CN100443086C - 人参皂苷－Re的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是属于医疗卫生保健领域。本发明公开了人参皂苷-Re抗帕金森病的一种新用途，提出了人参皂苷-Re对1-甲基-4-苯基-1，2，3，6-四氢吡啶致帕金森病小鼠具有保护作用，在保护多巴胺形态与功能、抑制黑质星形胶质细胞增生、调节脑内阿片肽和抗黑质神经元凋亡等几方面均有作用。本发明公开了一种人参皂苷-Re的提取方法，包括以下工艺步骤：采用水做起步溶剂，将人参原料浸泡、煎煮后取药液；将药液浓缩后经大孔吸附树脂柱吸附、低浓度乙醇洗脱，收集20%～35%的乙醇洗脱液，回收乙醇至干，用乙醇-水和甲醇-水交替重结晶直接得纯度达95%以上人参皂苷-Re。
Description
技术领域：
本发明是属医药卫生保健领域。
背景技术：
人参作为滋补珍品已有几千年的药用历史，它具有“大补元气，生津止渴，安神益智”等功能，人参皂苷(ginsenoside，-Re)，以下简称Re为人参的有效成分之一，其生物活性广泛。现代药理学的研究已证实了人参皂苷具有广泛的调节内分泌、抗氧化、增加物质代谢和提高机体免疫功能等作用。Re类属人参三醇型皂苷，是人参皂苷中含量较多的单体之一。
帕金森病(Parkinson’s disease，PD)是一种常发生于中老年人的中枢神经系统退行性疾病，在发达国家发病率高达1％。我国随着老龄人口的增加，55岁和75岁以上的PD患病率分别为1％和2.5％。PD病理改变主要是黑质致密部多巴胺能神经元变性、脱失。目前的研究尚不能揭示多巴胺(Dopamine，DA)神经元的损伤的确切机制，多数学者认为与氧化应激、兴奋性神经毒作用、细胞凋亡及多巴胺转运体失调等因素有关。迄今为止，临床上还没有一种药物最终表明可以减缓、阻止甚至逆转PD中神经元的退行变性过程。多巴胺氧化应激-自由基学说的提出为PD的治疗开辟了新方向，使人们对PD治疗的认识由单纯替代和对症治疗逐渐转向预防和保护神经元免受进一步损害。因此研制和开发疗效高、副作用小，能真正阻止自然病程的神经保护性治疗药物是临床迫切需要解决的问题，其中中药治疗获得了广泛的关注。
帕金森病的病因在于脑内多巴胺系统的失衡。传统疗法只是补充外源性多巴胺或服用抗胆碱能药物，使PD症状得到暂时缓解，但是有很大的毒副作用，如恶心、口干、顽固性便秘，甚至发生青光眼、精神异常等。而且服用较长时间都会失效，不会阻止PD的恶性进展。
人参茎叶皂苷能明显的抑制脑中过氧化脂质形成，增加血中超氧化物歧化酶和过氧化氢酶含量。Re可减少自由基的含量，因此推测Re可能具有抗PD的作用，但未见文献报道。为了寻找副作用小、活性强的抗PD药，对Re进行了抗PD作用的研究。
人参皂苷的研究文献报道非常之多，1984年至今仅在药理方面和医药应用方面报道500多篇，化学方面的研究论文400余篇。人参皂苷类对神经系统的作用：包括动物行为、对神经药物作用、对神经递质的影响、对脑组织酶的影响、对脑细胞缺氧的影响国内外就有报道220多篇。其中对Re的药理作用有大量实验研究表明，Re能显著对抗CHCl3、CaCl2-Ach、哇巴因(Oua)、脑垂体后叶制剂及结扎左冠状动脉前降支诱发的心律失常，提高兔左心室致颤阈，并申请日本专利一项(专利号93p-92401)。但未发现本专利申请内容的Re对由MPTP所致PD小鼠的保护作用。
文献中关于人参单体皂苷-Re的制备方法与本专利申请的制备方法除上述专利外最接近的还有两个。其一是1989年马兴元申请的专利：由人参果汁浓缩后用95％乙醇沉淀、并回流提取过滤，乙醇提取液减压回收乙醇至干，加水稀释后再用乙醚萃取、放置24小时，50％甲醇反复结晶，该方法得到的Re纯度为71％。另一个是林景南也在1989年发表了以人参花蕾为人参原料制备人参皂苷的方法采用75％乙醇温浸、过滤、浓缩并回收乙醇至无醇味，通过D101大孔吸附树脂柱，分别用水、60％～80％乙醇洗脱，收集60％～80％的乙醇洗脱液，回收乙醇后得出结晶，经甲醇-水反复重结晶多次得人参皂苷-Re，用高效液相法(HPLC)测定含量仅为79％。
发明内容：
本发明的目的是为人们提供一种新的人参皂苷-Re的制备方法，以便使利用该方法生产的人参皂苷-Re成本低、杂质含量少、纯度高，并使其生产过程对环境无污染。
本发明提供的制备人参皂苷-Re的方法包括以下工艺步骤：
A.人参原料浸泡及煎煮
(A)按人参原料与自来水的重量份数比为1∶8-1∶16向人参原料中加入水，常温浸泡0.5-5小时，然后，将两者的混合物加热至80-100℃，保温1-4小时，之后，滤渣取液：
(B)按所述人参原料与水的重量份数比为1∶6-10向工步(A)滤出的渣中加入自来水，并将两者混合物加热至80-100℃，保温1-2.5小时，之后，滤渣取液；
(C)按所述人参原料与自来水的重量份数比为1∶6-8向工步(B)滤出的渣中加入自来水，并将两者混合物加热至70-100，保温1-1.5小时，之后，滤渣取液；
B液体浓缩
将分别通过所述各工步(A)、(B)、(C)制取的液体混合一起后减压浓缩，直至其重量与所述人参原料重量之比为(1～3)∶1止；
C吸附、洗脱
使浓缩后的液体通过经活化处理后的大孔树脂柱，使液体中的人参皂苷-Re被树脂柱吸附，并弃去流出液，再按蒸馏水与浓缩后液体的体积之比为(0.1～1)∶1的比例取用蒸馏水冲洗树脂柱，弃去流出液，继用浓度为20～35％的乙醇清洗树脂柱，使吸附于其上的人参皂苷-Re被完全洗脱为止，并收集洗脱液，回收乙醇至干，得人参皂苷-Re粗结晶。
D重结晶
将C获得的人参皂苷-Re的粗结晶用其重量100倍的乙醇-水和甲醇-水交替重结晶即得纯度为80～98％的人参皂苷-Re成品，如果需要95％以上纯度的人参皂苷-Re可再交替重结晶三次，即得。
发明的有益效果：
本发明所涉及的人参原料包括人参叶、人参花蕾、人参果和西洋参叶。本发明与已有技术相比具有以下优点：(1)分离提取人参皂苷-Re采用廉价无污染的水为起步溶剂。(2)采用低浓度(20％～35％)的乙醇洗脱大孔吸附树脂柱，使Re富集更集中，分离效果最好。(3)重结晶方法采用乙醇-水和甲醇-水交替结晶去除杂质彻底、纯度高。
附图说明：
图1是Re对PD小鼠行为的影响；
图2是Re对PD小鼠行为的影响；
图3是Re对PD小鼠行为的影响；
图4是Re对PD小鼠纹状体DA和HVA含量的影响；
图5是Re对TH免疫反应活性的影响；
图6是Re对PD小鼠黑质星形胶质细胞增生的抑制作用；
图7是Re对DA神经元功能恢复的影响；
图8是Re对PD小鼠黑质神经元凋亡的保护作用；
图9是Re对MPTP诱导的黑质神经元凋亡的保护作用机理的作用；
图10是Re对MPTP诱导的黑质神经元凋亡的保护作用机理的作用。
具体实施方式：
实施例1(人参原料为人参花蕾)
A.浸泡及煎煮
(A)取人参花蕾1kg放入容器内，再向容器中加入自来水16升，常温浸泡4小时，然后，将两者的混合物加热至80～90℃，保温4小时，之后，滤渣取液；
(B)向步骤(A)滤出的渣中加入自来水10升，并将两者混合物加热至80-90℃，保温3小时，之后，滤渣取液；
(C)向工步(B)滤出的渣中加入自来水8升，并将两者混合物加热至80-90℃，保温1.5小时，之后，滤渣取液；
B液体浓缩
将分别通过所述各工步(A)、(B)、(C)制取的液体混合一起后减压浓缩，直至其浓缩至约3升为止；
C吸附、洗脱
使浓缩后的液体通过经活化处理后的大孔树脂柱(型号HPD-100)，使液体中的人参皂苷-Re被树脂柱吸附，并弃去流出液，再用3升蒸馏水冲洗树脂柱，弃去流出液，继用浓度为35％的乙醇清洗树脂柱，使吸附于其上的人参皂苷-Re被完全洗脱为止，并收集洗脱液，减压回收乙醇至干，得人参皂苷-Re粗结晶。
D重结晶
将C获得的人参皂苷-Re的粗结晶用其重量100倍的乙醇-水和甲醇-水交替重结晶即得纯度为80～98％的人参皂苷-Re成品，如果需要95％以上纯度的人参皂苷-Re可再交替重结晶三次，即得。
按本是实施例方法制取人参皂苷产品：
1.收率(重量百分比)为0.5～0.8％
2.纯度：按中国药典2000年版II部，人参项下高效液相法测定含量为95.0％
3.其余5.0％的杂质为Rg1、Rg2
4.不含重金属、农药残毒。
实施例2(人参原料为人参叶)
A.浸泡及煎煮
(A)取人参茎叶10kg放入容器内，再向容器中加入自来水160升，常温浸泡2小时，然后，将两者的混合物加热至95～100℃，保温沸腾2小时，之后，滤渣取液；
(B)向步骤(A)滤出的渣中加入自来水100升，并将两者混合物加热至95-100℃，保温2.5小时，之后，滤渣取液；
(C)向工步(B)滤出的渣中加入自来水80升，并将两者混合物加热至95-100℃，保温1小时，之后，滤渣取液；
B液体浓缩
将分别通过所述各工步(A)、(B)、(C)制取的液体混合一起后减压浓缩，直至其浓缩至约20升为止；
C吸附、洗脱
使浓缩后的液体通过经活化处理后的大孔树脂柱(型号AB-8)，使液体中的人参皂苷-Re被树脂柱吸附，并弃去流出液，再用16升蒸馏水冲洗树脂柱，弃去流出液，继用浓度为25％的乙醇清洗树脂柱，使吸附于其上的人参皂苷-Re被完全洗脱为止，并收集洗脱液，减压回收乙醇至干，得人参皂苷-Re粗结晶。
D重结晶
将C获得的人参皂苷-Re的粗结晶用其重量100倍的乙醇-水和甲醇-水交替重结晶即得纯度为80～98％的人参皂苷-Re成品，如果需要95％以上纯度的人参皂苷-Re可再交替重结晶三次，即得。
按本是实施例方法制取人参皂苷产品：
1.收率(重量百分比)为0.3～0.5％
2.纯度：按中国药典2000年版II部，人参项下高效液相法测定含量为90.0％
3.其余10.0％的杂质主要为Rg1、Rg2和Rg3
4.不含重金属、农药残毒。
实施例3(人参原料为人参果)
5.浸泡及煎煮
6.取人参鲜果汁10kg放入容器内，再向容器中加入自来水100升，将两者的混合物加热至80～90℃，保温1小时，之后，滤渣取液；
(B)向步骤(A)滤出的渣中加入自来水80升，并将两者混合物加热至95-100℃，保温1小时，之后，滤渣取液；
(C)向工步(B)滤出的渣中加入自来水80升，并将两者混合物加热至95-100℃，保温1小时，之后，滤渣取液；
B液体浓缩
将分别通过所述各工步(A)、(B)、(C)制取的液体混合一起后减压浓缩，直至其浓缩至约20～30升为止；
C吸附、洗脱
使浓缩后的液体通过经活化处理后的大孔树脂柱(型号D101)，使液体中的人参皂苷-Re被树脂柱吸附，并弃去流出液，再用1升蒸馏水冲洗树脂柱，弃去流出液，继用浓度为30％的乙醇清洗树脂柱，使吸附于其上的人参皂苷-Re被完全洗脱为止，并收集洗脱液，回收乙醇得人参皂苷-Re粗结晶。
D重结晶
将C获得的人参皂苷-Re的粗结晶用其重量100倍的乙醇-水和甲醇-水交替重结晶即得纯度为80～98％的人参皂苷-Re成品，如果需要95％以上纯度的人参皂苷-Re可再交替重结晶三次，即得。
按本是实施例方法制取人参皂苷产品：
1.收率(重量百分比)为0.7～0.9％
2.纯度：按中国药典2000年版II部，人参项下高效液相法测定含量为95.0％
3.其余5.0％的杂质主要为Rg1、Rg2
4.不含重金属、农药残毒。
实施例4(人参原料为西洋参叶)
A.浸泡及煎煮
(A)取西洋参叶10kg放入容器内，再向容器中加入自来水160升，常温浸泡2小时，然后，将两者的混合物加热至95～100℃，保温沸腾2小时，之后，滤渣取液；
(B)向步骤(A)滤出的渣中加入自来水100升，并将两者混合物加热至95-100℃，保温2.5小时，之后，滤渣取液；
(C)向工步(B)滤出的渣中加入自来水80升，并将两者混合物加热至95-100℃，保温1小时，之后，滤渣取液；
B液体浓缩
将分别通过所述各工步(A)、(B)、(C)制取的液体混合一起后减压浓缩，直至其浓缩至约20升为止；
C吸附、洗脱
使浓缩后的液体通过经活化处理后的大孔树脂柱(型号AB-8)，使液体中的人参皂苷-Re被树脂柱吸附，并弃去流出液，再用16升蒸馏水冲洗树脂柱，弃去流出液，继用浓度为25％的乙醇清洗树脂柱，使吸附于其上的人参皂苷-Re被完全洗脱为止，并收集洗脱液，减压回收乙醇至干，得人参皂苷-Re粗结晶。
D重结晶
将C获得的人参皂苷-Re的粗结晶用其重量100倍的乙醇-水和甲醇-水交替重结晶即得纯度为80～98％的人参皂苷-Re成品，如果需要95％以上纯度的人参皂苷-Re可再交替重结晶三次，即得。
按本是实施例方法制取人参皂苷产品：
1.收率(重量百分比)为0.5～0.7％
2.纯度：按中国药典2000年版II部，人参项下高效液相法测定含量为92.0％
3.其余8.0％的杂质主要为Rg1、Rg2和Rb1
5.不含重金属、农药残毒。
Claims (1)
1.人参皂苷-Re的制备方法，由以下工艺步骤(简称工步)组成：
A.人参原料浸泡及煎煮
(A)按人参原料与自来水的重量份数比为1∶8-1∶16向人参原料中加入水，常温浸泡0.5-5小时，然后，将两者的混合物加热至80-100℃，保温1-4小时，之后，滤渣取液；
(B)按所述人参原料与水的重量份数比为1∶6-10向工步(A)滤出的渣中加入自来水，并将两者混合物加热至80-100℃，保温1-2.5小时，之后，滤渣取液；
(C)按所述人参原料与自来水的重量份数比为1∶6-8向工步(B)滤出的渣中加入自来水，并将两者混合物加热至70-100℃，保温1-1.5小时，之后，滤渣取液；
B液体浓缩
将分别通过所述各工步(A)、(B)、(C)制取的液体混合一起后减压浓缩，直至其重量与所述人参原料重量之比为(1～3)：1止；
C吸附、洗脱
使浓缩后的液体通过经活化处理后的大孔树脂柱，使液体中的人参皂苷-Re被树脂柱吸附，并弃去流出液，再按蒸馏水与浓缩后液体的体积之比为(0.1～1)∶1的比例取用蒸馏水冲洗树脂柱，弃去流出液，继用浓度为20～35％的乙醇清洗树脂柱，使吸附于其上的人参皂苷-Re被完全洗脱为止，并收集洗脱液，回收乙醇至干，得人参皂苷-Re粗结晶；
D重结晶
将C获得的人参皂苷-Re的粗结晶用其重量100倍的乙醇-水和甲醇-水交替重结晶即得纯度为80～98％的人参皂苷-Re成品，如果需要95％以上纯度的人参皂苷-Re可再交替重结晶三次，即得。
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