CN100442163C - 调色剂定影带 - Google Patents

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CN100442163C CNB2004101024673A CN200410102467A CN100442163C CN 100442163 C CN100442163 C CN 100442163C CN B2004101024673 A CNB2004101024673 A CN B2004101024673A CN 200410102467 A CN200410102467 A CN 200410102467A CN 100442163 C CN100442163 C CN 100442163C
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Abstract

本发明涉及一种调色剂定影带。一种在传导介质上定影调色剂图像的定影带，其具有由电铸镍制成的环形带体(101)，所述环形带体由在晶体取向面上取向的微晶组成。对于晶面上那些平均粒径因加热变化极大的微晶，在250℃加热2小时后平均粒径的变化率不高于加热前平均粒径的110%。

Description

调色剂定影带
技术领域
本发明涉及用于诸如传真机或激光束打印机之类的图像形成设备的定影部分的具有由电铸镍制成的环形带体的调色剂定影带(tonerfixing belt)。
背景技术
在诸如传真机或激光束打印机之类的图像形成设备中，使用环形定影带的带式定影体系已经被用于替代定影辊，以实现，例如小型化、节能和打印或复印速度的提高。定影带很薄，这样可以将该定影带的整个区域快速加热，由此明显缩短通电后的等待时间。
如日本特许专利公开(特开)2002-148975号所公开的那样，使用由电铸镍制成的环形镍带体作为定影带的带体在本领域是公知的。在电铸法中，使用镍电沉积槽液在用作阴极的心轴，例如圆柱形不锈钢心轴表面上进行电沉积，从而形成电沉积镍膜。从心轴表面剥离由此形成的电沉积镍膜，从而制得定影带的产品基体。
上述专利文献教导了通过电铸法制备碳含量为0.01至0.1质量％的环形镍带体。相反，日本特许专利公开(特开)2002-57981号教导了使用卤素灯作为热源的带式定影体系。
然而，具有电铸镍带体的传统定影带在高温下对热疲劳没有足够的抵抗能力，并因此具有极差的耐久性。更特别地，由电铸镍制成的传统定影带会产生下述问题，即通过定影带在高温下的重复使用，会在定影带上产生裂纹，从而使带体断裂。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种具有高耐久性的调色剂定影带，其中该定影带在高温下具有良好的抗热疲劳性能。
本发明已经对在高温下使用的调色剂定影带的电铸镍带体进行了晶体学研究。由此发现，在构成电铸镍带体的微晶中，在特定晶面上取向的微晶，例如在带体背面的在(111)面上取向的微晶，通过高温加热，生长得相对较大，从而导致带体在高温下断裂。因此，通过采用下述方法，本发明的发明人已经成功制造了一种调色剂定影带，其包含的带体在高温下对热疲劳具有高抵抗力。
按照本发明的第一方面，提供了一种在传导介质上定影调色剂图像的定影带，其包括由电铸镍制成的环形带体，该由电铸镍制成的环形带体含有在晶体取向面上取向的微晶，其中，对于晶面上那些平均粒径因加热变化极大的微晶，在250℃加热2小时后平均粒径的变化率不高于加热前平均粒径的110％。
按照本发明的第二方面，提供了一种在传导介质上定影调色剂图像的定影带，其包括由电铸镍制成的环形带体，该由电铸镍制成的环形带体含有在晶体取向面上取向的微晶，其中对于晶体取向面上那些平均粒径因加热变化极大的微晶，在250℃加热2小时后与加热前平均粒径之差被抑制在220
Figure C20041010246700061
或更低。
在本发明的调色剂定影带中，带体优选含有选自磷、锰和硼的晶体生长抑制剂。
在本发明中，带体的背面代表带体的内圆周表面，带体的正面代表带体的外圆周表面。
附图的简要说明
图1是显示本发明的一个具体实施方式中的定影带的正视图。
图2是显示沿图1的线II-II截取的横截面部分的放大图。
具体实施方式
图1是示意说明本发明的一个具体实施方式中的调色剂定影带10的正视图，图2是显示沿图1的线II-II截取的横截面部分的放大图。
定影带10包括由电铸镍制成的环形带体101。如图1和2所示，定影带10通常具有直接涂布或通过弹性层102(例如硅橡胶层)涂布在正面101a(外圆周表面)上的释放层103，例如氟树脂层。在带体101的背面(内圆周表面)，可以按照需要形成滑动层104，以提高滑动性能。在带体101和弹性层102之间、在弹性层102和释放层103之间、或在带体101和滑动层104之间可设置底漆层(未示出)，以确保定影带10的相邻层间的结合。可以使用已知材料，例如硅氧烷材料、环氧材料、或聚酰胺酰亚胺材料形成底漆层。底漆层的厚度约为1微米至30微米。
使用电磁感应加热系统时，带体101的厚度应该大于下式所示的表皮深度(skin depth)：
σ＝503×(ρ/fμ)1/2
其中σ表示表皮深度(m)，f表示激励电流的频率(Hz)，μ表示磁导率，ρ表示电阻系数(Ωm)。
带体1的厚度优选为1微米至100微米。表皮深度表示用于电磁感应加热的电磁波的吸收深度。比表皮深度更深的部分的电磁波强度变成1/e或更低，因此，几乎所有能量都在到达表皮深度之前被吸收。如果带体厚度低于1微米，就不能吸收几乎所有电磁能，因此降低了效率。另一方面，如果带体101的厚度超过100微米，带的刚度增加而柔韧性降低。由此可见，带体的挠曲性易于受损，其结果是导致带体不适合用于定影带。
另一方面，如果该带用于使用卤素加热器作热源的带式定影体系中，带体101的厚度通常为10微米至100微米，优选为15微米至80微米，更优选为20微米至60微米，从而降低定影带的热容，改进快速启动性能。考虑到例如热容、导热性、机械强度和柔韧性之间的平衡，带体的厚度最优选为30微米至50微米。如果带体被用于电子照相复印机用的定影带中，可以根据诸如记录纸张之类的记录介质的宽度适当地确定带体的宽度。
电铸镍带体101含有大量微晶。按照本发明的第一方面，对于晶面上那些平均粒径因加热变化极大的微晶，在250℃加热2小时后平均粒径的变化率不高于加热前平均粒径的110％。按照下式计算平均粒径的变化率：
变化率(％)＝(A-B)/B×100
其中A表示加热后的平均粒径，B表示加热前的平均粒径。
按照第二方面，从构成电铸镍带体101的微晶的平均粒径的变化程度看，对于晶体取向面上那些平均粒径因加热变化极大的微晶，在250℃加热2小时后的平均粒径与加热前平均粒径之差被抑制在220
Figure C20041010246700081
或更低。
本说明书中所述的未加热状态或加热前的状态表示带体置于环境温度下的状态。环境温度包括通过电铸法制备带体之后直至使用带体制造调色剂定影带时带体所处的温度。一般而言，环境温度表示100℃以下的温度。
一般而言，在本发明中，电铸镍带体101可以由未加热状态下平均粒径为130至250的微晶制成。
在多个特定晶体取向面上取向的微晶存在于电铸镍带体101的正面和背面。例如，构成电铸镍带体的微晶可以主要由在正面的(111)面上取向的微晶(下文称作“正面(111)微晶”)、在背面的(111)面上取向的微晶(下文称作“背面(111)微晶”)、在正面的(200)面上取向的微晶(下文称作“正面(200)微晶”)和在背面的(200)面上取向的微晶(下文称作“背面(200)微晶”)构成。已经发现，如果在构成电铸镍带体的微晶中，在平均粒径因加热(例如在250℃加热2小时)变化最大或由这种加热引起的平均粒径变化率最高的晶体取向面上取向的微晶因加热产生的晶粒生长受到抑制，就可以明显提高带体101对热疲劳的抵抗力。更具体地，如果特定微晶因加热产生的晶粒生长受到抑制，就可以在下述抗热疲劳测试中实现不低于300,000，优选不低于500,000，更优选不低于1,000,000次重复，表明带体101具有足以使该带体101投入实际应用的抗热疲劳性能。特定微晶因加热引起的平均粒径变化率优选不高于60％。此外，特定微晶因加热引起的平均粒径变化优选不超过200
Figure C20041010246700083
更优选不超过110
Figure C20041010246700084
毋需多言，可以使用X-射线衍射装置测量在每个晶体取向面上取向的微晶的平均粒径。可以使用商用的分析软件获得微晶的平均粒径。
在由正面(111)微晶、背面(111)微晶、正面(200)微晶、背面(200)微晶构成的电铸镍带体中，背面(111)微晶构成粒径因加热变化最大或由加热引起的粒径变化率最高的微晶。毋需多言，因加热引起的变化最大而且变化率最高的微晶的选择也可用于具有其它晶体取向面的电铸镍带体。
本发明实现的对带体的抗热疲劳性能的改进机理还不够清楚。但是，本发明的带体可以含有0.05至0.08质量％的碳。此外，本发明的带体还可以含0.003至0.008质量％的硫。
通常，可以使用镍电沉积槽液，例如以硫酸镍或氯化镍作为主要成分的Watts槽液或以氨基磺酸镍作为主要成分的氨基磺酸盐槽液，通过电铸法制备带体101。电铸是一种在心轴表面电沉积一层相对较厚的金属膜，然后从该心轴上分离电沉积膜以形成所需的带体制品的方法。因此，带体101的背面(内圆周表面)101b是与心轴接触的表面。
为了获得带体101，可以使用一个由不锈钢、黄铜或铝制成的圆柱体作心轴，并使用镍电沉积槽液在该圆柱体表面形成电沉积镍膜。如果心轴是由诸如硅树脂或石膏之类的绝缘材料制成，可以使用石墨、铜粉或银镜或者使用溅射法赋予其导电性。如果在金属心轴上进行电铸，应该通过在心轴表面形成释放膜，例如氧化物膜、化合物膜或石墨粉涂层，对该心轴进行利于分离的处理，从而使电铸镍膜易于从心轴上分离。
镍电沉积槽液含有镍离子源、阳极溶解剂、pH缓冲剂和其它添加剂。镍离子源包括，例如，氨基磺酸镍、硫酸镍和氯化镍。使用Watts槽液时，氯化镍起到阳极溶解剂的作用。使用其它镍电沉积槽液时，例如，可以使用氯化铵或溴化镍作阳极溶解剂。通常在3.0至6.2的pH值下进行镍电沉积。为了将pH值设置为上述范围内的所需值，使用诸如硼酸、甲酸或乙酸镍之类的pH缓冲剂。其它添加剂包括，例如增亮剂、凹坑防止剂和内应力降低剂，它们用以实现平滑的、防止凹坑的、微细晶体的形成并降低残余应力。
使用氨基磺酸镍槽液作镍电沉积槽液是有利的。例如，该氨基磺酸盐槽液可以含300至600克/升的四水合氨基磺酸镍、0至30克/升的氯化镍、20至40克/升的硼酸、适当量的表面活性剂和适当量的增亮剂(第一增亮剂和第二增亮剂)。第一增亮剂包括，例如萘-1，3，6-三磺酸三钠，其也用作硫供给源为电铸镍提供硫。第二增亮剂包括，例如，2-丁炔-1，4-二醇，其还用作碳供给源为电铸镍提供碳。氨基磺酸盐槽液的pH值优选设为3.5至4.5。氨基磺酸盐槽液的温度优选设为40至60℃。此外，电流密度优选设为0.5至15A/dm2。在使用高浓度槽液时，电流密度优选设为3至40A/dm2。
按照本发明的一个具体实施方案，通过在镍电沉积槽液，特别是上述氨基磺酸镍槽液中加入磷、硼和/或锰供给源，从而在上述条件下进行电铸操作。在这种情况下，不考虑电铸镍的硫含量或碳含量，已经发现可以更有效地抑制微晶因加热引起的晶粒生长。因此，磷、硼和/或锰可以用作微晶的晶体生长抑制剂。使用含磷、硼和/或锰的镍电沉积槽液，特别是氨基磺酸盐槽液进行电铸操作时，会在初始阶段沉积在心轴表面上的镍外膜中掺入大量的磷、硼和/或锰，而在稍后沉积的镍外膜中的磷、硼和/或锰含量相对较低，尽管这种现象的详细机理还不清楚。因此，特别是在成品带体背面的(111)面上取向的微晶的晶粒生长受到抑制，由此提高抗热疲劳性能。
通过以含磷的酸的水溶性盐，例如次磷酸盐的形式向镍电沉积槽液中加入磷，可以使磷与镍共沉淀。通过以水溶性有机硼化合物，例如三甲胺硼烷的形式向镍电沉积槽液中加入硼，可以使硼与镍共沉淀。此外，通过以水溶性锰化合物，例如四水合硫酸锰的形式向镍电沉积槽液中加入锰，可以使锰与镍共沉淀。注意硼酸不作为电铸镍的硼供给源。本发明的电铸镍带体的磷含量优选少于0.4质量％。通常，磷含量不低于0.04质量％。此外，电铸镍带体的硼含量优选为0.001至0.02质量％。此外，电铸镍带体的锰含量优选为0.04至0.5质量％。
调色剂定影带可以加热至200℃或更高。本发明中考虑的250℃的加热温度包括了上述200℃的温度的宽限余量(allowance)。
如上所述，根据本发明已经发现，对于平均粒径因加热变化极大的微晶，在250℃加热2小时后的平均粒径与加热前的平均粒径的变化率被抑制在不高于110％时，可以明显改进电铸镍带体的抗热疲劳性能。因此，可以说，通过制备电铸镍带体、测量这些带体的平均粒径、选择平均粒径因加热变化极大的微晶的平均粒径变化率计算值不高于110％的带体、并使用如此选出的带体制备调色剂定影带，可以制造具有高稳定性和优异的抗热疲劳性的调色剂定影带。同样地，通过选择和使用上述特定微晶的平均粒径变化不高于220
Figure C20041010246700111
的带体，可以制造具有高稳定性和优异的抗热疲劳性的调色剂定影带。
现在将参照实施例描述本发明，但本发明并不限于下述实施例。
实施例1
制备含500克/升四水合氨基磺酸镍和35克/升硼酸的水溶液，并置于填充有活性炭的容器内。然后，使用0.5微米过滤器过滤该水溶液，同时用低电流进行电解精制加工。然后，取出活性炭，并在该水溶液中加入所需量的凹坑防止剂。此后，加入0.1克/升作为第一增亮剂的萘-1，3，6-三磺酸三钠和25毫克/升作为第二增亮剂的2-丁炔-1，4-二醇，由此制备所需的氨基磺酸盐槽液(电解液)(参看下表1)。
在指定的槽温下，通过使用上述电解液并用外径34毫米的不锈钢圆柱形心轴作阴极，以10.5A/dm2的电流密度进行电铸，由此在心轴外圆周表面上形成厚度为50微米的电沉积膜。用去离子水清洗后，从心轴上分离出电铸镍带体，得到内径为34毫米、厚度为50微米的电铸镍带体。
实施例2至10
如实施例1所述制造电铸镍带体，不同的是使用组成情况如表1所示的氨基磺酸盐槽液。
通过燃烧-红外线吸收法测量实施例1至10的每个电铸镍带体的硫含量(质量％)和碳含量(质量％)。表1也显示出测量结果。
实施例11至20
如实施例1所述制造电铸镍带体，不同的是如表2所示使用含500克/升四水合氨基磺酸镍、35克/升硼酸、0.3克/升实施例1中使用的第一增亮剂和140毫克/升实施例1中所用的第二增亮剂的氨基磺酸盐槽液。此外，在实施例11至14中，向氨基磺酸盐槽液中加入一水合次磷酸钠作为磷源，在实施例15至17中，向氨基磺酸盐槽液中加入三甲胺硼烷作为硼源，而在实施例18至20中，向氨基磺酸盐槽液中加入四水合氨基磺酸锰作为锰源。
对于实施例11至20中的电铸镍带体，使用电感耦合等离子体(ICP)发射光谱分析仪测量磷含量(质量％)和硼含量(质量％)，并使用原子吸收光谱分析仪测量锰含量(质量％)。附带地，测量实施例11至20的电铸镍带体的硫含量(质量％)和碳含量(质量％)。表2也显示出测量结果。
表1：氨基磺酸盐槽液的组成和带体的硫和碳含量
Figure C20041010246700121
Figure C20041010246700131
然后，对于背面(111)微晶、正面(111)微晶、背面(200)微晶、正面(200)微晶，使用Rigaku Denki K.K.制造的X-射线衍射仪“RINT-200”测量加热前的平均粒径、在250℃加热2小时后的平均粒径和在300℃加热2小时后的平均粒径，并使用分析软件“JAD”(注册商标)获得衍射数据。此外，计算平均粒径的变化和变化率。表3至10显示结果。
表3：背面(111)微晶的平均粒径及加热后的变化
Figure C20041010246700141
表4：背面(111)微晶的平均粒径及加热后的变化
Figure C20041010246700151
表5：背面(200)微晶的平均粒径及加热后的变化
Figure C20041010246700152
表6：背面(200)微晶的平均粒径及加热后的变化
Figure C20041010246700161
表7：正面(111)微晶的平均粒径及加热后的变化
Figure C20041010246700162
表8：正面(111)微晶的平均粒径及加热后的变化
Figure C20041010246700171
表9：正面(200)微晶的平均粒径及加热后的变化
Figure C20041010246700172
表10：正面(200)微晶的平均粒径及加热后的变化
从表3至10给出的数据明显看出，实施例1至20中构成电铸镍带体的微晶平均粒径为130至250
Figure C20041010246700182
此外，数据证实，在构成电铸镍带体的微晶中，即在背面(111)微晶、正面(111)微晶、正面(200)微晶和背面(200)微晶中，背面(111)微晶在加热前状态和加热后状态之间的平均粒径的变化最大，而且变化率最高。
热疲劳测试
从实施例1至20的每个实施例中获得带体上切下具有JIS Z2201规定的形状13B的试样，然后使用INSTRON Inc.制造的INSTRON 8871系统在下示条件下对如上制备的试样进行热疲劳测试：
重复最大张力：550N/mm2
重复最小张力：大约80N/mm2
环境温度：250℃
循环周期：15Hz
持续进行热疲劳测试直至试样断裂，记录该测试的重复次数。附带地，该测试重复次数的上限设定为1,000,000。表11显示该测试的结果。表11中的标记“x”表示热疲劳测试的重复次数低于300,000的评价，标记“○”表示热疲劳的重复次数不低于300,000的评价，标记“◎”表示在热疲劳测试重复次数达到1,000,000次后试样仍然没有断裂的评价。
将重复最大张力变成650N/mm2，类似地对实施例6和9的带体和对含磷的实施例11、13和14的带体进行热疲劳测试。选择实施例11、13和14的带体作为含晶体生长抑制剂的带体的代表。此外，从获得“◎”评价的带体中选择实施例6、9、11、13和14的带体。表11还表示该评测的结果。
表11：热疲劳测试结果
Figure C20041010246700191
从表11所示的最大张力为550N/mm2时的数据可以明显看出，实施例6至20的带体的热疲劳测试重复次数远远超过300,000并达到不低于500,000的水平，而且实施例6至20的带体在热疲劳测试重复次数达到1,000,000时几乎都没有断裂。实施例6至20的带体含有背面(111)晶体，其中在250℃加热2小时后的平均粒径变化率不高于110％，而且加热前状态和加热后状态之间的平均粒径的变化不超过220
Figure C20041010246700201
尤其不超过200
Figure C20041010246700202
至于含晶体生长抑制剂的实施例11至20的带体，它们在热疲劳测试重复了1,000,000次时仍没有断裂，而且加热前状态和加热后状态之间的背面(111)微晶平均粒径的变化率不高于60％，而且加热前状态和加热后状态之间的平均粒径变化不超过110
Figure C20041010246700203
(参看表4)。
此外，从表11(该表涵盖了在650N/mm2的最大张力下进行热疲劳测试的情况)所示的数据可以明显看出，与不含晶体生长抑制剂的电铸镍带体相比，含有晶体生长抑制剂的电铸镍带体在抗热疲劳性能上表现出明显提高。

Claims (18)

1.一种在传导介质上定影调色剂图像的定影带，其特征在于包括由电铸镍制成的环形带体，所述环形带体包括在晶体取向面上取向的微晶，其中，对于晶面上那些平均粒径因加热变化极大的微晶，基于加热前的平均粒径，在250℃加热2小时后平均粒径的变化率不高于110％。
2.如权利要求1所述的在传导介质上定影调色剂图像的定影带，其特征在于，基于加热前的平均粒径，所述在平均粒径变化极大的晶体取向面上取向的微晶在250℃加热2小时后的平均粒径的变化率不高于60％。
3.如权利要求1所述的在传导介质上定影调色剂图像的定影带，其特征在于在所述平均粒径变化极大的晶体取向面上取向的微晶在250℃加热2小时后的状态与加热前的状态之间的平均粒径之差不超过
Figure C2004101024670002C1
4.如权利要求1所述的在传导介质上定影调色剂图像的定影带，其特征在于所述平均粒径变化极大而且在晶体取向面上取向的微晶是由在带体背面在(111)面上取向的微晶构成的。
5.如权利要求1所述的在传导介质上定影调色剂图像的定影带，其特征在于所述带体是由未加热时平均粒径为
Figure C2004101024670002C2
至
Figure C2004101024670002C3
的微晶构成的。
6.如权利要求1所述的在传导介质上定影调色剂图像的定影带，其特征在于所述带体含有至少一种选自磷、硼和锰的晶体生长抑制剂。
7.如权利要求6所述的在传导介质上定影调色剂图像的定影带，其特征在于使用磷作为晶体生长抑制剂，而且所述带体中的磷含量不低于0.04质量％，但低于0.4质量％。
8.如权利要求6所述的在传导介质上定影调色剂图像的定影带，其特征在于使用硼作为晶体生长抑制剂，而且所述带体中的硼含量为0.001至0.02质量％。
9.如权利要求6所述的在传导介质上定影调色剂图像的定影带，其特征在于使用锰作为晶体生长抑制剂，而且所述带体中的锰含量为0.04至0.5质量％。
10.一种在传导介质上定影调色剂图像的定影带，其特征在于包括由电铸镍制成的环形带体，所述环形带体包括在晶体取向面上取向的微晶，其中，对于晶体取向面上那些平均粒径因加热变化极大的微晶，在250℃加热2小时后与加热前平均粒径之差被抑制在
Figure C2004101024670003C1
或更低。
11.如权利要求10所述的在传导介质上定影调色剂图像的定影带，其特征在于在所述平均粒径变化极大的晶体取向面上取向的微晶在250℃加热2小时后的状态与加热前的状态之间的平均粒径之差不超过
Figure C2004101024670003C2
12.如权利要求10所述的在传导介质上定影调色剂图像的定影带，其特征在于在所述平均粒径变化极大的晶体取向面上取向的微晶在250℃加热2小时后的状态与加热前的状态之间的平均粒径之差不超过
Figure C2004101024670003C3
13.如权利要求10所述的在传导介质上定影调色剂图像的定影带，其特征在于在所述平均粒径变化极大的晶体取向面上取向的微晶是由在带体背面的(111)面上取向的微晶构成的。
14.如权利要求10所述的在传导介质上定影调色剂图像的定影带，其特征在于所述带体是由未加热状态时平均粒径为
Figure C2004101024670003C4
至
Figure C2004101024670003C5
的微晶构成的。
15.如权利要求10所述的在传导介质上定影调色剂图像的定影带，其特征在于所述带体含有至少一种选自磷、硼和锰的晶体生长抑制剂。
16.如权利要求15所述的在传导介质上定影调色剂图像的定影带，其特征在于使用磷作为晶体生长抑制剂，而且所述带体中的磷含量不低于0.04质量％，但低于0.4质量％。
17.如权利要求15所述的在传导介质上定影调色剂图像的定影带，其特征在于使用硼作为晶体生长抑制剂，而且所述带体中的硼含量为0.001至0.02质量％。
18.如权利要求15所述的在传导介质上定影调色剂图像的定影带，其特征在于使用锰作为晶体生长抑制剂，而且所述带体中的锰含量为0.04至0.5质量％。
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