CN100453598C - 溶剂橙2a的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种溶剂橙2A的生产工艺，属化工领域。溶剂橙2A的生产以4-硝基-2-氨基苯酚和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮为基本原料，工艺步骤包括偶合反应、络合反应和取代反应步骤，所述络合反应步骤如下：将酰胺类混合溶剂加入醇醚类溶剂与络合剂CRF中，加热至100℃，加入偶氮物A，直接升温至138-150℃，反应2.5-3.5小时，降温后析出至水中，过滤，水洗得络合物B。本发明的混合溶剂用量比原有工艺的醇醚类溶剂用量少一半以上，且单价低，极大降低了生产成本。

Description

溶剂橙2A的生产工艺
技术领域
本发明涉及一种溶剂橙2A的生产工艺，属于化工领域。
背景技术
溶剂橙2A，英文名称Solvent Orange 2A，颜料索引号：溶剂橙62#，坚牢度：(耐光性：5-6，耐热性：160)，溶解度(克/每升)：(乙基纤维素：-，二甲苯：-，乙酸乙酯：150，甲基异丁基酮：100，环己酮：300，甲乙酮：300，正丁醇：300，乙醇：300)。用途：主要应用于木器染色、各种天然及合成皮革的着色，及各类金属透明涂料、溶剂型油墨、铝箔、真空电镀薄膜及烫金材料的着色。其结构式为：
[A→Cr←A]NH2R
                       (其中R为碳原子在10-12的烷基，A为
Figure C20061009654100031
)。
目前生产溶剂橙2A的通常工艺包括以下步骤：
1、偶合反应：4-硝基-2-氨基苯酚经重氮化反应后，与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮偶合，产物经过滤，水洗干燥后即为偶氮物A，其结构式为：
Figure C20061009654100041
2、络合反应：将醇醚类混合溶剂(乙二醇∶乙二醇乙醚为2∶1)和络合剂CRF(Cr3(HCOO)X(OH)Y，X+Y＝9)加热至100℃，加入偶氮物A，升温回流至130℃，反应4小时，降温后析出至水中，过滤，水洗得络合物B，其结构式为：[A→Cr←A]-Na+。
3、取代反应：将络合物B在水中打浆，加入非离子表面活性剂R-NH2Cl(R碳原子在10-12的烷基)，升至60℃，反应4小时，过滤，水洗，干燥得溶剂橙2A。
现有生产工艺的络合反应采用醇醚类混合溶剂和络合剂CRF升温至100℃，并采用回流反应步骤，导致反应时间长，溶剂用量也非常大，生产成本很高。
发明内容
本发明针对现有生产工艺存在的问题，提供一种改进的溶剂橙2A生产工艺。
本发明采用的技术方案是：
溶剂橙2A的生产工艺，它以4-硝基-2-氨基苯酚和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮为基本原料，工艺步骤包括偶合反应、络合反应和取代反应步骤制备而成，其特征在于：
所述络合反应步骤如下：将酰胺类混合溶剂加入醇醚类溶剂与络合剂CRF中，加热至100℃，加入偶氮反应生成的中间产物偶氮物A，不用回流，直接升温至138-150℃，反应2.5-3.5小时，降温后析出至水中，过滤，水洗得络合物B。
所述酰胺类混合溶剂选用二甲基甲酰胺与甲酰胺的混合溶剂。
所述酰胺类混合溶剂选用二甲基甲酰胺与甲酰胺按(3.5-4.5)∶1配比制成的混合溶剂。
所述醇醚类溶剂选用丙二醇醚类溶剂，其分子式为HOCH2CH2CH2O-R，其中R为碳原子1-5的烷基。
本发明中各原料用量的重量比为：4-硝基-2-氨基苯酚∶1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮∶混合溶剂∶络合剂CRF∶非离子表面活性剂＝(3.3-3.7)∶(3.4-3.8)∶(6.8-7.2)∶(0.8-1.2)∶(2.3-2.7)，其中混合溶剂中酰胺类混合溶剂与醇醚类混合溶剂的重量比为6∶1，酰胺类混合溶剂中二甲基甲酰胺与甲酰胺的重量比为(7-9.5)∶1。以上各原料的用量关系为常规用量，只有混合溶剂的用量为现有技术中单纯采用醇醚类混合溶剂用量的一半左右。
本发明各工序的化学反应式如下：
重氮化反应：
偶合反应：
Figure C20061009654100052
络合反应：
Figure C20061009654100053
取代反应：
[A→Cr←A]-Na+R-NH2Cl→[A→Cr←A]NH2R+NaCl
(溶剂橙2A)
本发明相比现有技术具有如下优点：
本发明的生产工艺相比现有技术在主要在络合反应工序中作了改进，具体描述如下：
络合反应：将酰胺类混合溶剂加入醇醚类溶剂与络合剂CRF中，加热至100℃，加入偶氮物A，不用回流，直接升温至138-150℃，反应2.5-3.5小时，降温后析出至水中，过滤，水洗得络合物B。所用酰胺类混合溶剂为二甲基甲酰胺与甲酰胺的混合溶剂。所用酰胺类混合溶剂为二甲基甲酰胺与甲酰胺按(3.5-4.5)∶1配比制成的混合溶剂。所用醇醚类溶剂为丙二醇醚类溶剂，其分子式为HOCH2CH2CH2O-R，其中R为碳原子1-5的烷基。
本发明中的络合反应步骤采用高沸点的酰胺类混合溶剂即二甲基甲酰胺与甲酰胺的混合溶剂与丙二醇醚溶剂合用，由于酰胺类混合溶剂比现有工艺的醇醚类溶剂的溶解性好，极性强。本发明中醇醚类溶剂采用了与现有技术不同的丙二醇醚类溶剂，在其化学结构上有两个具有强溶解能力的基团-醚键和羟基，前者具有亲油性，可溶解憎水性化合物；后者有亲水性，可溶解水溶性化合物，是性能优良的通用性溶剂。本发明络合反应过程中不回流，直接升温，减少了反应时间，设备利用率较高。
本发明所用混合溶剂用量要大大少于纯粹的醇醚类溶剂，如生产1吨溶剂橙2A需要700千克混合溶剂，酰胺类混合溶剂600千克，丙二醇丁醚溶剂100千克，其中二甲基甲酰胺与甲酰胺按4∶1重量比配制而成，二甲基甲酰胺单价7000元/吨，甲酰胺8500元/吨，丙二醇丁醚单价14000元/吨，生产每吨溶剂黄BL所需酰胺类混合溶剂的成本为5780元。而原有工艺中生产每吨溶剂橙2A所需醇醚类混合溶剂(乙二醇与乙二醇乙醚按重量比2∶1)的用量为本发明的二倍左右，约为1400千克，而乙二醇的单价9000元/吨，乙二醇乙醚单价16000元/吨，生产每吨溶剂橙2A所需醇醚类混合溶剂的成本为15867元。混合溶剂的用量只相当于现有技术中用量的一半，从而大大降低了生产成本，比现有生产工艺降低了1万元/吨产品的生产成本。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合工艺流程图对本发明作进一步的描述：
实施例1：按图1所示的工艺步骤。
一、偶合反应：350千克4-硝基-2-氨基苯酚经重氮化反应后，与360千克1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮偶合，产物经过滤，水洗干燥后即得中间产物偶氮物A。
二、络合反应：将600千克由二甲基甲酰胺与甲酰胺按4∶1的重量比配制成的混合溶剂加入到100千克丙二醇丁醚类溶剂与100千克络合剂CRF(Cr3(HCOO)X(OH)Y，X+Y＝9)中，加热至100℃，加入偶氮物A，不用回流，直接升温至138-150℃，反应3小时，降温后析出至水中，过滤，水洗得络合物B。
三、取代反应：将络合物B在水中打浆，加入250千克非离子表面活性剂R-NH2Cl(R为碳原子在10-12的烷基)，升温至60℃，反应4小时，过滤，水洗，干燥得1000千克溶剂橙2A。
实施例2：
一、偶合反应：340千克4-硝基-2-氨基苯酚经重氮化反应后，与350千克1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮偶合，产物经过滤，水洗干燥后即得中间产物偶氮物A。
二、络合反应：将583千克由二甲基甲酰胺与甲酰胺按3.5∶1的重量比配制成的混合溶剂加入到97千克丙二醇乙醚与90千克络合剂CRF(Cr3(HCOO)X(OH)Y，X+Y＝9)中，加热至100℃，加入偶氮物A，不用回流，直接升温至138-150℃，反应2.8小时，降温后析出至水中，过滤，水洗得络合物B。
三、取代反应：将络合物B在水中打浆，加入230千克非离子表面活性剂R-NH2Cl(R为碳原子为10的烷基)，升温至60℃，反应4小时，过滤，水洗，干燥得1000千克溶剂橙2A。
实施例3：
一、偶合反应：370千克4-硝基-2-氨基苯酚经重氮化反应后，与375千克1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮偶合，产物经过滤，水洗干燥后即得中间产物偶氮物A。
二、络合反应：将617千克由二甲基甲酰胺与甲酰胺按4.3∶1的重量比配制成的混合溶剂加入到103千克丙二醇甲醚与110千克络合剂CRF(Cr3(HCOO)X(OH)Y，X+Y＝9)中，加热至100℃，加入偶氮物A，不用回流，直接升温至138-150℃，反应3.5小时，降温后析出至水中，过滤，水洗得络合物B。
三、取代反应：将络合物B在水中打浆，加入260千克非离子表面活性剂R-NH2Cl(R为碳原子在12的烷基)，升温至60℃，反应4小时，过滤，水洗，干燥得1000千克溶剂橙2A。

Claims (2)

1、溶剂橙2A的生产工艺，它以4-硝基-2-氨基苯酚和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮为基本原料，工艺步骤包括偶合反应、络合反应和取代反应步骤，其特征在于：
所述络合反应步骤如下：将酰胺类混合溶剂加入醇醚类溶剂与络合剂CRF中，加热至100℃，加入偶氮物A，直接升温至138-150℃，反应2.5-3.5小时，降温后析出至水中，过滤，水洗得络合物B，
其中酰胺类混合溶剂为二甲基甲酰胺与甲酰胺按(3.5-4.5)∶1重量比配制成的混合溶剂，其中醇醚类溶剂为内二醇醚类溶剂，其分子式为HOCH2CH2CH2O-R，其中R为碳原子1-5的烷基。
2、根据权利要求1所述的溶剂橙2A的生产工艺，其特征在于所述醇醚类溶剂选用丙二醇甲醚溶剂。
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