CN100432015C - 多壁纳米碳管开关接触器件导电材料的制备方法 - Google Patents

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本发明涉及一种多壁纳米碳管开关接触器件导电材料的制备方法，属电器开关接触器件及其材料制造工艺技术领域。本发明方法的工艺过程和步骤如下：①首先将多壁纳米碳管进行改性处理，在浓混合酸即硝酸与硫酸以1∶3重量比配成的酸溶液中加热至150℃，并加热回流，然后用蒸馏水抽滤洗涤至中性、烘干、高速球磨3小时，得改性纳米碳管；②再将改性纳米碳管进行掺银改性处理，将其浸泡于SnCl2溶液中，然后放入AgNO3溶液中并超声振荡，然后加入氨水，再加入甲醛，最后用蒸馏水抽滤洗涤至中性、烘干，制得掺银的改性纳米碳管；③再加入酚醛有机粘结剂，然后热压成固体块后，于炭化炉中850℃炭化，最后制得纳米碳管开关接触器件导电材料。

Description

多壁纳米碳管开关接触器件导电材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种多壁纳米碳管开关接触器件导电材料的制备方法，属电器开关接触器件及其材料制造工艺技术领域。
背景技术
目前传统常规的开关接触器件材料制造方法是以金属铜为基底，为了增加其电导性，一般在铜上包覆一层金属银。如中国专利CN2348480及CN85108391均属于此类方法。但是在高温下，银很容易软化而导致变形，同时银会被氧化，从而导致电阻增加。中国专利CN1538798中采用耐水性的导电胶，利用脱水缩合制造的基材上设置露出的配线或连接端子，它可以在高温高湿环境下通电，但该材料是通过在加成聚合式的高分子树脂中添加导电性粒子而形成的，因此容易发生老化现象，并且不耐摩擦。中国专利CN2313309中报道为了防止银的氧化围绕防潮问题进行开关的改进设计。
近年来，多壁纳米碳管材料由于其具有较强的耐摩擦性能和耐磨性，并且具有较高熔点，高温下不发生形变，还具有一定的机械强度、耐化学腐蚀性，不怕潮湿等优点，它作为一种新型材料已用于多个工业领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种多壁纳米碳管开关接触器件导电材料的制备方法。
本发明一种多壁纳米碳管开关接触器件导电材料的制备方法，其特征在于具有以下工艺过程和步骤：
a.首先将多壁纳米碳管进行改性处理，即将纳米碳管放置于浓混合酸溶液内，浓混合酸为硝酸与硫酸以1∶3重量比配成的酸溶液中，加热至150℃，在此温度下加热回流2小时，然后用蒸馏水抽滤洗涤至中性、烘干，在球磨机中高速球磨3小时，得到改性后的纳米碳管；
b.将上述的改性纳米碳管进行掺银改性处理，即将改性纳米碳管浸泡于浓度为5％的SnCl2溶液中，以敏化纳米碳管；用蒸馏水抽滤洗涤至中性、烘干，得敏化后的纳米碳管；然后将敏化后的纳米碳管放入AgNO3溶液中，并进行超声振荡，然后将工业级氨水缓慢加入上述溶液中，并充分搅拌，使生成银氨离子，随后再加入工业级甲醛以还原银，最后用蒸馏水抽滤洗涤至中性、烘干，制得掺银的改性纳米碳管；
c.将上述掺银的改性纳米碳管与有机粘结剂按80∶20的质量比置于球磨机中进行均匀混合；有机粘结剂为酚醛树脂与乌洛托品按95∶5的质量比配制而成；然后将上述混合粉末在150℃温度和300MPa压力下热压30分钟，将压制得到的固体材料再放置于炭化炉中，在850℃温度下保温5小时；经炭化后最终制得多壁纳米碳管开关接触器件导电材料。
本发明方法制得的多壁纳米碳管开关接触器件导电材料具有很好的导电性，掺银改性的多壁纳米碳管其电导率几乎和金属银相近，而且具有较高熔点，在高温下不会发生形变及性变，另外还具有很强的耐摩擦性能和耐腐蚀性。本发明方法制造工艺简单，投资费用低廉，安全性高。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例进一步叙述于后。
实施例1
本实施例的具体工艺步骤如下所述：
1.首先将多壁纳米碳管进行改性处理，即将1克纳米碳管置于10ml浓混合酸溶液内，浓混合酸为HNO3与H2SO4以1∶3重量比配成的酸溶液，加热至150℃，在此温度下加热回流2小时，然后用蒸馏水油滤洗涤至中性、烘干，在球磨机中高速球磨3小时，球磨机转速为1200转/分钟，得到改性后的纳米碳管。
2.将上述的改性纳米碳管进行掺银改性处理，即将改性纳米碳管浸泡于浓度为5％的Sncl2溶液中，以敏化纳米碳管；用蒸馏水抽滤洗涤至中性、烘干，得敏化后的纳米碳管；然后将敏化后的纳米碳管置于浓度为3g/L的10ml AgNO3溶液中，并进行超声振荡30分钟，然后将15ml工业级氨水缓慢加入上述溶液中，并充分搅拌，使生成银氨离子，随后再加入30ml工业级甲醛以还原银，此时可见有白色沉淀，最后用蒸馏水抽滤洗涤至中性、烘干，制得掺银的改性纳米碳管。
3.将上述掺银的改性纳米碳管与有机粘结剂按80∶20的质量比置于球磨机中进行均匀混合；有机粘结剂为酚醛树脂与乌洛托品按95∶5的质量比配制而成；然后将上述混合粉末在150℃温度和300MPa压力下热压30分钟，然后将压制得到的固体材料放置于炭化物中以每小时5℃的升温速率升至850℃，并在850℃下温保5小时；经炭化后最终制得多壁纳米碳管开关接触器件导电材料。
上述的工艺步骤中，第一步的改性是因为原纳米碳管本身有时存在团聚和缠绕现象，影响应用，经改性处理后，纳米碳管被短切了，其分散就比较均匀，而且其开口率也大大提高。
本实施例中所得的导电材料，用四点接触法测试其导电性能，其结果是：在50℃、95％相对温湿度条件下，其电阻率小于2.7×10-6Ωcm。另外，该材料在250℃高温下其电阻率基本不发生变化。

Claims (1)

1.一种多壁纳米碳管开关接触器件导电材料的制备方法，其特征在于具有以下工艺过程和步骤：
a.首先将多壁纳米碳管进行改性处理，即将纳米碳管放置于浓混合酸溶液内，浓混合酸为硝酸与硫酸以1∶3重量比配成的酸溶液中，加热至150℃，在此温度下加热回流2小时，然后用蒸馏水抽滤洗涤至中性、烘干，在球磨机中高速球磨3小时，得到改性后的纳米碳管；
b.将上述的改性纳米碳管进行掺银改性处理，即将改性纳米碳管浸泡于浓度为5％的SnCl2溶液中，以敏化纳米碳管；用蒸馏水抽滤洗涤至中性、烘干，得敏化后的纳米碳管；然后将敏化后的纳米碳管放入AgNO3溶液中，并进行超声振荡，然后将工业级氨水缓慢加入上述溶液中，并充分搅拌，使生成银氨离子，随后再加入工业级甲醛以还原银，最后用蒸馏水抽滤洗涤至中性、烘干，制得掺银的改性纳米碳管；
c.将上述掺银的改性纳米碳管与有机粘结剂按80∶20的质量比置于球磨机中进行均匀混合；有机粘结剂为酚醛树脂与乌洛托品按95∶5的质量比配制而成；然后将上述混合粉末在150℃温度和300MPa压力下热压30分钟，将压制得到的固体材料再放置于炭化炉中，在850℃温度下保温5小时；经炭化后最终制得多壁纳米碳管开关接触器件导电材料。
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