JP2001272390A - 高分子材料のガス収着量及びガス拡散係数を測定する方法 - Google Patents
高分子材料のガス収着量及びガス拡散係数を測定する方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高分子材料のガス収着量及びガス拡散係数
を、非常に簡便かつ高い計測感度で、更に常圧環境下及
び幅広い収着温度でのガス収着量及びガス拡散係数を精
度良く計測するという課題。 【解決手段】 本発明は収着ガス物質の沸点以下の温度
で急冷することにより高分子材料中に収着ガス物質を凍
結固定し、次に沸点温度で掃気することにより装置内残
留ガスのみを取り除き、最後に沸点より十分に高い温度
で高分子材料中に凍結固定した収着ガス物質を脱離させ
る事により、高分子材料中のガス収着量及びガス拡散係
数を非常に精度良く計測するものである。
を、非常に簡便かつ高い計測感度で、更に常圧環境下及
び幅広い収着温度でのガス収着量及びガス拡散係数を精
度良く計測するという課題。 【解決手段】 本発明は収着ガス物質の沸点以下の温度
で急冷することにより高分子材料中に収着ガス物質を凍
結固定し、次に沸点温度で掃気することにより装置内残
留ガスのみを取り除き、最後に沸点より十分に高い温度
で高分子材料中に凍結固定した収着ガス物質を脱離させ
る事により、高分子材料中のガス収着量及びガス拡散係
数を非常に精度良く計測するものである。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】 本発明は高分子材料のガス
収着量及びガス拡散係数を測定する方法に関するもので
ある。さらに詳しくは食品や医療、工業製品などの包装
材料、ガス分離膜材料、工業製品類の構造体や部品とし
て使用される樹脂材料などの広範囲な利用分野に供する
高分子材料のガス収着量及び収着ガス拡散係数の測定に
関する。
収着量及びガス拡散係数を測定する方法に関するもので
ある。さらに詳しくは食品や医療、工業製品などの包装
材料、ガス分離膜材料、工業製品類の構造体や部品とし
て使用される樹脂材料などの広範囲な利用分野に供する
高分子材料のガス収着量及び収着ガス拡散係数の測定に
関する。
【０００２】
【従来の技術】 従来、高分子材料に収着するガス物質
の収着量を測定する場合、高分子材料の重量増加を高精
度の電子天秤やスプリング天秤によって計測することに
よりガス収着量を測定する重量法や、高分子材料への収
着によって減少するガス物質の圧力減少量を圧力センサ
ーによって計測することによりガス収着量を測定する圧
力減少法などが用いられていた。しかし、前者は測定装
置及び手段は簡便であるが収着量の少ないガス物質の収
着による重量増加を精度よく測定できる天秤は開発され
ていない。後者は前者より比較的測定精度は高いが、閉
鎖系による減圧下や加圧下の条件での測定が前提となっ
ており、通常測定雰囲気である常圧下での測定が困難で
あり、さらに前者と同様に十分な感度を有していないと
いう課題があり、ともに最良の方法とは言い難いもので
あった。
の収着量を測定する場合、高分子材料の重量増加を高精
度の電子天秤やスプリング天秤によって計測することに
よりガス収着量を測定する重量法や、高分子材料への収
着によって減少するガス物質の圧力減少量を圧力センサ
ーによって計測することによりガス収着量を測定する圧
力減少法などが用いられていた。しかし、前者は測定装
置及び手段は簡便であるが収着量の少ないガス物質の収
着による重量増加を精度よく測定できる天秤は開発され
ていない。後者は前者より比較的測定精度は高いが、閉
鎖系による減圧下や加圧下の条件での測定が前提となっ
ており、通常測定雰囲気である常圧下での測定が困難で
あり、さらに前者と同様に十分な感度を有していないと
いう課題があり、ともに最良の方法とは言い難いもので
あった。
【０００３】 ガス拡散係数は従来フィルム状高分子材
料の一方の側面から他方の側面に透過してきたガスの誘
導期間（ラグタイム）から測定していた。しかし誘導期
間の短い低分子量ガスや透過速度の速い材料の場合その
精度は極めて低いものであった。
料の一方の側面から他方の側面に透過してきたガスの誘
導期間（ラグタイム）から測定していた。しかし誘導期
間の短い低分子量ガスや透過速度の速い材料の場合その
精度は極めて低いものであった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】 本発明は叙上の問題
点を鑑みて考案されたものであり、高分子材料のガス収
着量測定に於いて、収着ガス物質の沸点以下の温度で急
冷することにより高分子材料中に収着ガス物質を凍結固
定し、次に沸点温度で掃気することにより装置内残留ガ
スのみを取り除き、最後に沸点より十分に高い温度で高
分子材料中に凍結固定した収着ガス物質を脱離させる事
により、簡便な方法でありながら高精度な測定が可能で
あり、更に常圧環境下及び幅広い収着温度でのガス収着
量及びガス拡散係数を測定できる方法を提供しようとす
るものである。
点を鑑みて考案されたものであり、高分子材料のガス収
着量測定に於いて、収着ガス物質の沸点以下の温度で急
冷することにより高分子材料中に収着ガス物質を凍結固
定し、次に沸点温度で掃気することにより装置内残留ガ
スのみを取り除き、最後に沸点より十分に高い温度で高
分子材料中に凍結固定した収着ガス物質を脱離させる事
により、簡便な方法でありながら高精度な測定が可能で
あり、更に常圧環境下及び幅広い収着温度でのガス収着
量及びガス拡散係数を測定できる方法を提供しようとす
るものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】 本発明の測定方法は、
高分子材料をガス収着容器内に設置し、任意の温度、常
圧の条件下にて収着ガス物質の収着平衡を達成させたの
ち、ガス収着容器を収着ガスの沸点より十分低温の冷媒
によって急冷させた後、導入ガスを収着ガスからヘリウ
ムガスに切り替える。次にガス収着容器内の温度を収着
ガス沸点温度に調整した冷媒で沸点温度へ上昇させる。
この操作によりガス収着容器内に残留した収着ガスをヘ
リウムガスによってガス収着容器内を十分に置換掃気さ
せる。このとき高分子材料中に収着したガス物質は凍結
固定されており当該温度では脱離せず高分子材料中に保
持され続ける。その後収着ガス物質の沸点以上の温度に
収着容器を急昇温し、高分子材料より収着ガス成分を脱
離させることにより収着量を、更にその脱離応答曲線の
解析から拡散係数を求めるものである。
高分子材料をガス収着容器内に設置し、任意の温度、常
圧の条件下にて収着ガス物質の収着平衡を達成させたの
ち、ガス収着容器を収着ガスの沸点より十分低温の冷媒
によって急冷させた後、導入ガスを収着ガスからヘリウ
ムガスに切り替える。次にガス収着容器内の温度を収着
ガス沸点温度に調整した冷媒で沸点温度へ上昇させる。
この操作によりガス収着容器内に残留した収着ガスをヘ
リウムガスによってガス収着容器内を十分に置換掃気さ
せる。このとき高分子材料中に収着したガス物質は凍結
固定されており当該温度では脱離せず高分子材料中に保
持され続ける。その後収着ガス物質の沸点以上の温度に
収着容器を急昇温し、高分子材料より収着ガス成分を脱
離させることにより収着量を、更にその脱離応答曲線の
解析から拡散係数を求めるものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】 上記の方法を実施するための装
置はガス収着容器と、ガス収着容器内にガスを供給する
供給装置、収着ガスの沸点以下及び沸点に制御できる冷
媒容器で構成され、好ましくは更に収着温度及び脱離温
度を任意に制御できる手段が設けられる。
置はガス収着容器と、ガス収着容器内にガスを供給する
供給装置、収着ガスの沸点以下及び沸点に制御できる冷
媒容器で構成され、好ましくは更に収着温度及び脱離温
度を任意に制御できる手段が設けられる。
【０００７】 ガス収着容器はガラス製容器でも可能で
あるが、ステンレス製の容器などの熱伝導率の高い金属
製容器が望ましい。熱伝導率の高いガス収着容器は温度
変化に対する遅れ時間が小さく得られ、脱離応答形態に
対するガス混合や温度変化遅れ時間による影響を小さく
することが出来る。
あるが、ステンレス製の容器などの熱伝導率の高い金属
製容器が望ましい。熱伝導率の高いガス収着容器は温度
変化に対する遅れ時間が小さく得られ、脱離応答形態に
対するガス混合や温度変化遅れ時間による影響を小さく
することが出来る。
【０００８】 脱離量の計測は高分子材料中より脱離す
るガス状脱離物質を各成分毎にガスクロマトグラフィー
などで定量測定することにより、高分子材料中に収着し
たガス物質量を精度よく測定することができる。好まし
くは分析機器として連続的に脱離するガスを定量出来
る、単一成分ガスの場合は熱伝導度センサーや多成分の
場合には質量分析計が望ましい。脱離する収着ガス物質
の量を成分毎に正確に計測できるからである。
るガス状脱離物質を各成分毎にガスクロマトグラフィー
などで定量測定することにより、高分子材料中に収着し
たガス物質量を精度よく測定することができる。好まし
くは分析機器として連続的に脱離するガスを定量出来
る、単一成分ガスの場合は熱伝導度センサーや多成分の
場合には質量分析計が望ましい。脱離する収着ガス物質
の量を成分毎に正確に計測できるからである。
【０００９】 ガス収着量は高分子材料の単位体積当た
りの収着ガス容積によって求められ、ガス収着量の計算
は脱離応答曲線の図上積分によって行われる。また拡散
係数は図１（ｅ）の手続きに従い、脱離応答の減少曲線
の任意の地点における脱離速度ｒと、その時点での高分
子材料中の残留収着ガス物質濃度Ｑを求め、数１によっ
て拡散係数を算出する方法である。脱離速度ｒの計算や
図上積分による計算はマニュアルによっても行うことも
できるし、また計測装置によっては演算装置を付属させ
自動的に行うようにすることもできる。
りの収着ガス容積によって求められ、ガス収着量の計算
は脱離応答曲線の図上積分によって行われる。また拡散
係数は図１（ｅ）の手続きに従い、脱離応答の減少曲線
の任意の地点における脱離速度ｒと、その時点での高分
子材料中の残留収着ガス物質濃度Ｑを求め、数１によっ
て拡散係数を算出する方法である。脱離速度ｒの計算や
図上積分による計算はマニュアルによっても行うことも
できるし、また計測装置によっては演算装置を付属させ
自動的に行うようにすることもできる。
【数１】
【００１０】 冷媒は液体窒素（−１９６℃）や液体ヘ
リウム（−２６９℃）、固体トルエン（−９５℃）、メ
タノールとドライアイスの混合冷媒（−７８℃）、７５
％エタノールとドライアイス冷媒（−５５℃）など収着
ガス物質の沸点によって適当な冷媒が用いられる。好ま
しくは液体窒素とヒーターの組み合わせにより、−２０
０〜２００℃の温度範囲で制御が可能な低温コントロー
ラー等の冷却装置を用いることが望ましい。
リウム（−２６９℃）、固体トルエン（−９５℃）、メ
タノールとドライアイスの混合冷媒（−７８℃）、７５
％エタノールとドライアイス冷媒（−５５℃）など収着
ガス物質の沸点によって適当な冷媒が用いられる。好ま
しくは液体窒素とヒーターの組み合わせにより、−２０
０〜２００℃の温度範囲で制御が可能な低温コントロー
ラー等の冷却装置を用いることが望ましい。
【００１１】 ガス収着時及び沸点以上の温度で当該収
着ガス物質を脱離させる時には室温雰囲気や氷水、氷塩
水等によって制御される温度雰囲気で行っても良いが、
好ましくは温度コントロールが容易に行える水浴恒温槽
（０〜７０℃）やエチレングリコールやエタノール冷媒
を用いた低温恒温槽で行うことが望ましい。
着ガス物質を脱離させる時には室温雰囲気や氷水、氷塩
水等によって制御される温度雰囲気で行っても良いが、
好ましくは温度コントロールが容易に行える水浴恒温槽
（０〜７０℃）やエチレングリコールやエタノール冷媒
を用いた低温恒温槽で行うことが望ましい。
【００１２】
【実施例１】 本発明の基本的な装置原理について図１
を用いて説明する。測定する高分子材料を常圧流通タイ
プのガラス製ガス収着容器４に入れ、その収着容器を２
５℃に制御した恒温槽１に設置し、収着ガス６をガス収
着容器内に導入し、当該収着ガス物質を高分子材料に収
着させる。十分にガスを収着させた後、ガス収着容器を
液体窒素等で急速に冷却し高分子材料内に収着したガス
物質を凍結固定させる。この時ガス収着容器内の温度が
ガスの沸点以下に到達した時点で導入ガスを収着ガス物
質からヘリウムガスに切り替える。次にガス収着容器
を、当該収着ガスの沸点に制御してある冷媒容器に浸し
温度を収着ガス沸点まで上昇させる。こうしてガス収着
容器内や壁面等に残留する当該収着ガス物質を掃気する
ことが出来る。十分に掃気した後、ガス収着容器を当該
収着ガス物質の沸点より十分高い温度に調整してある恒
温槽に浸し急昇温し、高分子材料より脱離するガス状収
着物質の量を熱伝導度セルまたはガスクロマトグラフィ
ーまたは質量分析計等で定量計測し、脱離応答曲線を積
算及び解析することによりガス収着量及び拡散係数を算
出することができる。
を用いて説明する。測定する高分子材料を常圧流通タイ
プのガラス製ガス収着容器４に入れ、その収着容器を２
５℃に制御した恒温槽１に設置し、収着ガス６をガス収
着容器内に導入し、当該収着ガス物質を高分子材料に収
着させる。十分にガスを収着させた後、ガス収着容器を
液体窒素等で急速に冷却し高分子材料内に収着したガス
物質を凍結固定させる。この時ガス収着容器内の温度が
ガスの沸点以下に到達した時点で導入ガスを収着ガス物
質からヘリウムガスに切り替える。次にガス収着容器
を、当該収着ガスの沸点に制御してある冷媒容器に浸し
温度を収着ガス沸点まで上昇させる。こうしてガス収着
容器内や壁面等に残留する当該収着ガス物質を掃気する
ことが出来る。十分に掃気した後、ガス収着容器を当該
収着ガス物質の沸点より十分高い温度に調整してある恒
温槽に浸し急昇温し、高分子材料より脱離するガス状収
着物質の量を熱伝導度セルまたはガスクロマトグラフィ
ーまたは質量分析計等で定量計測し、脱離応答曲線を積
算及び解析することによりガス収着量及び拡散係数を算
出することができる。
【００１３】 ここで測定可能な収着ガス物質とは酸
素、一酸化炭素、二酸化炭素無機ガス物質やメタン、エ
タン、エチレン、プロパン、プロピレンなどの有機ガス
成分などあらゆるガス物質の測定が可能である。
素、一酸化炭素、二酸化炭素無機ガス物質やメタン、エ
タン、エチレン、プロパン、プロピレンなどの有機ガス
成分などあらゆるガス物質の測定が可能である。
【００１４】
【実施例２】 Ａ：低密度ポリエチレンフィルム（密度
０．９２７ｇ／ｃｍ３）、Ｂ：ポリアクリロニトリルフ
ィルム（密度 １．１５０．９２７ｇ／ｃｍ３）のそれ
ぞれ３ｇの切片についてそれぞれ図１に示す試験装置を
用い、供給する収着ガス物質に二酸化炭素を用いて実用
例１と同様の手順により、収着量を算出した。
０．９２７ｇ／ｃｍ３）、Ｂ：ポリアクリロニトリルフ
ィルム（密度 １．１５０．９２７ｇ／ｃｍ３）のそれ
ぞれ３ｇの切片についてそれぞれ図１に示す試験装置を
用い、供給する収着ガス物質に二酸化炭素を用いて実用
例１と同様の手順により、収着量を算出した。
【００１５】 二酸化炭素の沸点は−７８℃であり、沸
点以下までの急冷には液体窒素（−１９６℃）を、沸点
への昇温にはメタノールとドライアイスの混合冷媒（−
７８℃）を使用し、沸点以上の温度は氷水と塩によって
−１０℃に制御した冷媒にて測定を行った、その結果を
表１に示す。
点以下までの急冷には液体窒素（−１９６℃）を、沸点
への昇温にはメタノールとドライアイスの混合冷媒（−
７８℃）を使用し、沸点以上の温度は氷水と塩によって
−１０℃に制御した冷媒にて測定を行った、その結果を
表１に示す。
【００１６】表１に見られるように、様々な高分子材料
のガス収着量及び拡散係数を、もっとも高分子材料が利
用される常圧の条件下で、精度よく測定することができ
た。
のガス収着量及び拡散係数を、もっとも高分子材料が利
用される常圧の条件下で、精度よく測定することができ
た。
【００１７】
【発明の効果】 本発明による測定方法では常圧の条件
下で、収着ガスを冷媒によって沸点以下まで急冷却し、
次に沸点温度に昇温して収着容器内の残留収着ガス物質
を十分に掃気した後、当該収着ガス物質の沸点以上に昇
温することにより高分子材料から収着ガスを脱離させる
ことにより得られる脱離応答曲線の図上積分からガスの
収着量をその図上解析から拡散係数を簡便に、かつ精度
よく測定することができる。またこれまで測定が困難と
考えられてきたＢのポリアクリロニトリルのような高分
子材料のガス収着量、拡散係数も測定することができ
る。
下で、収着ガスを冷媒によって沸点以下まで急冷却し、
次に沸点温度に昇温して収着容器内の残留収着ガス物質
を十分に掃気した後、当該収着ガス物質の沸点以上に昇
温することにより高分子材料から収着ガスを脱離させる
ことにより得られる脱離応答曲線の図上積分からガスの
収着量をその図上解析から拡散係数を簡便に、かつ精度
よく測定することができる。またこれまで測定が困難と
考えられてきたＢのポリアクリロニトリルのような高分
子材料のガス収着量、拡散係数も測定することができ
る。
【００１８】 また更に得られた応答曲線の解析には分
析機器などに計算機を付属設置させることにより自動的
に収着量及び拡散係数を計算することが可能となる。
析機器などに計算機を付属設置させることにより自動的
に収着量及び拡散係数を計算することが可能となる。
１ ガス収着用恒温槽 ２ 収着ガス
凍結用恒温槽 ３ 収着ガス沸点用恒温槽 ４ 収着用セ
ル ５ ヘリュームガスボンベ ６ 収着ガス
ボンベ ７ ガス切り替え用４方コック ８ ガス中水
分除去装置 ９ ガス切り替えコック １０ 熱伝導度
セル １１ ガスクロマトグラフ １２ 質量分析
装置 （ａ）熱伝導度応答曲線 （ｂ），（ｃ），（ｄ）ガスクロマトグラフ及び質量分
析計によるクロマトグラム （ｅ）拡散係数の計算方法の図式化
凍結用恒温槽 ３ 収着ガス沸点用恒温槽 ４ 収着用セ
ル ５ ヘリュームガスボンベ ６ 収着ガス
ボンベ ７ ガス切り替え用４方コック ８ ガス中水
分除去装置 ９ ガス切り替えコック １０ 熱伝導度
セル １１ ガスクロマトグラフ １２ 質量分析
装置 （ａ）熱伝導度応答曲線 （ｂ），（ｃ），（ｄ）ガスクロマトグラフ及び質量分
析計によるクロマトグラム （ｅ）拡散係数の計算方法の図式化
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１２年６月１９日（２０００．６．１
９）
９）
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図面の簡単な説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明に係わる測定装置の平面図
及び出力結果の参考グラフである
及び出力結果の参考グラフである
【符号の説明】 １ ガス収着用恒温槽 ２ 収着ガス凍結用恒温槽 ３ 収着ガス沸点用恒温槽 ４ 収着用セル ５ ヘリュームガスボンベ ６ 収着ガスボンベ ７ ガス切り替え用４方コック ８ ガス中水分除去装置 ９ ガス切り替えコック １０ 熱伝導度セル １１ ガスクロマトグラフ １２ 質量分析装置 （ａ）熱伝導度応答曲線 （ｂ）、（ｃ）、（ｄ）ガスクロマトグラフ及び質量分
析計によるクロマトグラム （ｅ）拡散係数の計算方法の図式化
析計によるクロマトグラム （ｅ）拡散係数の計算方法の図式化
フロントページの続き (72)発明者 菅野 亨 北海道北見市公園町165番地 北見工業大 学、化学システム工学科内
Claims (2)
- 【請求項１】 常圧流通系に設置された収着容器内の高
分子材料に収着ガスを流入接触させ収着平衡が達成され
た後、当該収着ガスの沸点以下の冷媒（例えば液体窒素
温度−１９６℃）で急冷し収着ガスを高分子材料中に凍
結固定させ、このとき試料容器内温度が収着ガス沸点以
下に到達した時点で導入ガスを収着ガスからヘリウムガ
スに切り替えると共に、容器温度を収着ガス沸点まで昇
温し容器内残留ガスを十分に掃気し、次に収着ガス物質
の沸点以上の温度にステップ状に急昇温し、高分子材料
より脱離してくる収着ガスの脱離曲線（図１（ａ），
（ｂ），（ｃ），（ｄ））の図上積分により収着量を測
定する方法。 - 【請求項２】 請求項１において、収着ガス脱離曲線の
図上解析より高分子材料内ガス拡散係数を算出する方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000133002A JP2001272390A (ja) | 2000-03-27 | 2000-03-27 | 高分子材料のガス収着量及びガス拡散係数を測定する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000133002A JP2001272390A (ja) | 2000-03-27 | 2000-03-27 | 高分子材料のガス収着量及びガス拡散係数を測定する方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001272390A true JP2001272390A (ja) | 2001-10-05 |
Family
ID=18641585
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000133002A Pending JP2001272390A (ja) | 2000-03-27 | 2000-03-27 | 高分子材料のガス収着量及びガス拡散係数を測定する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001272390A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100458415C (zh) * | 2007-02-02 | 2009-02-04 | 威海拓展纤维有限公司 | 一种碳纤维用聚丙烯腈原丝生产中油剂浓度的检测方法 |
| DE102015006542A1 (de) | 2014-05-27 | 2015-12-03 | Jeol Ltd. | Strömungs-Analysevorrichtung und Strömungs-Analyseverfahren |
| CN107748081A (zh) * | 2017-09-30 | 2018-03-02 | 河南理工大学 | 模拟低温取芯过程中煤芯瓦斯解吸装置及测试装置和方法 |
| CN108489868A (zh) * | 2018-04-26 | 2018-09-04 | 榆林学院 | 一种气相扩散系数的实验测量装置及测试方法 |
| CN114062191A (zh) * | 2021-11-17 | 2022-02-18 | 中国地质大学（北京） | 一种二元气体在多孔介质中的置换吸附实验装置及实验方法 |
-
2000
- 2000-03-27 JP JP2000133002A patent/JP2001272390A/ja active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN100458415C (zh) * | 2007-02-02 | 2009-02-04 | 威海拓展纤维有限公司 | 一种碳纤维用聚丙烯腈原丝生产中油剂浓度的检测方法 |
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| US9645065B2 (en) | 2014-05-27 | 2017-05-09 | The University Of Tokyo | Flow analyzer and flow analysis method |
| CN107748081A (zh) * | 2017-09-30 | 2018-03-02 | 河南理工大学 | 模拟低温取芯过程中煤芯瓦斯解吸装置及测试装置和方法 |
| CN108489868A (zh) * | 2018-04-26 | 2018-09-04 | 榆林学院 | 一种气相扩散系数的实验测量装置及测试方法 |
| CN114062191A (zh) * | 2021-11-17 | 2022-02-18 | 中国地质大学（北京） | 一种二元气体在多孔介质中的置换吸附实验装置及实验方法 |
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