CN100453599C - 溶剂黄bl的生产工艺 - Google Patents

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徐立群
赵觉新
任爱芬
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Abstract

本发明公开了一种溶剂黄BL的生产工艺，属化工领域。溶剂黄BL的生产以邻氨基苯甲酸和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮为基本原料，工艺步骤包括偶合反应、络合反应和取代反应步骤，所述络合反应步骤如下：将酰胺类混合溶剂与络合剂CRF加热至100℃，加入偶氮物A，直接升温至138-150℃，反应2.5-3.5小时，降温后析出至水中，过滤，水洗得络合物B；通过本生产工艺可以提高产品质量，使溶剂黄BL的杂质含量比原来降低了50%，酰胺类溶剂用量比原有工艺的醇醚类溶剂用量少一半以上，且单价低，极大降低了生产成本。

Description

溶剂黄BL的生产工艺
技术领域
本发明涉及一种着色剂溶剂黄BL的生产工艺，属于化工领域。
背景技术
溶剂黄BL，英文名称Solvent Yellow BL，颜料索引号：溶剂黄21#，坚牢度：(耐光性：5-6耐热性：160)，溶解度(克/升)：(乙基纤维素：300，二甲苯：300，乙酸乙酯：300，甲基异丁基酮：300，环己酮：350，甲乙酮：300，正丁醇：300，乙醇：300)。其特性是在有机溶剂中具有较好的溶解性能，其色彩鲜艳，耐晒性能比较好的一类高档次的着色剂。用途：主要应用于木器染色、各种天然及合成皮革的着色，及各类金属透明涂料、溶剂型油墨、铝箔、真空电镀薄及烫金材料的着色。其结构式为：
Figure C20061009654200031
(其中R′为碳原子在10-12的烷基，A为
Figure C20061009654200032
目前生产溶剂黄BL的通常工艺步骤为：
1、偶合反应：邻氨基苯甲酸经重氮化反应后，与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮偶合，产物经过滤、水洗、干燥后即为偶氮物A，其结构式为：
Figure C20061009654200041
2、络合反应：将醇醚类混合溶剂(乙二醇与乙二醇乙醚的混合溶剂(7∶3))和络合剂CRF(Cr3(HCOO)X(OH)Y，X+Y＝9)，助剂301加热至100℃，加入偶氮物A，升温回流至130℃，反应4小时，降温后析出至水中，过滤，水洗得络合物B，其结构式为：
Figure C20061009654200042
3、取代反应：将络合物B在水中打浆，加入非离子表面活性剂R′-NH2Cl(R′为碳原子在10-12的烷基)，升至60℃，反应4小时，过滤，水洗，干燥得溶剂黄BL。
该工艺络合反应不充分，醇醚类溶剂用量大，生产出的溶剂黄BL成品杂质含量高，每吨生产的成本高。
发明内容
本发明针对现有生产工艺存在的问题，提供一种改进的溶剂黄BL的生产工艺。
本发明采用的技术方案如下：
本发明溶剂黄BL的生产工艺，它以邻氨基苯甲酸和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮为基本原料，工艺步骤包括重氮化反应、偶合反应、络合反应和取代反应制备而成，其特征在于：
改进的络合反应步骤如下：将酰胺类混合溶剂与络合剂CRF加热至100℃，加入偶合反应生产的中间产物偶氮物A，直接升温至138-150℃，反应2.5-
Figure C20061009654200043
.5小时，降温后析出至水中，过滤，水洗得中间产物络合物B；
本发明中各原料用量的重量比为：邻氨基苯甲酸∶1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮∶酰胺类混合溶剂∶络合剂CRF∶非离子表面活性剂＝(3.3-3.7)∶(3.8-4.2)∶(6.8-7.2)∶(1.3-1.7)∶(2.3-2.7)，其中二甲基甲酰胺与甲酰胺的重量比为(7-9.5)∶1。以上各原料的用量关系为常规用量，只有酰胺类混合溶剂的用量为原有醇醚类混合溶剂用的的一半左右。
所述酰胺类混合溶剂为二甲基甲酰胺与甲酰胺的混合溶剂。
所述酰胺类混合溶剂为二甲基甲酰胺与甲酰胺按(7-9.5)∶1重量比配制成的混合溶剂。
本发明各工序的化学反应式如下：
重氮化反应：
Figure C20061009654200051
偶合反应：
Figure C20061009654200052
络合反应：
Figure C20061009654200053
取代反应：
本发明相比现有技术具有如下优点：
本发明的生产工艺相比现有技术在主要在络合反应工序中作了改进，具体描述如下：
络合反应步骤中，将酰胺类混合溶剂与络合剂CRF加热至100℃，加入偶氮物A，不用回流，直接升温至138-150℃，反应2.5-3.5小时，降温后析出至水中，过滤，水洗得络合物B。所用酰胺类混合溶剂为二甲基甲酰胺与甲酰胺的混合溶剂。所用酰胺类混合溶剂为二甲基甲酰胺与甲酰胺按(7-9.5)∶1重量配比制成的混合溶剂。
该工艺中的络合反应步骤采用高沸点的酰胺类混合溶剂即二甲基甲酰胺与甲酰胺的混合溶剂，由于这类溶剂比现有工艺的醇醚类溶剂的溶解性好，极性强，所以其用量要大大少于醇醚类溶剂，只相当于其用量的一半左右。如生产1吨溶剂黄BL需要700千克酰胺类混合溶剂，其中二甲基甲酰胺与甲酰胺按8∶1重量比配制而成，二甲基甲酰胺单价7000元/吨，甲酰胺8500元/吨，生产每吨溶剂黄BL所需酰胺类混合溶剂的成本为5016元。而原有工艺中生产每吨溶剂黄BL所需醇醚类混合溶剂(乙二醇与乙二醇乙醚按重量比7∶3)的用量为本发明的1.5倍左右，约为1050千克，而乙二醇的单价9000元/吨，乙二醇乙醚单价16000元/吨，生产每吨溶剂黄BL所需醇醚类混合溶剂的成本为11655元。酰胺类溶剂用量比原有工艺的醇醚类溶剂用量少一半以上，且单价低，极大降低了生产成本。
本发明采用二甲基甲酰胺与甲酰胺的混合溶剂后，无需再进行回流反应，直接升温至138-150℃，反应2.5-3.5小时，降温后析出至水中，过滤，水洗得络合物B，反应温度相应提高，从而缩短了反应时间，络合反应更加充分完全，同时提高了设备的利用率。通过该工艺的改进提高了产品质量，使溶剂黄BL的杂质含量比原来降低了50％左右。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合工艺流程图对本发明作进一步的描述：
实施例1：
一、偶合反应：350千克邻氨基苯甲酸经重氮化反应后，与400千克1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮偶合，产物经过滤、水洗、干燥后即为中间产物偶氮物A。
二、络合反应：将700千克二甲基甲酰胺与甲酰胺按(8∶1配比制成的混合溶剂与150千克络合剂CRF(Cr3(HCOO)X(OH)Y，X+Y＝9)加热至100℃，加入偶氮物A，不用回流，直接升温至140℃，反应2.5-3.5小时，降温后析出至水中，过滤，水洗得中间产物络合物B。
三、取代反应：将络合物B在水中打浆，加入250千克非离子表面活性剂R′-NH2Cl(R′为碳原子在10-12的烷基)，升至60℃，反应4小时，过滤，水洗，干燥得1000千克溶剂黄BL成品。
实施例2：
一、偶合反应：330千克邻氨基苯甲酸经重氮化反应后，与390千克1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮偶合，产物经过滤、水洗、干燥后即为偶氮物A。
二、络合反应：将690千克二甲基甲酰胺与甲酰胺按(9∶1配比制成的混合溶剂与130千克络合剂CRF(Cr3(HCOO)X(OH)Y，X+Y＝9)加热至100℃，加入偶氮物A，不用回流，直接升温至138℃，反应3小时，降温后析出至水中，过滤，水洗得络合物B。
三、取代反应：将络合物B在水中打浆，加入230千克非离子表面活性剂R′-NH2Cl(R′为碳原子为10的烷基)，升至60℃，反应4小时，过滤，水洗，干燥得1000千克溶剂黄BL成品。
实施例3：
一、偶合反应：370千克邻氨基苯甲酸经重氮化反应后，与410千克1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮偶合，产物经过滤、水洗、干燥后即为偶氮物A。
二、络合反应：将720千克二甲基甲酰胺与甲酰胺按(9.3∶1配比制成的混合溶剂与160千克络合剂CRF(Cr3(HCOO)X(OH)Y，X+Y＝9)加热至100℃，加入偶氮物A，不用回流，直接升温至150℃，反应3.5小时，降温后析出至水中，过滤，水洗得络合物B。
三、取代反应：将络合物B在水中打浆，加入260千克非离子表面活性剂R′-NH2Cl(R′为碳原子为12的烷基)，升至60℃，反应4小时，过滤，水洗，干燥得1000千克溶剂黄BL成品。

Claims (1)

1、溶剂黄BL的生产工艺，它以邻氨基苯甲酸和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮为基本原料，工艺步骤包括重氮化反应、偶合反应、络合反应和取代反应制备而成，其特征在于：
所述络合反应步骤如下：将酰胺类混合溶剂与络合剂CRF加热至100℃，加入偶合反应生产的中间产物偶氮物A，直接升温至138-150℃，反应2.5-3.5小时，降温后析出至水中，过滤，水洗得中间产物络合物B；
其中酰胺类混合溶剂为二甲基甲酰胺与甲酰胺按(7-9.5)∶1重量比配制成的混合溶剂。
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