据权利要求4的组合物,其特征在于该组合物中含有一种具有末端羟基的聚二甲基硅氧烷。
6、根据权利要求1或2的含硅酮的糊状组合物,该组合物是通过加成法交联的,其特征在于所述催化是一种由六氯合铂(Ⅳ)酸制得的铂的铬合物。
7、根据权利要求6的组合物,其特征在于该组合物中含有一种具有末端乙烯基的聚二甲基硅氧烷。
8、根据权利要求1或2的含硅酮的糊状组合物,其特征在于所述的填料是无机填料。
9、根据权利要求1或2的含硅酮的糊状组合物,其特征在于还包含有染料。
10、根据权利要求1-9中之任一项组合物的用途,用作牙科印模材料。
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