CN100458415C - 一种碳纤维用聚丙烯腈原丝生产中油剂浓度的检测方法 - Google Patents
一种碳纤维用聚丙烯腈原丝生产中油剂浓度的检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于测量技术，涉及对碳纤维用聚丙烯腈原丝生产过程中油剂浓度检测方法的改进。其特征在于，使用测量油剂折光指数的方法检测其浓度，检测步骤如下：获取油剂浓度与折光指数或者糖度的标准曲线；优化直线方程；取样；测量折光指数或者糖度并换算为浓度。本发明采能够快速准确地确定油剂的浓度，有利于控制油剂工作池中油剂的浓度在稳定的范围内，确保聚丙烯腈原丝上的油剂附着量在上油工艺确定的最佳值附近。本发明的测试方法快速、精确，适合大范围推广。
Description
技术领域
本发明属于测量技术，涉及对碳纤维用聚丙烯腈原丝生产过程中油剂浓度检测方法的改进。
背景技术
聚丙烯腈基碳纤维具有高比强度、高比模量、耐高温、耐腐蚀、抗蠕变、稳定性强等特点，在航空航天、机械电子、化工建材，能源交通等各个领域都有非常广阔的应用。聚丙烯腈基碳纤维生产包括聚丙烯腈原丝生产和原丝碳化两个大的环节，其中原丝生产是关键环节，原丝的好坏和质量稳定性对最终碳纤维产品的好坏和质量稳定性有决定性影响。聚丙烯腈原丝生产包括聚合、脱泡、脱单、纺丝、水洗、上油、牵伸等多道工艺。上油工艺是聚丙烯腈原丝生产中的重要一环，无论是湿法纺丝还是干喷湿纺，上油工序都直接影响PAN原丝的质量，也对最终碳纤维性质有重大影响。不上油或上油欠佳，会导致单丝之间粘链，导致碳纤维拉伸强度下降[张引枝，贺福，王茂章，PAN高性能碳纤维原丝发展概况.合成纤维工业，1993，16(2)：54～57]。上油剂种类的选择通常采用耐热性好、铺展性好、耐磨擦、200℃左右耐氧化、高温易挥发的产品。油剂在原丝纤维上的附着量通常在0.2～2.0％(质量分数)之间，或多或少依据油剂种类和实验结果而定。油剂量不足，在纤维表面形不成起润滑作用的油膜，后续工艺中会损伤单丝表面；油剂量过多，碳化过程中不易挥发完全，影响碳纤维的拉伸强度和断裂伸长率。因此控制油剂工作池中油剂的浓度在稳定的范围内，确保聚丙烯腈原丝上的油剂附着量在上油工艺确定的最佳值附近成为聚丙烯腈原丝生产过程中上油工艺的关键环节。要控制油剂工作池中油剂的浓度在稳定的范围内，必须对工作池的浓度进行准确测量。传统的化学方法确定油剂工作池中油剂含量，通常包括取样、挥发、蒸干、称重等多个步骤，耗时长，测量误差大，不利于聚丙烯腈原丝生产过程中油剂浓度的过程控制。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种快速、准确检测碳纤维用聚丙烯腈原
本发明的目的在于：提供一种快速、准确检测碳纤维用聚丙烯腈原丝生产过程中油剂浓度的在线检测方法。以克服传统的化学方法的烦琐、费时、效率低的缺点，提高聚丙烯腈原丝生产过程中油剂浓度控制的动态性和准确性，为自动化控制奠定基础。
本发明的技术方案是：一种碳纤维用聚丙烯腈原丝生产中油剂浓度的在线检测方法，其特征在于，使用串联在油剂工作池进料管或者出料管1上的在线折光指数仪2对油剂浓度进行在线检测，其检测步骤如下：
1、获取油剂浓度与折光指数或者糖度的标准曲线；
1.1、配制油剂浓度标准液；采用碳纤维用聚丙烯腈原丝生产中相同的原料配制不同浓度的油剂标准液；设被测油剂浓度值的整数值为α％，则所配制的浓度标准液的数量至少为5个，其中一个为α％，其余一半的浓度标准液的数值小于α％，另外一半的浓度标准液的数值大于α％，两个相邻标准液浓度数值的间距为0.1*α％～0.5*α％；所配制油剂浓度标准液的值用Y0表示；
1.2、测定标准液的折光指数或者糖度值Y0；使用手持式折射计或者阿贝折光仪或者数字式折射计测定油剂浓度标准液的折光指数或者糖度值Y0；将测定数值输入计算机；
1.3、拟合油剂浓度X0与折光指数或者糖度Y0的标准直线方程；采用最小二乘法通过插值进行线性拟合，得到油剂浓度与折光指数或者糖度的直线方程、标准偏差SD和相关度RD，标准直线方程为：
Y＝aX+b (1)
式中，Y为折光指数或糖度，X为油剂浓度；
2、优化直线方程；首先，验证直线方程的标准偏差SD和相关度RD；将步骤1.1.2测定的标准液的折光指数或者糖度分别代入式(1)，计算出该油剂浓度下的计算值X，根据X0和X，计算出标准偏差SD和相关度RD，若标准偏差SD不大于1，同时相关度RD大于0.9，该直线方程可直接使用；否则，重复步骤1.1，增加浓度标准液的数量，重新得到直线方程后，再按照本步骤进行直线方程优化，直到满足上述要求为止；将得到的优化直线方程存入计算机；并将优化直线方程存入在线折光指数仪2中的计算单元中；
3、在线检测；在线折光指数仪2对油剂工作池进料管或者出料管1
本发明的优点是：本发明采用测定油剂折光指数或者糖度换算出浓度的方法，能够快速准确地确定油剂的浓度，有利于控制油剂工作池中油剂的浓度在稳定的范围内，确保聚丙烯腈原丝上的油剂附着量在上油工艺确定的最佳值附近。本发明的测试方法快速、精确，适合大范围推广。
具体实施方式
下面对本发明做进一步详细说明。本发明的检测方法，其特征在于，使用测量油剂折光指数或者糖度的方法检测其浓度，检测步骤如下：
1、获取油剂浓度与折光指数或者糖度的标准曲线；
1.1、配制油剂浓度标准液；采用碳纤维用聚丙烯腈原丝生产中相同的原料配制不同浓度的油剂标准液；设被测油剂浓度值的整数值为α％，则所配制的浓度标准液的数量至少为5个，其中一个为α％，其余一半的浓度标准液的数值小于α％，另外一半的浓度标准液的数值大于α％，两个相邻标准液浓度数值的间距为0.1*α％～0.5*α％；所配制油剂浓度标准液的值用X0表示。
1.2、测定标准液的折光指数或者糖度值Y0；使用手持式折射计或者阿贝折光仪或者数字式折射计测定油剂浓度标准液的折光指数或者糖度值Y0；将测定数值输入计算机。所使用的手持式折射计或者阿贝折光仪或者数字式折射计为市售成品。
1.3、拟合油剂浓度与折光指数或者糖度的标准直线方程；采用最小二乘法通过插值进行线性拟合，得到油剂浓度与折光指数或者糖度的标准直线方程、标准偏差SD和相关度RD，直线方程为：
y＝ax+b [1]
式中，y为折光指数，x为油剂浓度。
2、优化直线方程；首先，验证直线方程的标准偏差SD和相关度RD；将步骤1.1.2测定的标准液的折光指数或者糖度分别代入式[1]，计算出该油剂浓度下的计算值X，根据X0和X，计算出标准偏差SD和相关度RD，若标准偏差SD不大于1、同时相关度RD大于0.9，该直线方程可直接使用；否则，重复步骤1.1，增加浓度标准液的数量，重新得到直线方程后，再按照本步骤进行直线方程优化，直到上述要求为止；将得到的优化直线方程存入计算机。
3、取样；从生产线上油剂工作池中提取被测油剂的样品。
4、测量折光指数或者糖度并换算为浓度；使用手持式折射计或者阿贝折光仪或者数字式折射计测定油剂样品的折光指数或者糖度值Y；将测定数值输入计算机，换算成浓度值X输出。
实施例。
例1，某种牌号的油剂浓度快速检测
1、获取油剂浓度与折光指数的标准曲线；
1.1、配制油剂浓度标准液；设被测油剂浓度值的整数值为α％，则所配制的浓度标准液的数量至少为5个，其中一个为α％，其余一半的浓度标准液的数值小于α％，另外一半的浓度标准液的数值大于α％，两个相邻标准液浓度数值的间距为0.1*α％～0.5*α％；本实例中选用6个点，具体内容见表1。
表1 浓度标准液的浓度值
| 样品编号 | 浓度(％) |
| 1 | 0.09728 |
| 2 | 0.20429 |
| 3 | 0.30372 |
| 4 | 0.39584 |
| 5 | 0.50544 |
| 6 | 1.03123 |
1.2、测定标准液的折光指数；使用数字式折射计测定油剂浓度标准液的折光指数；将测定数值输入计算机。测量结果见表2。
表2 折光指数测量结果
| 样品编号 | 浓度(％) | 折光指数 |
| 1 | 0.09728 | 1.33201 |
| 2 | 0.20429 | 1.33212 |
| 3 | 0.30372 | 1.33222 |
| 4 | 0.39584 | 1.33233 |
| 5 | 0.50544 | 1.33242 |
| 6 | 1.03123 | 1.33296 |
1.3、拟合油剂浓度与折光指数的标准直线方程；采用最小二乘法通过插值进行线性拟合，得到油剂浓度与折光指数的标准直线方程为：
y＝0.00102x+1.33191 [1]
式中y为折光指数，x为油剂浓度。
2、优化直线方程；首先，验证直线方程的标准偏差SD和相关度RD；将步骤1.1.2测定的标准液的折光指数分别代入式[1]，计算出该油剂浓度下的计算值X，根据X0和X，经过计算，直线方程y＝0.00102x+1.33191的性质如下：相关度RD＝0.9998，标准偏差SD＝8.2E-6，符合精度要求，可以直接使用。
3、取样；从生产线上油剂工作池中提取被测油剂的样品。
4、测量折光指数或者糖度并换算为浓度；使用带有计算功能的数字式折光指数仪测定油剂样品的折光指数Y；换算成浓度值X输出，下表3是一组测量结果。测量2分钟以内可以完成，方法快速、高效。
表3 测量结果举例
| 浓度X(％) | 折光指数Y |
| 0.06287 | 1.33198 |
| 0.12186 | 1.33204 |
| 0.18084 | 1.3321 |
| 0.23983 | 1.33216 |
| 0.29882 | 1.33222 |
| 0.3578 | 1.33228 |
| 0.47578 | 1.3324 |
| 0.59375 | 1.33252 |
| 0.65273 | 1.33258 |
| 0.71172 | 1.33264 |
| 0.77071 | 1.3327 |
| 0.88868 | 1.33282 |
| 0.94767 | 1.33288 |
| 1.00665 | 1.33294 |
| 1.06564 | 1.3330 |
例2，某种牌号的油剂浓度快速检测
1、获取油剂浓度与糖度的标准曲线；
1.1、配制油剂浓度标准液；采用碳纤维用聚丙烯腈原丝生产中相同的原料配制不同浓度的油剂标准液；设被测油剂浓度值的整数值为α％，则所配制的浓度标准液的数量至少为5个，其中一个为α％，其余一半的浓度标准液的数值小于α％，另外一半的浓度标准液的数值大于α％，两个相邻标准液浓度数值的间距为0.1*α％～0.5*α％；本实例中选用11个点，具体内容见表4。
表4 浓度标准液的浓度值
| 样品编号 | 浓度(％) |
| 1 | 14.0004 |
| 2 | 15.9785 |
| 3 | 18.001 |
| 4 | 19.99768 |
| 5 | 22.0533 |
| 6 | 24.0087 |
| 7 | 25.9702 |
| 8 | 27.9663 |
| 9 | 29.89119 |
| 10 | 31.9851 |
| 11 | 33.9714 |
1.2、测定标准液的糖度值；使用数字式糖度计测定油剂浓度标准液的糖度值；将测定数值输入计算机。测量结果见表5。
表5 折光指数测量结果
| 样品编号 | 浓度值(％) | 糖度值 |
| 1 | 14.0004 | 8.59 |
| 2 | 15.9785 | 9.85 |
| 3 | 18.0010 | 10.99 |
| 4 | 19.9977 | 12.24 |
| 5 | 22.0533 | 13.36 |
| 6 | 24.0087 | 14.45 |
| 7 | 25.9702 | 15.56 |
| 8 | 27.9663 | 16.74 |
| 9 | 29.8912 | 17.73 |
| 10 | 31.9851 | 19.01 |
| 11 | 33.9714 | 20.01 |
1.3、拟合油剂浓度与折光指数的标准直线方程；采用最小二乘法通过插值进行线性拟合，得到油剂浓度与折光指数的标准直线方程为：
y＝0.57047x+0.72974 [1]
式中y为糖度值，x为油剂浓度。
2、优化直线方程；首先，验证直线方程的标准偏差SD和相关度RD；将步骤1.1.2测定的标准液的糖度值分别代入式[1]，计算出该油剂浓度下的计算值X，根据X0和X，经过计算，直线方程y＝0.57047x+0.72974的性质如下：相关度RD＝0.9998，标准偏差SD＝0.07，符合生产线精度要求，可以直接使用。
3、取样；从生产线上油剂工作池中提取被测油剂的样品。
4、测量折光指数或者糖度并换算为浓度；使用带有计算功能的数字式糖度计测定油剂样品的糖度值Y；换算成浓度值X输出，下表6是一组测量结果。测量2分钟以内可以完成，该方法快速、高效。
表6 测量结果举例
| 浓度值(％) | 糖度值 |
| 12.0033 | 7.57723 |
| 13.26463 | 8.29678 |
| 14.52595 | 9.01632 |
| 15.78728 | 9.73587 |
| 17.04861 | 10.45541 |
| 18.30993 | 11.17496 |
| 19.57126 | 11.8945 |
| 20.83258 | 12.61405 |
| 22.09391 | 13.3336 |
| 23.35524 | 14.05314 |
| 24.61656 | 14.77269 |
| 25.87789 | 15.49223 |
| 27.13922 | 16.21178 |
| 28.40054 | 16.93132 |
| 29.66187 | 17.65087 |
| 30.92319 | 18.37041 |
| 32.18452 | 19.08996 |
| 33.44585 | 19.80951 |
| 34.70717 | 20.52905 |
例3，某种牌号的油剂浓度快速检测
1、获取油剂浓度与折光指数的标准曲线；
1.1、配制油剂浓度标准液；设被测油剂浓度值的整数值为α％，则所配制的浓度标准液的数量至少为5个，其中一个为α％，其余一半的浓度标准液的数值小于α％，另外一半的浓度标准液的数值大于α％，两个相邻标准液浓度数值的间距为0.1*α％～0.5*α％；本实例中选用10个点，具体内容见表7。
表7 浓度标准液的浓度值
| 样品编号 | 浓度(％) |
| 1 | 9.97392 |
| 2 | 11.988 |
| 3 | 14.0004 |
| 4 | 15.9785 |
| 5 | 18.001 |
| 6 | 19.9977 |
| 7 | 22.0533 |
| 8 | 24.0087 |
| 9 | 25.9702 |
| 10 | 27.9663 |
1.2、测定标准液的折光指数；使用数字式折射计测定油剂浓度标准液的折光指数；将测定数值输入计算机。测量结果见表8。
表8 折光指数测量结果
| 样品编号 | 浓度(％) | 折光指数 |
| 1 | 9.97392 | 1.34095 |
| 2 | 11.988 | 1.34275 |
| 3 | 14.0004 | 1.34452 |
| 4 | 15.9785 | 1.34642 |
| 5 | 18.001 | 1.34818 |
| 6 | 19.9977 | 1.35022 |
| 7 | 22.0533 | 1.35185 |
| 8 | 24.0087 | 1.35357 |
| 9 | 25.9702 | 1.35534 |
| 10 | 27.9663 | 1.35723 |
1.3、拟合油剂浓度与折光指数的标准直线方程；采用最小二乘法通过插值进行线性拟合，得到油剂浓度与折光指数的标准直线方程为：
y＝9.03533E-4x+1.33194 [1]
式中y为折光指数，x为油剂浓度。
2、优化直线方程；首先，验证直线方程的标准偏差SD和相关度RD；将步骤1.1.2测定的标准液的折光指数分别代入式[1]，计算出该油剂浓度下的计算值X，根据X0和X，经过计算，直线方程y＝9.03533E-4x+1.33194的性质如下：相关度RD＝0.9999，标准偏差SD＝8.7E-5，符合精度要求，可以直接使用。
3、取样；从生产线上油剂工作池中提取被测油剂的样品。
4、测量折光指数并换算为浓度；使用带有计算功能的数字式折射计测定油剂样品的折光指数Y；换算成浓度值X输出，下表9是一组测量结果。测量2分钟以内可以完成，该方法快速、高效。
表9 测量结果举例
| 浓度X(％) | 折光指数Y |
| 8.17468 | 1.33933 |
| 9.31104 | 1.34035 |
| 10.4474 | 1.34138 |
| 11.58376 | 1.34241 |
| 12.72013 | 1.34343 |
| 13.85649 | 1.34446 |
| 14.99285 | 1.34549 |
| 16.12921 | 1.34651 |
| 17.26557 | 1.34754 |
| 19.53829 | 1.34959 |
| 20.67465 | 1.35062 |
| 21.81101 | 1.35165 |
| 22.94737 | 1.35268 |
| 24.08373 | 1.35370 |
| 25.22009 | 1.35473 |
| 26.35646 | 1.35576 |
| 27.49282 | 1.35678 |
| 28.62918 | 1.35781 |
| 29.76554 | 1.35884 |
Claims (1)
1、一种碳纤维用聚丙烯腈原丝生产中油剂浓度的在线检测方法，其特征在于，使用串联在油剂工作池进料管或者出料管[1]上的在线折光指数仪[2]对油剂浓度进行在线检测，其检测步骤如下：
1.1、获取油剂浓度与折光指数或者糖度的标准曲线；
1.1.1、配制油剂浓度标准液；采用碳纤维用聚丙烯腈原丝生产中相同的原料配制不同浓度的油剂标准液；设被测油剂浓度值的整数值为α％，则所配制的浓度标准液的数量至少为5个，其中一个为α％，其余一半的浓度标准液的数值小于α％，另外一半的浓度标准液的数值大于α％，两个相邻标准液浓度数值的间距为0.1*α％～0.5*α％；所配制油剂浓度标准液的值用X0表示；
1.1.2、测定标准液的折光指数或者糖度值Y0；使用手持式折射计或者阿贝折光仪或者数字式折射计测定油剂浓度标准液的折光指数或者糖度值Y0；将测定数值输入计算机；
1.1.3、拟合油剂浓度X0与折光指数或者糖度Y0的标准直线方程；采用最小二乘法通过插值进行线性拟合，得到油剂浓度与折光指数或者糖度的标准直线方程、标准偏差SD和相关度RD，直线方程为：
Y＝aX+b (1)
式中，Y为折光指数或者糖度值，X为油剂浓度；
1.2、优化直线方程；首先，验证直线方程的标准偏差SD和相关度RD；将步骤1.1.2测定的标准液的折光指数或者糖度分别代入式(1)，计算出该油剂浓度下的计算值X，根据X0和X，计算出标准偏差SD和相关度RD，若标准偏差SD不大于1，同时相关度RD大于0.9，该直线方程可直接使用；否则，重复步骤1.1，增加浓度标准液的数量，重新得到直线方程后，再按照本步骤进行直线方程优化，直到满足上述要求为止；将得到的优化直线方程存入计算机；并将优化直线方程存入在线折光指数仪[2]中的计算单元中；
1.3、在线检测；在线折光指数仪[2]对油剂工作池进料管或者出料管[1]中的油剂进行连续在线检测，直接输出物料的浓度值。
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| CNB2007100032500A CN100458415C (zh) | 2007-02-02 | 2007-02-02 | 一种碳纤维用聚丙烯腈原丝生产中油剂浓度的检测方法 |
Publications (2)
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ID=38703666
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| CN1236098A (zh) * | 1998-04-22 | 1999-11-24 | 株式会社理光 | 双折射测定方法及其装置 |
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| CN1704754A (zh) * | 2004-06-01 | 2005-12-07 | 欧姆龙株式会社 | 盐分浓度的测定方法、测定装置及搭载该装置的车辆 |
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2007
- 2007-02-02 CN CNB2007100032500A patent/CN100458415C/zh active Active
Patent Citations (5)
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Also Published As
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|---|---|
| CN101004381A (zh) | 2007-07-25 |
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