CN100460398C - 一种新型四氮唑衍生物的提纯工艺 - Google Patents
一种新型四氮唑衍生物的提纯工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN100460398C CN100460398C CNB2007100202408A CN200710020240A CN100460398C CN 100460398 C CN100460398 C CN 100460398C CN B2007100202408 A CNB2007100202408 A CN B2007100202408A CN 200710020240 A CN200710020240 A CN 200710020240A CN 100460398 C CN100460398 C CN 100460398C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- obtains
- purifying
- benzoylamino
- sulfydryl
- tetranitroazole
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种新型四氮唑衍生物的提纯工艺，包括将由N-苯甲酰基-间异硫氰酸苯胺酯与叠氮化钠在二甲基甲酰胺存在下反应得到的5-巯基-1-(间苯甲酰胺基)苯基四氮唑粗品进行提纯，提纯时：将1重量份5-巯基-1-(间苯甲酰胺基)苯基四氮唑粗品与1到10重量份的水进行混合搅拌溶解，并用1到40份的酯类溶剂进行至少2次萃取，合并萃取液，浓缩到干后得到的固体用20%以下的液碱调pH到10-12，再过滤，得到的滤液用盐酸调pH到1-3，冷却到10℃过滤，水洗、烘干得到白色结晶产品。本发明工艺简单，易操作，提纯后的产品纯度高，纯度可达99%以上。
Description
技术领域：
本发明涉及一种含氮杂环化合物的提纯方法。
背景技术：
中国专利CN1235886公开了一种5-巯基-1-(间苯甲酰胺基)苯基四氮唑的生产方法，其得到的产品含量较低，色泽较差，含有很多杂质。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种能有效对5-巯基-1-(间苯甲酰胺基)苯基四氮唑进行提纯，提纯处理后纯度高的新型四氮唑衍生物的提纯工艺。
本发明的技术解决方案是：
一种新型四氮唑衍生物的提纯工艺，其特征是：包括将由N-苯甲酰基-间异硫氰酸苯胺酯与叠氮化钠在二甲基甲酰胺存在下反应得到的5-巯基-1-(间苯甲酰胺基)苯基四氮唑粗品进行提纯，提纯步骤包括：将1重量份5-巯基-1-(间苯甲酰胺基)苯基四氮唑粗品与1到10重量份的水进行混合搅拌溶解，并用1到40份的酯类溶剂进行至少2次萃取，合并萃取液，浓缩到干后得到的固体用20％以下的液碱调PH到10-12，再过滤，得到的滤液用盐酸调PH到1-3，冷却到10℃过滤，水洗、烘干得到白色结晶产品。
萃取液中还加活性炭进行脱色处理。酯类溶剂是醋酸乙酯、醋酸丙酯或醋酸丁酯。
本发明工艺简单，易操作，提纯后的产品纯度高，纯度可达99％以上。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式：
实施例1：
取由N-苯甲酰基-间异硫氰酸苯胺酯与叠氮化钠在二甲基甲酰胺存在下反应得到的5-巯基-1-(间苯甲酰胺基)苯基四氮唑粗品(合成方法同中国专利CN1235886)。
将1重量份5-巯基-1-(间苯甲酰胺基)苯基四氮唑粗品和5重量份的水进行混合搅拌溶解，用10份的醋酸乙酯进行多次(2～5次)萃取，合并萃取液，浓缩到干后得到固体用1％的液碱(NaOH)调PH到11，过滤，将得到的滤液用15％的盐酸调PH到2，将调好PH的溶液冷却到10℃过滤，滤饼水洗得到产品，并烘干得到白色结晶产品，含量99％。
实施例2：
将1重量份5-巯基-1-(间苯甲酰胺基)苯基四氮唑粗品与1～10重量份(例1份、6份、10份)的水进行混合搅拌溶解，并用1～40份(例1份、20份、40份)的醋酸丙酯或醋酸丁进行至少2次萃取，合并萃取液，萃取液中还加活性炭进行脱色处理。浓缩到干后得到的固体用20％以下(例10％、19％)的液碱(NaOH)调PH到10-12(例10、12)，再过滤，得到的滤液用盐酸调PH到1-3(例1、2、3)，冷却到10℃过滤，水洗、烘干得到白色结晶产品，含量超过99％。
Claims (3)
1.一种四氮唑衍生物的提纯工艺，其特征是：包括将由N-苯甲酰基-间异硫氰酸苯胺酯与叠氮化钠在二甲基甲酰胺存在下反应得到的5-巯基-1-(间苯甲酰胺基)苯基四氮唑粗品进行提纯，提纯步骤包括：将1重量份5-巯基-1-(间苯甲酰胺基)苯基四氮唑粗品与1到10重量份的水进行混合搅拌溶解，并用1到40份的酯类溶剂进行至少2次萃取，合并萃取液，浓缩到干后得到的固体用20％以下的液碱调PH到10-12，再过滤，得到的滤液用盐酸调PH到1-3，冷却到10℃过滤，水洗、烘干得到白色结晶产品。
2.根据权利要求1所述的一种四氮唑衍生物的提纯工艺，其特征是：萃取液中还加活性炭进行脱色处理。
3.根据权利要求1或2所述的一种四氮唑衍生物的提纯工艺，其特征是：酯类溶剂是醋酸乙酯、醋酸丙酯或醋酸丁酯。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2007100202408A CN100460398C (zh) | 2007-03-09 | 2007-03-09 | 一种新型四氮唑衍生物的提纯工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2007100202408A CN100460398C (zh) | 2007-03-09 | 2007-03-09 | 一种新型四氮唑衍生物的提纯工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101016269A CN101016269A (zh) | 2007-08-15 |
| CN100460398C true CN100460398C (zh) | 2009-02-11 |
Family
ID=38725510
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB2007100202408A Expired - Fee Related CN100460398C (zh) | 2007-03-09 | 2007-03-09 | 一种新型四氮唑衍生物的提纯工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN100460398C (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103351352B (zh) * | 2013-07-15 | 2015-10-21 | 南通市华峰化工有限责任公司 | 一种5-苯基四氮唑新合成方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4927226A (en) * | 1989-03-27 | 1990-05-22 | General Electric Company | Multiplexer for high power CW lasers |
| US4945489A (en) * | 1988-05-25 | 1990-07-31 | Robolase Systems, Inc. | Laser time-sharing system |
-
2007
- 2007-03-09 CN CNB2007100202408A patent/CN100460398C/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4945489A (en) * | 1988-05-25 | 1990-07-31 | Robolase Systems, Inc. | Laser time-sharing system |
| US4927226A (en) * | 1989-03-27 | 1990-05-22 | General Electric Company | Multiplexer for high power CW lasers |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101016269A (zh) | 2007-08-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102321122B (zh) | 一种从三氯蔗糖-6-酯制备三氯蔗糖的方法 | |
| CN102153585B (zh) | 一种米诺膦酸中间体的合成方法及米诺膦酸的合成 | |
| CN105085522A (zh) | 一种高纯度盐酸莫西沙星的制备方法 | |
| CN110590746A (zh) | 一种低杂质富马酸沃诺拉赞的制备方法 | |
| CN104418841B (zh) | 一种光学纯雷贝拉唑及其钠盐的制备方法 | |
| CN112457266A (zh) | 一种缬沙坦母液回收方法 | |
| CN100460398C (zh) | 一种新型四氮唑衍生物的提纯工艺 | |
| CN102344381B (zh) | 一种红色基b副产大红色基rc的制备方法 | |
| CN102503810B (zh) | 一种回收和循环使用l-酒石酸的方法 | |
| CN102382044A (zh) | 一种2、3-二甲基吡啶的提纯方法 | |
| CN103012509B (zh) | 一种分离提纯三氯蔗糖-6-乙酸酯母液的方法 | |
| CN107200758B (zh) | 一种高纯度克林霉素及克林霉素盐的制备方法 | |
| CN103396323B (zh) | 一种盐酸溴己新的生产方法 | |
| CN106478405A (zh) | 一种有机酸盐的制备方法 | |
| CN102690312A (zh) | 一种羊毛脂胆固醇提纯方法 | |
| CN102952074A (zh) | 一种从结晶母液中回收右美沙芬的方法 | |
| CN109574992B (zh) | 一种盐酸法舒地尔的制备方法 | |
| CN102382045A (zh) | 2、3-二甲基吡啶的提纯 | |
| CN102408371A (zh) | 一种提纯2、3-二甲基吡啶的方法 | |
| CN108516556B (zh) | 一种利用硅渣制备高纯二氧化硅的方法 | |
| CN102093254B (zh) | 一种二水合3-(2，2，2-三甲基肼)丙酸盐的制备方法 | |
| CN102977102A (zh) | 美罗培南三水合物晶体的制备方法 | |
| CN107709313B (zh) | 一种制备三苯甲基坎地沙坦的方法 | |
| CN114477249B (zh) | 一种采用电石炉净化灰制备高纯氢氧化镁和硫酸钙的方法 | |
| CN115286593B (zh) | 一种橡胶硫化促进剂二硫化二苯并噻唑的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20090211 Termination date: 20180309 |