CN101020575A - 一种改性磷酸盐溶胶的制备方法 - Google Patents
一种改性磷酸盐溶胶的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101020575A CN101020575A CN 200710067467 CN200710067467A CN101020575A CN 101020575 A CN101020575 A CN 101020575A CN 200710067467 CN200710067467 CN 200710067467 CN 200710067467 A CN200710067467 A CN 200710067467A CN 101020575 A CN101020575 A CN 101020575A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- modified phosphate
- preparation
- phosphate sol
- sol
- carbonate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 125000002467 phosphate group Chemical class [H]OP(=O)(O[H])O[*] 0.000 title claims 6
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 18
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 15
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 10
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 claims abstract description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 5
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 230000008859 change Effects 0.000 claims abstract description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims abstract description 4
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 claims description 7
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 229910021518 metal oxyhydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims description 3
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 claims description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 3
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011572 manganese Substances 0.000 claims description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 3
- 230000004044 response Effects 0.000 claims description 3
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims description 3
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 abstract description 11
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 238000009413 insulation Methods 0.000 abstract description 3
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 abstract 3
- 239000010703 silicon Substances 0.000 abstract 3
- 239000002966 varnish Substances 0.000 abstract 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract 2
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 abstract 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract 1
- 229910000000 metal hydroxide Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 abstract 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 abstract 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 11
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 10
- 238000003475 lamination Methods 0.000 description 9
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 5
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 5
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 5
- 229910000976 Electrical steel Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 4
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 3
- 150000003016 phosphoric acids Chemical class 0.000 description 3
- AMWRITDGCCNYAT-UHFFFAOYSA-L hydroxy(oxo)manganese;manganese Chemical compound [Mn].O[Mn]=O.O[Mn]=O AMWRITDGCCNYAT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000004922 lacquer Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 description 1
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229910021502 aluminium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000029087 digestion Effects 0.000 description 1
- 230000008676 import Effects 0.000 description 1
- ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L magnesium carbonate Chemical compound [Mg+2].[O-]C([O-])=O ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000001095 magnesium carbonate Substances 0.000 description 1
- 229960001708 magnesium carbonate Drugs 0.000 description 1
- 229910000021 magnesium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000014380 magnesium carbonate Nutrition 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Paints Or Removers (AREA)
Abstract
本发明涉及一种改性磷酸盐溶胶的制备方法,旨在提供一种用于硅钢片漆的改性磷酸盐溶胶的制备方法。该方法包括以下步骤:(1)将H3PO4用去离子水稀释到40~75%质量浓度,置于加热装置中,在搅拌状态下将金属氧化物、氢氧化物或碳酸盐至少其中一种化合物的粉体分批加入H3PO4溶液中,冷凝回流并反应,取出待用;(2)在5~95℃水浴温度下,将有机硅化合物逐滴加入步骤(1)中的混合溶液中,搅拌0.5~5小时;(3)将步骤(2)中的溶胶静置陈化1小时~15天,直至粘度无变化。本发明制备的改性磷酸盐溶胶,可与硅钢片漆中其他组分良好相容,提高半无机或无机硅钢片漆的稳定性、附着力和绝缘性。
Description
技术领域
本发明涉及磷酸盐溶胶的制备方法,更具体地说,是涉及用于硅钢片漆的一种改性磷酸盐溶胶的制备方法。
背景技术
随着电机单机容量的不断提高,对电机定子铁芯的绝缘要求越来越高。国外大型电机定子铁芯均采用无机或半无机绝缘,如美国西屋公司、西门子公司、GE公司等无一例外。目前国内硅钢片绝缘漆领域的技术水平与国际水平差距较大。国内基本上仍采用有机涂层,漆膜厚度大,铁芯叠压系数低,边缘增厚严重,烧损试验泄漏电流大,根本满足不了大型、高端电机产品的绝缘要求。部分电机产品采用进口的半无机硅钢片漆,但价格昂贵,成本升高。
磷酸盐是硅钢片漆配方中无机组分的首选物质。我国目前使用的硅钢片漆基本上都以磷酸盐为主要的无机成膜物质,也是主要的绝缘组分。采用磷酸盐溶液制备半无机和无机硅钢片漆时,漆的稳定性较差,固化后涂层的附着力不佳,严重影响着国内硅钢片漆的研究和产业化。本专利提供一种改性的磷酸盐溶胶的制备方法,可以增加磷酸盐溶胶与硅钢片漆中其他组分的相容性,提高固化后的附着力和绝缘性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足,提供用于硅钢片漆的一种改性磷酸盐溶胶的制备方法。
为了解决以上问题,本发明通过如下技术方案实现。
一种改性磷酸盐溶胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将H3PO4用去离子水稀释到40~75%质量浓度,置于加热装置中,在搅拌状态下将金属氧化物、氢氧化物或碳酸盐至少其中一种化合物的粉体分批加入H3PO4溶液中,冷凝回流并反应,取出待用;
(2)在5~95℃水浴温度下,将有机硅化合物逐滴加入步骤(1)中的混合溶液中,搅拌0.5~5小时;
(3)将步骤(2)中的溶胶静置陈化1小时~15天,直至粘度无变化。
作为一种改进,所述金属氧化物、氢氧化物或碳酸盐为铝、镁、钙、锌、铁、锰的二价或三价金属的氧化物、氢氧化物或碳酸盐。
作为一种改进,所述有机硅化合物分子中至少含有一个可水解的Si-OR基团。
作为一种改进,通过控制步骤(1)中制备混合溶液时金属离子与磷的摩尔比来调整反应速度和生成物。
作为一种改进,所述的金属离子与磷的摩尔比为:M2+/P=0.2~0.5,M3+/P=0.2~0.45。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
采用本发明所述的改性磷酸盐溶胶的制备方法,其制备的改性磷酸盐溶胶,可与硅钢片漆中其他组分良好相容,提高半无机或无机硅钢片漆的稳定性、附着力和绝缘性。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明进行详细描述。
本发明制备改性磷酸盐溶胶的实施例中操作步骤如下:
(1)将H3PO4用去离子水稀释到40~75%质量浓度,置于加热装置中,在搅拌状态下将金属氧化物、氢氧化物或碳酸盐至少其中一种化合物的粉体分批加入H3PO4溶液中,冷凝回流并反应一定时间后,取出待用;
(2)在5~95℃水浴温度下,将有机硅化合物逐滴加入步骤(1)中的混合溶液中,搅拌0.5~5小时;
(3)将步骤(2)中的溶胶静置陈化1小时~15天,直至粘度无变化。
所述金属氧化物、氢氧化物或碳酸盐为铝、镁、钙、锌、铁、锰的二价或三价金属的氧化物、氢氧化物或碳酸盐。
所述有机硅化合物分子中至少含有一个可水解的Si-OR基团。
通过控制步骤(1)中制备混合溶液时金属离子与磷的摩尔比来调整反应速度和生成物。
所述的金属离子与磷的摩尔比为:M2+/P=0.2~0.5,M3+/P=0.2~0.45。各实施例中的试验数据见下表:
具体实施例序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
磷酸 | √ | √ | √ | √ | √ |
去离子水 | √ | √ | √ | √ | √ |
氢氧化铝 | √ | √ | √ | √ | |
碳酸镁 | √ | √ | √ | ||
氧化锰 | √ | √ | |||
金属离子与磷的物质的量的比 | 0.25 | 0.34 | 0.45 | 0.30 | 0.40 |
有机硅化合物KH560 | 1 | 2.5 | 5.5 | 7.5 | 10 |
水浴温度℃ | 30 | 60 | 85 | 40 | 20 |
搅拌时间h | 0.5 | 2 | 3 | 4 | 5 |
陈化时间d | 2 | 8 | 15 | 12 | 7 |
本发明所述的改性磷酸盐溶胶制备过程中,有机硅化合物中可水解的烷氧基断裂后,可参与反应体系中的水解聚合反应,并链接在磷酸盐溶胶颗粒表面,用于硅钢片漆时可增强磷酸盐与其他组分的相容性,提高硅钢片漆的稳定性、附着力和绝缘性。
最后,还需要注意的是,以上列举的仅是本发明的具体实施例子。显然,本发明不限于以上实施例子,还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形,均应认为是本发明的保护范围。
Claims (5)
1、一种改性磷酸盐溶胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将H3PO4用去离子水稀释到40~75%质量浓度,置于加热装置中,在搅拌状态下将金属氧化物、氢氧化物或碳酸盐至少其中一种化合物的粉体分批加入H3PO4溶液中,冷凝回流并反应,取出待用;
(2)在5~95℃水浴温度下,将有机硅化合物逐滴加入步骤(1)中的混合溶液中,搅拌0.5~5小时;
(3)将步骤(2)中的溶胶静置陈化1小时~15天,直至粘度无变化。
2、根据权利要求1所述的改性磷酸盐溶胶的制备方法,其特征在于,所述金属氧化物、氢氧化物或碳酸盐为铝、镁、钙、锌、铁、锰的二价或三价金属的氧化物、氢氧化物或碳酸盐。
3、根据权利要求1所述的改性磷酸盐溶胶的制备方法,其特征在于,所述有机硅化合物分子中至少含有一个可水解的Si-OR基团。
4、根据权利要求1所述的改性磷酸盐溶胶的制备方法,其特征在于,通过控制步骤(1)中制备混合溶液时金属离子与磷的摩尔比来调整反应速度和生成物。
5、根据权利要求4所述的改性磷酸盐溶胶的制备方法,其特征在于,所述的金属离子与磷的摩尔比为:M2+/P=0.2~0.5,M3+/P=0.2~0.45。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CNB2007100674678A CN100457606C (zh) | 2007-03-13 | 2007-03-13 | 一种改性磷酸盐溶胶的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CNB2007100674678A CN100457606C (zh) | 2007-03-13 | 2007-03-13 | 一种改性磷酸盐溶胶的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101020575A true CN101020575A (zh) | 2007-08-22 |
CN100457606C CN100457606C (zh) | 2009-02-04 |
Family
ID=38708463
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CNB2007100674678A Expired - Fee Related CN100457606C (zh) | 2007-03-13 | 2007-03-13 | 一种改性磷酸盐溶胶的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN100457606C (zh) |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5342051B2 (zh) * | 1974-06-03 | 1978-11-08 | ||
CN1025777C (zh) * | 1991-06-24 | 1994-08-31 | 华中理工大学 | 铸造涂料改性增效剂 |
US5955201A (en) * | 1997-12-19 | 1999-09-21 | Armco Inc. | Inorganic/organic insulating coating for nonoriented electrical steel |
CN100494291C (zh) * | 2006-04-26 | 2009-06-03 | 孙新国 | 用于金属表面的高温耐磨涂料及其制备、使用方法 |
-
2007
- 2007-03-13 CN CNB2007100674678A patent/CN100457606C/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN100457606C (zh) | 2009-02-04 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN104538679B (zh) | 一种有机硅化合物作为添加剂在胶体蓄电池中的应用 | |
CN101567441B (zh) | 一步法碳包覆的LiFePO4粉体的制备方法 | |
JP2009071910A (ja) | 回転電機およびそれを搭載した自動車 | |
CN110459762A (zh) | 一种掺Mn高铁酸锂、补锂正极材料及其制备和应用 | |
CN102731665A (zh) | 用于制备含有2-氰乙基的有机化合物的方法 | |
CN109824903B (zh) | 一种高折射率含硼有机硅增粘剂及其制备方法 | |
CN104710302A (zh) | 梯度掺杂的草酸铁锰前驱体及其制备方法 | |
KR100906450B1 (ko) | 폴리아닐린/금속산화물 복합체 및 그 제조방법, 그리고이를 포함하는 내식성 표면처리제 및 금속제품 | |
CN108539263B (zh) | 一种三明治结构固态电解质的制备方法 | |
CN107737614A (zh) | 一种以氢氧化铝作为中间界面层催化剂的双极膜及其制备方法 | |
CN106784603A (zh) | 一种集流体涂层的制备方法 | |
CN114478985B (zh) | 一种聚脲基固态聚合物电解质及其制备方法 | |
CN111653755A (zh) | 一种磷酸铁锂-硼酸共包覆的镍钴铝酸锂正极材料及其制备方法 | |
CN100457606C (zh) | 一种改性磷酸盐溶胶的制备方法 | |
CN109256560A (zh) | 提高铅酸蓄电池高温循环寿命的正极铅膏及其制备方法 | |
CN106340620A (zh) | 一种锂电池用磷酸锰铁锂/炭复合正极材料的制备方法 | |
CN109346708B (zh) | 一种电池级碳包覆的磷酸亚铁的制备方法 | |
CN110922586B (zh) | 含有异丙基与氮原子直接键接的三芳胺的聚酰胺及其制备方法和应用 | |
CN104479824A (zh) | 一种乳状防锈油 | |
CN104910214A (zh) | 一种包含混合阳离子的Weakley型多酸化合物及其制备方法和应用 | |
CN100580033C (zh) | 用于电工钢涂料的磷硅复合溶胶的制备方法 | |
CN109438673A (zh) | 低羟基含磷环氧树脂和覆铜板用组合物及其制备方法 | |
CN101638555A (zh) | 水溶性半无机硅钢片漆及其制备方法 | |
CN101412890A (zh) | 水溶性半无机硅钢片漆及其制备方法 | |
CN110041825B (zh) | 一种离子化生漆复合涂料及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20090204 Termination date: 20160313 |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |