CN100457606C - 一种改性磷酸盐溶胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性磷酸盐溶胶的制备方法，旨在提供一种用于硅钢片漆的改性磷酸盐溶胶的制备方法。该方法包括以下步骤：(1)将H3PO4用去离子水稀释到40～75%质量浓度，置于加热装置中，在搅拌状态下将金属氧化物、氢氧化物或碳酸盐至少其中一种化合物的粉体分批加入H3PO4溶液中，冷凝回流并反应，取出待用；(2)在5～95℃水浴温度下，将有机硅化合物逐滴加入步骤(1)中的混合溶液中，搅拌0.5～5小时；(3)将步骤(2)中的溶胶静置陈化1小时～15天，直至粘度无变化。本发明制备的改性磷酸盐溶胶，可与硅钢片漆中其他组分良好相容，提高半无机或无机硅钢片漆的稳定性、附着力和绝缘性。
Description
技术领域
本发明涉及磷酸盐溶胶的制备方法，更具体地说，是涉及用于硅钢片漆的一种改性磷酸盐溶胶的制备方法。
背景技术
随着电机单机容量的不断提高，对电机定子铁芯的绝缘要求越来越高。国外大型电机定子铁芯均采用无机或半无机绝缘，如美国西屋公司、西门子公司、GE公司等无一例外。目前国内硅钢片绝缘漆领域的技术水平与国际水平差距较大。国内基本上仍采用有机涂层，漆膜厚度大，铁芯叠压系数低，边缘增厚严重，烧损试验泄漏电流大，根本满足不了大型、高端电机产品的绝缘要求。部分电机产品采用进口的半无机硅钢片漆，但价格昂贵，成本升高。
磷酸盐是硅钢片漆配方中无机组分的首选物质。我国目前使用的硅钢片漆基本上都以磷酸盐为主要的无机成膜物质，也是主要的绝缘组分。采用磷酸盐溶液制备半无机和无机硅钢片漆时，漆的稳定性较差，固化后涂层的附着力不佳，严重影响着国内硅钢片漆的研究和产业化。本专利提供一种改性的磷酸盐溶胶的制备方法，可以增加磷酸盐溶胶与硅钢片漆中其他组分的相容性，提高固化后的附着力和绝缘性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供用于硅钢片漆的一种改性磷酸盐溶胶的制备方法。
为了解决以上问题，本发明通过如下技术方案实现。
一种改性磷酸盐溶胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将H3PO4用去离子水稀释到40～75％质量浓度，置于加热装置中，在搅拌状态下将金属氧化物、氢氧化物或碳酸盐至少其中一种化合物的粉体分批加入H3PO4溶液中，冷凝回流并反应，取出待用；
(2)在5～95℃水浴温度下，将有机硅化合物逐滴加入步骤(1)中的混合溶液中，搅拌0.5～5小时；
(3)将步骤(2)中的溶胶静置陈化1小时～15天，直至粘度无变化。
作为一种改进，所述金属氧化物、氢氧化物或碳酸盐为铝、镁、钙、锌、铁、锰的二价或三价金属的氧化物、氢氧化物或碳酸盐。
作为一种改进，所述有机硅化合物分子中至少含有一个可水解的Si-OR基团。
作为一种改进，通过控制步骤(1)中制备混合溶液时金属离子与磷的摩尔比来调整反应速度和生成物。
作为一种改进，所述的金属离子与磷的摩尔比为：M2+/P＝0.2～0.5，M3+/P＝0.2～0.45。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
采用本发明所述的改性磷酸盐溶胶的制备方法，其制备的改性磷酸盐溶胶，可与硅钢片漆中其他组分良好相容，提高半无机或无机硅钢片漆的稳定性、附着力和绝缘性。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明进行详细描述。
本发明制备改性磷酸盐溶胶的实施例中操作步骤如下：
(1)将H3PO4用去离子水稀释到40～75％质量浓度，置于加热装置中，在搅拌状态下将金属氧化物、氢氧化物或碳酸盐至少其中一种化合物的粉体分批加入H3PO4溶液中，冷凝回流并反应一定时间后，取出待用；
(2)在5～95℃水浴温度下，将有机硅化合物逐滴加入步骤(1)中的混合溶液中，搅拌0.5～5小时；
(3)将步骤(2)中的溶胶静置陈化1小时～15天，直至粘度无变化。
所述金属氧化物、氢氧化物或碳酸盐为铝、镁、钙、锌、铁、锰的二价或三价金属的氧化物、氢氧化物或碳酸盐。
所述有机硅化合物分子中至少含有一个可水解的Si-OR基团。
通过控制步骤(1)中制备混合溶液时金属离子与磷的摩尔比来调整反应速度和生成物。
所述的金属离子与磷的摩尔比为：M2+/P＝0.2～0.5，M3+/P＝0.2～0.45。各实施例中的试验数据见下表：
| 具体实施例序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 磷酸 | √ | √ | √ | √ | √ |
| 去离子水 | √ | √ | √ | √ | √ |
| 氢氧化铝 | √ | √ | √ | √ | |
| 碳酸镁 | √ | √ | √ | ||
| 氧化锰 | √ | √ | |||
| 金属离子与磷的物质的量的比 | 0.25 | 0.34 | 0.45 | 0.30 | 0.40 |
| 有机硅化合物KH560 | 1 | 2.5 | 5.5 | 7.5 | 10 |
| 水浴温度℃ | 30 | 60 | 85 | 40 | 20 |
| 搅拌时间h | 0.5 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 陈化时间d | 2 | 8 | 15 | 12 | 7 |
本发明所述的改性磷酸盐溶胶制备过程中，有机硅化合物中可水解的烷氧基断裂后，可参与反应体系中的水解聚合反应，并链接在磷酸盐溶胶颗粒表面，用于硅钢片漆时可增强磷酸盐与其他组分的相容性，提高硅钢片漆的稳定性、附着力和绝缘性。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例子。显然，本发明不限于以上实施例子，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (5)
1、一种改性磷酸盐溶胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将H3PO4用去离子水稀释到40～75％质量浓度，置于加热装置中，在搅拌状态下将金属氧化物、氢氧化物或碳酸盐中的至少一种化合物的粉体分批加入H3PO4溶液中，冷凝回流并反应，取出待用；
(2)在5～95℃水浴温度下，将有机硅化合物逐滴加入步骤(1)中的混合溶液中，搅拌0.5～5小时；
(3)将步骤(2)中的溶胶静置陈化1小时～15天，直至粘度无变化；
所述有机硅化合物为含有可水解的烷氧基的有机硅化合物。
2、根据权利要求1所述的改性磷酸盐溶胶的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物、氢氧化物或碳酸盐为铝、镁、钙、锌、铁和/或锰的二价或三价金属的氧化物、氢氧化物或碳酸盐。
3、根据权利要求1所述的改性磷酸盐溶胶的制备方法，其特征在于，所述有机硅化合物分子中至少含有一个可水解的Si-OR基团，其中OR为烷氧基。
4、根据权利要求1所述的改性磷酸盐溶胶的制备方法，其特征在于，通过控制步骤(1)中制备混合溶液时金属离子与磷的摩尔比来调整反应速度和生成物。
5、根据权利要求4所述的改性磷酸盐溶胶的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中含有二价和/或三价金属离子；所述的金属离子与磷的摩尔比为：M2+/P＝0.2～0.5，M3+/P＝0.2～0.45。
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